1、空氣中氮氧化物（NOx）的測定（鹽酸蔡乙二胺分光光度法）摘要：本文采用鹽酸蔡乙二胺分光光度法測定室內(nèi)空氣中氮氧化物（NOx）,根據(jù)配置標(biāo)準(zhǔn)溶液用分光光度計測定其吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，分析空氣中氮氧化物的含量結(jié)果。關(guān)鍵詞：氮氧化物分光光度法含量綜述大氣中氮氧化物主要包括一氧化氮和二氧化氮，其中絕大部分來自于化石燃料的燃燒過程，包括汽車及一切內(nèi)燃機所排放的尾氣，也有一部分來自與生產(chǎn)和使用硝酸的化工廠、鋼鐵廠、金屬冶煉廠等排放的廢氣中。動物實驗證明，氮氧化物對呼吸道和呼吸器官有刺激作用，是導(dǎo)致目前支氣管哮喘等呼吸道疾病不斷增加的原因之一，二氧化氮與二氧化硫和浮游顆粒物共存時，其對人體的影響不僅比單獨

2、二氧化氮對人體的影響嚴(yán)重的多，而且也大于各自污染物之和。對人體的實際影響是各污染物之間的協(xié)同作用。因此大氣氮氧化物的監(jiān)測分析是環(huán)境保護部門日常工作的重要項目之一。采用化學(xué)發(fā)光法測定空氣中氮氧化物較以往的鹽酸禁乙二胺分光光度法具有靈敏度高、反應(yīng)速度快、選擇性好等特點，現(xiàn)已被很多國家和世界衛(wèi)生組織全球監(jiān)測系統(tǒng)作為監(jiān)測氮氧化物的標(biāo)準(zhǔn)方法，也已引起我國環(huán)保部門的注意和重視，相信不久將來，此方法也會成為我國環(huán)境空氣監(jiān)測氮氧化物的首推方法1、實驗?zāi)康模?）熟悉、掌握小流量大氣采樣器的工作原理和使用方法；（2）熟悉、掌握分光光度計的工作原理及使用方法。（3）掌握大氣監(jiān)測工作中監(jiān)測布點、采樣、分析等環(huán)節(jié)的工作

3、內(nèi)容及方法。2、實驗原理大氣中的氮氧化物（NOX主要是一氧化氮（NO和二氧化氮（NQ,測定氮氧化物濃度時，先用三氧化銘（CrQ）氧化管將一氧化氮成二氧化氮。二氧化氮被吸收在溶液中形成亞硝酸（HNQ,與對氨基苯磺酸起重氧化反應(yīng)，再與鹽酸蔡乙二胺偶合，生成玫瑰紅色偶氮染料。于波長540545之間測定顯色溶液的吸光度，根據(jù)吸光度的數(shù)值換算出氮氧化物的濃度，測定結(jié)果以二氧化氮表示。本法檢出限為0.05Ng/5mL,當(dāng)采樣體積為6L時，最低檢出濃度為0.01g/m3。3、實驗儀器和試劑（一）實驗用儀器除一般通用化學(xué)分析儀器外，還應(yīng)具備：多孔玻板吸收管、空氣采樣器（KC6120型）、雙球玻璃氧化管（內(nèi)裝涂

4、有三氧化銘催化劑的石英砂）、分光光度計（7220型）、KC-6120型大氣采樣器（二）實驗用試劑所有試劑均用不含硝酸鹽的重蒸蒸儲水配制。檢驗方法是要求用該蒸儲水配制的吸收液的吸光度不超過0.005（540545nm10mni匕色皿，水為參比）。1 .顯色液：稱取5.0克對氨基苯磺酸，置于200毫升燒杯中，將50毫升冰醋酸與900毫升水的混合液分?jǐn)?shù)次加入燒杯中，攪拌使其溶解，并迅速轉(zhuǎn)入1000毫升棕色容量瓶中，待對氨基苯磺酸溶解后，加入0.03克鹽酸蔡乙二胺，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，貯于棕色瓶中。此為顯色液，25c以下暗處可保存一月。采樣時，按四份顯色液與一份水的比例混合成采樣用的吸收液。2 .三

5、氧化銘一砂子氧化管：將河砂洗凈，曬干，篩取2040目的部分，用（1+2）的鹽酸浸泡一夜后用水洗至中性后烘干。將三氧化銘及砂子按1:20的重量混合，加少量水調(diào)勻，放在紅處燈下或烘箱里105c烘干，烘干過程中應(yīng)攪拌數(shù)次。做好的三氧化銘一砂子應(yīng)是松散的，若粘在一起，說明三氧化銘比例太少，可適當(dāng)加一些砂子，重新制備。將三氧化銘一砂子裝入雙球玻璃管中，兩端用脫脂棉塞好，并用塑料管制的小帽將氧化管的兩端蓋緊，備用。3 .亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液：將粒狀亞硝酸鈉（優(yōu)級純）在干燥器內(nèi)放置24小時，稱取0.1500克溶于水，然后移入1000毫升容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含100微克NG,貯于棕色瓶中，存放

6、在冰箱里，可穩(wěn)定三個月。4 .亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)水溶液：臨用前，吸取5.00毫升亞硝酸納標(biāo)準(zhǔn)貯備液100毫升容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含5微克N。04、實驗步驟1 .采樣：將5毫升采樣用的吸收液注入多孔玻板吸收管中，吸收管的進氣口接三氧化銘一砂子氧化管，并使氧化管的進氣端略向下傾斜，以免潮濕空氣將氧化劑弄濕污染后面的吸收管。吸收管的出氣口與大氣采樣器相連接，以0.3升/分的流量避光采樣至吸收液呈淺玫瑰紅色為止（采氣424升）。如不變色，應(yīng)加大采樣流量或延長采樣時間。在采樣同時，應(yīng)檢測采樣現(xiàn)場的溫度和大氣壓力，并做好記錄。表一、氣態(tài)污染物現(xiàn)場采樣記錄采樣地點：11教617實驗室污染物名稱：

7、NOx采樣日搦品nmmn采樣方法：現(xiàn)場采樣采樣儀器型號:KC-6120bfir/£min）采樣空氣大氣,井罐僦前土射問/msn»襪超/2015.03.%214:134:452114;535:252194.80.300.300.30309.008.753良95.30.300.290.295308.858.693良采樣者：劉飛審核者：李云春老師2 .測定步驟：標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取7支10毫升比色管，按表2所列數(shù)據(jù)配制標(biāo)準(zhǔn)色列表二、配制的標(biāo)準(zhǔn)色列管號N標(biāo)準(zhǔn)溶液(5ug/ml)0.000.100.200.300.400.500.60吸收原液（ml）4.004.004.004.004.

8、004.004.00水（ml）1.000.900.800.700.600.500.40N含量（ug）吸光度（A）0.0000.50.1011.001.502.002.503.000.1820.2450.3750.4850.535加完試劑后，搖勻，避免陽光直射，放置15分鐘，用1厘米比色皿，于波長540納米處，以水為參比，測定吸光度?？鄢瞻自噭┑奈舛纫院?，對應(yīng)NQ-的濃度ug/mL,用最小二乘法計算標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程。用測得的吸光度對5毫升溶液中亞硝酸根離子含量（微克）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并計算各點比值。樣品的測定：采樣后，室溫放置十五分鐘，20c以下時放置十五分鐘以上。將吸收液移入比色皿中，與標(biāo)

9、準(zhǔn)曲線繪制時的條件相同測定空白和樣品的吸光度。5、實驗結(jié)果與數(shù)據(jù)處理5.1 記錄數(shù)據(jù)表格1.00.00.51.52.02.53.0XA3.54.0表三、采樣樣品吸光度樣品空白12吸光度(A)-0.1400.0050.007由表二繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線圖：如下NO2-濃度（ug）5.2 計算結(jié)果:（A-AO）-a氮氧化物(N0,mg/吊）b*Vr*0.76式中：A一試樣溶液的吸光度；A0一空白液的吸光度；a一標(biāo)準(zhǔn)曲線截距;一標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率;Vr一換算為參比狀態(tài)下的采樣體積；0.76-是NO氣體轉(zhuǎn)化為NQ-液體系數(shù)由標(biāo)準(zhǔn)曲線圖可知:a=0.0292b=0.183項目記錄第一次采樣第二次采樣米樣體積/L0.87

10、530.8692現(xiàn)場空白吸光度/A0.14000.1400樣品吸光度/A0.0050.007氧化氮含量ug/m30.0950.0975.3結(jié)果討論由上表格可以看出，第一次采樣結(jié)果顯示氮氧化物的含量為0.095微克每立方米，第二次采樣結(jié)果顯示氮氧化物含量為0.097微克每立方米；在一個室內(nèi)采取的兩個樣本氮氧化物含量相差不大，說明采樣器工作正常，在采樣的過程中也未出現(xiàn)較大的誤差，但氮氧化物的含量始終低于室外，總的來說實驗結(jié)果有較為高的可信度！由于配置標(biāo)準(zhǔn)曲線時可能出現(xiàn)人為因素的誤差，使得吸光度不是那么準(zhǔn)確，有那么一定小偏差，但總的來說實驗結(jié)果有較為高的可信度。6、注意事項：配制吸收液時，應(yīng)避免在空氣中長時間曝露，以免吸收空氣中的