氣相色譜儀檢定規(guī)程JJG70一1999WWWBZFXWCOM氣相色譜儀檢定規(guī)程穿小小中小奪十小小牡6丫人丫了幼冷VERIFICATIONREGULATIONOFGASCHROMATOGRAPHJJG7001999代替JJG7001990八盆丫八蕊五V又今二嶺今崢卜，卜，本規(guī)程經(jīng)國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局于1999年05月14日批準(zhǔn)，并自1999年09月01日起實(shí)施。歸口單位全國物理化學(xué)技術(shù)委員會起草單位國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心本規(guī)程委托起草單位負(fù)責(zé)解釋本規(guī)程起草人金美蘭國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心徐蓓國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心1528WWWBZFXWCOM目錄1概述15302技術(shù)要求，15303檢定條件15314檢定項(xiàng)目和檢定方法15315檢定結(jié)果處理和檢定周期1536附錄A微量注射器的校準(zhǔn)，1536附錄B載氣流速的校正1537附錄C檢定證書和檢定結(jié)果通知書背面格式，1537附錄D氣相色譜儀檢定記錄，15371529WWWBZFXWCOM氣相色譜儀檢定規(guī)程本規(guī)程適用于新制造、使用中和修理后的以熱導(dǎo)TCD、火焰離子化FID、火焰光度FPD、電子俘獲ECD,氮磷NPD為檢測器的實(shí)驗(yàn)室通用氣相色譜儀的檢定。氫離子化、氦離子化檢測器可參照火焰離子化檢測器的檢定條件進(jìn)行測試概述氣相色譜儀以下簡稱儀器是利用試樣中各組分，在色譜柱中的氣相和固定相間的分配及吸附系數(shù)不同，由載氣把氣體試樣或汽化后的試樣帶人色譜柱中進(jìn)行分離，并通過檢測器進(jìn)行檢測的儀器。根據(jù)各組分的保留時(shí)間和響應(yīng)值進(jìn)行定性、定量分析。儀器由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、電氣系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、記錄器或數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成2技術(shù)要求21技術(shù)指標(biāo)211新制造儀器的柱箱溫度穩(wěn)定性、程序升溫重復(fù)性、基線噪聲、基線漂移、靈敏度或檢NIL限的檢定均應(yīng)符合其說明書的要求。載氣流速的穩(wěn)定性、定量重復(fù)性、衰減器換檔誤差項(xiàng)目的檢定，應(yīng)符合本規(guī)程表1中的技術(shù)指標(biāo)。衰3氣相色譜儀的主要技術(shù)指標(biāo)技檢測器尸柑足項(xiàng)目火LROFIDFPDNP0ECD1載氣流速穩(wěn)定性10MIN112柱箱沮度穩(wěn)定性LOMIN05050505053程序升溫重復(fù)性222224基線噪聲501MV鎮(zhèn)IX10“AG5X10“A鎮(zhèn)IX10AAO2V5基線漂移MUM502V簇1X10“A簇1X10“AM相應(yīng)點(diǎn)的最小溫度T相應(yīng)點(diǎn)的平均溫度。44衰減器換檔誤差檢定在各檢測器性能檢定的條件下，檢查與檢測器相應(yīng)的衰減器的誤差。待儀器穩(wěn)定后，把儀器的信號輸出端連接到數(shù)字多用表或色譜儀檢定專用測量儀上，在衰減為1時(shí)，測得一個(gè)電壓值，再把衰減置于2，4，G直至實(shí)際使用的最大檔，測量其電壓，相鄰二檔的誤差應(yīng)小于1,45TCD性能檢定451檢定條件見表2452基線噪聲和基線漂移檢定按表2的檢定條件，選擇靈敏檔，設(shè)定橋流或熱絲溫度，待基線穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)輸出信號至記錄圖或顯示圖的中部，記錄基線半小時(shí)，測量并計(jì)算基線噪聲和基線漂移。453靈敏度檢定根據(jù)儀器的具體用途，可按4531或4532方法進(jìn)行檢定。4531用液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢定按表2的檢定條件，待基線穩(wěn)定后，用校準(zhǔn)的微量注射器，注人12川濃度為5GM/ML或50MG/ML的苯一甲苯溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄苯峰面積。4532用氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢定按表2的檢定條件，進(jìn)人1MOT/MOL的CH4/N2,CH4/H2或C氏/HE標(biāo)準(zhǔn)氣體，連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄甲烷峰面積。4533靈敏度的計(jì)算SWE式中SRCDTCD靈敏度MV“ML/MGA苯峰或甲烷峰面積算術(shù)平均值W苯或甲烷的進(jìn)樣量MGFC一校正后的載氣流速M(fèi)L/MIN,AFCW2MVMIN1532WWWBZFXWCOM心嫂派劃月嫂喇眾長粼塑釗挑名舉日扭日魏舉侈瀚仲和映疇獷篆司冰兮象卜弩陣劃繃獷簇。冰丫，公小雌陣叔。2只面。山韌承喲，。容小哩嶺只日。曰韌。側(cè)斌丫摒。莽留以袋書粉鋤也板牟書。晰浪識相識侶側(cè)塑P乏禪戮用期舊瑕媚獷撼霖已側(cè)巴啟。一州月口毛，只坦令口昌2巴。，日毛二1與口啟9只坦勿口昌內(nèi)喲。二姻瑞獷拐。聳淚瑞眾嶺暇帳側(cè)調(diào)刻那貌叩暇嗽喇期煙迎坦囑坦娜側(cè)腳。胃悶板尸0價(jià)2娜翎釗0舊1戮細(xì)料除莽留繆鴿名卑側(cè)妮凌戮侶侶睞律留組鶴烈澎側(cè)瑞困娜側(cè)0嬌山工，才鄭坦囑潤招照悶皿輟了己1八仲側(cè)尸0內(nèi)2卻側(cè)腳只閃仲側(cè)尸。一囚邏乏異F產(chǎn)Z柳劃喇垠神刊P民N神代尸異囚扣側(cè)尸。共惻知舊因瑙璐提劃期姻繃側(cè)場團(tuán)神長民出，藝0日1當(dāng)址麟辱裸調(diào)圈9健李檔摯城將足切姻囑姻側(cè)倒長獷側(cè)理長理調(diào)理聳獷調(diào)側(cè)掛娜側(cè)側(cè)掛獷側(cè)倒長淚神長鉀ONI娜側(cè)目不閃仲刊P民1仲側(cè)尸示閃柳代尸0嬌祁側(cè)尸盡T理期煙姻側(cè)璐之瑪抓舊淚側(cè)居出扣刊民山山F費(fèi)麟絨1壯盛側(cè)娜粗攀串硯哪布2琳Z劃形詔姻神刊尸81銀理址獷栩側(cè)尸0巴側(cè)理性理袒側(cè)尸0巴側(cè)側(cè)性丫棒側(cè)護(hù)0階側(cè)塑址促娜側(cè)尸。卜S定“乒卜工，。坦界叩懈娜袱娜贊妥偉巾褪輟握卜巾皿品“落。哪口昌以0懈息李0娜界叩長櫻李瑕理扣扭血呂1完昌工IA求喲”坦袱璐Z”側(cè)側(cè)雄獷側(cè)理聳理劃周劃簇娜瑞側(cè)明側(cè)褪理側(cè)煙側(cè)幸丫月州丈宕槳澳勿州悶廣悶尸氣二廷囑枷即咽奮鑒側(cè)則甥聳獷簇叔側(cè)艇獷棋林念丫麟淵梅司幸嵌側(cè)塑1533WWWBZFXWCOM載氣流速的校正見附錄BO用記錄器記錄峰面積時(shí)，苯峰或甲烷峰的半峰寬應(yīng)不小于5MM,峰高不低于記錄器滿量程的60,2式中的峰面積A按3式計(jì)算。A1065C,C2AOK3式中A苯峰或甲烷峰面積MVMINC,記錄器靈敏度MV/CMCZ記錄器紙速的倒數(shù)MIN/CMAO實(shí)測峰面積的算術(shù)平均值CMZK衰減倍數(shù)。46FID性能檢定461檢定條件見表2A462基線噪聲和基線漂移檢定按表2的檢定條件，選擇較靈敏檔，點(diǎn)火并待基線穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)輸出信號至記錄圖或顯示圖中部，記錄半小時(shí)，測量并計(jì)算基線噪聲和基線漂移。436檢測限檢定根據(jù)儀器的具體用途，可按4631或4632方法進(jìn)行檢定4631用液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢定按表2的檢定條件，使儀器處于最佳運(yùn)行狀態(tài)，待基線穩(wěn)定后，用微量注射器注人1川一2KL，濃度為100NG乍I或1000NG乍1的正十六烷一異辛烷溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄正十六烷峰面積。4632用氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢定按表2的檢定條件，進(jìn)人L00FUNOL/MOL的C比/N標(biāo)準(zhǔn)氣體，連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄甲烷峰面積。4633檢測限的計(jì)算。2NWJN、二T八4式中DFMFID檢測限G/SN基線噪聲AW正十六烷或甲烷的進(jìn)樣量9A正十六烷或甲烷峰面積的算術(shù)平均值A(chǔ)“SO47FPD性能檢定471檢定條件見表20472基線噪聲和基線漂移檢定。按表2的檢定條件，測量方法與462相同。473檢測限檢定按表2的檢定條件，使儀器處于最佳運(yùn)行狀態(tài)，待基線穩(wěn)定后，用微量注射器注人濃度為LONG小L的甲基對硫磷一無水乙醇溶液。進(jìn)樣1川2川，連續(xù)進(jìn)樣6次。記錄硫或磷的峰面積。474檢測限的計(jì)算1534WWWBZFXWCOM56厄N兩VNCZFM一VHWV4磷式中DFPII2NWNPAD二一FPD對硫或磷的檢測限G/SN基線噪聲MVA磷峰面積的算術(shù)平均值MV“SW甲基對硫磷的進(jìn)樣量9H硫的峰高M(jìn)VWIA硫的峰高1/4處的峰寬S甲基對硫磷分子中的硫原子個(gè)數(shù)X硫的原子量322632甲基對硫磷的摩爾質(zhì)量0122甲基對硫磷分子中磷原子的個(gè)數(shù)X磷的原子量31263,2甲基對硫磷的摩爾質(zhì)量011948ECD性能檢足481檢定條件見表2482基線噪聲和基線漂移檢定按表2的檢定條件，選擇較靈敏檔，調(diào)節(jié)輸出信號至記錄圖或顯示圖的中部，待基線穩(wěn)定后，記錄半小時(shí)。測量并計(jì)算基線噪聲和基線漂移。483檢測限檢定按表2的檢定條件，使儀器處于最佳工作狀態(tài)，待基線穩(wěn)定后，用微量注射器注入濃度為0LNG今L的丙體六六六一異辛烷溶液。進(jìn)樣1一2風(fēng)，連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄丙體六六六峰面積。484檢測限的計(jì)算2NW吏夕R，P一二萬萬一一了UF7式中DECVECL檢測限G/MLN基線噪聲MVW丙體六六六的進(jìn)樣量9A丙體六六六峰面積的算術(shù)平均值MVMINFC校正后的載氣流速M(fèi)L/MIN4GNP1性能檢定491檢定條件見表2492基線噪聲和基線漂移按表2的條件，選擇量程靈敏檔和適當(dāng)?shù)乃p，待基線穩(wěn)定后，記錄基線半小時(shí)。測量并計(jì)算基線噪聲和基線漂移。493檢測限檢定按表2的檢定條件，選擇量程靈敏檔和適當(dāng)?shù)乃p，用微量注射器注人1一即L濃度為1535WWWBZFXWCOMLONG乍I的偶氮苯一LONG小I馬拉硫磷硫磷峰面積的算術(shù)平均值。494檢測限的計(jì)算氮異辛烷混合溶液。連續(xù)進(jìn)樣6次，計(jì)算偶氮苯或馬拉_2NW刀N1J，PL一月8式中W注人的樣品中所含偶氮苯的含量G,A偶氮苯峰面積的算術(shù)平均值偶氮苯分子中氮原子的個(gè)數(shù)偶氮苯的摩爾質(zhì)量DNX氮的原子量2NWNPA29式中41QW注人的樣品中所含馬拉硫磷的含量9A馬拉硫磷峰面積的算術(shù)平均值馬拉硫磷分子中原子的個(gè)數(shù)馬拉硫磷的摩爾質(zhì)量X磷的原子量二313303500938定量重復(fù)性檢定定量重復(fù)性以溶質(zhì)峰面積測量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSI表示，依下式計(jì)算RSD丫葵幸X上X1004610式中RSD一相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。測量次數(shù)SI第I次測量的峰面積王N次進(jìn)樣的峰面積算術(shù)平均值I進(jìn)樣序號。檢定結(jié)果處理和檢定周期按本規(guī)程要求檢定并達(dá)到表1中技術(shù)指標(biāo)的合格儀器發(fā)給檢定證書，不合格的儀器發(fā)給檢定結(jié)果通知書。52氣相色譜儀的檢定周期為2年。附錄A徽F注射器的校準(zhǔn)微量注射器應(yīng)有良好的氣密性，校準(zhǔn)前應(yīng)清洗、干燥。校準(zhǔn)用的水銀應(yīng)潔凈。校準(zhǔn)方法室溫下，抽取一定容量的水銀，用硅橡膠墊堵住針頭。在萬分之一克的分析天平上稱量。然后打出水銀，再稱量一次，用差減法可得水銀的質(zhì)量，然后按下式計(jì)算體積。MI一M2P水銀式中V實(shí)際體積MLMI第一次稱量的質(zhì)量9MZ第二次稱量的質(zhì)量91536WWWBZFXWCOMP水銀該室溫下水銀的密度G/MLO每個(gè)體積點(diǎn)校正6次，取算術(shù)平均值。其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)在1以內(nèi)。附錄B載氣流速的校正檢測器出口測得的載氣流速需按下式校正。F,一IFO勁一_PWPO式中式中F校正后的載氣流速M(fèi)L/MINF。室溫下用皂膜流量計(jì)測得的檢測器出口的載氣流速M(fèi)L/MINTC柱溫KT,室溫KPW室溫下水的飽和蒸汽壓MPAPO大氣壓強(qiáng)MPAI壓力梯度校正因子。_3、PPO,一1一萬入2P令POP一1P注人口壓強(qiáng)MPAO附錄C檢定證書和檢定結(jié)果通知書背面格式檢定結(jié)果檢測器名稱載氣流速穩(wěn)定性柱箱溫度穩(wěn)定性程序升溫重復(fù)性基線噪聲基線漂移靈敏度檢測限定量重復(fù)性衰減器換檔誤差附錄D氣相色譜儀