氣相色譜發(fā)展歷程及在水質(zhì)分析中的應用_第1頁
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1、氣相色譜發(fā)展歷程及在水質(zhì)分析中的應用 氣相色譜儀自1954年商品化以來,進展速度之快是少有的。在不斷進展、豐盛和長進的過程中又與質(zhì)譜、傅利葉變換紅外光譜、計算機聯(lián)用,越發(fā)擴展、完美和 長進了對復雜多組分混合物舉行定性、定量分析的用途。最近幾年,各種新型氣相色譜儀,鑒定器,高效、耐高溫色譜柱的浮現(xiàn);超臨界流體色譜的討論和快速發(fā) 展,越發(fā)拓寬了應用范圍。在近代分析工作中,氣相色譜儀的地位猶如經(jīng)典分析化學中的天平、生物討論中的顯微鏡一樣重要。目前已廣泛用于石油、化工、醫(yī)藥、 衛(wèi)生、有機合成、生物化學、食品、農(nóng)藥及環(huán)境監(jiān)測等領域。 (一)氣相色譜進展史 50年月初期,隨著新興石油產(chǎn)業(yè)的浮現(xiàn)以及醫(yī)藥、生

2、物化學的進展,促進了氣相色譜的產(chǎn)生和進展,借助于先進的電子技術又負氣相色譜日益完美。所以氣相色譜問世以后很快威為分析領域中極為重要的分析手段。 1906 年俄國植物學家fswett利用液固色譜法討論了植物的細葉成分。1941年martin和synge提出了液液色譜法,預見了氣液色譜。1952年 james和martin提出了氣相色譜法。1954年瑞依把熱導檢測器用于氣液色譜法。1957年golay提出了毛細管氣相色譜法,也叫作開管柱氣相 色譜法。1958年mcwilliam報導了氫火焰離子化檢測器(fid)。1979年dandeneau等拉制出石英彈性毛細管柱,從而促進了毛細管色 譜法的大進展

3、。進進80年月以后,微處理計算機在氣相色譜儀之應用、氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用、氣相色譜一傅利葉變換紅外光譜聯(lián)用、超臨界流體色譜的快速進展, 都大大地擴展了氣相色譜科學的內(nèi)容和應用范圍。 (二)氣相色譜的原理 當載氣把被分析的氣態(tài)混合物帶進裝有固定相的色譜柱時,因為各組分的分子與固定相分子間發(fā)生吸附、脫附或溶解、離子交換等物理化學過程,使各組分的分子在載 氣和固定相的兩相間分配系數(shù)不一樣,經(jīng)反復多次分配,不同組分在色譜柱上移動速度不一樣,經(jīng)過色譜柱后,各組分按先后次序流精彩譜柱,使各組分得到徹低分 離。 (三)氣相色譜的特點 (1)分別效能高。普通填充柱有幾千塊理論塔板,而毛細管柱理論塔板達103-1

4、06,因而可以分析沸點相近的組分和非常復雜的混合物。例如60m長的毛細管柱可將汽油含10個碳以內(nèi)的組分分別出240個色譜峰。 (2)挑選性高。氣相色譜法可以分別化學結構極為相近的化合物。例如多環(huán)芳烴的異構體、二甲苯的三種異構體等,用其它辦法分別相當困難,但氣相色譜法則比較輕易。 (3)高敏捷度。與氣相色譜儀配用的高敏捷檢測器對待測物的最低檢測質(zhì)量可達01-10pg或更低。因而適合于微量有機物分析,例如采納電子捕獲檢測器,可測01pg-666。 (4)分析速度快。一次色譜分析短者幾秒鐘,長者幾分鐘到幾非常鐘完成。特殊是目前氣相色譜儀可由微處理機控制并配數(shù)字處理系統(tǒng),速度就更快。 (5)樣品用量少

5、。因為氣相色譜敏捷度高,需要的樣品極少,普通進樣幾個微升即能完成分析。 (6)分別和檢測能一次完成,這也是氣相色譜的特點。其它的分析辦法,如紫外、紅外、質(zhì)譜等均需純品,對混合物則需分步舉行分別和檢測。但是,氣相色譜法的應用有其局限性。即只能測定單一物質(zhì)的量,不能測定某些同類物的總量;在舉行定性和定量分析時,需要被測物的標準品為對比,而標準品往往不易獲得,這給定性鑒定帶來困難。 (四)氣相色譜常用的名詞、術語及定義 (1)色譜圖 樣品各組分經(jīng)色譜柱分別后進人檢測器,它們在檢測器中引起響應并作為分別時光的函數(shù)被記錄下來,這樣一系列表示組分性質(zhì)、含量信號一時光曲線就是色譜圖。對 于微分型的檢測器,信

6、號近似于正態(tài)分布曲線,色譜峰面積正比于組分質(zhì)量。色譜圖是氣相色譜法定性、定量的依據(jù),也是衡量儀器好壞的依據(jù)。 (2)基線 在操縱條件下,惟獨純載氣經(jīng)過檢測器時,記錄儀所記錄的檢測器輸出的信號一時光曲線為基線。理論上是一條直線,但在高敏捷度量程時,基線常有一定的噪聲和漂移。 噪聲:基線在短臨時間的波動,以波動的峰值表示。噪聲大往往和基流高聯(lián)系在一起。 漂移:基線在一段較長時光(如幾非常鐘)內(nèi)緩慢轉變。噪聲是疊加在漂移上同時表現(xiàn)出來。 (3)色譜峰 在操縱條件下,當載氣帶著樣品組分經(jīng)過檢測器時,檢測器輸出的信號隨著時光變幻的曲線為色譜峰。抱負的色譜峰為正態(tài)分布函數(shù),所表示的峰形是對稱的。峰高:色譜峰的最高點到峰底(峰下面基線的延長部

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