普通化學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書 （ 湖北民族學(xué)院化環(huán) 學(xué)院 一、課程實(shí)驗(yàn)的地位、作用和目的 普通化學(xué)實(shí)驗(yàn)是普通化學(xué)的重要組成部分，是培養(yǎng)學(xué)生獨(dú)立操作、發(fā)現(xiàn)問題、分析問題、開拓創(chuàng)新、撰寫報(bào)告等各方面能力的重要環(huán)節(jié)。通過實(shí)驗(yàn)，使學(xué)生更好地理解化學(xué)中的基本理論知識(shí)，另外，通過實(shí)驗(yàn)，使學(xué)生掌握實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理和實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析與歸納的方法?？梢耘囵B(yǎng)學(xué)生的實(shí)際動(dòng)手能力和嚴(yán)謹(jǐn)求實(shí)的科研態(tài)度。 通過實(shí)驗(yàn)進(jìn)行基本操作的訓(xùn)練和儀器的正確 使用。如加熱方法、沉淀的分離和洗滌。容量瓶、移液管和滴定管、蒸發(fā)皿、分析天平、分光光度計(jì)等的正確使用，能掌握一些數(shù)據(jù)測定方法并會(huì)數(shù)據(jù)處理，不僅能進(jìn)行一些理論驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，還能進(jìn)行綜合應(yīng)用和設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)。 二、課程實(shí)驗(yàn)成績?cè)u(píng)定 1考核方式：考查； 2實(shí)驗(yàn)成績占課程總成績比例： 20%； 3實(shí)驗(yàn)成績的構(gòu)成與評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)：考勤、實(shí)驗(yàn)態(tài)度、紀(jì)律占 20%，預(yù)習(xí)占 20%，實(shí)驗(yàn)報(bào)告記錄占 60%，每次實(shí)驗(yàn)按評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)按優(yōu)、良、中、及格和不及格五級(jí)記分； 4實(shí)習(xí)課無故缺席一次，扣除其全部實(shí)驗(yàn)成績，缺席兩次取消其考試資格。 三、課程實(shí)驗(yàn)要求（ 如表） 序號(hào) 項(xiàng)目 名稱 實(shí)驗(yàn)課時(shí) 內(nèi)容提要 教學(xué)要求 （了解觀察、熟悉、掌握、熟練掌握及運(yùn)用等） 實(shí)驗(yàn) 類別 實(shí)驗(yàn)方式 適用 專業(yè) 備注 1 化學(xué)反應(yīng)摩爾焓變的測定 2 用簡易量熱計(jì)裝置測量雙氧水在二氧化錳的催化作用下產(chǎn)生的熱，溫度用溫度計(jì)測量 了解反應(yīng)熱測量的一般原理、學(xué)習(xí)溫度計(jì)的使用、簡單的數(shù)據(jù)處理方法 驗(yàn)證 學(xué)生獨(dú)立完成 應(yīng)用化學(xué)、化工工藝、環(huán)境科學(xué) 選作4個(gè)實(shí)驗(yàn)，學(xué)時(shí)不超過 8學(xué)時(shí) 2 化學(xué)反應(yīng)速率與活化能 數(shù)據(jù)表達(dá)與處理 2 以過二硫酸銨和碘化鉀作為反應(yīng)對(duì)象，單一改變一種反應(yīng) 物濃度；濃度不變改變溫度。 了解濃度、溫度、催化劑對(duì)速率的影響，培養(yǎng)科學(xué)處理數(shù)據(jù)的習(xí)慣 驗(yàn)證 學(xué)生獨(dú)立完成 同上 3 醋酸電離度和電離常數(shù)的測定 2 在一定溫度，用 測定不同濃度的醋酸的 算電離度和電離常數(shù)。 學(xué)會(huì) 解電離平衡常數(shù)的測定方法 驗(yàn)證 學(xué)生獨(dú)立完成 同上 4 電離平衡 2 同離子效應(yīng)。緩沖溶液的配制及緩沖作用。鹽類的水解及其影響水解平衡的因素。 了解電解質(zhì)溶液的酸堿性，弱電解質(zhì)的電離平衡及其移動(dòng)。緩沖溶液的性質(zhì)，鹽類的水解，同離子效應(yīng)。 驗(yàn)證 學(xué)生獨(dú)立完成 同上 5 溶解平衡 2 沉淀的生成和溶解，分步沉淀、沉淀的轉(zhuǎn)化。 深入理解難溶電解質(zhì)的多相離子平衡，熟練溶度積規(guī)則，學(xué)習(xí)離心分離的方法。 驗(yàn)證 學(xué)生獨(dú)立完成 同上 6 氧化還原反應(yīng)和氧化還原平衡 2 通過一系列的氧化還原反應(yīng)，比較不同氧化劑的氧化能力 了解銅鋅原電池的結(jié)構(gòu)，加深能斯特方程的理解，熟悉氧化還原反應(yīng)與電極電勢(shì)的關(guān)系 驗(yàn)證 學(xué)生獨(dú)立完成 同上 7 分子結(jié)構(gòu)和晶體結(jié)構(gòu)模型 2 在 完成雜化類型的辨識(shí)，以及觀看部分晶體的空間構(gòu)型和金屬晶體的密堆積構(gòu)型 掌握部分無機(jī)化合物（無機(jī)離子）的雜化方式及空間構(gòu)型，了解部分晶體的空間構(gòu)型和金屬晶體的密堆積構(gòu)型。 驗(yàn)證 教師多媒體演示，學(xué)生獨(dú)立完成 同上 8 碘鹽的制備與檢驗(yàn) 4 粗鹽提純。食鹽加碘和碘鹽與粗鹽成分比較。含碘濃度的測定。 掌握重結(jié)晶的操作，了解食鹽的成分及生產(chǎn)步驟。 綜合性 教師多媒體演示，學(xué)生獨(dú)立完成 同上 選作2個(gè)實(shí)驗(yàn)，學(xué)時(shí)不超過 8學(xué)時(shí) 9 含鉻廢水的處理 4 含鉻廢水中 ）的測定和含鉻廢水的處理。處理后水質(zhì)的檢驗(yàn)。 了解化學(xué)還原法處理含鉻工業(yè)廢水的原理和方法。學(xué)習(xí)用分光光度法測定和檢驗(yàn)廢水中鉻的含量。 綜合性 教師多媒體演示，學(xué)生獨(dú)立完成 同上 10 日常食品的質(zhì)量檢測 4 測定葡萄糖含量，鑒別摻假奶和摻假蜂蜜。區(qū)分亞硝酸鈉與食鹽。 了解葡萄糖含量的測定和摻假牛奶、蜂蜜的鑒別方法。區(qū)分亞硝酸鈉與食鹽。 綜合性 教師多媒體演示，學(xué)生獨(dú)立完成 同上 11 常見陰、陽離子的分離和鑒定 4 分離、鑒定陽離子。鑒定陰離子。 掌握常見陽離子、陰離子的基本性質(zhì)，了解陽離子、陰離子的分離方法和鑒定方法。 綜合性 教師多媒體演示，學(xué)生獨(dú)立完成 同上 12 氧化銅礦制備硫酸銅 4 設(shè)計(jì)由氧化銅礦制備5計(jì)粗晶和產(chǎn)品中 測定方法和微量鐵的檢定方法。根據(jù)設(shè)計(jì)方案實(shí)施實(shí)驗(yàn)。 了解硫酸銅的生產(chǎn)，鞏固學(xué)生實(shí)驗(yàn)操作技能、方法和知識(shí)，培養(yǎng)學(xué)生獨(dú)立設(shè)計(jì)和操作的能力 設(shè)計(jì)性 學(xué)生獨(dú)立完成 同上 選作1個(gè)實(shí)驗(yàn)，學(xué)時(shí)不超過 4學(xué)時(shí) 13 設(shè)計(jì)從海帶中分離和鑒定碘 4 設(shè)計(jì)從海帶內(nèi)分離和鑒定碘的實(shí)驗(yàn)方案。根據(jù)設(shè)計(jì)方案實(shí)施實(shí)驗(yàn)。 鞏固學(xué)生實(shí)驗(yàn)操作技能、方法和知識(shí)，培養(yǎng)學(xué)生獨(dú)立設(shè)計(jì)和操作的能力。 設(shè)計(jì)性 學(xué)生獨(dú)立完成 同上 14 硫酸亞鐵銨的制備 4 用金屬鐵屑和硫酸在一定溫度條件下反應(yīng)，用結(jié)晶的方法制定一 定純度的 硫酸亞鐵銨 熟悉無機(jī)化合物的制備方法，了解物質(zhì)檢驗(yàn)的方法 設(shè)計(jì)性 學(xué)生獨(dú)立完成 同上 實(shí)驗(yàn)一、化學(xué)反應(yīng)摩爾焓變的測定 溫度計(jì)與秒表的使用 【 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?】 測定過氧化氫稀溶液的分解熱，了解測定反應(yīng)熱效應(yīng)的一般原理和方法。學(xué)習(xí)溫度計(jì)、秒表的使用和簡單的作圖方法。 過氧化氫濃溶液在溫度高于 150或混入具有催化活性的 等一些多變價(jià)的金屬離子時(shí)，就會(huì)發(fā)生爆炸性分解： 2 2 2 21H O ( 1 ) = = H O ( 1 ) + O ( g )2但在常溫和無催化活性雜 質(zhì)存在情況下，過氧化氫相當(dāng)穩(wěn)定。對(duì)于過氧化氫稀溶液來說，升高溫度或加入催化劑，均不會(huì)引起爆炸性分解。本實(shí)驗(yàn)以二氧化錳為催化劑，用保溫杯式簡易量熱計(jì)測定其稀溶液的催化分解反應(yīng)熱效應(yīng)。 保溫杯式簡易量熱計(jì)由量熱計(jì)裝置（普通保溫杯，分刻度為 溫度計(jì)）及杯內(nèi)所盛的溶液或溶劑（通常是水溶液或水）組成，如圖 1示。 在一般的測定實(shí)驗(yàn)中，溶液的濃度很稀，因此溶液的比熱容（ 似地等于溶劑的比熱容（ 并且溶液的質(zhì)量 熱計(jì)的熱容 C = p p 其中 熱計(jì)裝置（包括保溫杯，溫度計(jì)等部件）的熱容。 化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的熱量，使量熱計(jì)的溫度升高。要測量量熱計(jì)吸收的熱量必須先測定量熱計(jì)的熱容（ C）。在本實(shí)驗(yàn)中采用稀的過氧化氫水溶液，因此 C = 22H O H O pC m C圖 1保溫杯式簡易量熱計(jì)裝置 其中2于 g 1 K 1； 2室溫附近，水的密度約等于 L 1，因此22H O H 其中2量熱計(jì)裝置的熱容可用下述方法測得： 往盛有質(zhì)量為 m 的水（溫度為 量熱計(jì)裝置中，迅速加入相同質(zhì)量的熱水（溫度為 測得混合后的水溫為 熱水失熱 = 22H O H O 2 3()c m T T冷水得熱 = 22H O H O 3 1()c m T T量熱計(jì)裝置得熱 =（ 據(jù)熱量平衡得到 2 2 2 2H O H O 2 3 H O H O 3 1 3 1( ) ( ) ( )pc m T T c m T T C T T 22H O H O 2 1 331( 2 )pc m T T 嚴(yán)格地說，簡易量熱計(jì)并非絕熱體系。因此，在測量溫度變化時(shí)會(huì)碰到下述問題，即當(dāng)冷水溫度正在上升時(shí)，體系和環(huán)境已發(fā)生了熱量交換，這就使人們不能觀測到最大的溫度變化。這一誤差，可用外推作圖法予以消除，即根據(jù)實(shí)驗(yàn)所測得的數(shù)據(jù)，以溫度對(duì)時(shí)間作圖，在所得各點(diǎn)間作一最佳直線 長 ， 圖 1如果量熱計(jì)的隔熱性能好，在溫度升高到最高點(diǎn)時(shí)，數(shù)分鐘內(nèi)溫度并不下降 ，那么可不用外推作圖法。 應(yīng)當(dāng)指出的是，由于過氧化氫分解時(shí)，有氧氣放出，所以本實(shí)驗(yàn)的反應(yīng)熱H，不僅包括體系內(nèi)能的變化，還應(yīng)包括體系對(duì)環(huán)境所作的膨脹功，但因后者所占的比例很小，在近似測量中，通?？珊雎圆挥?jì)。 【 實(shí)驗(yàn)用品 】 圖 1溫度時(shí)間曲線 儀器：溫度計(jì)兩支（ 050、分刻度 量程 100普通溫度計(jì)），保溫杯、量筒、燒杯、研缽、秒表 固體藥品：二氧化錳 液體藥品： 材料：泡沫塑料塞、吸水紙 【 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 】 一、測定量熱計(jì)裝置熱容 圖 1配好保溫杯式簡易量熱計(jì)裝置。保溫杯蓋可用泡沫塑料或軟木塞。杯蓋上的小孔要稍比溫度計(jì)直徑大一些，為了不使溫度計(jì)接觸杯底，在溫度計(jì)底端套一橡皮圈。 用量筒量取 50它倒入干凈的保溫杯中，蓋好塞子，用雙手握住保溫杯進(jìn)行搖動(dòng)（注意盡可能不使液體濺到塞子上），幾分鐘后用精密溫度計(jì)觀測溫度，若連續(xù) 3度不變，記下溫度 量取 50餾水，倒入100此燒杯置于溫度高于室溫 20的熱水溶中，放置 1015，用精密溫度計(jì)準(zhǔn)確讀出熱水溫度 了節(jié)省時(shí)間，在其它準(zhǔn)備工作之前就把蒸餾水置于熱水浴中，用 100溫度計(jì)測量，熱水溫度絕不 能高于 50），迅速將此熱水倒入保溫杯中，蓋好塞子，以上述同樣的方法搖動(dòng)保溫杯。在倒熱水的同時(shí)，按動(dòng)秒表，每 10s 記錄一次溫度。記錄三次后，隔 20s 記錄一次，直到體系溫度不再變化或等速下降為止。記錄混合后的最高溫度 盡保溫杯中的水，把保溫杯洗凈并用吸水紙擦干待用。 二、測定過氧化氫稀溶液的分解熱 取 100知準(zhǔn)確濃度的過氧化氫溶液，把它倒入保溫杯中，塞好塞子，緩緩搖動(dòng)保溫杯，用精密溫度計(jì)觀測溫度 3溶液溫度不變時(shí)，記下溫度T1。迅速加入 細(xì)過的二氧化錳粉末，塞好塞子后，立即搖動(dòng)保 溫杯，以使二氧化錳粉末懸浮在過氧化氫溶液中。在加入二氧化錳的同時(shí)，按動(dòng)秒表，每隔 10溫度升高到最高點(diǎn)時(shí)，記下此時(shí)的溫度 T2，以后每隔 20相當(dāng)一段時(shí)間（例如 3若溫度保持不變， T2即可視為該反應(yīng)達(dá)到的最高溫度，否則就需用外推法求出反應(yīng)的最高溫度。 應(yīng)當(dāng)指出的是，由于過氧化氫的不穩(wěn)定性，因此其溶液濃度的標(biāo)定，應(yīng)在本實(shí)驗(yàn)前不久進(jìn)行。此外，無論在量熱計(jì)熱溶的測定中，還是在過氧化氫分解熱的測定中，保溫杯搖動(dòng)的節(jié)奏要始終保持一致。 三、數(shù)據(jù)記錄和處理 1量熱計(jì)裝置熱容 冷水溫度 熱水溫度 冷熱水混合后溫度 冷（熱）水的質(zhì)量 m/g 水的質(zhì)量熱容2 11c J g K量熱計(jì)裝置熱容 K 1 2分解熱的計(jì)算 2 2 2 22 1 H O H O 2 1( ) ( ) T T c m T T 由于 此 2 2 2 11H O ( a q ) H O 4 . 1 8 4 J Kc c g 2 2 2 2H O ( a q ) H O ( a q )2H O ( a q )4 . 1 8 4 T V T 222 2 2 2 2 2H O ( a q )H O ( a q ) H O ( a q ) H O ( a q )( 4 . 1 8 4 ) 1 0 0 0/ 1 0 0 0 c V 過氧化氫分解熱實(shí)驗(yàn)值與理論值的相對(duì)百分誤差應(yīng)該在 10%以內(nèi)。 反應(yīng)前溫度 T1/K 反應(yīng)后溫度 T2/K T/K H/1 與理論值比較百分誤差 /% 【 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng) 】 1測定前，應(yīng)對(duì)分刻度為 精密溫度計(jì)進(jìn)行讀數(shù)練習(xí)，要求在盡量短的時(shí)間內(nèi)準(zhǔn)確估讀至 2用精密溫度計(jì)與保溫杯安裝量熱計(jì)時(shí)，溫度計(jì)水銀球應(yīng)接近保溫杯底，但 不能接觸保溫杯底，從而保證實(shí)驗(yàn)中搖動(dòng)保溫杯時(shí)，水銀球浸沒在液體中。 3為防止過氧化氫催化分解時(shí)二氧化錳沉入杯底，使二氧化錳與過氧化氫溶液不能充分接觸，反應(yīng)速率慢而造成熱量散失，必須對(duì)反應(yīng)液體進(jìn)行適當(dāng)?shù)膿u動(dòng)以使二氧化錳懸浮在過氧化氫溶液中。同時(shí)，為了防止搖動(dòng)過猛造成液體外溢，可在實(shí)驗(yàn)測定前將 100倒入保溫杯中，不加蓋進(jìn)行搖動(dòng)試驗(yàn)，觀察搖動(dòng)時(shí)水在保溫杯中能較好的轉(zhuǎn)動(dòng)同時(shí)又不會(huì)外溢，記住該搖動(dòng)的節(jié)奏，在后面實(shí)驗(yàn)中保持這種節(jié)奏。 4為保證二氧化錳懸浮在過氧化氫溶液中，使二者充分接觸，以提高反應(yīng)速度，盡量縮 短達(dá)到最高溫度的時(shí)間，以減少熱量損失，因此要取用二氧化錳細(xì)粉。 5量熱計(jì)、燒杯、量筒、溫度計(jì)等在使用前應(yīng)清洗干凈并用濾紙擦干待用。 6 100動(dòng)保溫杯并觀察溫度 3分鐘，當(dāng)溫度不變時(shí)，記下讀數(shù)作為起始溫度 T1。加入二氧化錳時(shí)，即按動(dòng)秒表，按要求測溫。 7作 t T 圖時(shí)，適當(dāng)選擇坐標(biāo)原點(diǎn)和單位，以提高作圖的準(zhǔn)確性。 本實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)： 實(shí)驗(yàn) 二 、化學(xué)反應(yīng)速率與活化能 數(shù)據(jù)表達(dá)與處理 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解濃度、溫度和催化劑對(duì)反應(yīng)速率的 影響。測定過二硫酸銨與碘化鉀的反應(yīng)速率，并計(jì)算反應(yīng)級(jí)數(shù)、反應(yīng)速率常數(shù)和反應(yīng)的活化能。 在水溶液中過二硫酸銨和碘化鉀發(fā)生如下反應(yīng)： (=(22+3I =2+I 3 （ 1） 其反應(yīng)的微分速率方程可表示為 22 8kc c式中 282起始濃度，則 m與 n 之和是反應(yīng)級(jí)數(shù)。 實(shí)驗(yàn)?zāi)軠y定的速率是在一段時(shí)間間隔（ t）內(nèi)反應(yīng)的平均速率 v 。如果在28度的改變?yōu)?228cs o ，則平均速率 228cs 近似地用平均速率代替初速率： 22 280 2 8s ov k c s o c t 為了能夠測出反應(yīng)在 t 時(shí)間內(nèi) 228度的改變值，需要在混合 (入一定體積已知濃度的 樣在反應(yīng)（ 1）進(jìn)行的同時(shí)還進(jìn)行下面的反應(yīng)： 2 - - 2 - 3 4 62 S O + I = S O + 3 I （ 2） 這個(gè)反應(yīng)進(jìn)行得非?？?，幾乎瞬間完成，而反應(yīng)（ 1）比反應(yīng)（ 2）慢得多。因此，由反應(yīng)（ 1）生成的 成無色的 2 。所以在反應(yīng)的開始階段看不到碘與淀粉反應(yīng)而顯示的特有藍(lán)色。但是一當(dāng) 應(yīng)（ 1）繼續(xù)生成的 由于從反應(yīng)開始到藍(lán)色出現(xiàn)標(biāo)志著 2以從反應(yīng)開始到出現(xiàn)藍(lán)色這段時(shí)間 t 里， 223cs o 實(shí)際上就是 再從反應(yīng)式（ 1）和（ 2）可以看出， 2以 222 2328 2cs o 實(shí)驗(yàn)中，通過改變反應(yīng)物 228 I 的初始濃度，測定消耗等量的 228物質(zhì)的量濃度 228cs o 所需要的不同的時(shí)間間隔（ t），計(jì)算得到反應(yīng)物不同初始濃度的初速率，進(jìn)而確定該反應(yīng)的微分速率方程和反應(yīng)速率常數(shù)。 實(shí)驗(yàn)用品 儀器：燒杯、大試管、量筒、秒表、溫度計(jì) 液體藥品： ( 1)、 1）、 1）、 1)、 ( 1)、 ( 1)、 淀粉溶液（ 材料：冰 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 一、濃度對(duì)化學(xué)反應(yīng)速率的影響 在室溫條件下進(jìn)行表 2編號(hào)的實(shí)驗(yàn)。用量筒分別量取 L 1液、 80L 1液和 粉溶液，全部加入燒杯中，混合均勻。然后用另一量筒取 L 1(速倒入上述混合液中，同時(shí)啟動(dòng)秒表，并不斷攪動(dòng)，仔細(xì)觀察。當(dāng)溶液剛出現(xiàn)藍(lán)色時(shí)，立即按停秒表，記錄反應(yīng)時(shí)間和室溫。 用同樣方法按照表 2、。 表 2濃度對(duì)反應(yīng)速率的影響 室溫 實(shí) 驗(yàn) 編 號(hào) 試劑用量 L 1(L 1L 1粉溶液 L 1 0 0 L 1( 0 混合液中反應(yīng)物的起始濃度 L 1 ( 反應(yīng)時(shí)間 t/s L 1 反應(yīng)速率 v/L 1 s 1 二、溫度對(duì)化學(xué)反應(yīng)速率的影響 按表 2驗(yàn)中的藥品用量，將裝有碘化鉀、硫代硫酸鈉、硝酸鉀 和淀粉混合溶液的燒杯和裝有過二硫酸銨溶液的小燒杯，放入冰水浴中冷卻，待它們溫度冷卻到低于室溫 10時(shí)，將過二硫酸銨溶液迅速加到碘化鉀等混合溶液中，同時(shí)計(jì)時(shí)并不斷攪動(dòng)，當(dāng)溶液剛出現(xiàn)藍(lán)色時(shí)，記錄反應(yīng)時(shí)間。此實(shí)驗(yàn)編號(hào)記為。 同樣方法在熱水浴中進(jìn)行高于室溫 10的實(shí)驗(yàn)。此實(shí)驗(yàn)編號(hào)記為。 將此兩次實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)、和實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)記入表 2 表 2溫度對(duì)化學(xué)反應(yīng)速率的影響 實(shí) 驗(yàn) 編 號(hào) 反應(yīng)溫度 t/ 反應(yīng)時(shí)間 t/s 反應(yīng)速率 v/L 1 s 1 三、催化劑對(duì)化學(xué)反應(yīng)速率的影響 按表 2驗(yàn)的用量，把碘化鉀、硫代硫酸鈉、硝酸鉀和淀粉溶液加到150加入 2滴 L 1溶液，攪勻，然后迅速加入過二硫酸銨溶液，攪動(dòng)、記時(shí)。將此實(shí)驗(yàn)的反應(yīng)速率與表 2實(shí)驗(yàn)的反應(yīng)速率定性地進(jìn)行比較可得到什么結(jié)論。 四、數(shù)據(jù)處理 1反應(yīng)級(jí)數(shù)和反應(yīng)速率常數(shù)的計(jì)算 將反應(yīng)速率表示式282kc s c兩邊取對(duì)數(shù)： 282l g l g l g l m c s n c k 當(dāng)變時(shí)（即實(shí)驗(yàn)、），以 28o 作圖，可得一直線，斜率即為 m。同理，當(dāng) 228變時(shí)（即實(shí)驗(yàn)、），以 圖，可求得 n，此反應(yīng)的級(jí)數(shù)則為 m+n。 將求得的 m 和 n 代入 228kc s o c 即可求得反應(yīng)速率常數(shù) k。將數(shù)據(jù)填入下表。 實(shí) 驗(yàn) 編 號(hào) 228o m n 反應(yīng)速率常數(shù) k/ 1 L s 1 2反應(yīng)活化能的計(jì)算 反應(yīng)速率常數(shù) 一般有以下關(guān)系： . 3 0 T 式中 出不同溫度時(shí)的 k 值，以 1得一 直線，由直線斜率2 等 于可求得反應(yīng)的活化能 數(shù)據(jù)填入下表。 實(shí) 驗(yàn) 編 號(hào) 室溫的平均反應(yīng)速率常數(shù) k 1 L s 1 反應(yīng)速率常數(shù) k/1 L s 1 1 反應(yīng)活化能 Ea/1 本實(shí)驗(yàn)活化能測定值的誤差不超過 10%（文獻(xiàn)值： 1）。 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng) 1本 實(shí)驗(yàn)為兩人一組進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，兩人要分工明確，密切配合。對(duì)溶液的量取、混合、攪拌、觀察現(xiàn)象、計(jì)時(shí)都要仔細(xì)。 2取用 粉溶液、 (避免溶液在混合前就已發(fā)生反應(yīng)。 3攪拌用玻棒在每次測定前應(yīng)清洗干凈，并用濾紙擦干備用。 4反應(yīng)后溶液剛出現(xiàn)藍(lán)色時(shí)，應(yīng)立即停表。于對(duì)第組和第組實(shí)驗(yàn)，因或 I 濃度小，剛出現(xiàn)藍(lán)色時(shí)顏色很淺，更應(yīng)仔細(xì)觀察。 5進(jìn)行溫度對(duì)反應(yīng)速率的影響實(shí)驗(yàn)時(shí)，若用一支溫度計(jì)進(jìn)行測溫，在測定粉溶液、 度計(jì)必須清洗干凈，用濾紙擦干后，才能測定裝 ( 6在 粉等混合溶液中加入 (迅速全部加入。 7本實(shí)驗(yàn)中 , 反應(yīng)的溶液因 消耗完畢立即變藍(lán)，而實(shí)驗(yàn)所用 的量又特別小，因此取用 好用吸量管進(jìn)行取液。 8取用 液時(shí)，應(yīng)觀察溶液為無色透明溶液。若溶液出現(xiàn)淺黃色，則有 溶液不能使用。 實(shí)驗(yàn)三、醋酸電離度和電離常數(shù)的測定 【 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?】 測定醋酸的電離度和電離常數(shù)。進(jìn)一步掌握滴定原理，滴定操作及正確判斷滴定終點(diǎn)。學(xué)習(xí)使用 醋酸（ 弱電解質(zhì)，在水溶液中存在以下電離平衡： H A c H + + A c - 其平衡關(guān)系式為 H A c H A c H+、 、 別為 H+、 、 為電離度， 在純的 液中 ， H+ = = = c(1 a)， 則 + H 100%2 H A c H H A c H iK c 當(dāng) a K 有沉淀生成 K 飽和溶液 K 溶液不飽和或沉淀溶解 從溶度積規(guī)則得知：若要生成某一難溶電解質(zhì)的沉淀，就需設(shè)法增大它的某種離子的濃度，使其離子濃度 (以其系數(shù)為指數(shù) )的乘積 子積 )大于它的 K反之，要使沉淀溶解，就要設(shè)法降低它的某種離子濃度，使其離子積 若溶液中的幾種離子都能與加入的某種試劑 (沉淀劑 )反應(yīng)生成沉淀，當(dāng)逐滴加入沉淀劑時(shí)出現(xiàn)各 離子依先后次序沉淀的現(xiàn)象，稱為分步沉淀。分步沉淀的次序?yàn)椋盒枰恋韯舛容^小的難溶電解質(zhì)先析出沉淀，需要沉淀劑濃度較大的后析出沉淀。 在含有一種難溶電解質(zhì)沉淀的溶液中，加入某種試劑，使其轉(zhuǎn)化為另一種難溶 電解質(zhì)沉淀的過程叫沉淀的轉(zhuǎn)化。沉淀轉(zhuǎn)化的方向?yàn)椋喝芙舛容^大的難溶電解質(zhì)沉淀轉(zhuǎn)化為溶解度較小的難溶電解質(zhì)沉淀。 【 儀器與試劑 】 儀器：試管，離心試管，離心機(jī)，試管夾，酒精燈。 試劑： 2 和溶液， 2水， 2 ， 2泛 【 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 】 一、 沉淀的生成和溶解 (a) 取兩只試管各加入 5后分別滴入 1滴 1滴 搖勻；然后將兩試管中的溶液混合，觀察有無沉淀生成。 (b) 往離心試管中加人 液和 蕩試管，觀察沉淀的生成。用離心機(jī)離心分離后，將上層清液注入另一試管中，在遺留的沉淀中加入 2液，觀察沉淀的溶解。向清液中滴加 液數(shù)滴 ，觀察沉淀的生成。解釋上述現(xiàn)象，寫出有關(guān)反 應(yīng) 方程式。 取兩只試管各加入 5滴 后分別滴加 液，觀察哪只試管有沉淀生成 ?在有沉淀的試管中加入 23滴 2 液，觀察現(xiàn)象，用溶度積規(guī)則解釋之。 取兩只試管各加入 .1 后分別滴 入 數(shù)滴 2 水，至產(chǎn)生沉淀為止；再往其中一只試管中滴加 2沉淀消失為止；向其中另一只試 管中滴加 2液，至沉淀消失為止。用平衡移動(dòng)的觀點(diǎn)解釋現(xiàn)象。 二、 分步沉淀 在離心試管中加入 3后滴入 1滴 0.1 2勻后，再邊振蕩邊滴入 3 滴 0 1 察白色沉淀的生成；然后離心分離，再往清液中滴加 生成磚紅色沉淀為止。解釋上述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，寫出反應(yīng)方程式。 在試管中加入 33用生成氫氧化物沉淀的方法分離 先算出應(yīng)控制的 然后寫出控制酸度的方法、分離和驗(yàn)證分離效果的實(shí)驗(yàn)步驟；再進(jìn)行實(shí)驗(yàn)并記錄觀察到的現(xiàn)象，寫出反應(yīng)方程式。 三、 沉淀的轉(zhuǎn)化 在離心試管中加入 5 滴 滴 蕩試管，觀察沉淀顏色。離心分離，棄去清液，往沉淀上滴加 液，邊加邊振蕩直到磚紅色沉淀消失，白色沉淀生成為止。解釋現(xiàn)象，寫出有關(guān)的反應(yīng)方程式。 四、 沉淀 配位平衡 在試管中加入 10 滴 0.1 ，滴入 1 滴 液，觀察白色沉淀的生成，然后滴人數(shù)滴 2向試管中滴加 液，至沉淀生成，然后滴人數(shù)滴 2釋上述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，寫出反應(yīng)方程式。 【 思考題 】 (1) 離心分離操作中應(yīng)注意什么問題 ? (2) 在分步沉淀中溶度積小的難溶電解質(zhì)一定先沉淀析出嗎 ?試舉例說明。 (3) 分析溶解度與溶度積定義的異同點(diǎn)，推導(dǎo)出溶解度與溶度積的換算公式。 注 離心機(jī)的使用方法 在實(shí)驗(yàn)過程中 ，欲使沉淀與母液分開，有過濾和離心兩種方法。在下述情況下，使用離心方法較為合適。 a. 沉淀有粘性； b. 沉淀顆粒小，容易透過濾紙； c. 沉淀量多而疏散； d. 沉淀量少，需要定量測定； e. 母液量很少，分離時(shí)應(yīng)減少損失； f. 沉淀和母液必須迅速分離開； g. 母液粘稠； h. 一般膠體溶液； 離心機(jī)是利用離心力對(duì)混合物溶液進(jìn)行分離和沉淀的一種專用儀器。電動(dòng)離心機(jī)通常分為大，中，小 3種類型。在此只介紹生物化學(xué)實(shí)驗(yàn)室使用的小型臺(tái)式或落地式電動(dòng)離心機(jī)。 1. 使用方法： 1）使用前應(yīng)先檢查變速旋鈕 是否在“ O”處。 2）離心時(shí)先將待離心的物質(zhì)轉(zhuǎn)移到大小合適的離心管內(nèi)，盛量占管的 2/3體積，以免溢出。將此離心管放入外套管內(nèi)。 3）將一對(duì)外套管（連同離心管）放在臺(tái)秤上平衡，如不平衡，可用小吸管調(diào)整離心管內(nèi)容物的量或向離心管與外套間加入平衡用水。每次離心操作，都必須嚴(yán)格遵守平衡要求，否則將會(huì)損壞離心機(jī)部件，甚至造成嚴(yán)重事故，應(yīng)十分警惕。 4）將以上兩個(gè)平衡好的套管，按對(duì)稱位置放到離心機(jī)中，蓋嚴(yán)離心機(jī)蓋，并把不用的離心套管取出。 5）開動(dòng)時(shí)，先開電門，然后慢慢撥動(dòng)變速旋鈕，使速度逐漸加快，對(duì)落地式離心機(jī)，可從 轉(zhuǎn)速表上液柱的下降得知轉(zhuǎn)速大小。停止時(shí)，先將旋鈕撥到“ O”，不繼續(xù)使用時(shí)，拔下插頭。待離心機(jī)自動(dòng)停止后，才能打開離心機(jī)蓋并取出樣品，絕對(duì)不能用手阻止離心機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)。 6）用完后，將套管中的橡皮墊洗凈，保管好。沖洗外套管，倒立放置使其干燥。 2. 注意事項(xiàng)： 1）離心過程中，若聽到特殊響聲，表明離心管可能破碎，應(yīng)立即停止離心。如果管已破碎，將玻璃渣沖洗干凈（玻璃渣不能倒入下水道），然后換管按上述操作重新離心。若管未破碎，也需要重新平衡后再離心。 2）有機(jī)溶劑和酚等會(huì)腐蝕金屬套管，若有滲漏現(xiàn)象，必須及時(shí)擦干凈漏出的溶液，并更換套管。 3）避免連續(xù)使用時(shí)間過長。一般大離心機(jī)用 400或 30式小離心機(jī)使用 40息 10 4）電源電壓與離心機(jī)所需的電壓一致。接地后才能通電使用。 5）應(yīng)不定期檢查離心機(jī)內(nèi)電動(dòng)機(jī)的電刷與整流子磨損情況，嚴(yán)重時(shí)更換電刷或軸承。 實(shí)驗(yàn)六、氧化還原反應(yīng)和氧化還原平衡 【 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?】 學(xué)會(huì)裝配原電池。掌握電極的本性、電對(duì)的氧化型或還原型物質(zhì)的濃度、介質(zhì)的酸度等因素對(duì)電極電勢(shì)、氧化還原反應(yīng)的方向、 產(chǎn)物、速率的影響。通過實(shí)驗(yàn)了解化學(xué)電池電動(dòng)勢(shì)。 【 實(shí)驗(yàn)用品 】 儀器：試管（離心、 10燒杯（ 100250伏特計(jì)（或酸度計(jì)）、表面皿、 固體藥品：瓊脂、氟化銨 液體藥品： ）、 2L 1、濃）、 6L 1）、 1L 1）、 L 1， 40%)、 )、 L 1)、 L 1、 1L 1)、 L 1)、 L 1)、 L 1)、(L 1)、 L 1)、 3%）、 L 1)、溴水、碘水（ L 1）、氯水（飽和）、 和）、 酞指示劑、淀粉溶液（ 材料：電極（鋅片，銅片）、回形針，紅色石蕊試紙（或酚酞試紙）、導(dǎo)線、砂紙、濾紙 【 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 】 一、氧化還原反應(yīng)和電極電勢(shì) （ 1）在試管中加入 L 1液和 2 滴 L 1液，搖勻后加入 分振蕩，觀察 （ 2）用 L 1察現(xiàn)象。 （ 3）往兩支試管中分別加入 3 滴碘水 、 溴水 ， 然后加入約 勻后，注入 分振蕩，觀察 根據(jù)以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果，定性地比較 r 、 和 個(gè)電對(duì)的電極電勢(shì)。 二、濃度對(duì)電極電勢(shì)的影響 （ 1）往一只小燒杯中加入約 30L 1其中插入鋅片；往另一只小燒杯中加入約 30L 1其中插入銅片。用鹽橋?qū)⒍噙B，組成一個(gè)原電池。用導(dǎo)線將鋅片和銅片分別與伏特計(jì)（或酸度計(jì)）的負(fù)極和正極相接，測量兩極之間的電壓（圖 圖 鋅原電池組成示意圖 在 成深藍(lán)色的溶液： C u 2 + + 4 N H 3 C u ( N H 3 ) 4 2 + 測量電壓，觀察有何變化。 再于 Z n 2 + + 4 N H 3 Z n ( N H 3 ) 4 2 + 測量電壓，觀察又有什么變化。利用 程式來解釋實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。 （ 2）自行設(shè)計(jì)并測定下列濃差電池電動(dòng)勢(shì)，將實(shí)驗(yàn)值與計(jì)算值比較。 L 1)|L 1)|濃差電池的兩極各連一個(gè)回形針，然后在表面皿上放一小塊濾紙，滴加1L 1濾紙完全濕潤，再加入酚酞 2滴。將兩極的回形針壓在紙上，使其相距約 1等片刻，觀察所壓處，哪一端出現(xiàn)紅色。 三、酸度和濃度對(duì)氧化還原反應(yīng)的影響 1酸 度的影響 （ 1）在 3支均盛有 L 1別加入 L 1L 1合均勻后，再各滴入 2滴 L 1察顏色的變化有何不同，寫出反應(yīng)式。 （ 2）在試管中加入 L 1滴 L 1加幾滴淀粉溶液，混合后觀察溶液顏色有無變化。然后加 23滴 1察有什么變化 ，最后滴加 23滴 6L 1混合液顯堿性，又有什么變化。寫出有關(guān)反應(yīng)式。 2濃度的影響 （ 1）往盛有 L 1各 L 1蕩后觀察 （ 2）往盛有 1L 1L 1各 試管中，加入 L 1蕩后觀察 上一實(shí)驗(yàn)中 + - u + 橋 溝通回路 e - e - （ 3）在實(shí)驗(yàn)（ 1）的 試管中，加入少許 體，振蕩，觀察 說明濃度對(duì)氧化還原反應(yīng)的影響。 四、酸度對(duì)氧化還原反應(yīng)速率的影響 在兩支各盛 L 1液的試管中，分別加入 L 1后各加入 2滴 L 1察 2支試管中紫紅色褪去的速度。分別寫出有關(guān)反應(yīng)方程式。 五、氧化數(shù)居中的物質(zhì)的氧化還原性 （ 1）在試管中加入 L 13滴 1L 1加入12滴 3% 察試管中溶液顏色的變化。 （ 2）在試管中加入 2滴 L 1加入 3滴 1勻后滴加 2滴 3% 察溶液顏色的變化。 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng) 1在 I 反應(yīng)生成 使 充分振蕩。 2上述實(shí)驗(yàn)中， 則上層水溶液中 非 3在進(jìn)行原電池的電動(dòng)勢(shì)的測定前， 應(yīng)將電極鋅片、銅片用砂紙擦干凈，以免增大電阻。由于是多組同學(xué)同用一支鹽橋，故應(yīng)固定鹽橋兩端，使一端始終插入 二次及以后使用時(shí)該端瓊脂呈 另一端插入端瓊脂仍呈瓊脂的乳白色）。在測定濃差電池電動(dòng)勢(shì)時(shí)，兩極俱應(yīng)使用銅電極，并另用一支新的鹽橋進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。 4在進(jìn)行 與 的反應(yīng)時(shí)，在中性（或弱酸、弱堿性）溶液中，應(yīng)仔細(xì)觀察反應(yīng)后液體的情況，最好用白紙襯底，因 紫紅色褪去后剛生成的棕黃色的 少又小并懸浮在液體中，不仔細(xì)觀察則會(huì)錯(cuò)認(rèn) 為無沉淀生成。也可在反應(yīng)試管靜置一段時(shí)間后觀察試管底部沉降的沉淀。在強(qiáng)堿溶液中，反應(yīng)生成綠色的 溶液。 實(shí)驗(yàn)七、分子結(jié)構(gòu)和晶體結(jié)構(gòu)模型 【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?(1)熟悉部分無機(jī)化合物 (無機(jī)離子 )的雜化方式及空間構(gòu)型 (2)了解部分晶體的空間構(gòu)型； (3)了解金屬晶體的密堆積構(gòu)型。 【實(shí)驗(yàn)提要】 本實(shí)驗(yàn)通過擦 深對(duì)分子結(jié)構(gòu)和晶體結(jié)構(gòu)理論的理解及其空間構(gòu)型的認(rèn)識(shí)。 部分無機(jī)化合物 (無機(jī)離子 )的中心原子以某種特定的雜化方式與其他原子成鍵，得到一固定的空間構(gòu)型。 晶體依其晶格結(jié)點(diǎn)上不同類型的粒子，可分為離子晶體、分子晶體、原子晶體、金屬晶體四種基本類型。 離子晶體的空間構(gòu)型上要由其正、負(fù)離子的半徑比 (r+ r )確定。 金屬晶體中常見有三種緊密堆積方式。 【 實(shí)驗(yàn)要求 】 在 1） 雜化與成鍵，得到一固定的空間構(gòu)型； 2）部分離子晶體、分子晶體、原子晶體、金屬晶體及過渡型晶體的空間構(gòu)型。 【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容】 1、 填表 表 子或離子的 雜化及其 空間構(gòu)型 物質(zhì) 雜化方式 雜化軌道數(shù) 雜化軌道間夾角 空間構(gòu)型 2+ 表 體的空間構(gòu)型 物質(zhì) 晶體類型 晶格結(jié)點(diǎn)上 的粒子 粒子間的作用力 空間構(gòu)型 立方 石墨 干冰 金剛石 表 物質(zhì) 配位數(shù) 空間利用率 實(shí)例 面心立方堆積 體心 立方堆積 密集六 方堆積 【思考題】 (1) 試用雜化理論解釋之。 (2)影響離子晶體的晶格能的因素有哪些 ? (3)簡述簡單 離子晶體的空間結(jié)構(gòu)特征。 實(shí)驗(yàn)八、碘鹽的制備與檢驗(yàn) 【 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?】 (1)學(xué)習(xí)重結(jié)晶的操作； (2)復(fù)習(xí)抽濾的操作； (3)了 解“食鹽”的成分及生產(chǎn)步驟 【 實(shí)驗(yàn)原理 】 日 常生 活 中，我們所說的“食鹽”均為碘鹽。碘 是 人體 甲 狀腺素的重要成分，對(duì) 人體的大腦發(fā)育、身體成長和新陳 代謝 起 著極其重要的影響。碘鹽的制備，其實(shí)質(zhì) 是粗 鹽 重 結(jié)晶提純，加入含碘活性成分的過程。 重 結(jié)晶是提純固體的重要方法即將被提純物質(zhì)完 全 溶解在適 當(dāng) 溶劑 中 ，過濾，使 不 溶的雜質(zhì)與液 相 分離 。 再通過加熱蒸發(fā)液相 使其 濃縮后冷 卻 手段 使 被 提純物質(zhì) 達(dá)到過飽和而 重新 結(jié)晶 析出 ，而 液相中雜質(zhì)因未飽和而仍然留在液相中，從 而 達(dá)到提純的 目 的 。 經(jīng)多次 重 結(jié)晶 ，可以得到純度在 上的晶 體。 母液 的多少、晶體的 大 小 以及 結(jié) 晶 的次數(shù)決定著產(chǎn)物的純度。 碘鹽 中 碘的活性成分 主 要是 為 有 化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定， 常溫 下不 揮發(fā)、 不 分解、不 潮 解，活性效果 好， 口 感舒適 ， 易 生 產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)而被 廣 泛采用。 無 臭、 無味 、無 色 的 晶 體 ， 溶 于 水 ，含 碘 量 為 由于 60 時(shí)開始分解， 且在 酸性介質(zhì) 中氧 化 性 較 強(qiáng) ，遇到食 品 中某些還原性物質(zhì)，如 被還原 為單質(zhì) 碘 ， 所以 應(yīng)注意 其 生產(chǎn) 條 件 。 2 K I O 3 K I + 3 O 2 1 2 K I O 3 + 6 H 2 O 6 I 2 + 1 2 K O H + 1 5 O 2 純 體 是 有 毒的， 但 微 量 ( 60mg/有益而無 害 的。 【 儀器與試劑 】 儀器 ：臺(tái) 稱 ，燒杯，抽濾裝 置，蒸發(fā)皿，電 爐， 電 熱板， 坩 堝 ， 玻 棒 ，試管 ，點(diǎn) 滴板； 試劑 ：粗 鹽，無 水乙醇，合碘 2001的 標(biāo)準(zhǔn) 稱 取 于 200 去 離子水 中 )， 市售 碘 鹽 、 碘 檢 測液將 800 淀 粉指 示劑 、8的 4g , 1 淀 粉指 示劑 ， 85的 ，L 1 黑 T，飽和 ( 【 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 】 1)粗鹽提純 (重 結(jié)晶 ) 用臺(tái)秤 稱 取粗 鹽 15g，放人燒杯 中，加入 5