1、XXXXXXXXX 有限公司文件編號(hào)：支持性文件修改狀態(tài)：文件名稱水質(zhì)項(xiàng)目檢測操作規(guī)程頁 碼：共7頁1.目的規(guī)范水處理車間水質(zhì)項(xiàng)目檢測實(shí)驗(yàn)室的操作程序，確保正確、安全地進(jìn)行各項(xiàng)化 驗(yàn)操作使用設(shè)備、儀器、藥劑、器皿。2. 適用范圍適用于XXXX公司水質(zhì)化驗(yàn)的操作。3. 職責(zé)3.1水處理車間主管負(fù)責(zé)檢查本規(guī)程的執(zhí)行。3.2水質(zhì)化驗(yàn)員依照本規(guī)程負(fù)責(zé)進(jìn)行化驗(yàn)的操作。4. 程序要點(diǎn)4. 1、造紙廢水的采集對(duì)于連續(xù)排放水質(zhì)較穩(wěn)定的廢水，可采用間歇式取樣，即隔一定時(shí)間 取等體積的水樣混合均勻后裝瓶備用。大型紙廠，設(shè)有兩處以上排水口，若廢水性質(zhì)相同，則分別采集等體 積的水樣，混勻裝瓶，若性質(zhì)不同的廢水，則先測

2、定各出口處流量。然后根據(jù)流量的不同按比例采樣，混合后裝瓶備用。大型廢水儲(chǔ)存池的紙廠，其廢水經(jīng)過一段時(shí)間沉淀、消化后，性質(zhì)較 穩(wěn)定，可采取一次采樣。4.2水樣的保存及初步處理廢水采樣后應(yīng)盡快檢驗(yàn)，變化較快的成分，需在現(xiàn)場進(jìn)行分析，如余氯、PH等。常采用的轉(zhuǎn)化方法：（1）硫化物：于 250-500ml 采樣瓶中，加入 1ml250g/L 醋酸鋅溶液，使硫 化物沉淀。（2）酚類物質(zhì)：于每升水樣中加 0.5g 氫氧化鈉和 1g 硫酸銅。（3）溶解氧：按后述的測定方法在所用水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀、（4）氮化合物：于每升水樣中加 0.8ml 濃硫酸，保持氮的平衡。分析前， 在用氫氧化鈉溶液和之。4.

3、3 造紙廢水的檢測檢測項(xiàng)目：懸浮物（SS、PH及水溫、溶解氧（DO、化學(xué)需氧量（COD）五 日生物需氧量（BOD）、總磷（TP）、氨氮（NH_N）、SV30生物相觀察4.3.1 懸浮物（SS）測定操作規(guī)程將濾紙放入稱量瓶中，于（105± 2）C溫度下在烘箱內(nèi)烘干至恒重。4.3.1.2 迅速取經(jīng)攪動(dòng)混勻的水樣 100ml 于濾紙上過濾（懸浮物太少，可增加取樣量） 。4.3.1.30 用蒸餾水洗滌兩次，將濾紙烘干再稱濾紙重量，然后將濾紙和殘?jiān)糜诜Q量瓶中， 在烘箱中于（105 ± 2）C溫度下烘干至恒重。所增加之質(zhì)量即為懸浮物重。4.3.1.4 結(jié)果計(jì)算廢水懸浮物含量 X （嗎

4、/L ）按以下公式計(jì)算X= （m2-mi）* v*1000mi稱量瓶及濾紙的質(zhì)量（單位 嗎）m2 稱量瓶及濾紙和懸浮物的質(zhì)量（單位mg）v水樣體積（單位 ml）同時(shí)進(jìn)行兩次測定， 取平均值作為結(jié)果， 兩次平行測定結(jié)果之差的絕對(duì)值應(yīng)小于 0.4m。4.3.2 PH 及水溫測定操作規(guī)程測定儀器：上海雷磁 PHBJ-26 便攜式 PH 計(jì)1. 打開電源，將電極保護(hù)瓶蓋旋開。2. 電極球泡測量端向下，捏住電極帽部分空甩數(shù)次，使球泡內(nèi)充滿溶液沒有氣泡。3. 用蒸餾水清洗球泡測量端數(shù)次，用濾紙輕輕擦拭球泡表面的水漬。4. 開始測量樣品 PH 值；電極浸入被測溶液時(shí)，晃動(dòng)電極數(shù)次，使溶液均勻與球泡接 觸，讀

5、取 PH 值及水溫測量結(jié)果。4.3.3溶解氧( DO)測定儀器：哈納 HI9146N溶解氧測定儀技術(shù)參數(shù)量程溶解氧：0.00-45mg/L;0.0-300% 溫度：0.0-50.0 C解析度溶解氧：0.01mg/L ; 0.1% 溫度：0.1 C精度溶解氧：土 1.5% F.S ;溫度：土 0.2 C校準(zhǔn)方式飽和空氣中單點(diǎn)校準(zhǔn)溫度補(bǔ)償自動(dòng)溫度補(bǔ)償 0-50 C鹽度補(bǔ)償0-80g/L高度補(bǔ)償0-4000 米供電方式3x1.5V電池或選購12Vdc電源適配器使用環(huán)境0-50 C, RH max100%尺寸重量185x72x36mm 300g二、 使用前的準(zhǔn)備1. 初步探頭檢查 去掉紅色和黑色塑料蓋

6、，因其視為裝運(yùn)目的而設(shè)計(jì)，可以扔掉。 將探頭底部2.5cm浸泡于電解液中，以浸濕感應(yīng)器。 輕蕩電解液以漂洗薄膜，然后再裝滿干凈的電解液；用指尖輕擊薄膜的邊緣，確保 無氣泡，并與水分離。 避免損壞薄膜，不能直接拍擊薄膜的底部。 確保橡膠0型環(huán)準(zhǔn)確地位于膜蓋內(nèi)。 將感應(yīng)器面朝下，順時(shí)針方向旋擰膜蓋，一些電解液將會(huì)溢出。2. 校準(zhǔn)為獲得最大的精度，建議儀器經(jīng)常校準(zhǔn)。儀器標(biāo)準(zhǔn)的校準(zhǔn)程序通常是兩個(gè)值：0.0%（零點(diǎn)）,100% （斜率）。儀器校準(zhǔn)簡單，在校準(zhǔn)之前，確定探頭安裝無誤并極化完全，探頭處于可測量狀態(tài)。初步準(zhǔn)備：將少量的HI7040零氧液倒入一個(gè)燒杯內(nèi)，如果有肯能使用塑料燒杯以降低EMC干擾。確

7、保電極可測量。按ON/OFF鍵打開儀器。為精確校準(zhǔn)，建議等候15分鐘，調(diào)整電極。設(shè)置合適的高度系數(shù)，鹽度系數(shù)設(shè)置為零。零點(diǎn)校準(zhǔn) 將電極插入HI7040零氧液中，輕輕攪動(dòng) 2-3分鐘 按CAL鍵，“ ”符號(hào)和“ NOT READY字樣會(huì)閃爍直到讀數(shù)穩(wěn)定 一旦讀數(shù)穩(wěn)定且偏差在范圍之內(nèi)u，開始閃爍“ CFM,按CFM鍵確認(rèn)“ 0.0%”讀數(shù) 按CAL鍵，儀器會(huì)回到測量模式并會(huì)記錄零點(diǎn)校準(zhǔn)數(shù)據(jù)。斜率校準(zhǔn)建議在空氣中進(jìn)行斜率校準(zhǔn)。用大量潔凈清水清洗電極，去掉電極上殘留的零氧 液。 擦干電極頭等候幾分鐘讓讀數(shù)穩(wěn)定，“ ”符號(hào)和“ NOT READY字樣會(huì)閃爍直到讀數(shù)穩(wěn)定。 一旦讀數(shù)穩(wěn)定，“CFM開始閃爍，

8、按“ CFM鍵確認(rèn)“100.0%” D.O.值。 一旦讀數(shù)穩(wěn)定且在偏差范圍之內(nèi)。儀器會(huì)保存數(shù)據(jù)（同時(shí)調(diào)整斜率點(diǎn)），儀器會(huì)記 錄零點(diǎn)校準(zhǔn)數(shù)據(jù)，并回到測量模式。 如果讀數(shù)未接近選定值，“WRONG字樣會(huì)閃爍，如果讀數(shù)超出量程，則“WRONG字樣會(huì)同時(shí)閃爍。操作指南1. DO 測量確保儀器已校準(zhǔn)， 保護(hù)蓋去掉， 然后將探頭浸入被測樣品溶液中。 同時(shí)確保溫度感應(yīng) 器也浸入樣品中，等待讀數(shù)穩(wěn)定（約 1 分鐘左右）。溶解氧值顯示在主屏幕上，下方屏幕顯示溫度。按 RANGE 鍵，數(shù)值在 ppm 和飽和百分比之間轉(zhuǎn)換。2. 溫度測量 儀器內(nèi)置溫度探頭，在測量之前應(yīng)使探頭與外界達(dá)到熱平衡，這可能需要幾分鐘時(shí) 間

9、。溫度差距越大，所需時(shí)間越長。 若屏幕上出現(xiàn)“-"以及有“ NO Probe"字樣閃爍，表明溶解氧探頭連接有誤 或測量溫度超出量程，也有可能是探頭損壞。 若測量溫度超出量程，“C”字樣會(huì)閃爍。 若讀數(shù)超出量程，則所有范圍數(shù)值或閃爍 確定儀器在測量樣本前已經(jīng)過校準(zhǔn) 若需成功測量多個(gè)樣本，得到精準(zhǔn)讀數(shù)，在探頭浸入樣本前，需用去離子水徹 底的清洗探頭。434 化學(xué)需氧量（COD）測定操作規(guī)程4.3.4.1 使用普通移液管，則罐內(nèi)放入一支玻璃棒。 吸取水樣5ml （同時(shí)做空白試驗(yàn)）沿玻璃棒流入（為消除氯離子干擾，則加水樣后先加約 0.1g 固體硫酸汞使其反應(yīng)） ； 加入重絡(luò)酸鉀消解

10、液 5ml； 加入硫酸t(yī)硫酸銀 5ml,對(duì)準(zhǔn)玻璃棒放液；將玻璃棒上殘留的水樣和消解液全沖洗入 罐內(nèi)，加蓋擰緊，均勻放入微波消解儀關(guān)好爐門；操作： CODcr 消解時(shí)間（分鐘） =（消解灌個(gè)數(shù) +2）分鐘（例如： CODcr 消解罐個(gè)數(shù) 6 個(gè)，消解時(shí)間應(yīng)為 6+2=8 分鐘）消解程序： 1.按動(dòng)停止 /取消鍵2. 按功能鍵 1 次，接通微波爐消解電路3. 設(shè)定消解時(shí)間，按 1分鐘按鍵設(shè)置消解時(shí)間。如按 1分鐘按鍵 8 次，將顯 示 8 分鐘4. 按啟動(dòng)鍵消解時(shí)間倒計(jì)時(shí)開始進(jìn)行消解4.3.4.2 消解完打開微波消解儀爐門， 戴手套取出消解罐后將消解罐豎立放入冷水中進(jìn)行 冷卻。 小心旋開罐帽，將試

11、樣轉(zhuǎn)入150ml錐形瓶中，用小量水沖洗帽內(nèi)和罐內(nèi)部制總體積 30-40ml ； 加入 2 滴試亞鐵靈指示劑（ 1,10-菲繞啉）； 用硫酸亞鐵銨 0.042mol/L 滴定由黃轉(zhuǎn)藍(lán)綠色再至清亮的紅棕色；4.3.4.3 計(jì)算公式（v0-v1）*C*8*1000CODcr （1/2 O2嗎/L=V2vo空白消耗的硫酸亞鐵銨單位：mlvi滴定水樣的硫酸亞鐵銨用量單位：mlC硫酸亞鐵銨的標(biāo)定濃度單位：mol/L8氧（1/2 02）摩爾質(zhì)量 g/molV2取水樣的體積 單位：ml435 五日生物需氧量（BOD）的測定操作規(guī)程測定儀器：哈希 BOD 測定儀4.3.5.1 采樣量的選擇測量范圍BOD單位：嗎

12、/L0-350-700-3500-7004.3.5.2 水樣的測定采樣量 單位： ml42035516095 量取水樣（20C）注入反應(yīng)瓶內(nèi)，加入一粒營養(yǎng)劑，加一粒干凈的磁子攪拌子; 把橡皮套固定在瓶口，用漏斗把氫氧化鋰加入到橡皮套內(nèi); 把反應(yīng)瓶放到 B0D計(jì)上，蓋上相應(yīng)管道的蓋子，放入20C恒溫培養(yǎng)箱內(nèi)； 打開 BOD 計(jì)的電源，檢查攪拌子是否正常運(yùn)轉(zhuǎn); 同時(shí)按住“V （左）”“（右）”鍵，設(shè)定時(shí)間、日期；2-3 次，控“V （左） 選擇測定渠道編號(hào)， 按“OFF”鍵，顯示屏出現(xiàn)END時(shí)，按“ON ”鍵，再按 或“（右） ”鍵選擇測量范圍； 然后一直按住“ ON ”鍵，直至出現(xiàn)反映坐標(biāo)，反映

13、即開始，坐標(biāo)右邊顯示DLY，小時(shí)后變?yōu)?RUN ，五天后變成 END; 選擇反映渠道編號(hào)，可讀取每一編號(hào)的反應(yīng)過程或結(jié)果。436 總磷（TP）的測定操作規(guī)程測定儀器：連華科技 5B-2P 總磷快速測定儀1. 打開消解系統(tǒng)開關(guān)，消解器自動(dòng)升溫；準(zhǔn)備數(shù)支反應(yīng)管，置于冷卻架的空冷槽上。2. 準(zhǔn)備量取 8.0ml 蒸餾水加到“ 0”號(hào)反應(yīng)管中；然后分別準(zhǔn)確量取各水樣8.0ml ，依次加入到其他反應(yīng)管中。3. 依次向各個(gè)反應(yīng)管中加入 1.0ml 過硫酸鉀試劑。4. 蓋上各反應(yīng)管的密封蓋，然后將密封蓋擰緊；將反應(yīng)管內(nèi)的水樣及試劑充分搖勻。5. 將各反應(yīng)管依次放入消解器的消解孔中， 蓋上防噴罩； 按定時(shí)鍵（

14、調(diào)整為 30 分鐘）， 定時(shí)鍵，進(jìn)行定時(shí)消解。6. 消解完成后儀器報(bào)警提示； 將各樣品依次從消解器中取出， 放入冷卻架的水冷槽中，（提前在水冷槽中加入自來水）按定時(shí)鍵（調(diào)整為2 分鐘），再按定時(shí)鍵。7. 消解器 2 分鐘報(bào)警提示； 依次取出各反應(yīng)管置于冷卻架的空冷架上擰下密封蓋； 分 別向各反應(yīng)管中加入 P1 試劑 1.0ml 。8. 依次向各反應(yīng)管中加入 P2 試劑 1.0ml 并混勻。9. 將水樣與加入的試劑充分混勻； 按定時(shí)鍵 （調(diào)整為 10 分鐘），再按定時(shí)鍵。對(duì)樣品 進(jìn)行靜置；打開比色系統(tǒng)開關(guān)，對(duì)其進(jìn)行預(yù)熱。10. 靜置完成后儀器報(bào)警提示；將各反應(yīng)管中的溶液依次倒入對(duì)應(yīng)編號(hào)的比色皿中

15、。11. 先將“ 0”號(hào)比色皿（空白溶液）放入主機(jī)的比色槽中，并關(guān)閉上蓋。12. 按空白鍵，儀器屏幕將顯示 C=0.000嗎/L;然后將“ 0”號(hào)比色皿（空白溶液）從儀 器中拿出。13. 再將“ 1 ”號(hào)比色皿，放入比色槽中，并關(guān)閉上蓋。此時(shí)屏幕上所顯示的結(jié)果即為1 號(hào)樣品的總磷值；其他樣品同上，依次放入比色槽后，關(guān)閉刪改，儀器將顯示處 該樣品的總磷值。氨氮（NH3-N的測定操作規(guī)程測定儀器： Lovibond ET6500 氨氮離子測量儀1. 將儀器設(shè)置到用戶校正模式或出廠校正模式。2. 打開儀器電源開關(guān)，開機(jī)后按 MODE 鍵，選擇分析模式 A2 （測量范圍 0.2至 10.0 mg /L

16、）3. 取1個(gè)清潔干凈的 24比色皿，加入1ml水樣再加入過濾去離子水，至其10ml刻度處，蓋緊蓋子。將比色皿放入比色槽內(nèi)，并確保比色皿與儀器比色槽對(duì)齊。4. 按ZERO鍵，屏幕顯示閃爍約 3秒鐘后，顯示為 0.0.0.5. 零點(diǎn)校準(zhǔn)完畢，取出比色皿，倒出少許水樣。6. 將比色皿中去離子水倒去，加ET512580 (AMMONIA)試劑1片，并用隨機(jī)所配藥品攪拌棒將藥品碾碎，再加入ET515470( AMMONIA!)試劑1片并碾碎，加入待測樣品，至其 10ml 刻度處，蓋緊蓋子上下輕輕搖動(dòng)，使藥品充分溶解。7. 將比色皿放入比色槽內(nèi)，并確認(rèn)比色皿與儀器比色槽對(duì)齊。8. 等待 10 分鐘，是溶

17、液可充分進(jìn)行顯色反應(yīng)。9. 按ZERO/TEST鍵，屏幕顯示閃爍約 3秒鐘后，顯示其測量結(jié)果mg/L N。測量誤差：士 0.5 m/L單位轉(zhuǎn)換公式： NH3=N*1.22 NH 4=N*1.29活性污泥的理化測定(污泥沉降比(SV3Q、液懸浮固體濃度(MLSS、 泥容積指數(shù)(SVI )的測定操作規(guī)程(1) 沉降比( SV)1. 取一潔凈的100ml (B)量筒。2. 將污泥混合液混合均勻后移入量筒至滿刻度。3. 靜置30min 后,觀察沉降污泥刻度(A)，污泥體積的毫升數(shù)的百分值即為SV值，單位：4.5. 計(jì)算：SV30=A/B X 100%式中，A沉降污泥刻度(ml)B 量筒毫升數(shù) (ml)

18、2)液懸浮固體濃度( MLSS)把量筒中沉降的污泥用濾紙過濾后烘干稱重的克數(shù)，單位：克升(g/L)；（3）泥容積指數(shù)（SVI）沉降比與混合液懸浮固體濃度之比稱污泥容積指數(shù)，即SVI = SV/ MLSS單位：毫升/克（mL/g）。在沉降比測定過程中同時(shí)需觀察活性污泥狀態(tài)。正常的活性污泥絮狀結(jié)構(gòu)好， 明顯觀察到絮凝進(jìn)程，顆粒大，色澤黃褐，沉降性能好、5分鐘沉降50%以上。當(dāng)MLSS= 2克/升時(shí)， SV 約 36%。SVI 約 180 毫升/克（mL/g）; MLSS= 3 克/升時(shí)，SV約 43%。SVI 約 140 毫升 /克（mL/g）;當(dāng) MLSS= 4 克/升時(shí)，SV 約 44%。SV

19、I 約 110 毫升/克（mL/g）。當(dāng)回流率為100%，污泥容積指數(shù)與混合液懸浮固體大致有表3的關(guān)系。SVI與MLSS大致關(guān)系表表1-1指標(biāo)代號(hào)單位123456MLSS克/升1.52.03.04.05.06.0SVI毫升/克20018014011090804.3.9生物相觀察操作規(guī)程觀察儀器：北京泰克 SA3000系列生物顯微鏡在污水處理系統(tǒng)運(yùn)行過程時(shí)可通過對(duì)活性污泥中生物相觀察來了解處理系統(tǒng)的運(yùn)行狀況，并根據(jù)觀察的情況及時(shí)調(diào)整處理系統(tǒng)的控制因素，促使有利于氧化分解污水中有機(jī)物質(zhì)的微生物生存?；钚晕勰嗌锵嘞抵富钚晕勰嘀形⑸姆N類、數(shù)量、優(yōu)勢度及其代謝活力等狀況的概貌。污泥中的微生物和它所處

20、的處理系統(tǒng)環(huán)境條件是相適應(yīng)的，在處理系統(tǒng)的環(huán)境條件發(fā)生變化時(shí)，微塵物的種類和數(shù)量及其活性也會(huì)產(chǎn)生相應(yīng)的變化，通過對(duì)活性污泥的生物相觀察來了解污泥中的微生物生長、繁殖和代謝活動(dòng)以及它們之間的演替情況，可直接反映污水處理設(shè)施的運(yùn)行狀況及處理的效果。1. 將亮度調(diào)節(jié)輪調(diào)至最小，并關(guān)上開關(guān)。2. 將電源插頭插入外接電源插座。3. 開啟開關(guān)，撥動(dòng)亮度調(diào)節(jié)輪至適當(dāng)位置。4. 轉(zhuǎn)動(dòng)物鏡轉(zhuǎn)換器，將 10X物鏡置入光路中（根據(jù)需要，選擇10X , 40X , 100X等物鏡后通過微調(diào)，對(duì)物體進(jìn)行精調(diào)焦，直至清晰）。5. 轉(zhuǎn)動(dòng)聚光鏡升降手輪，使聚光鏡上升至定位位置。6. 將水樣標(biāo)本置于載物臺(tái)上，用片夾將其固定。利用載物臺(tái)縱橫移動(dòng)手輪，將標(biāo)本欲觀察 部分移入可觀察的光路中。7. 撥動(dòng)光欄撥桿，將孔徑光欄升至中間位置。8. 用右眼觀察，轉(zhuǎn)動(dòng)粗動(dòng)手輪使載物臺(tái)緩慢上升至標(biāo)本輪廓可見，再用微調(diào)手輪精細(xì)調(diào)焦 到標(biāo)本物像清晰。微生物在調(diào)試過程中起著很重要的