氣相色譜儀檢定規(guī)程JJG70一1999WWWBZFXWCOM氣相色譜儀檢定規(guī)程穿小小中小奪十小小牡6丫人丫了幼冷VERIFICATIONREGULATIONOFGASCHROMATOGRAPHJJG7001999代替JJG7001990八盆丫八蕊五V又今二嶺今崢卜，卜，本規(guī)程經國家質量技術監(jiān)督局于1999年05月14日批準，并自1999年09月01日起實施。歸口單位全國物理化學技術委員會起草單位國家標準物質研究中心本規(guī)程委托起草單位負責解釋本規(guī)程起草人金美蘭國家標準物質研究中心徐蓓國家標準物質研究中心1528WWWBZFXWCOM目錄1概述15302技術要求，15303檢定條件15314檢定項目和檢定方法15315檢定結果處理和檢定周期1536附錄A微量注射器的校準，1536附錄B載氣流速的校正1537附錄C檢定證書和檢定結果通知書背面格式，1537附錄D氣相色譜儀檢定記錄，15371529WWWBZFXWCOM氣相色譜儀檢定規(guī)程本規(guī)程適用于新制造、使用中和修理后的以熱導TCD、火焰離子化FID、火焰光度FPD、電子俘獲ECD,氮磷NPD為檢測器的實驗室通用氣相色譜儀的檢定。氫離子化、氦離子化檢測器可參照火焰離子化檢測器的檢定條件進行測試概述氣相色譜儀以下簡稱儀器是利用試樣中各組分，在色譜柱中的氣相和固定相間的分配及吸附系數不同，由載氣把氣體試樣或汽化后的試樣帶人色譜柱中進行分離，并通過檢測器進行檢測的儀器。根據各組分的保留時間和響應值進行定性、定量分析。儀器由氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、色譜柱、電氣系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、記錄器或數據處理系統(tǒng)組成2技術要求21技術指標211新制造儀器的柱箱溫度穩(wěn)定性、程序升溫重復性、基線噪聲、基線漂移、靈敏度或檢NIL限的檢定均應符合其說明書的要求。載氣流速的穩(wěn)定性、定量重復性、衰減器換檔誤差項目的檢定，應符合本規(guī)程表1中的技術指標。衰3氣相色譜儀的主要技術指標技檢測器尸柑足項目火LROFIDFPDNP0ECD1載氣流速穩(wěn)定性10MIN112柱箱沮度穩(wěn)定性LOMIN05050505053程序升溫重復性222224基線噪聲501MV鎮(zhèn)IX10“AG5X10“A鎮(zhèn)IX10AAO2V5基線漂移MUM502V簇1X10“A簇1X10“AM相應點的最小溫度T相應點的平均溫度。44衰減器換檔誤差檢定在各檢測器性能檢定的條件下，檢查與檢測器相應的衰減器的誤差。待儀器穩(wěn)定后，把儀器的信號輸出端連接到數字多用表或色譜儀檢定專用測量儀上，在衰減為1時，測得一個電壓值，再把衰減置于2，4，G直至實際使用的最大檔，測量其電壓，相鄰二檔的誤差應小于1,45TCD性能檢定451檢定條件見表2452基線噪聲和基線漂移檢定按表2的檢定條件，選擇靈敏檔，設定橋流或熱絲溫度，待基線穩(wěn)定后，調節(jié)輸出信號至記錄圖或顯示圖的中部，記錄基線半小時，測量并計算基線噪聲和基線漂移。453靈敏度檢定根據儀器的具體用途，可按4531或4532方法進行檢定。4531用液體標準物質檢定按表2的檢定條件，待基線穩(wěn)定后，用校準的微量注射器，注人12川濃度為5GM/ML或50MG/ML的苯一甲苯溶液，連續(xù)進樣6次，記錄苯峰面積。4532用氣體標準物質檢定按表2的檢定條件，進人1MOT/MOL的CH4/N2,CH4/H2或C氏/HE標準氣體，連續(xù)進樣6次，記錄甲烷峰面積。4533靈敏度的計算SWE式中SRCDTCD靈敏度MV“ML/MGA苯峰或甲烷峰面積算術平均值W苯或甲烷的進樣量MGFC一校正后的載氣流速ML/MIN,AFCW2MVMIN1532WWWBZFXWCOM心嫂派劃月嫂喇眾長粼塑釗挑名舉日扭日魏舉侈瀚仲和映疇獷篆司冰兮象卜弩陣劃繃獷簇。冰丫，公小雌陣叔。2只面。山韌承喲，。容小哩嶺只日。曰韌。側斌丫摒。莽留以袋書粉鋤也板牟書。晰浪識相識侶側塑P乏禪戮用期舊瑕媚獷撼霖已側巴啟。一州月口毛，只坦令口昌2巴。，日毛二1與口啟9只坦勿口昌內喲。二姻瑞獷拐。聳淚瑞眾嶺暇帳側調刻那貌叩暇嗽喇期煙迎坦囑坦娜側腳。胃悶板尸0價2娜翎釗0舊1戮細料除莽留繆鴿名卑側妮凌戮侶侶睞律留組鶴烈澎側瑞困娜側0嬌山工，才鄭坦囑潤招照悶皿輟了己1八仲側尸0內2卻側腳只閃仲側尸。一囚邏乏異F產Z柳劃喇垠神刊P民N神代尸異囚扣側尸。共惻知舊因瑙璐提劃期姻繃側場團神長民出，藝0日1當址麟辱裸調圈9健李檔摯城將足切姻囑姻側倒長獷側理長理調理聳獷調側掛娜側側掛獷側倒長淚神長鉀ONI娜側目不閃仲刊P民1仲側尸示閃柳代尸0嬌祁側尸盡T理期煙姻側璐之瑪抓舊淚側居出扣刊民山山F費麟絨1壯盛側娜粗攀串硯哪布2琳Z劃形詔姻神刊尸81銀理址獷栩側尸0巴側理性理袒側尸0巴側側性丫棒側護0階側塑址促娜側尸。卜S定“乒卜工，。坦界叩懈娜袱娜贊妥偉巾褪輟握卜巾皿品“落。哪口昌以0懈息李0娜界叩長櫻李瑕理扣扭血呂1完昌工IA求喲”坦袱璐Z”側側雄獷側理聳理劃周劃簇娜瑞側明側褪理側煙側幸丫月州丈宕槳澳勿州悶廣悶尸氣二廷囑枷即咽奮鑒側則甥聳獷簇叔側艇獷棋林念丫麟淵梅司幸嵌側塑1533WWWBZFXWCOM載氣流速的校正見附錄BO用記錄器記錄峰面積時，苯峰或甲烷峰的半峰寬應不小于5MM,峰高不低于記錄器滿量程的60,2式中的峰面積A按3式計算。A1065C,C2AOK3式中A苯峰或甲烷峰面積MVMINC,記錄器靈敏度MV/CMCZ記錄器紙速的倒數MIN/CMAO實測峰面積的算術平均值CMZK衰減倍數。46FID性能檢定461檢定條件見表2A462基線噪聲和基線漂移檢定按表2的檢定條件，選擇較靈敏檔，點火并待基線穩(wěn)定后，調節(jié)輸出信號至記錄圖或顯示圖中部，記錄半小時，測量并計算基線噪聲和基線漂移。436檢測限檢定根據儀器的具體用途，可按4631或4632方法進行檢定4631用液體標準物質檢定按表2的檢定條件，使儀器處于最佳運行狀態(tài)，待基線穩(wěn)定后，用微量注射器注人1川一2KL，濃度為100NG乍I或1000NG乍1的正十六烷一異辛烷溶液，連續(xù)進樣6次，記錄正十六烷峰面積。4632用氣體標準物質檢定按表2的檢定條件，進人L00FUNOL/MOL的C比/N標準氣體，連續(xù)進樣6次，記錄甲烷峰面積。4633檢測限的計算。2NWJN、二T八4式中DFMFID檢測限G/SN基線噪聲AW正十六烷或甲烷的進樣量9A正十六烷或甲烷峰面積的算術平均值A“SO47FPD性能檢定471檢定條件見表20472基線噪聲和基線漂移檢定。按表2的檢定條件，測量方法與462相同。473檢測限檢定按表2的檢定條件，使儀器處于最佳運行狀態(tài)，待基線穩(wěn)定后，用微量注射器注人濃度為LONG小L的甲基對硫磷一無水乙醇溶液。進樣1川2川，連續(xù)進樣6次。記錄硫或磷的峰面積。474檢測限的計算1534WWWBZFXWCOM56厄N兩VNCZFM一VHWV4磷式中DFPII2NWNPAD二一FPD對硫或磷的檢測限G/SN基線噪聲MVA磷峰面積的算術平均值MV“SW甲基對硫磷的進樣量9H硫的峰高MVWIA硫的峰高1/4處的峰寬S甲基對硫磷分子中的硫原子個數X硫的原子量322632甲基對硫磷的摩爾質量0122甲基對硫磷分子中磷原子的個數X磷的原子量31263,2甲基對硫磷的摩爾質量011948ECD性能檢足481檢定條件見表2482基線噪聲和基線漂移檢定按表2的檢定條件，選擇較靈敏檔，調節(jié)輸出信號至記錄圖或顯示圖的中部，待基線穩(wěn)定后，記錄半小時。測量并計算基線噪聲和基線漂移。483檢測限檢定按表2的檢定條件，使儀器處于最佳工作狀態(tài)，待基線穩(wěn)定后，用微量注射器注入濃度為0LNG今L的丙體六六六一異辛烷溶液。進樣1一2風，連續(xù)進樣6次，記錄丙體六六六峰面積。484檢測限的計算2NW吏夕R，P一二萬萬一一了UF7式中DECVECL檢測限G/MLN基線噪聲MVW丙體六六六的進樣量9A丙體六六六峰面積的算術平均值MVMINFC校正后的載氣流速ML/MIN4GNP1性能檢定491檢定條件見表2492基線噪聲和基線漂移按表2的條件，選擇量程靈敏檔和適當的衰減，待基線穩(wěn)定后，記錄基線半小時。測量并計算基線噪聲和基線漂移。493檢測限檢定按表2的檢定條件，選擇量程靈敏檔和適當的衰減，用微量注射器注人1一即L濃度為1535WWWBZFXWCOMLONG乍I的偶氮苯一LONG小I馬拉硫磷硫磷峰面積的算術平均值。494檢測限的計算氮異辛烷混合溶液。連續(xù)進樣6次，計算偶氮苯或馬拉_2NW刀N1J，PL一月8式中W注人的樣品中所含偶氮苯的含量G,A偶氮苯峰面積的算術平均值偶氮苯分子中氮原子的個數偶氮苯的摩爾質量DNX氮的原子量2NWNPA29式中41QW注人的樣品中所含馬拉硫磷的含量9A馬拉硫磷峰面積的算術平均值馬拉硫磷分子中原子的個數馬拉硫磷的摩爾質量X磷的原子量二313303500938定量重復性檢定定量重復性以溶質峰面積測量的相對標準偏差RSI表示，依下式計算RSD丫葵幸X上X1004610式中RSD一相對標準偏差。測量次數SI第I次測量的峰面積王N次進樣的峰面積算術平均值I進樣序號。檢定結果處理和檢定周期按本規(guī)程要求檢定并達到表1中技術指標的合格儀器發(fā)給檢定證書，不合格的儀器發(fā)給檢定結果通知書。52氣相色譜儀的檢定周期為2年。附錄A徽F注射器的校準微量注射器應有良好的氣密性，校準前應清洗、干燥。校準用的水銀應潔凈。校準方法室溫下，抽取一定容量的水銀，用硅橡膠墊堵住針頭。在萬分之一克的分析天平上稱量。然后打出水銀，再稱量一次，用差減法可得水銀的質量，然后按下式計算體積。MI一M2P水銀式中V實際體積MLMI第一次稱量的質量9MZ第二次稱量的質量91536WWWBZFXWCOMP水銀該室溫下水銀的密度G/MLO每個體積點校正6次，取算術平均值。其相對標準偏差應在1以內。附錄B載氣流速的校正檢測器出口測得的載氣流速需按下式校正。F,一IFO勁一_PWPO式中式中F校正后的載氣流速ML/MINF。室溫下用皂膜流量計測得的檢測器出口的載氣流速ML/MINTC柱溫KT,室溫KPW室溫下水的飽和蒸汽壓MPAPO大氣壓強MPAI壓力梯度校正因子。_3、PPO,一1一萬入2P令POP一1P注人口壓強MPAO附錄C檢定證書和檢定結果通知書背面格式檢定結果檢測器名稱載氣流速穩(wěn)定性柱箱溫度穩(wěn)定性程序升溫重復性基線噪聲基線漂移靈敏度檢測限定量重復性衰減器換檔誤差附錄D氣相色譜儀