50 浙 江 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn) 611 2006 水產(chǎn)品中氰化物殘留量的測定 of in 006布 2006施 浙江省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局 發(fā)布 611 2006 I 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)由浙江省海洋與漁業(yè)局提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由浙江省海洋與漁業(yè)局歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位： 農(nóng)業(yè)部漁業(yè)環(huán)境及水產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測試中心 (舟山 )。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人： 金彩杏、 郭遠(yuǎn)明、 劉琴 、鐘志、陳雪昌 、 劉士忠 。 611 2006 1 水產(chǎn)品中氰化物殘留量的測定 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了 水產(chǎn)品中氰化物 殘留量的測定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于 水產(chǎn)品中氰化物 殘留量的測定。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適 用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法 3 原理 樣品中 氰化物在酸性溶液 中 蒸出，堿性溶液吸收，調(diào)節(jié) 氯胺 煙酸 色 ，于 638 與標(biāo)準(zhǔn) 系列 比較定量 。 4 試劑 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑 均 為 分析純 ，實(shí)驗(yàn)用水均 符合 6682 二級水要求 。 酸鋅溶液 (100 g/L)。 石酸。 脂酸。 氧化鈉 溶液 (10 g/L)。 氧化鈉溶液 (1 g/L)。 酞 10 g/L)。 酸 (1 24)。 酸鹽緩沖溶液 (0.5 ， 稱取 5.5 于水并稀釋至 1 000 胺 取 2.5 (有效氯含量應(yīng)在 11以上 )，溶于 100 4下 ， 試劑 48定。 煙酸 液：稱取 1.5 8 ，加水至 100 溶于 20 ,，合并上述兩種溶液，混勻。 室溫下， 試劑 24 銀靈 (對二甲氨基亞芐基羅丹寧 )溶液：稱取 于 100 化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取 于水中，并稀釋至 1 000 溶液每毫升約相當(dāng)于 0.1 準(zhǔn)確 濃度 在使用前用下法標(biāo)定 。 4下， 試劑 1個月 內(nèi) 穩(wěn)定。 取上述溶液 10.0 于錐形瓶中，加 1 使 1以上，加 靈溶液 (用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液 ()滴定至橙紅色 1 )相當(dāng)于 。 化鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液 (根據(jù)氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度吸取適量，用氫氧化鈉溶液 (釋成每毫升相當(dāng)于 1臨用時配制。 611 2006 2 5 儀器 和裝置 化物 蒸餾裝置 (見圖 1)。 光光度計(jì)。 控溫水浴鍋。 平 (感量 速組織搗碎機(jī)。 6 分析步驟 樣準(zhǔn)備 魚去頭、尾、 內(nèi)臟、鱗、皮 (如果是非可食部分 )，取可食部分； 蟹 去殼、腮 ，取可食部分；蝦去頭、殼、附肢，取可食部分；牡蠣、蛤蜊等貝殼類動物去殼，取可食部分 (包括其中的汁液 )；冷凍水產(chǎn)品要完全解凍，瀝干水分；罐裝水產(chǎn)品必須包括其中所有的可食部分。 樣品用高速組織搗碎機(jī)攪碎混勻， 12h 內(nèi)測定；如不能立即測定，應(yīng)放置于 溫冰箱中 ， 48 品提取 稱取 10g(精確到 品，置于 500 約 200將 樣品浸沒， 依次加 20 1 1 迅速連接好全部裝置 (如圖 1)。將 冷凝管下端插入盛有10 100 緩慢 加熱蒸餾 瓶 ，收集 蒸 餾液近 100 下容量瓶，加水至刻度，混勻 。用 5 如濃度過高，經(jīng)相應(yīng)稀釋后取 取適量蒸餾液至 3 蒸餾水作參比 ，于 638 定 吸光 值，如果吸光值超過 作蒸餾失敗，應(yīng)重新蒸餾樣品 。 不加生物樣，直接在蒸餾瓶中加入 200按照上述方法加入試劑并蒸餾，收集 蒸餾液作為樣品空白。 611 2006 3 準(zhǔn)溶液及樣品測定 吸取 用 液 (分別置于 并 加水至 樣品溶液及標(biāo)準(zhǔn)溶液中各加 1 1滴酚酞指示液 (用乙酸 (至紅色剛剛消失，加 5 加溫至 35左右，再加入 0.1 溶液 (加塞混合，放置 5 后加入 5 吡唑啉酮 溶液 (加水至 25 勻，于 35水浴放置 40 3零 濃度 管 作參比 ，于 638 定 吸光 值 。 7 計(jì)算 樣品中 氰化物 的含量按下列公式計(jì)算。 m )( 21式中： X 水產(chǎn)品 中氰化物 (以氫氰酸計(jì) )的含量， mg/ 從工作曲線查得的樣品溶液濃度 ， g/ 從工作曲線查得的 空白 樣品溶液濃度 ， g/ m 樣品質(zhì)量， g； V 樣品蒸餾液總體積， 蒸餾液稀釋倍數(shù) 。 結(jié)果的表述：報告算術(shù)平均值的二位有效數(shù)。 8 方法 準(zhǔn)確度