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1、實驗十二 水蒸氣蒸餾提取樟油預習要求:閱讀有機化學實驗教材P50-53,水蒸氣蒸餾;一、實驗目的1學習水蒸氣蒸餾的原理及其應用;2. 認識水蒸氣蒸餾的主要儀器,掌握水蒸氣蒸餾的裝置和操作方法。二、實驗原理水蒸氣蒸餾是將水蒸氣通入不溶或難溶于水、有一定揮發(fā)性的有機物中,使該有機物隨水蒸氣一起蒸餾出來的操作。當各組分的蒸氣壓之和與大氣壓力相等時,則混合物開始沸騰。因混合物的沸點要比單個物質(zhì)的正常沸點低,因此該有機物可在比其正常沸點低得多的溫度而且在低于100的溫度下隨蒸氣一起蒸餾出來。三、主要試劑及產(chǎn)物的物理常數(shù)查找水的物理常數(shù)。四、主要試劑用量及規(guī)格 樟樹枝葉及種子 五、儀器裝置水蒸氣蒸餾裝置
2、六、實驗步驟和現(xiàn)象實驗步驟現(xiàn)象和數(shù)據(jù)記錄1. 加料,如圖安裝裝置,檢查裝置的氣密性; 2. 將T型管夾子打開,通冷凝水,加熱水蒸汽發(fā)生器,當T型管支管有蒸汽沖出時,夾緊夾子,使蒸汽通入燒瓶中,調(diào)節(jié)火源,控制餾出速度12滴/秒; 3. 當餾出物澄清透明時,即可停止蒸餾; 4. 先打開夾子,再移去火源,稍冷,關(guān)水、拆除裝置。 T型管支管有蒸汽沖出安全管中水位正常波動餾出速度12滴/秒餾出物澄清透明得到少量具有樟腦氣味的淡黃色油狀液體七、產(chǎn)品和產(chǎn)率 得到少量具有樟腦氣味的淡黃色油狀液體。八、討論1. 水蒸氣蒸餾用于分離和純化液態(tài)或固態(tài)有機物時,被提純物質(zhì)必須具備什么條件?此法常用于哪幾種情況?答:水
3、蒸氣蒸餾用于分離和純化液態(tài)或固態(tài)有機物時,被提純物質(zhì)必須具備以下3個條件:(1)不溶或難溶于水;(2)共沸騰下與水不發(fā)生化學反應;(3)在100左右時,必須具有一定的蒸氣壓(至少666.51333Pa)。水蒸氣蒸餾常用于下列三種情況:(1)某些沸點高的有機化合物,在常壓蒸餾雖可與副產(chǎn)物分離,但易將其破壞;(2)混合物中含有大量樹脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)性雜質(zhì),采用蒸餾、萃取等方法都難于分離的;(3)從較多固體反應物中分離出被吸附的液體。2水蒸氣蒸餾裝置由哪幾部分構(gòu)成? 答:水蒸氣蒸餾包括四個部分:水蒸氣發(fā)生器、蒸餾部分、冷凝部分和接收器。3. 在水蒸氣蒸餾過程中,經(jīng)常要檢查什么事項?若安全管中水位上升很高時,說明什么問題,如何處理才能解決呢?答:在水蒸氣蒸餾過程中,經(jīng)常要檢查安全管中水位是否正常,有無倒吸現(xiàn)象,蒸餾部分混合物濺飛是否厲害。若安全管中水位上升很高時,說明水蒸氣蒸餾系統(tǒng)有某一部分阻塞,應立即旋開螺旋夾,移去熱源,找原因排故障,待故障排除后,才能繼續(xù)蒸餾。4進行水蒸氣蒸餾時,水蒸氣導入管的末端為什么要插入到接近于容器底部?答:以便水蒸氣與被蒸餾物質(zhì)充分接觸并起攪動作
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