1、1 .目的規(guī)范TAS-990原子吸收分光光度計的操作，保證測量的準(zhǔn)確度和精密度及儀器的良好保養(yǎng)維護。2.適用范圍適用于TAS-990原子吸收分光光度計的使用操作。3.職責(zé)檢驗員：嚴(yán)格按照該規(guī)程進行操作，并做好記錄。QC主管：監(jiān)督檢查執(zhí)行情況。4.內(nèi)容4.1.技術(shù)參數(shù)4.1.1.分析參數(shù)：主要介紹了儀器條件、測試方法；4.1.2.校正曲線：包括線性相關(guān)系數(shù)、斜率、截距；4.1.3.測試數(shù)據(jù)：包含了線性相關(guān)系數(shù)、特征濃度/特征量、檢出限和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差；4.1.4.線性相關(guān)系數(shù)：使用測試曲線最終測試結(jié)果，小數(shù)點后保留4位；4.1.5.特征濃度：以SA=CX0.0044/A公式計算特征濃度；C是測試溶

2、液的濃度，SA是特征濃度，科g?mL-1,A是測試溶液的吸光度值，保留兩位有效數(shù)字；4.1.6.特征量：以SA=CX0.0044XV/A公式計算牛!征量；C是測試溶液的濃度，ng?mL-1;A是測試溶液的吸光度值。保留二位有效數(shù)字；4.1.7.對檢出限：使用Dc=CX3b/A（火焰）；公式計算Dc為相對檢出限，單位科g?mL-1;C為待測溶液濃度，g?mL-1；b 為空白溶液測量標(biāo)準(zhǔn)偏差，是對空白溶液或接近空白的待測元素溶液的吸光度進行11次的連續(xù)測定之后求得的；4.1.8.檢出限：Dm=CXVX3b/A（石墨爐）Dm為絕對檢出限，單位pg；C為待測溶液濃度，ng?mL-1;V為進樣體積，wL

3、;b 為空白溶液測量標(biāo)準(zhǔn)偏差，是對空白溶液或接近空白的待測元素溶液的吸光度進行11次的連續(xù)測定之后求得的。保留兩位有效數(shù)字；4.1.9.相對標(biāo)準(zhǔn)偏差：選用吸光度為0.30.5范圍內(nèi)溶液濃度進行連續(xù)測試（火焰11次，石墨爐7次，手工進樣完成）的測試結(jié)果。4.2.工作原理4.2.1.光譜法是一種基態(tài)原子對特征波長光的吸收，測量試樣中元素含量的分析方法。由光源發(fā)出的被測元素的特征波長光（共振線），待測原子通過原子化后對特征波長光產(chǎn)生吸收，通過測定此吸收的大小，來計算待測原子的含量。遵循朗伯-比爾定律：A=kbc吸光度K比例常數(shù)b基帶原子層的厚度c蒸汽中基態(tài)原子的濃度4.2.2.分析方法標(biāo)準(zhǔn)曲線法配制

4、一組含有不同濃度的被測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在與試樣測定完全相同的條件下，按濃度由低到高的順序測定吸光度者。繪制吸光度對濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。根據(jù)一定試樣的吸光度，在校正曲線上求出被測元素的含量。4.2.3.分析方法標(biāo)準(zhǔn)加入法幾份相同量的被測試液，分別加入不同量的被測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，其中一份不加被測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，最后稀釋至相同體積，使加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度0,Cs,2Cs,3Cs，然后分別測定它們的吸光度，繪制吸光度對濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線，再將該曲線外推至與濃度軸相交。交點至坐標(biāo)原點的距離CX即是被測元素經(jīng)稀釋后的濃度。4.3.使用方法4.3.1. TAS-990火焰型原子吸收操作步驟4.3.1.1.開機順序4.

5、3.1.1.1.打開抽風(fēng)設(shè)備；4.3.1.1.2.打開穩(wěn)壓電源；4.3.1.1.3.打開計算機電源，進入Windows桌面系統(tǒng)；4.3.1.1.4.打開TAS-990火焰型原子吸收主機電源；4.3.1.1.5.雙擊TAS-990程序圖標(biāo)“AAwin”，選擇“聯(lián)機”，單擊“確定”，進入儀器自檢畫面。等待儀器各項自檢“確定”后進行測量操作。4.3.1.2.操作步驟4.3.1.2.1.選擇元素?zé)艏皽y量參數(shù)：選擇“工作燈（W”和“預(yù)熱燈（R）”后單擊“下一步”；設(shè)置元素測量參數(shù)，可以直接單擊“下一步”；進入“設(shè)置波長”步驟，單擊尋峰，等待儀器尋找工作燈最大能量譜線的波長。尋峰完成后，單擊“關(guān)閉”，回到

6、尋峰畫面后再單擊“關(guān)閉”。單擊“下一步”，進入完成設(shè)置畫面，單擊“完成”。4.3.1.2.2.配置測量樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品：單擊“樣品”，進入“樣品設(shè)置向?qū)А敝饕x擇“濃度單位”，單擊“下一步”，進入標(biāo)準(zhǔn)樣品畫面，根據(jù)所配制的標(biāo)準(zhǔn)樣品設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)樣品的數(shù)目及濃度，單擊“下一步”；進入輔助參數(shù)選項，可以直接單擊“下一步”；單擊“完成”，結(jié)束樣品設(shè)置。4.3.1.2.3.點火步驟：選擇“燃燒器參數(shù)”輸入燃氣流量為1500以上；檢查廢液管內(nèi)是否有水；打開空壓機，觀察空壓機壓力是否達到0.2MP;打開乙快，調(diào)節(jié)分表壓力為0.05MP;用發(fā)泡劑檢查各個連接處是否漏氣；單擊點火按鍵，觀察火焰是否點燃；如果第一次沒有

7、點燃，請等5-10秒再重新點火?；鹧纥c燃后，把進樣吸管放入蒸儲水中，單擊“能量”，選擇“能量自動平衡”調(diào)整能量到100%4.3.1.2.4.測量步驟：標(biāo)準(zhǔn)樣品測量：把進樣吸管放入空白溶液，單擊校零鍵，調(diào)整吸光度為零；單擊測量鍵，進入測量畫面（在屏幕右上角），依次吸入標(biāo)準(zhǔn)樣品（必須根據(jù)濃度從低到高的測量）。注意：在測量中一定要注意觀察測量信號曲線，直到曲線平穩(wěn)后再按測量鍵“開始”，自動讀數(shù)3次完成后再把進樣吸管放入蒸儲水中，沖洗幾秒鐘后再讀下一個樣品。做完標(biāo)準(zhǔn)樣品后，把進樣吸管放入蒸儲水中，單擊“終止”按鍵。把鼠標(biāo)指向標(biāo)準(zhǔn)曲線圖框內(nèi)，單擊右鍵，選擇“詳細信息”，查看相關(guān)系數(shù)R是否合格。如果合格，

8、進入樣品測量。供試品測量：把進樣吸管放入空白溶液，單擊校零鍵，調(diào)整吸光度為零；單擊測量鍵，進入測量畫面（屏幕右上角），吸入樣品，單擊“開始”鍵測量，自動讀數(shù)3次完成一個樣品測量。注意事項同標(biāo)準(zhǔn)樣品測量方法。測量完成：如果需要打印，單擊“打印”，根據(jù)提示選擇需要打印的結(jié)果；如果需要保存結(jié)果，單擊“保存”，根據(jù)提示輸入文件名稱，單擊“保存（S）”按鈕。以后可以單擊“打開”調(diào)出此文件。4.3.1.2.5.結(jié)束測量：如果需要測量其它元素，單擊“元素?zé)簟?，操作同上。如果完成測量，一定要先關(guān)閉乙快，等到計算機提示“火焰異常熄滅，請檢查乙快流量”；再關(guān)閉空壓機，按下放水閥，排除空壓機內(nèi)水分。4.3.1.3.

9、關(guān)機順序：4.3.1.3.1.出TAS-990程序：單擊右上角“關(guān)閉”按鈕（X）,如果程序提示“數(shù)據(jù)未保存，是否保存”，根據(jù)需要選擇，一般打印數(shù)據(jù)后可以選擇“否”，程序出現(xiàn)提示信息后單擊“確定”退出程序。4.3.1.3.2.關(guān)閉主機電源，罩上原子吸收儀器罩。4.3.1.3.3.關(guān)閉計算機電源，穩(wěn)壓器電源。15分鐘后再關(guān)閉抽風(fēng)設(shè)備；關(guān)閉實驗室總電源，完成測量工作。4.3.1.4.注意事項此“操作步驟”只是簡單操作順序，具體操作步驟和詳細內(nèi)容請參考說明書的相關(guān)內(nèi)容。由于原子吸收在分析過程中會有很多干擾因素，請查閱相關(guān)手冊和資料!4.3.2. TAS-990原子吸收石墨爐操作步驟4.3.2.1.開機

10、順序：4.3.2.1.1.打開抽風(fēng)設(shè)備；4.3.2.1.2.打開穩(wěn)壓電源；4.3.2.1.3.打開計算機電源，進入Windows桌面系統(tǒng)；4.3.2.1.4.打開TAS-986火焰型原子吸收主機電源；4.3.2.1.5.雙擊TAS-990程序圖標(biāo)“AAwin”，選擇“聯(lián)機”，單擊“確定”，進入儀器自檢畫面。等待儀器各項自檢“確定”后進行測量操作。4.3.2.2.測量操作步驟：4.3.2.2.1.選擇元素?zé)艏皽y量參數(shù)：4.3.2.2.1.1.選擇“工作燈（W”和“預(yù)熱燈（R）”后單擊“下一步”；4.3.2.2.1.2.設(shè)置元素測量參數(shù)，可以直接單擊“下一步”；4.3.2.2.1.3.進入“設(shè)置波

11、長”步驟，單擊尋峰，等待儀器尋找工作燈最大能量譜線的波長。尋峰完成后，單擊“關(guān)閉”，回到尋峰畫面后再單擊“關(guān)閉”。4.3.2.2.1.4.單擊“下一步”，進入完成設(shè)置畫面，單擊“完成”。4.3.2.2.2.石墨爐切換4.3.2.2.2.1.取出儀器擋板，單擊“儀器”，選擇“測量方法”選擇“石墨爐”，單擊“確定”后等待石墨爐切換到光路。4.3.2.2.2.2.單擊“儀器”，選擇“原子化器位置”，調(diào)節(jié)滾動條，單擊“執(zhí)行”觀察能量是否達到最大；達到能量最大后單擊“確定”。（注意：開機時最好在火焰狀態(tài)下尋峰，切換到石墨爐后調(diào)節(jié)“原子化器位置”后能量最好能達到80%右。一般情況下可以少量調(diào)節(jié)原子化器高度

12、，觀察能量是否增加。如果低于40%青檢查石墨爐是否有擋光物，位置和高度是否調(diào)節(jié)到最佳，石墨管是否安裝正常。）4.3.2.2.3.參數(shù)設(shè)置4.3.2.2.3.1.選擇“能量”，選擇“能量自動平衡”調(diào)整能量到100%4.3.2.2.3.2.單擊“參數(shù)”，選擇“信號處理”，選擇“計算方式：峰高，”“濾波系數(shù)：0.1”。選擇“常規(guī)”可以根據(jù)實驗需要選擇重復(fù)測量的次數(shù)。4.3.2.2.4.石墨爐加熱程序設(shè)置：選擇“加熱”根據(jù)樣品的需要具體設(shè)置各步加熱條件，冷卻時間。具體設(shè)置數(shù)值請查詢分析手冊或說明書。4.3.2.2.5.設(shè)置測量樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品：單擊“樣品”，進入“樣品設(shè)置向?qū)А敝饕x擇“濃度單位”，單擊

13、“下一步”，進入標(biāo)準(zhǔn)樣品畫面，根據(jù)所配制的標(biāo)準(zhǔn)樣品設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)樣品的數(shù)目及濃度，單擊“下一步”；進入輔助參數(shù)選項，可以直接單擊“下一步”；單擊“完成”，結(jié)束樣品設(shè)置。4.3.2.2.6.測量步驟：注意：先打開石墨爐電源，打開僦氣，打開水源。測量前先點擊開始，空燒一次。4.3.2.2.6.1.標(biāo)準(zhǔn)樣品測量：用微量進樣器吸入10ul各個標(biāo)準(zhǔn)樣品，單擊測量鍵，進入測量畫面，單擊“開始”鍵測量，完成一個標(biāo)準(zhǔn)樣品測量。做完標(biāo)準(zhǔn)樣品后，單擊“終止”按鍵。把鼠標(biāo)指向標(biāo)準(zhǔn)曲線圖框內(nèi)，單擊右鍵，選擇“詳細信息”，查看相關(guān)系數(shù)R是否合格。如果合格，進入樣品測量。4.3.2.2.6.2.樣品測量：用微量進樣器吸入10u

14、l樣品；單擊測量鍵，進入測量畫面，單擊“開始”鍵測量，完成一個樣品測量。4.3.2.2.6.3.測量完成：如果需要打印，單擊“打印”，根據(jù)提示選擇需要打印的結(jié)果；如果需要保存結(jié)果，單擊“保存”，根據(jù)提示輸入文件名稱，單擊“保存（S）”按鈕。以后可以單擊“打開”調(diào)出此文件。4.3.2.2.7.結(jié)束測量：如果需要測量其它元素，單擊“元素?zé)簟?，操作同上?.2.2.測量操作步驟：）。如果完成測量，關(guān)閉僦氣，水源，石墨爐電源。把石墨爐切換回火焰狀態(tài)。4.3.2.3.關(guān)機順序：4.3.2.3.1.退出TAS-990程序：單擊右上角“關(guān)閉”按鈕（X）,如果程序提示“數(shù)據(jù)未保存，是否保存”，根據(jù)需要選擇，一

15、般打印數(shù)據(jù)后可以選擇“否”，程序出現(xiàn)提示信息后單擊“確定”退出程序。4.3.2.3.2.關(guān)閉主機電源，罩上原子吸收儀器罩。4.3.2.3.3.關(guān)閉計算機電源，穩(wěn)壓器電源。15分鐘后再關(guān)閉抽風(fēng)設(shè)備；關(guān)閉實驗室總電源，完成測量工作。4.3.3. TAS-990氫化物發(fā)生法操作步驟（參照火焰法操作步驟）。4.4.TAS-990原子吸收分光光度計的維護和使用注意4.4.1.石墨爐法分析中注意的問題4.4.1.1.堿金屬、堿土金屬及Al、Zn等金屬元素，在生活中及玻璃容器中較為常見易被感染，用石墨爐法分析用水應(yīng)在18兆歐以上超純水，或二次亞沸水，試劑超純級；容器塑料或石英材料，10%HNO3t泡24小時

16、以上，然后用超純水洗凈。原子吸收分析室內(nèi)要求無塵，空氣過濾的凈化空氣。4.4.1.2.石墨爐法分析中白介質(zhì)多數(shù)為0.2%HNO3，但也有例外Mo用5%HC|ALLSdTe的標(biāo)系用2-4%王水，Sn用10麻酸等。（或按標(biāo)準(zhǔn)方法溶樣，稀釋樣品溶液的酸及含量。）4.4.1.3.機體改進劑又稱化學(xué)改進劑，其目的是提高被測元素的灰化溫度，有利于消除基體的影響，其加入量是進入石墨管內(nèi)的絕對量，在使用磷酸鹽及硝酸鎂混合體改進劑時，應(yīng)在1%HNO籀液中，否則配制時要產(chǎn)生磷酸鎂沉淀。4.4.1.4.石墨爐法分析中，有些元素如Al、Si、GeSn、Be等元素易與石墨碳生成碳化物，進樣前先涂以Zr、Ta、Ir、pt

17、、Rh等元素，可以改善石墨管表面的物理化學(xué)特性，使許多元素的分析靈敏度得到改4.4.1.5.石墨爐法分析中，基體干擾，影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性，采用背景校正裝置校正殘存的基體干擾（如分子吸收等），以準(zhǔn)確測定被測元素的吸收信號。4.4.1.6.標(biāo)準(zhǔn)分析方法中原子化溫度是基本為縱向加熱石墨爐的溫度。本表是橫向加熱石墨爐原子化的溫度比縱向加熱石墨爐低200-400C。4.4.1.7.石墨爐法標(biāo)準(zhǔn)曲線工作范圍的設(shè)置是特征質(zhì)量的10-20倍。作為標(biāo)系濃度的最低點，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)限量可分段設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍。比如Cd的特征質(zhì)量為1X10-12g等于0.001ng除以進樣體積10ul（0.01ml）則為0.001ng/

18、0.01ml=0.1ng/ml乘以10,則為1.0ng/ml作為最低點，可設(shè)置標(biāo)系為1-5ng/ml。Hg：測汞時，標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品溶液加酸后，分別加入1滴1%KMnO溶液，成微紅色，以利汞的含量不損失，0.5%硼氫化鉀溶液可用10嫩性氯化亞錫代替。（石英管不加熱）。As：神、硒、睇、硫等元素有兩種價態(tài)，低價狀態(tài)氫化物發(fā)生效率高于高價。因此在測定這些元素時，要采用預(yù)還原，使高價狀態(tài)還原成低價狀態(tài)。對于神（V）及睇（V）所使用的還原劑有碘化鉀一硫代硫酸鈉在50ml容量瓶中，加入標(biāo)準(zhǔn)液和樣液（系未加入酸的水樣）及5ml鹽酸后加入20觸化鉀溶液2.5ml,各管再加蒸儲水成20ml,搖勻、放置20分鐘后，溶液變?yōu)辄S色，用2%1代硫酸鈉（2g硫代硫酸鈉和0.1g碳酸鈉溶于100ml水中）溶液，滴加至無色后再多加1滴后加水定容至50ml,立即測定。或20糜化鉀與5%t壞壞血酸溶液等體積混和液5ml,混勻、加水至50mlo對于硒（Vi）和確（Vi）是在鹽