2010年 6月 8日 11日 2010年第四屆全國焦化技術(shù)及生產(chǎn)年會 197 煤瀝青甲苯不溶物測定方法的改進 閆俊杰 （ 河北鋼鐵集團宣化鋼鐵公司焦化廠 ） 【 摘 要 】 煤瀝青甲苯不溶物是煤瀝青的重要質(zhì)量指標， 2292 1997 方法在一定程度上存在進一步改進的必要性。筆者通過試驗分析了制樣方法、試驗砂品種、溶劑等對煤瀝青甲苯不溶物測定結(jié)果的影響，從實踐的角度提出了改進試驗方法，提高煤瀝青甲苯不溶物檢測準確度和精密度的措施。 【 關(guān)鍵詞 】 甲苯不溶物 改進 準確度 精密度 煤瀝青是一種重要的焦化化工副產(chǎn)品， 主要應(yīng)用 于 電解鋁 、煉焦等行業(yè)中。 作為煉焦行業(yè)新技術(shù)，在配煤過程中煤 瀝青 能夠 提高配煤粘結(jié)性， 有效 降低焦炭灰分、硫分， 顯著 提高 焦炭 機械強度 ，對提高焦炭質(zhì)量有著不可替代的 重要作用。 而 煤瀝青甲苯不溶物是評價煤瀝青的重要質(zhì)量指標，一般采用 2292 1997 規(guī)定方法進行試樣的分析測定。實踐表明，該方法經(jīng)常會出現(xiàn)測定結(jié)果準確度差和精密度差的問題，尚有部分試驗環(huán)節(jié)需要改進和細化。筆者通過一系列的試驗，對制樣方法、試驗砂品種、甲苯試劑等因素進行了分析比較，總結(jié)出一些提高該試驗檢測準確度和精密度的方法及措施。 要儀器和試劑 甲苯不溶物測定儀。 電熱套（容積 250率 300W）。 干燥箱：具有自動調(diào)溫裝置、鼓風裝置，能保持 115 120。 甲苯：分析純，或 化甲苯。 砂子或石英砂；粒度 20 目 60 目）。 定量濾紙：中速，直徑 150徑 125 驗方法簡介 稱取 10g 已處理過的試驗砂倒入定量濾紙筒，并置于稱量瓶中，再稱取 1g 煤瀝青試樣，于濾紙筒中將試樣與砂子充分攪拌均勻，將裝有 120苯的平底燒瓶置于電熱套內(nèi)，把濾紙筒置于抽提筒內(nèi)，將抽提筒連接到平底燒瓶上，然后沿濾紙筒內(nèi)壁加入約 30苯，接通 電熱套電源，萃取 60次，停止加熱。將濾紙筒置于干燥箱干燥后稱重，按 2292 1997 要求計算。 樣方法的影響 按 80 規(guī)定煤瀝青試樣的制備方法 1：采用乳缽手工研磨試樣，要求研磨后煤瀝青試樣粒度小于 米。由于每個分析人員操作力度不一致，以及對研磨后煤瀝青試樣是否達到要求的判斷也存在差異，造成每次研磨的煤瀝青試樣的粒徑均勻性不一致，粒徑分布范圍較大（約 存在一定的人為誤差，制樣時間約需 10 分鐘左右。采用 高速萬能粉碎機代替手工研磨制 樣，平均粒徑可達 徑分布范圍很小（約 制樣時間 1 分鐘左右，可有效縮短制樣時間，提高樣品粒度的分散性和均勻性，減小制樣誤差。改質(zhì)瀝青試樣，采用手工法和儀器法分別制樣，測定其甲苯不溶物含量，結(jié)果見表 2： 表 1 制樣方法試驗結(jié)果對比 制樣方法 試驗結(jié)果 / 平均值 / 標準偏差 / 手工法 010年第四屆全國焦化技術(shù)及生產(chǎn)年會 2010年 6月 8日 11日 198 器法 檢測結(jié)果可以看出，采用 高速萬能粉碎機制樣，其甲苯不溶物含量測定結(jié)果的準確度和精密度均有明顯提高。 驗砂的影響 2292 1997 規(guī)定了試驗砂的規(guī)格為 20 目 60 目，品種為普通砂或石英砂 1。試驗砂在測定過程中的主要作用是分散瀝青試樣在濾紙中的聚集，防止瀝青熱熔后粘連，加快瀝青溶解速度。筆者在實踐中發(fā)現(xiàn)，作為直接參與試驗過程 的材料，不同品質(zhì)的砂子雖經(jīng)試驗前的洗滌和甲苯浸泡處理，但在試驗過程中經(jīng)熱甲苯浸泡過濾后，其質(zhì)量仍有不同程度的損失，造成甲苯不溶物測定結(jié)果偏高，對試驗準確度和精密度產(chǎn)生很大影響。通過對普通砂和石英砂做空白試驗，可以定量的判斷兩種砂子的質(zhì)量變化 (見表 2)。 表 2 試驗砂空白試驗結(jié)果 試驗砂 砂子質(zhì)量百分比 , 平均值 , 質(zhì)量損失 , 普通砂 英砂 表 2 可見，普通砂在試驗中的質(zhì)量損失較大，平均質(zhì)量損失百分比為 在測定中試驗砂的用量為 10 克，則質(zhì)量損失 ；煤瀝青試樣用量為 1 克，甲苯不溶物含量一般在 26左右，則因試驗砂的質(zhì)量損失造成甲苯不溶物含量的絕對誤差高達 相對誤差高達 35左右，使試驗結(jié)果產(chǎn)生極大的偏差，嚴重影響試驗的準確度，必須采取措施予以解決。而石英砂的性質(zhì)更穩(wěn)定，其平均質(zhì)量損失百分比僅有微量 造成的絕對誤差為 相對誤差 3左右，對試驗結(jié)果準確度的影響較小，可以按照產(chǎn)品使用要求進行試驗校正或忽略不計。 為消除或減小試驗砂對煤瀝青甲苯不溶物測定帶來的誤差，可采取以下處理措施： (1) 僅選擇石英砂作為試驗專用砂。為保證石英砂可用，每批石英砂應(yīng)在使用前做空白試驗，其平均質(zhì)量損失百分比至少控制在 下方可使用，否則應(yīng)采取校正措施。 (2) 無論使用普通砂還是石英砂，均可采用空白試驗校正法。即每次測定時同時做空白試驗，計算甲苯不溶物的過程中扣除空白試驗的砂的質(zhì)量損失，達到校正試驗結(jié)果的目的。使用石英砂可以采取批校正（一批石英砂一次空白試驗、按使 用周期校正），但普通砂至少應(yīng)該執(zhí)行日校正。 (3) 在試驗砂的處理過程中，用 80 90熱甲苯將砂子浸泡 24 小時代替常溫甲苯浸泡處理，可以有效地減少試驗砂的質(zhì)量損失，提高測定結(jié)果的準確度。 劑的影響 試驗過程中使用的甲苯試劑，對試驗結(jié)果也有較大的影響。首先，甲苯試劑的質(zhì)量對試驗結(jié)果有較大影響。不同廠家生產(chǎn)的分析純甲苯試劑，對同一試樣的試驗結(jié)果偏差較大，個別廠家的甲苯試劑質(zhì)量不穩(wěn)定，雜質(zhì)含量高，造成試樣結(jié)果準確性和重復(fù)性較差，因此建議選用規(guī)模大、信譽好的正規(guī)廠家的產(chǎn)品。對同一批次的試樣，最好選用同一 批次的甲苯試劑，以減少試劑帶來的系統(tǒng)誤差。其次，在甲苯的用量上可適當增加， 2292 1997 規(guī)定加入 150苯，在試驗過程中由于平底燒瓶、抽提筒、冷凝器磨口處不夠嚴密導(dǎo)致部分甲苯揮發(fā)，或試樣含甲苯可溶物太多，都會造成甲苯溶液因有機物濃度偏高而起泡外溢，直接影響測定結(jié)果，建議加入 160 200苯，更有利于試驗過程的穩(wěn)定操作，如果仍有泡沫出現(xiàn)，可減少稱樣量來穩(wěn)定試驗過程，并注意隨時檢查試樣儀器的嚴密性。 用 高速萬能粉碎機代替手工研磨制樣，制樣更快速、便捷，樣品分散 性和均勻性更好，2010年 6月 8日 11日 2010年第四屆全國焦化技術(shù)及生產(chǎn)年會 199 同時有效提高試驗結(jié)果的準確度和精密度。 擇石英砂作為試驗專用砂，采取空白試驗校正，以及將砂子浸泡在 80 90熱甲苯中 24 小時代替常溫甲苯浸泡處理等措施，提高試驗