中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)010食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測定 of in 華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布 2010布 2010施 010 I 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)代替 食品中鉛的測定。 本標(biāo)準(zhǔn)附錄 A 為資料性附錄。 本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為： B 010 1 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測定 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中鉛的測定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品中鉛的測定。 2 規(guī)范性引用文件 本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 第一法 石墨爐原子吸收光譜法 3 原理 試樣經(jīng)灰化或酸消解后， 注入原子吸收分光光度計(jì)石墨爐中， 電熱原子化后吸收 283.3 振線，在一定濃度范圍，其吸收值與鉛含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。 4 試劑和材料 除非另有規(guī)定，本方法所使用試劑均為分析純，水為 6682 規(guī)定的一級水。 酸：優(yōu)級純。 硫酸銨。 氧化氫（ 30%）。 氯酸：優(yōu)級純。 酸（ 1 1）：取 50 酸慢慢加入 50 中。 酸（ 0.5 ）：取 3.2 酸加入 50 中，稀釋至 100 酸（ l ）：取 6.4 酸加入 50 中，稀釋至 100 酸二氫銨溶液（ 20 g/L）：稱取 2.0 g 磷酸二氫銨，以水溶解稀釋至 100 合酸：硝酸十高氯酸（ 9 1）。取 9 份硝酸與 1 份高氯酸混合。 標(biāo)準(zhǔn)儲備液：準(zhǔn)確稱取 g 金屬鉛（ ，分次加少量硝酸（ 加熱溶解，總量不超過 37 入 1000 量瓶，加水至刻度。混勻。此溶液每毫升含 1.0 。 標(biāo)準(zhǔn)使用液：每次吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液 1.0 100 量瓶中，加硝酸（ 刻度。如此010 2 經(jīng)多次稀釋成每毫升含 10.0 20.0 40.0 60.0 80.0 的標(biāo)準(zhǔn)使用液。 5 儀器和設(shè)備 子吸收光譜儀，附石墨爐及鉛空心陰極燈。 弗爐。 平：感量為 1 燥恒溫箱。 坩堝。 力消解器、壓力消解罐或壓力溶彈。 調(diào)式電熱板、可調(diào)式電爐。 6 分析步驟 樣預(yù)處理 采樣和制備過程中，應(yīng)注意不使試樣污染。 食、豆類去雜物后，磨碎，過 20 目篩，儲于塑料瓶中，保存?zhèn)溆谩?菜、水果、魚類、肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣，用食品加工機(jī)或勻漿機(jī)打成勻漿，儲于塑料瓶中，保存?zhèn)溆谩?樣消解（可根據(jù)實(shí)驗(yàn)室條件選用以下任何一種方法消解） 力消解罐消解法：稱取 1 g 2 g 試樣（精確到 g，干樣、含脂肪高的試樣 1 g, 鮮樣 2 g 或按壓力消解罐使用說明書稱取試樣）于聚四氟乙烯內(nèi)罐，加硝酸（ 2 4 泡過夜。再加過氧化氫（ 2 3 量不能超過罐容積的 1/3）。蓋好內(nèi)蓋，旋緊不銹鋼外套，放入恒溫干燥箱， 120 140 保持 3 h 4 h，在箱內(nèi)自然冷卻至室溫，用滴管將消化液洗入或過濾入（視消化后試樣的鹽分而定） 10 25 量瓶中，用水少量多次洗滌罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用；同時作試劑空白。 法灰化：稱取 1 g 5 g 試樣（精確到 g，根據(jù)鉛含量而定）于瓷坩堝中，先小火在可調(diào)式電熱板上炭化至無煙，移入馬弗爐 500 25灰化 6 h 8 h，冷卻。若個別試樣灰化不徹底，則加 1 合酸（ 可調(diào)式電爐上小火加熱，反復(fù)多次直到消化完全，放冷，用硝酸（ 灰分溶解，用滴管將試樣消化液洗入或過濾入（視消化后試樣的鹽分而定） 10 25 量瓶中，用水少量多次洗滌瓷坩堝，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用；同時作試劑空白。 硫酸銨灰化法：稱取 1 g 5 g 試樣（精確到 g）于瓷坩堝中，加 2 4 酸（ 泡 1 h 以上，先小火炭化，冷卻后加 g g 過硫酸銨（ 于上面，繼續(xù)炭化至不冒煙，轉(zhuǎn)入馬弗爐， 500 25 恒溫 2 h, 再升至 800 ，保持 20 卻，加 2 3 酸（ 用滴管將試樣消化液洗入或過濾入（視消化后試樣的鹽分而定） 10 25 量瓶中，用水少量多次洗滌瓷坩堝，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用；同時作試劑空白。 式消解法：稱取試樣 1 g 5 g（精確到 g）于錐形瓶或高腳燒杯中，放數(shù)粒玻璃珠，加10 合酸（ 加蓋浸泡過夜，加一小漏斗于電爐上消解，若變棕黑色，再加混合酸，直至冒白煙，消化液呈無色透明或略帶黃色，放冷，用滴管將試樣消化液洗入或過濾入（視消化后試樣的鹽分而定） 10 25 量瓶中，用水少量多次洗滌錐形瓶或高腳燒杯，洗液合并于容量瓶中并定容至010 3 刻度，混勻備用；同時作試劑空白。 定 器條件： 根據(jù)各自儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài)。 參考條件為波長 283.3 狹縫 0.2 1.0 電流 5 7 干燥溫度 120 ， 20 s； 灰化溫度 450 ， 持續(xù) 15 s 20 s， 原子化溫度： 1700 2300 ，持續(xù) 4 s 5 s，背景校正為氘燈或塞曼效應(yīng)。 準(zhǔn)曲線繪制：吸取上面配制的鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液 10.0 ng/ g/L）， 20.0 ng/ g/L），40.0 ng/ g/L）， 60.0 ng/ g/L）， 80.0 ng/ g/L）各 10 L，注入石墨爐，測得其吸光值并求得吸光值與濃度關(guān)系的一元線性回歸方程。 試樣測定：分別吸取樣液和試劑空白液各 10 L，注入石墨爐，測得其吸光值，代入標(biāo)準(zhǔn)系列的一元線性回歸方程中求得樣液中鉛含量。 體改進(jìn)劑的使用：對有干擾試樣，則注入適量的基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨溶液（ 一般為 5 L 或與試樣同量）消除干擾。繪制鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線時也要加入與試樣測定時等量的基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨溶液。 7 分析結(jié)果的表述 試樣中鉛含量按式（ 1）進(jìn)行計(jì)算。 100010001000)(01=（ 1） 式中： X試樣中鉛含量, 單位為毫克每千克或毫克每升（ mg/ ）； 測定樣液中鉛含量，單位為納克每毫升（ ng/ 空白液中鉛含量，單位為納克每毫升（ ng/ V試樣消化液定量總體積，單位為毫升（ m試樣質(zhì)量或體積，單位為克或毫升（ g）。 以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。 8 精密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的 20 %。 第二法 氫化物原子熒光光譜法 9 原理 試樣經(jīng)酸熱消化后，在酸性介質(zhì)中，試樣中的鉛與硼氫化鈉( 硼氫化鉀( 應(yīng)生成揮發(fā)性鉛的氫化物( 以氬氣為載氣，將氫化物導(dǎo)入電熱石英原子化器中原子化，在特制鉛空心陰極燈照射下，基態(tài)鉛原子被激發(fā)至高能態(tài)；在去活化回到基態(tài)時，發(fā)射出特征波長的熒光，其熒光強(qiáng)度與鉛含量成正比，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行定量。 10 試劑和材料 硝酸+高氯酸混合酸( 9+1)：分別量取硝酸 900 氯酸 100 勻。 010 4 鹽酸 (1+1)：量取 250 酸倒入 250 中，混勻。 草酸溶液( 10 g/L)：稱取 1.0 g 草酸，加入溶解至 100 勻。 鐵氰化鉀 N)6溶液( 100 g/L)：稱取 10.0 g 鐵氰化鉀，加水溶解并稀釋至 100 勻。 氫氧化鈉溶液( 2 g/L)：稱取 2.0 g 氫氧化鈉，溶于 1 L 水中，混勻。 硼氫化鈉( 液( 10 g/L)：稱取 5.0 g 硼氫化鈉溶于 500 氧化鈉溶液( 2 g/L)中，混勻，臨用前配制。 鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液( 1.0 mg/ 鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液( g/精確吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液( 逐級稀釋至 g/11 儀器和設(shè)備 子熒光光度計(jì)。 空心陰極燈。 熱板。 平：感量為 1 12 分析步驟 試樣消化 濕消解：稱取固體試樣 0.2 g 2 g（或 g（或 （均精確到 g），置于 50 100 形瓶），然后加入硝酸 +高氯酸混合酸（ 5 10 置過夜。次日置于電熱板上加熱消解，至消化液呈淡黃色或無色 (如消解過程色澤較深，稍冷補(bǔ)加少量硝酸，繼續(xù)消解 )，稍冷加入 20 消解液 0.5 1.0 卻后用少量水轉(zhuǎn)入 25 加入鹽酸（ 酸溶液（ 0.5 勻，再加入鐵氰化鉀溶液（ 水準(zhǔn)確稀釋定容至 25 勻，放置 30 測定。同時做試劑空白。 標(biāo)準(zhǔn)系列制備 在 25 次準(zhǔn)確加入鉛標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液（ 相當(dāng)于鉛濃度 0.0 ng/5.0 ng/10.0 ng/20.0 ng/30.0 ng/0.0 ng/50.0 ng/用少量水稀釋后，加入 0.5 0.5 勻，再加入鐵氰化鉀溶液（ 1.0 水稀釋至該度，搖勻。放置 30 待測。 定 器參考條件 負(fù)高壓： 323 V；鉛空心陰極燈燈電流： 75 子化器：爐溫 750 800 ，爐高 8 氣流速：載氣 800 mL/蔽氣： 1000 mL/還原劑時間： 7.0 s；讀數(shù)時間： 15.0 s；延遲時間：0.0 s；測量方式：標(biāo)準(zhǔn)曲線法；讀數(shù)方式：峰面積；進(jìn)樣體積： 2.0 量方式 設(shè)定好儀器的最佳條件，逐步將爐溫升至所需溫度，穩(wěn)定 10 20 續(xù)用標(biāo)準(zhǔn)系列的零管進(jìn)樣，待讀數(shù)穩(wěn)定之后，轉(zhuǎn)入標(biāo)準(zhǔn)系列的測量，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，轉(zhuǎn)入試樣測量，分別測定試010 5 樣空白和試樣消化液，試樣測定結(jié)果按式（ 2）計(jì)算。 13 分析結(jié)果的表述 試樣中鉛含量按式（ 2）進(jìn)行計(jì)算。 100010001000)(01=（ 2） 試中： X試樣中鉛含量, 單位為毫克每千克或毫克每升（ mg/ ）； 試樣消化液測定濃度，單位為納克每毫升（ ng/ 試劑空白液測定濃度，單位為納克每毫升（ ng/ V試樣消化液定量總體積，單位為毫升（ m試樣質(zhì)量或體積，單位為克或毫升（ g 或 以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。 14 精密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的 10 %。 第三法 火焰原子吸收光譜法 15 原理 試樣經(jīng)處理后，鉛離子在一定 件下與二乙基二硫代氨基甲酸鈉（ 成絡(luò)合物，經(jīng) 42入原子吸收光譜儀中，火焰原子化后，吸收 283.3 振線，其吸收量與鉛含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。 16 試劑和材料 合酸：硝酸 9 1）。 酸銨溶液（ 300 g/L）：稱取 30 g 硫酸銨 （ 用水溶解并稀釋至 100 檬酸銨溶液（ 250 g/L）：稱取 25 g 檸檬酸銨，用水溶解并稀釋至 100 百里酚藍(lán)水溶液（ 1 g/L）。 乙基二硫代氨基甲酸鈉（ 液（ 50 g/L）：稱取 5 g 二乙基二硫代氨基甲酸鈉，用水溶解并加水至 100 水（ l l）。 42 標(biāo)準(zhǔn)溶液：操作同 制鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液為 10 g/ 酸（ 1+11）：取 10 酸加入 110 中，混勻。 010 6 酸溶液（ 1+10）：取 10 酸加入 100 中，混勻。 17 儀器和設(shè)備 子吸收光譜儀火焰原子化器，其余同 平：感量為 1 18 分析步驟 試樣處理 品及酒類： 取均勻試樣 10 g 20 g（精確到 g） 于燒杯中 （酒類應(yīng)先在水浴上蒸去酒精） ，于電熱板上先蒸發(fā)至一定體積后，加入混合酸（ 化完全后，轉(zhuǎn)移、定容于 50 量瓶中。 裝材料浸泡液可直接吸取測定。 類：去除其中雜物及塵土，必要時除去外殼，碾碎，過 30 目篩，混勻。稱取 5 g 10 g 試樣（精確到 g），置于 50 坩堝中，小火炭化，然后移入馬弗爐中， 500 以下灰化 16 h 后，取出坩堝，放冷后再加少量混合酸（ 小火加熱，不使干涸，必要時再加少許混合酸，如此反復(fù)處理，直至殘?jiān)袩o炭粒，待坩堝稍冷，加 10 酸（ 溶解殘?jiān)⒁迫?50 量瓶中，再用水反復(fù)洗滌坩堝，洗液并入容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻備用。 取與試樣相同量的混合酸和鹽酸（ 按同一操作方法作試劑空白試驗(yàn)。 菜、瓜果及豆類：取可食部分洗凈晾干，充分切碎混勻。稱取 10 g 20 g（精確到 g）于瓷坩堝中，加 1 酸溶液（ 小火炭化，以下按 “然后移入馬弗爐中”起依法操作。 、蛋、水產(chǎn)及乳制品：取可食部分充分混勻。稱取 5 g 10 g（精確到 g）于瓷坩堝中，小火炭化，以下按 “然后移入馬弗爐中”起依法操作。 乳類經(jīng)混勻后，量取 50.0 于瓷坩堝中，加磷酸（ 在水浴上蒸干，再加小火炭化，以下按 “然后移入馬弗爐中”起依法操作。 萃取分離 視試樣情況， 吸取 25.0 50.0 述制備的樣液及試劑空白液， 分別置于 125 液漏斗中，補(bǔ)加水至 60 2 檬酸銨溶液（ 溴百里酚藍(lán)水溶液（ 3 滴 5 滴，用氨水（ 溶液由黃變藍(lán)，加硫酸銨溶液（ 10.0 液（ 10 勻。放置 5 入 10.0 烈振搖提取 1 置分層后，棄去水層，將 放入10 塞刻度管中，備用。分別吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液 當(dāng) g， g， g， g， g， g 鉛）于 125 液漏斗中。與試樣相同方法萃取。 測定 品、酒類及包裝材料浸泡液可經(jīng)萃取直接進(jìn)樣測定。 取液進(jìn)樣，可適當(dāng)減小乙炔氣的流量。 器參考條件：空心陰極燈電流 8 振線 283.3 縫 0.4 氣流量 8 L 燒器高度 6 19 分析結(jié)果的表述 010 7 試樣中鉛含量按式（ 3）進(jìn)行計(jì)算。 1000/1000)(23101=（ 3） 試中： X試樣中鉛的含量, 單位為毫克每千克或毫克每升（ mg/ ）； 測定用試樣中鉛的含量，單位為微克每毫升（ g/ 試劑空白液中鉛的含量，單位為納克每毫升（ g/ m試樣質(zhì)量或體積，單位為克或毫升（ g 或 V試樣萃取液體積，單位為毫升（ 試樣處理液的總體積，單位為毫升（ 測定用試樣處理液的總體積，單位為毫升（ 以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。 20 精密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的 20 %。 第四法 二硫腙比色法 21 原理 試樣經(jīng)消化后，在 ，鉛離子與二硫腙生成紅色絡(luò)合物，溶于三氯甲烷。加入檸檬酸銨、氰化鉀和鹽酸羥胺等，防止鐵、銅、鋅等離子干擾，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。 22 試劑和材料 水（ 1+1）。 酸（ 1 1）：量取 100 酸，加入 100 中。 紅指示液（ 1 g/L）：稱取 g 酚紅， 用少量多次乙醇溶解后移入 100 量瓶中并定容至刻度。 酸羥胺溶液（ 200 g/L）：稱取 20.0 g 鹽酸羥胺，加水溶解至 50 2 滴酚紅指示液，加氨水（ 1+1)，調(diào) 黃變紅，再多加 2 滴），用二硫腙 取至三氯甲烷層綠色不變?yōu)橹梗儆萌燃淄橄炊?，棄去三氯甲烷層，水層加鹽酸（ 1 1）至呈酸性，加水至100 檬酸銨溶液（ 200 g/L）：稱取 50 g 檸檬酸銨，溶于 100 中，加 2 滴酚紅指示液（ 加氨水（ 調(diào) 二硫腙 取數(shù)次，每次 10 20 三氯甲烷層綠色不變?yōu)橹梗瑮壢ト燃淄閷?，再用三氯甲烷洗二次，每?5 去三氯甲烷層，加水稀釋至 250 化鉀溶液（ 100 g/L）：稱取 10.0 g 氰化鉀，用水溶解后稀釋至 100 氯甲烷：不應(yīng)含氧化物。 010 8 查方法：量取 10 氯甲烷，加 25 煮沸過的水，振搖 3 置分層后，取 10 數(shù)滴碘化鉀溶液（ 150 g/L）及淀粉指示液，振搖后應(yīng)不顯藍(lán)色。 理方法：于三氯甲烷中加入 1/10 1/20 體積的硫代硫酸鈉溶液（ 200 g/L）洗滌，再用水洗后加入少量無水氯化鈣脫水后進(jìn)行蒸餾，棄去最初及最后的十分之一餾出液，收集中間餾出液備用。 粉指示液：稱取 0.5 g 可溶性淀粉，加 5 攪勻后，慢慢倒入 100 水中，邊倒邊攪拌，煮沸，放冷備用，臨用時配制。 酸（ 1 99）：量取 1 酸，加入 99 中。 硫腙 0.5 g/L）：保存冰箱中，必要時用下述方法純化。 稱取 0.5 g 研細(xì)的二硫腙 , 溶于 50 氯甲烷中， 如不全溶， 可用濾紙過濾于 250 液漏斗中，用氨水（ 1 99）提取三次，每次 100 提取液用棉花過濾至 500 液漏斗中，用鹽酸（ 1 1）調(diào)至酸性，將沉淀出的二硫腙用三氯甲烷提取 2 次 3 次，每次 20 并三氯甲烷層，用等量水洗滌兩次，棄去洗滌液，在 50 水浴上蒸去三氯甲烷。精制的二硫腙置硫酸干燥器中，干燥備用。或?qū)⒊恋沓龅亩螂暧?200 200 100 氯甲烷提取三次，合并三氯甲烷層為二硫腙溶液。 硫腙使用液：吸取 1.0 硫腙溶液，加三氯甲烷至 10 勻。用 1 色杯，以三氯甲烷調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于波長 510 測吸光度（ A），用式（ 4）算出配制 100 硫腙使用液（ 70透光率）所需二硫腙溶液的毫升數(shù)（ V）。 (210V = （ 4） 酸 4 1）。 標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 1.0 mg/準(zhǔn)確稱取 g 硝酸鉛，加 10 酸（ 1 99），全部溶解后，移入 100 量瓶中，加水稀釋至刻度。 標(biāo)準(zhǔn)使用液（ g/吸取 1.0 標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于 100 量瓶中，加水稀釋至刻度。 23 儀器和設(shè)備 光光度計(jì)。 平：感量為 1 24 分析步驟 樣預(yù)處理 同 操作。 試樣消化 酸 食、粉絲、粉條、豆干制品、糕點(diǎn)、茶葉等及其他含水分少的固體食品：稱取 5 g 或 10 確到 g），置于 250 500 氮瓶中，先加水少許使?jié)駶?，加?shù)粒玻璃珠、10 15 酸，放置片刻，小火緩緩加熱，待作用緩和，放冷。沿瓶壁加入 5 10 酸，再加熱，至瓶中液體開始變成棕色時，不斷沿瓶壁滴加硝酸至有機(jī)質(zhì)分解完全。加大火力，至產(chǎn)生010 9 白煙，待瓶口白煙冒凈后，瓶內(nèi)液體再產(chǎn)生白煙為消化完全，該溶液應(yīng)澄清無色或微帶黃色，放冷（在操作過程中應(yīng)注意防止爆沸或爆炸）。加 20 煮沸，除去殘余的硝酸至產(chǎn)生白煙為止，如此處理兩次，放冷。將冷后的溶液移入 50 100 量瓶中，用水洗滌定氮瓶，洗液并入容量瓶中，放冷，加水至刻度，混勻。定容后的溶液每 10 當(dāng)于 1 g 樣品，相當(dāng)加入硫酸量 1 與消化試樣相同量的硝酸和硫酸，按同一方法做試劑空白試驗(yàn)。 菜、水果：稱取 g 或 g 洗凈打成勻漿的試樣（精確到 g），置于 250 00 氮瓶中， 加數(shù)粒玻璃珠、 10 15 酸， 以下按 “放置片刻”起依法操作，但定容后的溶液每 10 當(dāng)于 5 g 樣品，相當(dāng)加入硫酸 1 、醬油、醋、冷飲、豆腐、腐乳、醬腌菜等：稱取 10 g 或 20 g 試樣（精確到 g）或吸取 10.0 20.0 體樣品，置于 250 500 氮瓶中，加數(shù)粒玻璃珠、 5 15 酸。以下按 “放置片刻”起依法操作，但定容后的溶液每 10 當(dāng)于 2 g 或 2 樣。 酒精性飲料或含二氧化碳飲料 : 吸取 樣 , 置于 250 500 氮瓶中 . 加數(shù)粒玻璃珠 , 先用小火加熱除去乙醇或二氧化碳 , 再加 5 10 酸 , 混勻后 , 以下按 “放置片刻”起依法操作 , 但定容后的溶液每 10 當(dāng)于 2 樣。 糖量高的食品：稱取 5 g 或 10 g 試樣（精確至 g），置于 250 500 氮瓶中，先加少許水使?jié)駶?，加?shù)粒玻璃珠、 5 10 酸，搖勻。緩緩加入 5 10 酸，待作用緩和停止起泡沫后，先用小火緩緩加熱（糖分易炭化），不斷沿瓶壁補(bǔ)加硝酸，待泡沫全部消失后，再加大火力，至有機(jī)質(zhì)分解完全，發(fā)生白煙，溶液應(yīng)澄清無色或微帶黃色，放冷。以下按 “加20 煮沸”起依法操作。 產(chǎn)品：取可食部分樣品搗成勻漿，稱取 5 g 或 10 g 試樣（精確至 g，海產(chǎn)藻類、貝類可適當(dāng)減少取樣量），置于 250 500 氮瓶中，加數(shù)粒玻璃珠， 5 10 酸，混勻后，以下按 “沿瓶壁加入 5 10 酸”起依法操作。 化法 糧食及其他含水分少的食品：稱取 5 g 試樣（精確至 g），置于石英或瓷坩鍋中，加熱至炭化，然后移入馬弗爐中 , 500 灰化 3 h, 放冷，取出坩鍋，加硝酸（ 1 1），潤濕灰分，用小火蒸干，在 500 燒 1 h, 放冷。取出坩鍋。加 1 酸（ 1 l），加熱，使灰分溶解，移入 50 量瓶中，用水洗滌坩鍋，洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混勻備用。 含水分多的食品或液體試樣：稱取 5.0 g 或吸取 樣，置于蒸發(fā)皿中，先在水浴上蒸干，再按 “加熱至炭化”起依法操作。 定 取 10.0 化后的定容溶液和同量的試劑空白液，分別過于 125 液漏斗中，各加水至 20 取 0 標(biāo)準(zhǔn)使用液（相當(dāng) g， g， g， g， g， g 鉛），分別置于 125 液漏斗中，各加硝酸（ 1+99）至 20 試樣消化液、試劑空白液和鉛標(biāo)準(zhǔn)液中各加 2.0 檬酸銨溶液（ 200 g/L）， l.0 酸羥胺溶液（ 200 g/L）和 2 滴酚紅指示液，用氨水（ 1 1）調(diào)至紅色，再各加 2.0 化鉀溶液（ 100 g/L），混勻。各加 5.0 硫腙使用液，劇烈振搖 1 置分層后，三氯甲烷層經(jīng)脫脂棉濾入 1 色杯中，以三氯甲烷調(diào)節(jié)零點(diǎn)于波長 510 測吸光度，各點(diǎn)減去零管吸收值后，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計(jì)算一元回歸方程，試樣與曲線比較。 25 分析結(jié)果的表述 010 10 試樣中鉛含量按式（ 5）進(jìn)行計(jì)算。 1000/1000)(12321=（ 5） 式中： X 試樣中鉛的含量，單位為毫克每千克或毫克每升（ mg/ ）； 1m 測定用試樣液中鉛的質(zhì)量，單位為微克（ g）； 2m 試劑空白液中鉛的質(zhì)量，單位為微克（ g）； 3m 試樣質(zhì)量或體積，單位為克或毫升（ g 或 1V 試樣處理液的總體積，單位為毫升（ 2V 測定用試樣處理液的總體積，單位為毫升（ 以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。 26 精密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的 10 %。 第五法 單掃描極譜法 27 原理 試樣經(jīng)消解后，鉛以離子形式存在。在酸性介質(zhì)中， 滴汞電極上產(chǎn)生還原電流。峰電流與鉛含量呈線性關(guān)系，以標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。 28 試劑和材料 液：稱取 5.0 g 碘化鉀， 8.0 g 酒石酸鉀鈉， 0.5 g 抗壞血酸于 500 杯中，加入 300 溶解后，再加入 10 酸，移入 500 量瓶中，加水至刻度。（在冰箱中可保存 2 個月） 標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（ 1.0 mg/準(zhǔn)確稱取 g 金屬鉛（含量 ）于燒杯中加 2 1+1）硝酸溶液，加熱溶解，冷卻后定量移入 100 量瓶并加水至刻度，混勻。 標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（ g/臨用時，吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液 100 量瓶中，加水至刻度，混勻。 合酸：硝酸 4+1），量取 80 酸，加入 20 氯酸，混勻。 29 儀器和設(shè)備 譜分析儀。 電子調(diào)節(jié)器萬用電爐。 平：感量為 1 30 分析步驟 極譜分析參考條件 010 11 單掃描極譜法 ( )。選擇起始電位為 止電位 描速度 300 m V/S，三電極，二次導(dǎo)數(shù)，靜止時間 5 s 及適當(dāng)量程。與峰電位（ ，記錄鉛的峰電流。 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 準(zhǔn)確吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 0 當(dāng)于含 0 g，g，