1、鍍鉻溶液化驗操作規(guī)程一、鉻酐的測定1、儀器：5ml移液管2只，250錐形瓶3只，100ml容量瓶1 只，10ml量筒3個，酸式滴定管1支(附臺、夾)。2、原理：在硫酸溶液中六價鉻被亞鐵還原為三價鉻：2H2CrO4+6H2SO4+6FeSC4=Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+8H2O 以苯基代鄰氨基苯甲酸指示劑反應(yīng)終點。3、試劑: 硫酸：1:1 苯基代鄰氨基苯甲酸指示劑 標(biāo)準(zhǔn)0.1N硫酸亞鐵銨溶液 磷酸；比重1.74、分析方法：用移液管吸取鍍液5毫升于100毫升容量瓶中， 加水稀釋至刻度線并搖勻。用移液管吸取此稀液 5毫升于250毫 升錐形瓶中(含原液0.25毫升)，加水75毫升，磷酸

2、1毫升，硫 酸10毫升，加苯基代鄰氨基苯甲酸指示劑 35滴，以標(biāo)準(zhǔn)0.1N 硫酸亞鐵銨溶液滴定至由紫紅色突變?yōu)榫G色為終點。5、計算：N X V X 0.0333X 1000鉻酐CrO3克/升=0.25式中，N 標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵銨溶液的當(dāng)量濃度；V耗用標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵銨溶液的毫升數(shù)；CrO30.0333 -3000二、三價鉻的測定：1、儀器：5ml移液管2只，250錐形瓶3只，100ml容量瓶1 只，10ml量筒3個，酸式滴定管1支(附臺、夾)。2、原理：三價鉻在酸性溶液中，在硝酸銀的接觸下，以過 硫酸銨氧化成六價鉻。Cr2(SO4)3+3(NH4)2S2O8+8H2O=2H2CrO4+3(NH4)2S

3、O4+6H2SO4 然后測定總鉻量，從總鉻量中減去六價鉻量，即得三價鉻量。 硝酸銀對氧化反應(yīng)起催化作用，它和過硫酸銨生成過硫酸銀。過 硫酸銀能將三價鉻氧化成六價鉻。氧化反應(yīng)完成后硝酸銀仍恢復(fù) 到原來狀態(tài)。過量的過硫酸銨經(jīng)煮沸后完全分解。2（NH4）2S2O8+2H2O=2（NH4）2SO4+2H2SO4+O2f3、試劑: 硫酸：1:1 苯基代鄰氨基苯甲酸指示劑 標(biāo)準(zhǔn)0.1N硫酸亞鐵銨溶液 磷酸:比重1.7 過硫酸銨：固體 1%硝酸銀溶液4、分析方法：用移液管吸取鍍液 5毫升于100毫升容量瓶 中，加水稀釋至刻度線并搖勻。用移液管吸取此稀液5毫升于250 毫升錐形瓶中（含原液0.25毫升），加水

4、75毫升，磷酸1毫升， 硫酸10毫升，加苯基代鄰氨基苯甲酸指示劑 35滴，以標(biāo)準(zhǔn)0.1N 硫酸亞鐵銨溶液滴定至由紫紅色突變?yōu)榫G色為終點。5、計算:N X （V2-V1） X 0.0173X 1000鉻酐CrO3克/升 =0.25式中，N 標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵銨溶液的當(dāng)量濃度；V1 分析鉻酐時耗用標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵銨溶液的毫升數(shù)；V2本實驗耗用標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵銨溶液的毫升數(shù)；Cr0.0333-3000三、硫酸的測定（滴定分析法）1、儀器：5ml移液管1只，250錐形瓶3只，10ml量筒3 個，酸式滴定管1支（附臺、夾）。2、原理：鍍液中加入氯化鋇溶液后，生成硫酸鋇，使其溶 解于氨性的EDTA溶液中，過量的EDTA

5、，以標(biāo)準(zhǔn)鋅溶液回滴， 以鉻黑T指示。BaSO4+H2Y2-=BaY2-+SO42-+2H+鋇離子和硫酸根當(dāng)量相等，根據(jù)EDTA和鋅溶液的用量即可 計算出硫酸的含量。3、試劑: 10%氯化鋇溶液 乙醇混合液：以一體積乙醇、一體積鹽酸（比重1.19）和一體積冰醋酸混合。 緩沖溶液（pH=10） 鉻黑T指示劑 標(biāo)準(zhǔn)0.05M EDTA溶液 標(biāo)準(zhǔn)0.05M鋅溶液：在分析天平上準(zhǔn)確稱取純鋅 3.269 克，以1： 1鹽酸40毫升溶解，在1升容量瓶中稀釋至刻度。濃 度為0.05M，不需標(biāo)定。4、分析方法：用移液管吸取鍍液 5毫升于400毫升燒杯中，加水100毫升，乙醇混合液30毫升，煮沸10分鐘，趁熱在不

6、斷 攪拌下，緩緩加入氯化鋇10毫升，煮沸1分鐘，搗入250毫升錐 形瓶中，置于溫暖處1小時。用緊密濾紙過濾，以熱水洗滌沉淀 數(shù)次，洗水無綠色。將沉淀及濾紙投入錐形瓶中，加水70毫升，氨水10毫升，用移液管準(zhǔn)確吸取0.05M EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液加入，加 熱至6070 C,攪拌沉淀完全溶解，冷卻，加緩沖溶液 5毫升及 鉻黑T少許，以0.05M標(biāo)準(zhǔn)鋅溶液滴定至溶液由蘭色變?yōu)榧t色為 終點。5、計算:（M1V1-M2V2）X 0.098X 1000含硫酸H2SO4克/升 =n式中，M1 標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液的當(dāng)量濃度；V1 耗用標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液的毫升數(shù)；M2標(biāo)準(zhǔn)鋅溶液當(dāng)量濃度；V2耗用標(biāo)準(zhǔn)鋅溶液的毫升數(shù)；n所

7、取鍍液毫升數(shù)四、硫酸的測定（重量分析法）1、儀器：10ml移液管1只，250錐形瓶3只，10ml量筒3 個，100ml量筒2個，玻璃棒，標(biāo)準(zhǔn)漏斗，漏斗架，坩堝，坩堝 鉗，干燥器，定量濾紙，馬福爐，分析天平，電爐。2、原理：鍍液中加入氯化鋇溶液后，生成硫酸鋇沉淀，經(jīng)過 濾、洗滌、干燥、灼燒以后，根據(jù)硫酸鋇的重量，算出鍍鉻溶液 中H2SO4的含量。3、試劑: 10%氯化鋇溶液 乙醇混合液4、操作步驟用移液管精確吸取待測液10毫升，置于250毫升燒杯中，加 水100毫升蒸餾水稀釋后，按下述步驟進(jìn)行：還原六價鉻：在 稀釋的鍍液中加入乙醇混合液 30 毫升，放在石棉網(wǎng)上加熱并煮沸 1 分鐘（勿使溶液濺出

8、），至溶液呈暗綠色停止加熱。 沉淀 SO42- 離子：趁熱慢慢加入 10氯化鋇溶液 10 毫升，并不斷攪拌，攪 拌時玻璃棒應(yīng)盡量避免觸及燒杯壁， 加畢后靜置35分鐘，使硫 酸鋇沉淀集中于燒杯底部 （玻璃棒不要取出避免沉淀損失） 。在上 層清液中，小心沿?zé)诤筒ＡО艏尤霐?shù)滴氯化鋇溶液觀察是否 有沉淀產(chǎn)生。如果無沉淀產(chǎn)生，說明沉淀已完全，否則繼續(xù)加氯 化鋇溶液 12 毫升至不出現(xiàn)混濁為止。 將沉淀液煮沸 1 分鐘，用 少量蒸餾水把燒杯壁和玻璃棒沖洗干凈，靜置 1 小時左右，使沉 淀陳化。過濾及洗滌：將緊密無灰濾紙沿直角對折，再對折成 直角，并撕去外層的一角 （撕下的濾紙保存?zhèn)溆茫?，把濾紙緊貼于

9、 已洗凈的漏斗中，并用蒸餾水潤濕。將上層清液沿玻璃幫注入濾 紙，使沉淀留在燒杯內(nèi)，下接潔凈燒杯（如澄清，棄去即可） 。用 1 ： 1 鹽酸洗滌燒杯和濾紙數(shù)次，直至燒杯內(nèi)沉淀完全轉(zhuǎn)移到濾紙 上，濾紙無綠色為止，然后用撕下的一角濾紙，小心地把殘留在 燒杯壁上的沉淀抹凈，并放入濾紙內(nèi)。然后把玻璃幫置于漏斗上 方，用洗瓶將其洗凈。待濾紙上的溶液基本過濾完畢。干燥和 灼燒：先將瓷坩堝洗凈，在烘箱內(nèi)烘干，然后再馬福爐中灼燒 30 分鐘。取出坩堝在空氣中自然冷卻 12分鐘，然后放入干燥器內(nèi) 冷卻至室溫在天平上稱重。 再灼燒 1015分鐘，如上法冷卻至室 溫再稱重。若兩次稱量僅相差 0.0002 克，即坩堝已恒重。從漏斗 中取出帶有沉淀的