016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中木糖醇、山梨醇、麥芽糖醇、016    前  言本標(biāo)準(zhǔn)代替222222008食品中木糖醇、山梨醇、麥芽糖醇的測(cè)定 高效液相色譜法。本標(biāo)準(zhǔn)與222222008相比,主要變化如下:標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中木糖醇、山梨醇、麥芽糖醇、赤蘚糖醇的測(cè)定”;修改了樣品前處理方法;增加了第二法高效液相色譜增加了食品中赤蘚糖醇的檢測(cè)。0161    食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中木糖醇、山梨醇、麥芽糖醇、赤蘚糖醇的測(cè)定1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了口香糖、餅干、糕點(diǎn)、面包、飲料中木糖醇、山梨醇、麥芽糖醇、赤蘚糖醇的高效液相色譜標(biāo)準(zhǔn)適用于口香糖、餅干、糕點(diǎn)、面包、飲料中木糖醇、山梨醇、麥芽糖醇、赤蘚糖醇含量的測(cè)定。第一法 高效液相色譜理試樣經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)后過濾,上清液進(jìn)高效液相色譜儀,經(jīng)氨基色譜柱或陽離子交換色譜柱分離,示差折光檢測(cè)器檢測(cè),外標(biāo)法定量。3 試劑和材料除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為6682規(guī)定的一級(jí)水。腈(色譜純。氯乙酸(水碳酸鈉(氯乙酸溶液(100g/L):稱取10水溶解并定容至100 碳酸鈉溶液():水溶解并定容至100用現(xiàn)配。糖醇(7純度99%,或經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。梨醇(0純度99%,或經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。芽糖醇(85純度99%,或經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。蘚糖醇(49純度99%,0162    物質(zhì)。準(zhǔn)儲(chǔ)備液(40mg/分別稱取400糖醇、山梨醇、麥芽糖醇、赤蘚糖醇標(biāo)準(zhǔn)品,加水定容至10置4密封可貯藏1個(gè)月。準(zhǔn)工作液:分別準(zhǔn)確移取各種糖醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液40L、60L、80L、100L、120L、150L,加水定容至1 效液相色譜儀:具有示差折光檢測(cè)器。譜柱:氨基色譜柱(長(zhǎng)250徑5m)或陽離子交換色譜柱(長(zhǎng)300品粉碎機(jī)。析天平:速離心機(jī):轉(zhuǎn)速9500r/聲波清洗機(jī):工作頻率40率500W。5 香糖取口香糖樣品至少20g,用刀片切成小碎塊,置于密閉的容器內(nèi)混勻。準(zhǔn)確稱取2于50入40勻后置于80水浴鍋中加熱20隔5出后9000r/8水定容、搖勻,機(jī)測(cè)試。料對(duì)非蛋白飲料類,取樣品至少200分混勻,置于密閉的容器內(nèi)。稱取10水定容至50勻,機(jī)測(cè)試。對(duì)蛋白飲料類,取樣品至少200g,置于密閉的容器內(nèi)混勻。稱取樣品5g,置于50入35勻后超聲30隔5出后9000r/淀蛋白質(zhì):上清液中加入三氯乙酸溶液(100g/L)5勻后室溫放置30500r/8勻后取濾液850L,加入碳酸鈉溶液()150L,搖勻中和;或取10勻后室溫放置30500r/清定容至50勻。機(jī)測(cè)試。注:對(duì)糖醇含量較低,經(jīng)乙腈沉淀稀釋后低于檢出限的樣品,應(yīng)采用三氯乙酸沉淀。對(duì)赤蘚糖醇含量較低(1%)的樣品,應(yīng)采用乙腈沉淀。其他情況兩種方法均可。干、糕點(diǎn)、面包取樣品至少200g,用粉碎機(jī)粉碎,置于密閉的容器內(nèi)混勻。稱取粉碎的樣品1g5g,0163    離心管中,加入40勻后超聲30隔5出后9000r/淀蛋白質(zhì):上清液中加入三氯乙酸溶液5勻后室溫放置30500r/8勻后取濾液850L,加入碳酸鈉溶液150L,搖勻中和;或取10勻后室溫放置30500r/清定容至50勻。機(jī)測(cè)試。注:對(duì)糖醇含量較低,經(jīng)乙腈沉淀稀釋后低于檢出限的樣品,應(yīng)采用三氯乙酸沉淀。對(duì)赤蘚糖醇含量較低(1%)的樣品,應(yīng)采用乙腈沉淀。其他情況兩種方法均可。基色譜柱的儀器條件氨基色譜柱的儀器條件列出如下:a) 色譜柱:氨基柱,柱長(zhǎng)250徑5m,或等效柱;b) 柱溫:30;c) 流動(dòng)相:乙腈水=8020;d) 流速:e) 進(jìn)樣量:20L;f) 檢測(cè)池溫度:30。離子交換色譜柱的儀器條件陽離子交換色譜柱的儀器條件列出如下:a) 色譜柱:陽離子交換柱,柱長(zhǎng)300等效柱;b) 柱溫:80;c) 流動(dòng)相:水或與色譜柱匹配的酸性水溶液;d) 流速:e) 進(jìn)樣量:20L;f) 檢測(cè)池溫度:50。準(zhǔn)曲線的制作將20面積),以標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度為橫坐標(biāo),以響應(yīng)值(峰面積)為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。樣溶液的測(cè)定將20面積),通過各個(gè)糖醇的色譜峰的保留時(shí)間定性。根據(jù)峰面積由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到試樣溶液中木糖醇、山梨醇、麥芽糖醇、赤蘚糖醇的濃度。6 分析結(jié)果的表述試樣中糖醇含量按式(1)計(jì)算:X=000100(1)式中:X  試樣中木糖醇、山梨醇、麥芽糖醇、赤蘚糖醇的含量,%;0164    由標(biāo)準(zhǔn)曲線獲得的試樣溶液中木糖醇、山梨醇、麥芽糖醇、赤蘚糖醇的濃度,單位為毫克每毫升(mg/V水溶液總體積,單位為毫升(m試樣的質(zhì)量,單位為克(g);1000換算系數(shù)。計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。7 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%。8 其他本方法對(duì)木糖醇、山梨醇、麥芽糖醇、00g,00g。第二法 高效液相色譜理試樣經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)后過濾,上清液進(jìn)高效液相色譜儀,經(jīng)氨基色譜柱分離,蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè),外標(biāo)法定量。10 試劑和材料除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為6682規(guī)定的一級(jí)水。腈(色譜純。氯乙酸(水碳酸鈉(氯乙酸溶液(100g/L):稱取10水溶解并定容至100酸鈉溶液():水溶解并定容至100用現(xiàn)配。糖醇(7純度99%,或經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。梨醇(0純度99%,或經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。芽糖醇(85純度99%,或經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。0165    蘚糖醇(49純度99%,或經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。準(zhǔn)儲(chǔ)備液:分別準(zhǔn)確稱取木糖醇25梨糖醇25芽糖醇25蘚糖醇35水定容至10置4密封可貯藏1個(gè)月。準(zhǔn)工作液:分別準(zhǔn)確移取各種糖醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液40L、60L、80L、100L、120L、140L,加水定容至1糖醇、1 效液相色譜儀:具有蒸發(fā)光散射檢測(cè)器。譜柱:氨基色譜柱,柱長(zhǎng)250徑5m,或等效柱。品粉碎機(jī)。析天平:速離心機(jī):轉(zhuǎn)速9500r/聲波清洗機(jī):工作頻率40率500W。12 香糖取口香糖樣品至少20g,用刀片切成小碎塊,置于密閉的容器內(nèi)混勻。準(zhǔn)確稱取2于50入40勻后置于80水浴鍋中加熱20隔5出后9000r/8水定容、搖勻,釋后上機(jī)測(cè)試。料對(duì)非蛋白飲料類,取樣品至少200分混勻,置于密閉的容器內(nèi)。稱取10水定容至50勻,釋后上機(jī)測(cè)試。對(duì)蛋白飲料類,取樣品至少200g,置于密閉的容器內(nèi)混勻。稱取樣品5g,置于50入35勻后超聲30隔5出后9000r/淀蛋白質(zhì):上清液中加入三氯乙酸溶液(100g/L)5勻后室溫放置30500r/8勻后取濾液850L,加入碳酸鈉溶液()150L,搖勻中和;或取10勻后室溫放置30500r/清定容至50勻。釋后上機(jī)測(cè)試。注:對(duì)糖醇含量較低,經(jīng)乙腈沉淀稀釋后低于檢出限的樣品,應(yīng)采用三氯乙酸沉淀。對(duì)赤蘚糖醇含量較低(1%)的樣品,應(yīng)采用乙腈沉淀。其他情況兩種方法均可。0166    干、糕點(diǎn)、面包取樣品至少200g,用粉碎機(jī)粉碎,置于密閉的容器內(nèi)混勻。稱取粉碎的樣品1g5g,置于50入40勻后超聲30隔5出后9000r/淀蛋白質(zhì):上清液中加入三氯乙酸溶液5勻后室溫放置30500r/8勻后取濾液850L,加入碳酸鈉溶液150L,搖勻中和;或取10勻后室溫放置30500r/清定容至50勻。釋后上機(jī)測(cè)試。注:對(duì)糖醇含量較低,經(jīng)乙腈沉淀稀釋后低于檢出限的樣品,應(yīng)采用三氯乙酸沉淀。對(duì)赤蘚糖醇含量較低(1%)的樣品,應(yīng)采用乙腈沉淀。其他情況兩種方法均可。器參考條件儀器參考條件列出如下:a) 色譜柱:氨基柱,柱長(zhǎng)250徑5m,或等效柱;b) 柱溫:30;c) 流動(dòng)相:乙腈水=8020;d) 流速:e) 進(jìn)樣量:10L;f) 漂移管溫度:g) 霧化氣流速:準(zhǔn)曲線的制作將10所述色譜條件下測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的響應(yīng)值(峰面積),以標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度的以10為底的對(duì)數(shù)值為橫坐標(biāo),以響應(yīng)值(峰面積)的以10為底的對(duì)數(shù)值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。樣溶液的測(cè)定將10所述色譜條件下測(cè)定試樣的響應(yīng)值(峰面積),通過各個(gè)糖醇的色譜峰在色譜圖中的保留時(shí)間,確認(rèn)樣品中的糖醇,根據(jù)峰面積的以10為底的對(duì)數(shù)值由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得到試樣溶液中木糖醇、山梨醇、麥芽糖醇、赤蘚糖醇的濃度。13 分析結(jié)果的表述試樣中糖醇含量按式(2)計(jì)算:X=000100(2)式中:X  試樣中木糖醇、山梨醇、麥芽糖醇、赤蘚糖醇的含量,%;由標(biāo)準(zhǔn)曲線獲得的試樣溶液中木糖醇、山梨醇、麥芽糖醇、赤蘚糖醇的濃度,單位為毫克每毫升(mg/V水溶液總體積,單位為毫升(m試樣的質(zhì)量,單位為克(g);0167    1000換算系數(shù)。計(jì)算結(jié)果保留兩位有效