GB/TXXXXXXX200中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)鎂及鎂合金光電直讀原子發(fā)射光譜分析方法測定元素含量（審定稿）200發(fā)布200實(shí)施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)發(fā)布前言本標(biāo)準(zhǔn)參考了ASTMB95407的部分內(nèi)容。本標(biāo)準(zhǔn)由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)由西南鋁業(yè)（集團(tuán)）有限責(zé)任公司、維恩克鎂基材料有限公司、東北輕合金有限責(zé)任公司，寧夏華源冶金實(shí)業(yè)有限公司、撫順鋁業(yè)有限公司參加起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人李躍平、張樹朝、石磊、張潔、薛寧、吳豫強(qiáng)。參加起草人陳喻、房中學(xué)、劉昕、王秀榮、金正哲、劉功達(dá)、徐河、郭靜、張紅、揚(yáng)宇宏。本標(biāo)準(zhǔn)由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋。本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。鎂及鎂合金光電直讀原子發(fā)射光譜分析方法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鎂及鎂合金中合金元素及雜質(zhì)的光電直讀光譜分析方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于分析棒狀或塊狀試樣中鐵、硅、錳、鋅、鋁、銅、鈰、鉛、鈦、鎳、鈹、鋯、釔、釹、鍶15個(gè)元素的測定，測定范圍見表1。表1元素的測定范圍元素測定范圍/元素測定范圍/FE0001010TI0001010SI000115NI00005003MN000120BE00001001ZN000170ZR000110AL0003100Y05060CU0000540ND05040CE01040SR001005PB00010052規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新頒布適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T8170數(shù)字修約規(guī)則3方法提要將加工好的試樣用激發(fā)系統(tǒng)激發(fā)發(fā)光，經(jīng)分光系統(tǒng)色散后形成光譜，對選用的內(nèi)標(biāo)線和分析線由光電轉(zhuǎn)換系統(tǒng)及測量系統(tǒng)進(jìn)行光電轉(zhuǎn)換并測量，根據(jù)相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（標(biāo)準(zhǔn)樣品）制作工作曲線，由計(jì)算機(jī)自動(dòng)計(jì)算出分析試樣中各測定元素的含量。4輔助設(shè)備、材料、環(huán)境41儀器試樣加工用設(shè)備車床或銑床。42標(biāo)準(zhǔn)樣品建立工作曲線用的標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)用國家級標(biāo)準(zhǔn)樣品，原則上標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)與分析試樣的化學(xué)組成及冶金鑄造過程基本一致。43激發(fā)間隙保護(hù)氣體高純氬氣（純度要求大于99995）44光電光譜儀室環(huán)境條件溫度（235），相對濕度65，無電磁干擾及振動(dòng)干擾5儀器光電光譜儀應(yīng)根據(jù)測定元素的需要進(jìn)行選擇，可使用真空或非真空型，應(yīng)能滿足分析任務(wù)所要求的波長范圍、靈敏度和精度6試樣的制備GB/TXXXXX200X61試樣的激發(fā)面用車床或銑床加工成光潔的平面，車削過程中不使用任何潤滑劑，激發(fā)面不能有氣孔、裂紋和夾渣，不能污染，試樣應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)樣品或控制樣品的光潔度基本一致。62試樣的形狀與尺寸應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)樣品或控制樣品基本一致。63從熔融狀態(tài)取樣時(shí)，用預(yù)熱過的鑄鐵?；蜾撃茶T成型，鑄模自選，但要保證試樣均勻，無飛邊、夾渣、氣孔及裂縫。從鑄錠、鑄件、加工產(chǎn)品上取樣時(shí)，應(yīng)從具有代表性的部位取樣，特別是鎂合金樣品應(yīng)從不同的部位多取幾個(gè)點(diǎn)，盡量避免偏析現(xiàn)象。7分析步驟71光電光譜儀的工作狀態(tài)控制及校準(zhǔn)711定期對光譜儀的暗電流、漏電、短期穩(wěn)定性及長期穩(wěn)定性等參數(shù)進(jìn)行檢查，如有異常及時(shí)進(jìn)行處理。712光譜儀工作參數(shù)的優(yōu)化不同的儀器激發(fā)條件不同，應(yīng)根據(jù)條件試驗(yàn)或依據(jù)說明書推薦選擇最佳激發(fā)條件和激發(fā)線對。713光譜干擾檢查盡量選擇分析元素間無相互干擾的譜線，必要時(shí)利用儀器的干擾校正功能進(jìn)行干擾校正。72標(biāo)準(zhǔn)樣品根據(jù)試樣的種類及化學(xué)成分選擇與之相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)樣品。73分析譜線的選擇鎂及鎂合金推薦的分析線見表2。74工作曲線日常標(biāo)準(zhǔn)化標(biāo)準(zhǔn)化是用于檢查和校正因電子系統(tǒng)、光學(xué)系統(tǒng)、溫度變化等因素引起的工作曲線的漂移，一般每次測量前要用12個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品或控制樣品進(jìn)行激發(fā)，以校正曲線的漂移，然后再激發(fā)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或控樣予以確認(rèn)。注1、做標(biāo)準(zhǔn)化時(shí)一般不采用單點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化。2、控制試樣可以在建立分析曲線的標(biāo)準(zhǔn)樣品中選，也可自制，但必須保證組成均勻，定值準(zhǔn)確，控制試樣與分析試樣的化學(xué)組成和冶金過程應(yīng)保持基本一致。75樣品的分析將加工好符合要求的樣品，置于儀器的激發(fā)平臺(tái)上，與做工作曲線和標(biāo)準(zhǔn)化同樣的激發(fā)條件進(jìn)行測定，激發(fā)點(diǎn)應(yīng)距樣品邊緣5MM6MM，一般激發(fā)24次，取其平均值。76數(shù)據(jù)處理結(jié)果用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，并按GB/T8170規(guī)定的數(shù)字修約規(guī)則修約到產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的位數(shù)。8精密度81重復(fù)性在重復(fù)性條件下進(jìn)行11次獨(dú)立測定，在以下給出的測定范圍內(nèi)，各元素分析結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過表3的規(guī)定。82允許差實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表4所列允許差。GB/TXXXXX200X表2、推薦的分析線元素波長/NM測定范圍/MG（內(nèi)標(biāo)線）291555172738383FE238202599431799000101000001020000200100SI2881625161000100050010150MN4034529330000103000010300ZN213813345048105000051000010300050700AL308212660430546396150001020010010001001200000301500CU3273932475510550005003000005050050400TI3372800005010NI341472316000001003000020100BE31310313040000101000005050ZR339193496233946000101000000510000010150ND40611430350010300050400Y4177646848002700050600CE418664137600010060010400SR4607300100050PB22035000100102833000010050GB/TXXXXX200X表3、重復(fù)性限元素的測定范圍/相對標(biāo)準(zhǔn)偏差/000126000100052000050011300100511005010650100505010104105035010016表4、允許差元素的測定范圍/相對誤差/000150