中華人民共和國國家標準010中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布 2010布 2010施食品安全國家標準 嬰幼兒食品和乳品中磷的測定 of in 010 I 前 言 本標準代替 幼兒配方食品和乳粉 磷的測定。 本標準與 要變化如下： 由硝酸 高氯酸三種強酸消化修改為硝酸 本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為： 413 010 1 食品安全國家標準 嬰幼兒食品和乳品中磷的測定 1 范圍 本標準規(guī)定了嬰幼兒食品和乳品中磷的測定方法。 本標準適用于嬰幼兒食品和乳品中磷的測定。 2 規(guī)范性引用文件 本標準中引用的文件對于本標準的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。 3 原理 試樣經(jīng)酸氧化，使磷在硝酸溶液中與釩鉬酸銨生成黃色絡(luò)合物。用分光光度計在波長 440 測定吸光度，其顏色的深淺與磷的含量成正比。 4 試劑和材料 除非另有規(guī)定，本方法所用試劑均為分析純，水為 6682 規(guī)定的三級水。 酸：優(yōu)級純。 氯酸：優(yōu)級純。 酸銨（ 4 釩酸銨( 氧化鈉( 酸二氫鉀標準品( ,6,4。 硫酸：優(yōu)級純。 鉬酸銨試劑 A 液： 25 g 鉬酸銨（ 4，溶于 400 中。 B 液： g 偏釩酸銨（ 于 300 水中，冷卻后加 250 酸，將 A 液緩緩傾入 B 液中，不斷攪勻，并用水稀釋至 1 L，貯于棕色瓶中。 氧化鈉溶液（ 6 ）：稱取 240 g 氫氧化鈉，溶于 1000 中。 氧化鈉溶液（ 0.1 ）：稱取 4g 氫氧化鈉，溶于 1000 中 。 010 2 酸溶液（ 0.2 ）：吸取 12.5 酸，用水稀釋至 1000 的標準貯備液（ 50g/稱取在 105 1烘干至恒重的磷酸二氫鉀標準品（ g，溶于 400 中，加 8 酸（ 定容至 1 L?？砷L久貯存。 硝基酚指示劑（ 2 g/L）：稱取 0.2 g 2,6,4于 100 中。 5 儀器和設(shè)備 平：感量為 0.1 熱板。 光光度計 。 6 分析步驟 樣處理 固體試樣稱取 0.5 g，液體試樣稱取 2.5 g（精確至 0.1 于 125 入幾粒玻璃球，加 10 然后放在電熱板（ 加熱。待劇烈反應(yīng)結(jié)束后取下，稍冷卻，再加入 10 重新放于電熱板上加熱。若消化液變黑，需取下再加入 5 續(xù)消化，直到消化液變成無色或淡黃色，且冒出白煙，在消化液剩下 3 5 卻，轉(zhuǎn)入 50 容。同時做空白試驗。 準曲線的制作 別吸取磷的標準貯備液（ 0 2.5 5 7.5 10 15 別放入 50 量瓶中。 入 鉬酸銨試劑（ 用水定容至刻度。該系列標準溶液中磷的濃度分別為 0 g/g/5 g/g/10 g/15 g/ 25 30 下顯色 15 1 波長 440 測定吸光值。以吸光值為縱坐標，以磷的濃度為橫坐標，繪制標準曲線。 樣測定 吸取試液（ 10 50 量瓶中，加少量水后，加 2 滴二硝基酚指示劑（ ，先用氫氧化鈉溶液（ 至黃色，再用硝酸溶液（ 至無色，最后用氫氧化鈉溶液（ 至微黃色。以下按 “加入 鉬酸銨試劑”依法操作。以空白溶液調(diào)零。從標準曲線上查得試樣溶液中磷的濃度。 7 分析結(jié)果的表述 試樣中磷的含量按式（ 1）計算。 211001000= （ 1） 式中： X試樣中磷的含量，單位為毫克每百克（ 00 g） ； c從標準曲線中查得試樣溶液中磷的濃度，單位為微克每毫升（ g/； V試樣消化后定容體積，單位為毫升（ ； 010 3 吸取樣液體積，單位為毫升（ ； 比色液定容體積，單位為毫升（ ； m樣品的質(zhì)量，單位為克（ g） 。 以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示