獨山子石化,200萬噸/年加氫裂化裝置 開工總結(jié),花小兵,獨山子石化,一、概述,獨山子石化,200萬噸/年加氫裂化裝置采用UOP公司工藝包、由洛陽工程公司設(shè)計、中國石油第一化工建設(shè)公司承建,是中國石油獨山子石化1000萬噸/年煉油及120萬噸/年乙烯技術(shù)改造工程（煉油部分）新區(qū)煉油加氫聯(lián)合裝置的一部分，該裝置與新建300萬噸/年直餾柴油加氫精制裝置、80萬噸/年催焦化柴油加氫精制裝置、8萬標(biāo)方/時制氫裝置組成加氫聯(lián)合裝置，共用部分公用工程設(shè)施。該裝置2006年月開始建設(shè)，2009年4月25日裝置中交。2009年9月13日一次開工正常。,獨山子石化,裝置以減壓蠟油（70%）、焦化蠟油（30%）為原料，采用單器單段一次通過流程，選用UOP公司的UF210STARS、DHC32LT催化劑組合，最大限度生產(chǎn)BMCI10的尾油（作乙烯原料）和硫含量25um的固體雜質(zhì)。,獨山子石化,1.5 催化劑采用密相裝填、內(nèi)構(gòu)件采用UOP公司專利技術(shù)，有利于減小反應(yīng)器的徑向溫差，消除局部過熱現(xiàn)象，提高催化劑的利用率。1.6 每個裂化床層底部均設(shè)置22支多點熱電偶，外表面反應(yīng)器設(shè)置器壁監(jiān)控?zé)犭娕?0支，這些熱電偶均一選一參與裝置2.1MPa/min 緊急泄壓聯(lián)鎖。1.7 循環(huán)氫加熱爐支路流量控制采用了經(jīng)典的支路平衡控制；加熱爐出口溫度控制采用交叉限幅控制，反應(yīng)壓力采用三返一、高選控制。1.8 采用汽提塔工藝，保證塔底物流不含硫化氫，避免后續(xù)設(shè)備的腐蝕；產(chǎn)品分餾塔設(shè)側(cè)線柴油汽提塔，設(shè)置重柴、輕柴兩個循環(huán)回流回收熱量。,獨山子石化,裝置主要設(shè)備情況,獨山子石化,二、開工過程簡介,獨山子石化,主 要 試 車 節(jié) 點,獨山子石化,2.1 催化劑裝填 2008年10月，裝置完成工程試壓，使用空氣，循環(huán)機未開機完成了反應(yīng)系統(tǒng)熱態(tài)考核； 2009年6月，配合循環(huán)機單機試機、新氫機單機試運和催化劑催化劑裝填前的準(zhǔn)備工作，完成了反應(yīng)系統(tǒng)6.0MPa N2的氣密工作，消除了一些反應(yīng)系統(tǒng)大漏點。 自2009年6月15日-7月5日用時20天完成催化劑裝填。除保護劑TK-10、834HC、TK-711、HC-DM采用稀相裝填外，精制催化劑UF-210STARS、裂化DHC-32LT催化劑均為密相裝填。裝填設(shè)備采用UOP專用密相裝填器，由UOP現(xiàn)場服務(wù)技術(shù)人員負責(zé)操作密相裝填器，催化劑裝劑公司和車間配合，整個裝填過程在UOP現(xiàn)場服務(wù)技術(shù)人員的全程參與下完成。,獨山子石化,反應(yīng)器直徑為4000mm，對裝填工作要求較高，采取固定料斗內(nèi)催化劑量、固定料斗后進行標(biāo)高測量、人工下反應(yīng)器檢查、隨時計算裝填密度等方法，嚴(yán)格規(guī)范裝填作業(yè)；由于密相裝填器的不穩(wěn)定性和異常故障，影響了催化劑的裝填速度，但經(jīng)過20天的工作，順利完成催化劑裝填工作。從實際裝填數(shù)據(jù)分析，各類催化劑的裝填量、裝填密度與理論值相比誤差均在0.8%以內(nèi)，很好地完成了催化劑裝填工作。,獨山子石化,催化劑裝填情況,獨山子石化,2.2 催化劑干燥 由于UF-210STARS 催化劑的金屬表面活性組分的特殊性，UOP現(xiàn)場技術(shù)服務(wù)人員要求催化干燥反應(yīng)器入口溫度110。 最終催化劑干燥的條件為： 循環(huán)介質(zhì)：N2 反應(yīng)系統(tǒng)壓力： 4.0MPa（冷高分頂壓力） 反應(yīng)器入口溫度：110 在所有反應(yīng)器床層達到110條件時，冷高分沒有脫出明水。,獨山子石化,2.3 高壓氣密 裝置高壓氣密時間較長，達到48天。 8.0MPa后，每一壓力等級都進行了動壓降測試，在操作壓力14.48MPa下，反應(yīng)系統(tǒng)動壓降為0.014MPa/h。 影響氣密工作的主要問題是新氫機存在故障，不斷停機處理，反應(yīng)系統(tǒng)只能間斷升壓氣密。 氣密過程大的問題是：0.7MPa/min在緊急泄壓試壓完后，出現(xiàn)關(guān)不嚴(yán)，拆除處理；循環(huán)機本體在14.48MPa壓力下，本體出現(xiàn)漏點，不得不停機消漏等問題。,獨山子石化,2.4緊急泄壓試驗 2009年8月17日中午進行緊急泄壓試驗，沿途高壓泄放線、高壓火炬罐正常，經(jīng)UOP現(xiàn)場服務(wù)技術(shù)人員核算，0.7MPa/min第一分鐘泄壓速度為0.374MPa, 2.1MPa/min第一分鐘泄壓速度為1.122 MPa，不能滿足泄壓要求。 0.7MPa/min、2.1MPa/min泄壓孔板內(nèi)徑分別進行了擴孔，擴孔率27%；22日進行第二次測試，經(jīng)UOP現(xiàn)場服務(wù)技術(shù)人員核算，0.7MPa/min第一分鐘泄壓速度為0.677MPa，2.1MPa/min第一分鐘泄壓速度為1.985 MPa ，誤差在5%以內(nèi)，滿足要求。,獨山子石化,2.5 催化劑予硫化 本裝置設(shè)計為液相硫化，選用二甲基二硫（DMDS）為硫化劑，按UOP工藝包要求，考慮UF-210STARS 催化劑的特殊性，在催化劑未完全潤濕前，催化劑床層任意點溫度140，由于UOP要求初始反應(yīng)進料不得低于設(shè)計進料的50%,一旦進料后將產(chǎn)生吸附熱，則可能造成催化劑溫度超過140；同時，進料量大，將造成反應(yīng)系統(tǒng)降壓過大，存在反應(yīng)系統(tǒng)超壓的危險。 按照UOP開工手冊要求，確定硫化條件、硫化油性質(zhì)。,獨山子石化,硫化主要操作條件,獨山子石化,硫化油性質(zhì),選用常二線油，各項指標(biāo)都比較好。,獨山子石化,8月28日晚20：30分啟動高壓原料泵，反應(yīng)進料125 t/h，床層吸附熱較大，一、二精制床層溫度均在120以下，隨著溫度疊加，裂化床層溫升普遍較高，尤其是三床層最高達到156； 22：00點高分開始向低分減油，分餾接受低氮油，隨即改外甩，沖洗催化劑床層。 8月29日凌晨3：30分C202底取樣，經(jīng)UOP現(xiàn)場服務(wù)技術(shù)人員目測后改長循環(huán)，建立反應(yīng)分餾系統(tǒng)循環(huán)，反應(yīng)按17升溫，準(zhǔn)備注入DMDS。 8月29日凌晨5：45分，新氫機A/B均出現(xiàn)二級差壓高高聯(lián)鎖，停機消缺60h. 9月2日凌晨1：45分，反應(yīng)器入口195，反應(yīng)開始注硫予硫化。,獨山子石化,9月3日下午15：00分，硫化氫穿透反應(yīng)器，維持系統(tǒng)H2S3000ppm，反應(yīng)器入口提至230，恒溫硫化，按照UOP要求，在此低溫硫化階段，需完成注入理論注硫量的75%，且至少維持12h；至4日凌晨4：00點230第一階段低溫硫化結(jié)束。 第二階段為高溫硫化階段，反應(yīng)以17/h升溫、系統(tǒng)中H2S10000ppm；自4日凌晨4：00點開始升溫，至21：00點反應(yīng)器入口溫度296，裂化床層入口達到290，此時，循環(huán)氫加熱爐爐膛溫度已達800，換熱流程調(diào)整到位，已沒有手段繼續(xù)升溫，無法滿足精制催化劑315的硫化要求。 21：02分，循環(huán)機干氣密封低壓端漏氣壓力突然增大，機組聯(lián)鎖停機，高溫予硫化階段終止； 裝置泄壓至0.7MPa,引中壓氮氣置換、降溫，組織更換干氣密封。用時72h。,獨山子石化,7日19：00點循環(huán)機開機運行將反應(yīng)床層溫度全部降至200以下；19：30分開新氫機反應(yīng)系統(tǒng)升壓，至8日上午10點，反應(yīng)系統(tǒng)升壓至12.0MPa,，反應(yīng)器入口溫度170，10：45分啟動高壓泵，引入低氮油，14：00注入DMDS，再次予硫化開工； 由于受到循環(huán)氫加熱爐的限制，經(jīng)與UOP商量，決定精制、裂化均以290為高溫硫化的最高溫度，以床層無溫升、冷高分界面不再上升為予硫化結(jié)束條件，至10日凌晨6：00點，催化劑予硫化結(jié)束。 本次催化劑予硫化，受到裝置設(shè)備故障的影響，造成低溫、高溫兩個硫化階段分開進行，用時12天，DMDS使用90t，為理論使用量的2倍； 由于UOP設(shè)計注硫采用計量泵標(biāo)定后按泵量計量，實際計量泵行程隨著泵的運行出現(xiàn)松動，計量不準(zhǔn)。綜上，造成催化劑上硫率未能計算，對予硫化的效果未能評價。,獨山子石化,2.6 切換VGO 予硫化在290階段，裂化床層開始出現(xiàn)反應(yīng)，反應(yīng)分餾循環(huán)的低氮油逐步減少，重新外引部分低氮油，控制精制段入口溫度290，裂化段入口280，且裂化各床層入口呈3遞減控制。按照UOP要求，切換VGO需在4h完成，按10t/次、每次間隔20min的速度逐步完成VGO與低氮油的切換，在切換過程維持精制、裂化溫度穩(wěn)定。 10日凌晨6：45分開始切換VGO， 至10：45分完畢，反應(yīng)進料120t/h,在此進料條件下，全面調(diào)整操作，至11日晚23：30分，輕石、重石、輕柴、重柴、尾油等產(chǎn)品陸續(xù)合格進罐。 9月17摻煉CGO，由于CGO性質(zhì)中氮含量在5000ppm以上，按照設(shè)計要求，混合進料的氮含量控制在1080ppm，控制摻煉比13%。,獨山子石化,三、裝置主要操作條件 產(chǎn)品性質(zhì)分析,獨山子石化,開工運行1個月后，10月18-20日進行的裝置符合性標(biāo)定來分析，2個月后，11月20日裝置進行了設(shè)計負荷標(biāo)定，從標(biāo)定分析，裝置總體運行較好。 3.1 從混合進料性質(zhì)分析，由于CGO氮含量偏高，按照設(shè)計混合進料氮含量為依據(jù)，控制摻煉CGO比13%，遠低于30%的設(shè)計值，進料性質(zhì)中硫含量、殘?zhí)?、金屬鎳、釩、鐵、硅均低于設(shè)計值。氮含量和氫含量與設(shè)計進料大致相同。設(shè)計進料中沒有鈉，但實際鈉含量為1.18wppm，相對較高，若帶入1-3%的鈉，則催化劑失活50%；若催化劑上鈉含量超過0.25%，則催化劑不能再生，所以要注意原料中鈉含量的控制。,獨山子石化,原料性質(zhì),獨山子石化,3.2 從產(chǎn)品性質(zhì)分析，重石腦油芳烴潛含量54.94% ，是優(yōu)質(zhì)的重整料，但硫含量達到4g/g，必須先進預(yù)加氫；輕柴油與設(shè)計相比，冰點達到-42，煙點28mm，都略高于設(shè)計值；十六烷值48.6，略低于設(shè)計，但仍然是優(yōu)質(zhì)的調(diào)和低凝柴油的組分；重柴油與設(shè)計相比，十六烷值高于設(shè)計值，達到71.8，芳烴含量1.5，凝點+8，是很好的柴油調(diào)油組分；尾油與設(shè)計相比，硫含量很低、BMCI值3.31，是優(yōu)質(zhì)的乙烯裂解原料，很好地保障了百萬噸乙烯所需的原料供應(yīng)。,獨山子石化,主要產(chǎn)品性質(zhì),獨山子石化,3.3 產(chǎn)品分布充分體現(xiàn)了無定型催化劑的特性，表現(xiàn)了很好的中油選擇性。在首次符合性標(biāo)定中，操作轉(zhuǎn)化率72%的條件下，目的產(chǎn)品柴油和尾油的收率之和仍然高于設(shè)計數(shù)據(jù)，輕石腦油與液化氣收率明顯低于設(shè)計數(shù)據(jù)，造成脫丁烷塔操作與設(shè)計偏差很大；12月20日的設(shè)計負荷標(biāo)定中，脫丁烷塔進料達到合計負荷的60%，脫丁烷塔運行平穩(wěn)；總體裝置產(chǎn)品分布和收率達到設(shè)計要求。,獨山子石化,產(chǎn)品分布,注：洛陽院依據(jù)UOP工藝包設(shè)計數(shù)據(jù)，轉(zhuǎn)化率為70% 實際數(shù)據(jù)為10月17-19日標(biāo)定數(shù)據(jù)，轉(zhuǎn)化率72,獨山子石化,3.4 加熱爐負荷不足。開工過程加熱爐負荷嚴(yán)重不足，影響反應(yīng)升溫速度，延緩了反應(yīng)開工時間；正常生產(chǎn)加熱爐進出口溫差設(shè)計可達98，實際生產(chǎn)80，通過核算，在爐膛溫度800條件下，燃料氣燃燒放熱7.57MW,循環(huán)氫吸收熱5.14 MW，燃料氣的有效熱效率68%。循環(huán)氫量已達到設(shè)計負荷，但燃料燃燒熱沒有被循環(huán)氫有效吸收。,獨山子石化,3.5精制與裂化床層溫度控制問題。 開工后，無定形催化劑的特性表現(xiàn)明顯，在所需的轉(zhuǎn)化率下，裂化初始溫度較高。 按照UOP的操作要求，裂化按床層出口等溫控制，裂化各床層的入口溫度和平均溫度實際都呈溫升控制，以10月18日為例，入口溫度分別為：381、386.3、392.2，床層平均溫度為390.9、393.1、395.5，而床層溫升分別為18.6、14.6、8，三床溫度最低然而溫升卻最高，由此分析應(yīng)當(dāng)是部分精制反應(yīng)在裂化床層發(fā)生，從而造成溫升較大；由于裂化催化劑為無定形催化劑，本身具有良好的抗氮性，對氮中毒不敏感，而沒有表現(xiàn)為催化劑活性的抑制；裂化床層呈溫升控制，五床的催化劑積炭的傾向很大，實際表現(xiàn)為活性的衰減很快。UOP堅持認(rèn)為床層出口等溫控制方式是最好的控制方案,有利于裝置長周期運行。,獨山子石化,3.6 化學(xué)氫耗略高于設(shè)計值。裝置剛開工，在未摻煉CGO時，由于原料性質(zhì)較好，氫耗在設(shè)計范圍；但摻煉CGO后，原料性質(zhì)變差，反應(yīng)溫度提溫很快，化學(xué)氫耗上升較多。 3.7 床層壓降穩(wěn)定、徑向溫差略高。雖然床層采用了密相裝填技術(shù)，但開工后一床壓降和總床層壓降分別為166KPa和528KPa；摻煉CGO后，壓降略有上升，達到196KPa和528KPa；在設(shè)計負荷條件下，在200KPa和659KPa，基本保持穩(wěn)定。 床層各支徑向溫差在循環(huán)氫環(huán)境下，全部3；但從進低氮油開始，各床層出口徑向溫差最高達到10，隨著VGO進料和裝置負荷的調(diào)整，目前保持在在5-7，初步判斷即使反應(yīng)進料保證在設(shè)計進料的50%以上，但床層直徑4000mm,仍然存在一定程度的物料偏流。,獨山子石化,四、試車過程問題分析,獨山子石化,4.1 儀表聯(lián)鎖誤報，造車裝置緊急停工 在裝置設(shè)計上，UOP設(shè)計裂化床層溫度、反應(yīng)器表面熱電偶共162支一取一參與裝置緊急停工聯(lián)鎖，UOP儀表設(shè)計為一旦溫度失靈，溫度指示跑低點，避免造成裝置停工，而且,UOP堅持認(rèn)為選擇可靠的儀表后，能夠避免儀表失靈對裝置的影響。 8月22日在高壓氣密階段，凌晨4：00點裂化第三床層出口中間熱偶TI1053突然跳越，最高達到551，裝置2.1MPa/min緊急泄壓打開，裝置緊急停工。 9月1日20：22分裂化第四床層一支多點熱偶TI1084突然跳越，最高達到519，裝置2.1MPa/min緊急泄壓打開，裝置緊急停工，使催化劑予硫化工作推遲1天。 原因：儀表檢查接線無問題，兩次原因均是溫度變送器損壞，更換后正常。,獨山子石化,4.2 高壓設(shè)備出口管線震動 在裝置高壓氣密過程，耗時48天，主要解決新氫機出口管線震動和高壓注水泵出口管線震動問題；分別通過增加支撐、管線調(diào)整等方式基本解決了管線震動問題。4.3 循環(huán)機干氣密封故障 循環(huán)機采用德國John Grane干氣密封系統(tǒng),設(shè)計流程使用除濕除霧器保證干氣不帶凝液，2009年9月4日，裝置開工進行到高溫硫化階段，低壓端漏氣壓力突然升高，達到0.8MPa，機組停機，裝置緊急泄壓，拆檢發(fā)現(xiàn)低壓端密封動環(huán)損壞；更換密封。隨后，主密封氣增加伴熱措施，防止干氣不干。,獨山子石化,4.4 分餾塔柴油抽出管線泄露 2009年9月12日凌晨，操作人員巡檢發(fā)現(xiàn)柴油抽出側(cè)線泄露，裝置降溫降量循環(huán)，經(jīng)檢查，發(fā)現(xiàn)施工時固定管線的臨時支撐焊透管線且在施工完畢后未割除，隨著管線升溫膨脹后將管線拉裂，產(chǎn)生裂紋，屬施工不規(guī)范問題；處理7h后，裝置恢復(fù)生產(chǎn),獨山子石化,五、開工體會,獨山子石化,通過本次開工，深切感受到對引進的工藝包，在開工前必須吃透操作理念、掌握控制方法。同時，也感受到UOP工藝包具有的獨到特點：5.1 高壓容器現(xiàn)場液面指示不適用玻璃板液面計，全部使用磁翻板。UOP建議:在壓力超過7.0MPa的工作條件，就不能再使用玻璃板。5.2 設(shè)置管道安全閥。UOP堅持只要管線上設(shè)置了自動控制閥或手閥，則該閥門之前的管線上必須設(shè)置安全閥，防止誤操作，造成管線或設(shè)備超壓，同時所有機泵設(shè)置最小流量控制。5.3高分液面不設(shè)置液面低低聯(lián)