55602010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑  磷酸二氫鉀  2010布  2011施中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo) 準(zhǔn)中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部發(fā)布  55602010   言 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄 A 為規(guī)范性附錄。 55602010 1食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑  磷酸二氫鉀 1 范圍  本標(biāo)準(zhǔn)適用于熱法磷酸和氫氧化鉀為原料制得的食品添加劑磷酸二氫鉀。  2 規(guī)范性引用文件 本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3 分子式和相對(duì)分子質(zhì)量 子式 對(duì)分子質(zhì)量  2007 年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量） 4 技術(shù)要求 官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表 1    感官要求 項(xiàng)     目 要    求 檢驗(yàn)方法 色澤 白色 取適量試樣置于50杯中，在自然光下觀察色澤和組織狀態(tài)。 組織狀態(tài) 晶狀粉末或顆粒 理化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 表 2    理化指標(biāo) 項(xiàng)    目 指  標(biāo) 檢驗(yàn)方法 磷酸二氫鉀(以干基計(jì) )， w/               錄 A 中 不溶物，w/                                   錄 A 中 (，/ （mg/                               3 附錄 A 中 金屬(以)/ （mg/                         10 附錄 A 中 （mg/                               2 附錄 A 中 化物(以F 計(jì))/ （mg/                             10 附錄 A 中 A.9 0g/錄 A 中 燥減量，w/                                   錄 A 中 55602010 2 附 錄 A （規(guī)范性附錄） 檢驗(yàn)方法 全提示 本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時(shí)須小心謹(jǐn)慎！如濺到皮膚上應(yīng)立即用大量水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。試驗(yàn)中所用易燃品，操作時(shí)不應(yīng)使用明火。 般規(guī)定 本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法中所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖?66822008中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按   別試驗(yàn) 劑和材料 水溶液：2+3 。  酸溶液：1+8 。  酸銀溶液：17 g/L 。  析步驟 酸根的鑒別 稱取約 1g 試樣，溶于 20 中，加硝酸銀溶液，生成黃色沉淀，此沉淀溶于氨水溶液或硝酸溶液。 離子的鑒別 稱量 1 g 試樣，加 20溶解。用鉑絲環(huán)蘸鹽酸，在火焰上燃燒至無(wú)色。再蘸取試驗(yàn)溶液在火焰上燃燒，用鈷玻璃觀看火焰應(yīng)呈紫色。 酸二氫鉀的測(cè)定 量法(仲裁法) 法提要 在酸性介質(zhì)中，試驗(yàn)溶液中的磷酸根與加入的喹鉬檸酮溶液形成磷鉬酸喹啉沉淀，通過(guò)過(guò)濾、干燥、稱量，計(jì)算出磷酸二氫鉀含量。 劑和材料 酸溶液：1+1 。  鉬檸酮溶液。 器和設(shè)備 璃砂坩堝：濾板孔徑為5 m 15 m。  電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在180 5 。  析步驟 驗(yàn)溶液的制備 稱取在 1052 電熱恒溫干燥箱干燥 4h 的試樣約 1.0 g， 精確至  g，置于 100杯中，55602010 3加入 50溶解，移入 250 量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 白試驗(yàn)溶液的制備 除不加試樣外，其他加入的試劑量與試驗(yàn)溶液的制備完全相同，與試樣同時(shí)同樣處理。 定 用移液管移取 驗(yàn)溶液和空白試驗(yàn)溶液分別置于 250杯中，加入 10酸溶液，加水至總體積約 100 上表面皿，加熱煮沸 5 卻至燒杯內(nèi)的物質(zhì)達(dá)到 75 5，加入 50 在加入試劑和加熱過(guò)程中，不得使用明火，不得攪拌，以免凝塊) 。冷卻，在冷卻過(guò)程中攪拌 3 次 4 次，用預(yù)先在 1805 烘干至質(zhì)量恒定的玻璃砂坩堝抽濾。先將上層清液過(guò)濾，以傾析法用洗瓶沖洗沉淀 6 次，每次用水約 30 后將沉淀移入玻璃砂坩堝中過(guò)濾，再用水洗滌沉淀 4 次。將玻璃砂坩堝連同沉淀置于 180 5電熱恒溫干燥箱中，從溫度穩(wěn)定時(shí)計(jì)時(shí)，干燥 45 出稍冷后，置于干燥器中，冷卻至室溫，稱量。 果計(jì)算 磷酸二氫鉀含量以磷酸二氫鉀(質(zhì)量分?jǐn)?shù) 值以% 表示，按公式(計(jì)算：  ()%211=（ 式中： 試驗(yàn)溶液中生成磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g ）； 空白試驗(yàn)溶液中生成磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g ）； m試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g ）； 磷鉬酸喹啉換算成磷酸二氫鉀的系數(shù)。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于  堿滴定法 法提要 在試樣中準(zhǔn)確加入過(guò)量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，以酸度計(jì)指示突躍點(diǎn)，根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量，計(jì)算磷酸二氫鉀含量。 劑和材料 酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c (1。 氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c (1。 器和設(shè)備    磁攪拌器：配有攪拌轉(zhuǎn)子。 析步驟 稱取預(yù)先在 105 2電熱恒溫干燥箱干燥 4h 的約 5g 試樣，精確至 g，置于一個(gè) 250入 酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液和 50。然后置于電磁攪拌器上，放入攪拌轉(zhuǎn)子，攪拌至樣品完全溶解。然后將已校準(zhǔn)的 的電極放入試驗(yàn)溶液中，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過(guò)量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，直至 現(xiàn)突躍點(diǎn)，記錄滴定讀數(shù)（V），計(jì)算樣品消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積（用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液繼續(xù)滴定至 現(xiàn)突躍點(diǎn)，記錄滴定讀數(shù)，計(jì)算在這兩個(gè)突躍點(diǎn)（ 之間滴定消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積（  55602010 4 果計(jì)算 樣品消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積（公式（計(jì)算：   （  式中： V滴定至 現(xiàn)突躍點(diǎn)時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（   鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（ ）； 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（ ）。  磷酸二氫鉀以磷酸二氫鉀（質(zhì)量分?jǐn)?shù) 值以% 表示，按公式（計(jì)算：  %10010)(311221=（A. 3 ） 式中： 滴定至  出現(xiàn)突躍點(diǎn)時(shí)消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（   間滴定消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（   鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為每升摩爾（ ）； 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確的數(shù)值，單位為每升摩爾（ ）； m試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g ）； M 磷酸二氫鉀(摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/（M = 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于   不溶物的測(cè)定 器和設(shè)備 璃砂坩堝：濾板孔徑為5 m15 m。  熱恒溫干燥箱：溫度能控制在105 2 。  析步驟 稱取約 10 g 試樣，精確至 g，置于 400 杯中，加 100 并加熱煮沸，趁熱用預(yù)先在1052電熱恒溫干燥箱烘至質(zhì)量恒定的玻璃砂坩堝抽濾，用 200 水分 10 次洗滌水不溶物。將玻璃砂坩堝連同水不溶物置于 1052電熱恒溫干燥箱中，烘至質(zhì)量恒定。 果計(jì)算 水不溶物含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)值以% 表示，按公式(計(jì)算： %100122=(式中 ： 水不溶物和玻璃砂坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g ）； 玻璃砂坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g ）；   m試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g ）。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于  55602010 的測(cè)定 稱取 樣，置于 100杯中，加 20 和 10 酸溶液(1+1) ，加熱溶解后，全部轉(zhuǎn)移至測(cè)砷瓶中，加水至總體積約 40  003 的第 11 章規(guī)定測(cè)定。 限量標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：移取 標(biāo)準(zhǔn)溶液1 液含砷（g，與試樣同時(shí)同樣處理。 金屬的測(cè)定 稱取 樣，置于 100杯中，加 80 ，加熱溶解后移至 100 量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。用中速濾紙干過(guò)濾，棄去最初 20液，用移液管移取 20驗(yàn)溶液置于 50 1 滴酚酞指示液（10g/L ），用氫氧化鈉溶液（40g/L ）調(diào)節(jié)至溶液呈中性，加水至總體積約 30 003 的第 6 章測(cè)定。 標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的配制：用移液管移取 1 標(biāo)準(zhǔn)溶液1 液含鉛（ 與試樣同時(shí)同樣處理。 的測(cè)定   劑和材料 酸。 酸。 氧化鈉溶液：200g/L 。 氯甲烷。 咯烷二硫代氨基甲酸銨（ 溶液：20g/L 。使用前過(guò)濾。 標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 液含鉛（ 于100量瓶中，用水稀釋至刻度。 級(jí)水：符合 6682 2008的規(guī)定。 器和設(shè)備 原子吸收分光光度計(jì)。 析步驟 驗(yàn)溶液的制備 稱取約 10g 試樣，精確至 于 150杯中。加 30和 2酸溶解試樣。加熱煮沸幾分鐘，冷卻，稀釋至 100氫氧化鈉溶液調(diào)整  溶液全部轉(zhuǎn)移至 250液漏斗里，用水稀釋至約 150 2咯烷二硫代氨基甲酸銨（溶液，混合。用三氯甲烷萃取兩次，每次加入 20 萃取液（即有機(jī)相）收集于 50凈燒杯中，汽浴蒸發(fā)近干，加 3酸，加熱近干。然后加 酸和 10離子水，加熱到剩下 3 5移硝化后的萃取液置于 10量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。 白試驗(yàn)溶液的制備 取 30 置于 150 杯中，加入 1 酸。以下操作同 “加熱煮沸幾分鐘，冷卻，稀釋至 100 轉(zhuǎn)移硝化后的萃取液置于 10 量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻”。 準(zhǔn)溶液的制備 55602010 6 移取 標(biāo)準(zhǔn)溶液置于 150 杯中,  加入 1 酸。以下操作同 “加熱煮沸幾分鐘，冷卻，稀釋至 100 轉(zhuǎn)移硝化后的萃取液置于 10 量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻”。  定 器條件：共振線283.3 狹縫0.7 空氣- 乙炔火焰。 定：將試驗(yàn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)中，以空白試驗(yàn)溶液調(diào)零，試驗(yàn)溶液的吸收值不能高于標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收值。 化物的測(cè)定 劑和材料 酸溶液：1+4 。  酸溶液：1+15 。  氧化鈉溶液：100 g/L 。 沖溶液：將270 224 62于800 后用水稀釋到1 000   化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 液含氟（F ） 移取  制的氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于 100量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液用時(shí)配制。 甲酚綠指示液：1 g/L 。 器和設(shè)備 離子選擇電極。 和甘汞電極。 位計(jì)。 析步驟 器的調(diào)整 將氟離子選擇電極和飽和甘汞電極與測(cè)量?jī)x器的負(fù)端與正端相連接，電極插入盛有水的塑料杯中，在電磁攪拌中（使用聚乙烯轉(zhuǎn)子），讀取平衡電位值，更換 2 次 3 次水后，待電位達(dá)到電極說(shuō)明書(shū)中規(guī)定的電位值后，即可進(jìn)行電位測(cè)定。 作曲線的繪制 移取液  化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于 6個(gè) 50量瓶中，加 1 酸溶液、 5 滴緩沖溶液、 2 滴溴甲酚綠指示液。用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液為藍(lán)色，再用硝酸溶液調(diào)節(jié)溶液為黃色，加 20沖溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。將溶液倒入清潔、干燥的 50 杯中，置于電磁攪拌器上，放入攪拌子，插入氟離子選擇電極和飽和甘汞電極，開(kāi)啟攪拌器，記錄平衡時(shí)的電位值。以氟離子含量的對(duì)數(shù)值為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的電位值為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。  定 稱取約 3 g 試樣，精確至  g，置于 50 量瓶中，加 10 ，以下操作按  1 酸溶液”至“記錄平衡時(shí)的電位值”。從工作曲線上查出相應(yīng)的氟離子含量的對(duì)數(shù)，求反對(duì)數(shù)得到氟離子質(zhì)量。 果計(jì)算 55602010 7氟化物含量以氟（F ）的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 值以 mg/示，按公式(計(jì)算： 31310=( 式中： 試驗(yàn)溶液中的氟離子的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（  m試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g ）。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 2 mg/ 儀器和設(shè)