1、 食品檢驗食品檢驗常規(guī)分析方法常規(guī)分析方法第三章第三章 食品的物理檢測法食品的物理檢測法 3-1 概概 述述 3-2 物理檢測的幾種方法物理檢測的幾種方法 3-1 概概 述述 根據食品的物理常數與食品的組成及含根據食品的物理常數與食品的組成及含量之間的關系進行檢測的方法稱為物理量之間的關系進行檢測的方法稱為物理檢驗法。檢驗法。 物理檢驗法是食品分析及食品工業(yè)生產物理檢驗法是食品分析及食品工業(yè)生產中常用的檢測方法。中常用的檢測方法。3-2 物理檢測的幾種方法物理檢測的幾種方法一、相對密度法一、相對密度法二、折光法二、折光法三、旋光法三、旋光法 一、一、 相對密度法相對密度法 * 密度密度 物質在

2、一定溫度下，單位物質在一定溫度下，單位 體體積的質量。積的質量。g/cm3 * 相對密度相對密度 d某一溫度下物質的質某一溫度下物質的質 量與同體積某一溫度下水的質量之比。量與同體積某一溫度下水的質量之比。 * 密度與相對密度的關系。密度與相對密度的關系。12tdt溫度下物質的密度溫度下同體積水的密度 記作記作 ，無因次量，無因次量 常用常用 、 表示。表示。 12ttd204d2020d 測定相對密度的意義：測定相對密度的意義： 1.正常的液態(tài)食品，其相對密度都在一定正常的液態(tài)食品，其相對密度都在一定 的范圍的范圍內。內。 例如：例如： 全脂牛奶為全脂牛奶為 1.0281.032 植物油（壓

3、榨法）為植物油（壓榨法）為 0.90900.9295 2.測定出液態(tài)食品的相對密度以后，通過查表測定出液態(tài)食品的相對密度以后，通過查表可求出其固形物的含量?？汕蟪銎涔绦挝锏暮俊?液態(tài)食品相對密度的測定方法：液態(tài)食品相對密度的測定方法： 1.密度瓶法密度瓶法 （普通密度瓶、帶溫度計密度瓶）（普通密度瓶、帶溫度計密度瓶） 2.密度計法密度計法 （普通密度計、糖錘度密度計、（普通密度計、糖錘度密度計、波美密度計、乳稠計、酒精密波美密度計、乳稠計、酒精密 度計、）度計、）普通型附溫度計附溫度計密度瓶密度瓶普通密度瓶普通密度瓶 (1) (2) (3) (4)（1）普通密度計（）普通密度計（2）附有溫度

4、計的糖錘度密度計）附有溫度計的糖錘度密度計（3）、（）、（4）波美密度計）波美密度計根據阿基米德原理設計而成。根據阿基米德原理設計而成。一個封口的玻璃管，內一個封口的玻璃管，內有空氣，中間略粗，下有空氣，中間略粗，下部有重錘，能浮在一定部有重錘，能浮在一定密度的液體中。密度的液體中。（1）普通密度計：）普通密度計： 直接以直接以20時的密度值為刻度的。時的密度值為刻度的。 0.7001.000 為輕表，用來測量比為輕表，用來測量比水輕的液體；水輕的液體； 1.0002.000 為重表，用來測量比為重表，用來測量比水重的液體。水重的液體。（2）附有溫度計的糖錘度密）附有溫度計的糖錘度密度計：度計

5、：又稱勃力克斯計又稱勃力克斯計 （Brixscale，簡寫為簡寫為。Bx）是專用于測定糖液濃度的，以是專用于測定糖液濃度的，以20重量百分濃度為刻度的。重量百分濃度為刻度的。 （3）.（4）波美密度計：）波美密度計：是以波美度來表示液體濃是以波美度來表示液體濃度大小。單位：度大小。單位：Be 以以20為基準，蒸餾水為為基準，蒸餾水為0 15%的食鹽液為的食鹽液為15 Be， 純硫酸（純硫酸（d=1.8427時）為時）為 66 Be。波美度與相對密度的換算可波美度與相對密度的換算可查表。查表。3. 乳稠計乳稠計專門測定牛乳的相對密度的，刻度專門測定牛乳的相對密度的，刻度20/4、15 /15，關

6、于溫度校正，可查表。，關于溫度校正，可查表。相對密度相對密度d=（乳稠計讀數（乳稠計讀數/1000）+1.0004. 酒精比重計酒精比重計 示溶液中含酒精的體積百分含量。示溶液中含酒精的體積百分含量。注意：當樣品中酒精含量低時，測量誤差較注意：當樣品中酒精含量低時，測量誤差較大；大；T20時要校正。時要校正。GB/T 5009.22003 食品的相對密度的測定食品的相對密度的測定 1. 密度瓶法密度瓶法 2. 相對密度天平（韋氏天平）相對密度天平（韋氏天平） 3. 密度計（比重計）密度計（比重計）二、折光法二、折光法 通過測量物質的折光率來鑒別物質的組通過測量物質的折光率來鑒別物質的組成，確定

7、物質的純度、濃度及判斷物質成，確定物質的純度、濃度及判斷物質的品質的分析方法稱為折光法。的品質的分析方法稱為折光法。 光的反射現象與反射定律光的反射現象與反射定律 一束光線照射在兩種介質的分界面上時，一束光線照射在兩種介質的分界面上時，要改變它的傳播方向，但要改變它的傳播方向，但仍在原介質里仍在原介質里傳播，這種現象叫光的反射。傳播，這種現象叫光的反射。 光的反射示意圖光的反射示意圖 A入射線入射線 B反射線反射線 L法線法線 M-M兩介質分界線兩介質分界線 入射角入射角 反射角反射角光的反射定律光的反射定律 入射線、反射線和法線總是在同一平面入射線、反射線和法線總是在同一平面內，入射線和反射

8、線分居于法線的兩側。內，入射線和反射線分居于法線的兩側。 入射角等于反射角。入射角等于反射角。光的折射現象與折射定律光的折射現象與折射定律 光線從一種介質射到另一種介質時，除了一部光線從一種介質射到另一種介質時，除了一部分光線反射回第一種介質外，另一部分分光線反射回第一種介質外，另一部分第第二種介質中并改變它的傳播方向，這種現象叫二種介質中并改變它的傳播方向，這種現象叫光的折射。光的折射。光的折射定律：光的折射定律： （1） 入射線、法線和折射線在同一平面內，入射線、法線和折射線在同一平面內，入射線和折射線分居于法線的兩側。入射線和折射線分居于法線的兩側。 （2）無論入射角怎樣改變，入射角的正

9、弦與折）無論入射角怎樣改變，入射角的正弦與折射角的正弦之比，恒等于光在兩種介質中的傳播射角的正弦之比，恒等于光在兩種介質中的傳播速度之比。速度之比。光的折射示意圖光的折射示意圖 L-L法線法線 A入射光入射光 B折射光折射光 1入射角入射角 2折射角折射角三、旋光法三、旋光法 應用旋光儀測量旋光物質（光學活性物應用旋光儀測量旋光物質（光學活性物質）的旋光度以確定其含量的分析方法質）的旋光度以確定其含量的分析方法叫旋光法。叫旋光法。 自然光與偏振光：自然光與偏振光： 有無數個與光的前進方向互相有無數個與光的前進方向互相垂直的光波振動面。垂直的光波振動面。 只有一個與光的前進方向互相只有一個與光的

10、前進方向互相垂直的光波振動面。垂直的光波振動面。偏振光的產生方法：偏振光的產生方法：1.用尼克爾棱鏡用尼克爾棱鏡 （蘇格蘭人發(fā)明的用兩個切成了特殊角度并用（蘇格蘭人發(fā)明的用兩個切成了特殊角度并用加加拿大香脂拿大香脂粘起來的冰晶石組成。）粘起來的冰晶石組成。）2.用用Polaroid濾光器濾光器 （ 美美 E.H.Land發(fā)明發(fā)明 由嵌在透明塑料中的幾種由嵌在透明塑料中的幾種晶體組成。）晶體組成。）3.聚乙烯醇人造偏振片聚乙烯醇人造偏振片 例例 WXG4型旋光儀型旋光儀1. 旋光度旋光度當偏振光通過光學活性物質溶當偏振光通過光學活性物質溶液時，偏振面旋轉的角度液時，偏振面旋轉的角度 叫作該物質的

11、旋叫作該物質的旋光度。光度。旋光度的大小與光源的波長、液層厚度、旋光度的大小與光源的波長、液層厚度、光學活性物質的種類、濃度、溶劑及其溫光學活性物質的種類、濃度、溶劑及其溫度有關。度有關。KCL旋光度旋光度旋光系數旋光系數溶液濃度溶液濃度液層厚度液層厚度2.比旋光度比旋光度在一定溫度和一定光源情況下，在一定溫度和一定光源情況下，當溶液濃度為當溶液濃度為 1 g/ml ，液層厚度為，液層厚度為 1分米分米 時偏振時偏振光所旋轉的角度。記為：光所旋轉的角度。記為： = / L C 查手冊得到不同物質的比旋光度。查手冊得到不同物質的比旋光度。 測定樣液的旋光度。測定樣液的旋光度。 L 旋光管長度（液

12、層厚度）分米。旋光管長度（液層厚度）分米。 C 樣液濃度（所求值）。樣液濃度（所求值）。 t測定溫度為測定溫度為20。 光源波長通常為光源波長通常為D鈉線鈉線589.3nm。t糖類的比旋光度糖類的比旋光度 53.3 138.5 194.8 196.4乳 糖麥芽糖糊 精淀 粉 52.5 92.5 20.0 66.5葡萄糖果 糖轉化糖蔗 糖【】糖類【】糖類3.變旋光作用變旋光作用 具有光學活性的還原糖類具有光學活性的還原糖類(如葡萄糖，果糖，如葡萄糖，果糖，乳糖，麥芽糖等乳糖，麥芽糖等)，在溶解之后，其旋光度起初迅，在溶解之后，其旋光度起初迅速變化，然后慚漸變得較緩慢，最后達到恒定值，速變化，然后

13、慚漸變得較緩慢，最后達到恒定值，這種現象稱為變旋光作用。這種現象稱為變旋光作用。 這是由于有的糖存在兩種異構體，即這是由于有的糖存在兩種異構體，即 型和型和型，它們的比旋光度不同。這兩種環(huán)型結構及中間型，它們的比旋光度不同。這兩種環(huán)型結構及中間的開鏈結構在構成一個平衡體系過程中，即顯示出的開鏈結構在構成一個平衡體系過程中，即顯示出變旋光作用。變旋光作用。 在用旋光法測定蜂蜜，商品葡萄糖等含有在用旋光法測定蜂蜜，商品葡萄糖等含有還原糖的樣品時，樣品配成溶液后，宜放置過夜還原糖的樣品時，樣品配成溶液后，宜放置過夜再測定。再測定。若需立即測定，可將中性溶液若需立即測定，可將中性溶液(pH7)加熱至沸

14、，加熱至沸，或加幾滴氨水后再稀釋定容；或加幾滴氨水后再稀釋定容；若溶液已經稀釋定容，則可加入碳酸鈉干粉至若溶液已經稀釋定容，則可加入碳酸鈉干粉至石蕊試紙剛顯堿性。石蕊試紙剛顯堿性。在堿性溶液中，變旋光作用迅速，很快達到平在堿性溶液中，變旋光作用迅速，很快達到平衡。但微堿性溶液不宜放置過久，溫度也不可太衡。但微堿性溶液不宜放置過久，溫度也不可太高，以免破壞果糖。高，以免破壞果糖。第三章第三章 重點：重點：1. 相對密度？相對密度？ 測定方法有哪些？測定意義？測定方法有哪些？測定意義？2. 折光法測定原理，儀器，方法。折光法測定原理，儀器，方法。3. 旋光法測定原理，儀器，方法。旋光法測定原理，儀

15、器，方法。 4. 偏振面、偏振光、旋光度、比旋光度、變旋光偏振面、偏振光、旋光度、比旋光度、變旋光 作用。作用。第四章第四章 化學分析法化學分析法 本法是當前食品衛(wèi)生檢驗工作中應用最廣泛的方本法是當前食品衛(wèi)生檢驗工作中應用最廣泛的方法。根據檢查目的和被檢物質的特性，可進行定法。根據檢查目的和被檢物質的特性，可進行定性和定量分析。性和定量分析。 一、定性分析一、定性分析 定性分析的目的，在于檢查某一物質定性分析的目的，在于檢查某一物質是否存在是否存在。它是根據被檢物質的化學性質，經適當分離后，它是根據被檢物質的化學性質，經適當分離后，與一定試劑產生化學反應，根據反應所呈現的與一定試劑產生化學反應

16、，根據反應所呈現的特特殊顏色殊顏色或或特定性狀的沉淀特定性狀的沉淀來判定其存在與否。來判定其存在與否。 二、定量分析二、定量分析 定量分析的目的，在于檢查某一物質的定量分析的目的，在于檢查某一物質的含量含量。 可供定量分析的方法頗多，除利用可供定量分析的方法頗多，除利用重量重量和和容量容量分分析外，近年來，定量分析的方法正向著快速、準析外，近年來，定量分析的方法正向著快速、準確、微量的儀器分析方向發(fā)展，如光學分析、電確、微量的儀器分析方向發(fā)展，如光學分析、電化學分析、層析分析等?；瘜W分析、層析分析等。 (一一)重量分析重量分析 本法是將被測成分與樣品中的其它成分分離，本法是將被測成分與樣品中的

17、其它成分分離，然后稱定該成分的重量，計算出被測物質的含然后稱定該成分的重量，計算出被測物質的含量。量。 它是化學分析中它是化學分析中最基本、最直接最基本、最直接的定量方法。的定量方法。盡管操作麻煩、費時，但盡管操作麻煩、費時，但準確度較高準確度較高，常作為，常作為檢驗其它方法的基礎方法。檢驗其它方法的基礎方法。 目前，在食品衛(wèi)生檢驗中，仍有一部分項目采目前，在食品衛(wèi)生檢驗中，仍有一部分項目采用重量法，如：水分、脂肪含量、溶解度、蒸用重量法，如：水分、脂肪含量、溶解度、蒸發(fā)殘渣、灰分等的測定都是重量法。發(fā)殘渣、灰分等的測定都是重量法。 由于紅外線燈、熱天平等近代儀器的使用，使由于紅外線燈、熱天平

18、等近代儀器的使用，使重量分析操作已向著快速和自動化分析的方向重量分析操作已向著快速和自動化分析的方向發(fā)展。發(fā)展。 按使用的分離方法不同，按使用的分離方法不同，重量法重量法可分為可分為3種：種： 1揮發(fā)法揮發(fā)法 是將是將被測成分揮發(fā)被測成分揮發(fā)或將被測成分轉化為易揮發(fā)或將被測成分轉化為易揮發(fā)的成分去掉，稱殘留物的重量，根據的成分去掉，稱殘留物的重量，根據揮發(fā)前和揮發(fā)前和揮發(fā)后的重量差揮發(fā)后的重量差，計算出被測物質的含量。，計算出被測物質的含量。 如：水分的測定如：水分的測定( 干燥法干燥法) 以原樣重量以原樣重量 - 干燥后重量干燥后重量 = 水分重量水分重量 干燥法的注意事項干燥法的注意事項(

19、1)干燥法前提條件：干燥法前提條件：樣品本身要符合三項條件：樣品本身要符合三項條件： 水分是唯一的揮發(fā)的物質，不含或含水分是唯一的揮發(fā)的物質，不含或含其它揮發(fā)性成分極微。其它揮發(fā)性成分極微。 水分的排除情況很完全，即含膠態(tài)物水分的排除情況很完全，即含膠態(tài)物質、含結合水量少。因為常壓很難把結質、含結合水量少。因為常壓很難把結合水除去，只好用真空干燥除去結合水。合水除去，只好用真空干燥除去結合水。 食品中其他組分在加熱過程中發(fā)生化食品中其他組分在加熱過程中發(fā)生化學反應引起的重量變化非常小，可忽略學反應引起的重量變化非常小，可忽略不計，對熱穩(wěn)定的食品。不計，對熱穩(wěn)定的食品。(2)(2)操作條件的選擇

20、：操作條件的選擇： 稱量瓶的選擇（鋁制、玻璃）稱量瓶的選擇（鋁制、玻璃） 玻璃稱量皿玻璃稱量皿能耐酸堿，不受樣品性質的限能耐酸堿，不受樣品性質的限 制，常用于常壓干燥法。制，常用于常壓干燥法。 鋁制稱量盒鋁制稱量盒質量輕，導熱性強，但質量輕，導熱性強，但對酸性對酸性 食品不適宜，食品不適宜，常用于減壓干燥常用于減壓干燥 法或原糧水分的測定。法或原糧水分的測定。 選擇稱量皿的大小要合適，一般樣品選擇稱量皿的大小要合適，一般樣品1/31/3高高度。度。 稱量皿放入烘箱內，蓋子應該打開，斜放在旁邊，取稱量皿放入烘箱內，蓋子應該打開，斜放在旁邊，取出時先蓋好蓋子，用紙條取，放入干燥器內，冷卻后出時先蓋

21、好蓋子，用紙條取，放入干燥器內，冷卻后稱重。稱重。 稱樣量稱樣量 樣品一般控制在干燥后的殘留物為樣品一般控制在干燥后的殘留物為1.53克；克；固態(tài)、濃稠態(tài)樣品控制在固態(tài)、濃稠態(tài)樣品控制在 35 克；克；含水分較高的樣品控制在含水分較高的樣品控制在 1520 克；克；干燥溫度：干燥溫度：一般是一般是 95105 ；對含還原糖較多的；對含還原糖較多的食品應先（食品應先（5060）干燥）干燥0.5h,然后再然后再105加熱。加熱。對熱穩(wěn)定的谷物可用對熱穩(wěn)定的谷物可用120130 干燥。干燥。對于脂肪高的樣品，后一次重量可能高對于脂肪高的樣品，后一次重量可能高于前一次（由于脂肪氧化），應用前一于前一次

22、（由于脂肪氧化），應用前一次的數據計算。次的數據計算。干燥時間：干燥時間：恒重恒重最后兩次重量之差最后兩次重量之差 2 mg 。 基本保證水分蒸發(fā)完全?；颈ＷC水分蒸發(fā)完全。規(guī)定時間規(guī)定時間根據經驗，準確度要求不高根據經驗，準確度要求不高 的。如：飼料中水分測定。的。如：飼料中水分測定。 對于易結塊或形成硬皮的樣品要加入定對于易結塊或形成硬皮的樣品要加入定量的海砂。量的海砂。 樣品的預處理（對分析結果影響較大）樣品的預處理（對分析結果影響較大）a . 采集，處理，保存過程中，要防采集，處理，保存過程中，要防止組分發(fā)生變化，特別要防止水分止組分發(fā)生變化，特別要防止水分的丟失或受潮。的丟失或受潮。

23、b. 固體樣品要磨碎（粉碎），谷類達固體樣品要磨碎（粉碎），谷類達18目，其他目，其他3040目。目。c. 液態(tài)樣品要先濃縮，再進干燥箱，液態(tài)樣品要先濃縮，再進干燥箱，不然直接在高溫下因沸騰樣品損失。不然直接在高溫下因沸騰樣品損失。d. 濃稠液體（糖漿、濃稠液體（糖漿、煉乳等）：煉乳等）： 加水稀釋，最后要加水稀釋，最后要把加入的水除去。把加入的水除去。 加入海砂，海砂與加入海砂，海砂與玻璃棒在水浴上干燥玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱，兩者要后入干燥箱，兩者要知重量。知重量。e. 含水量含水量16%的的谷類食品，采用兩谷類食品，采用兩步干燥法。如面包，步干燥法。如面包，切成薄片，自然風切成薄片，

24、自然風干干1520h，再稱量，再稱量，磨碎，過篩，烘干磨碎，過篩，烘干 。 (2)常壓干燥法操作過程：常壓干燥法操作過程： 烘箱預熱烘箱預熱 稱量皿恒重稱量皿恒重m3 準確準確稱樣稱樣+稱量皿重稱量皿重 m1 干燥干燥1h 冷冷卻卻30min 稱量稱量 干燥干燥1h 冷卻冷卻30min 稱量稱量 反復至恒重。準確反復至恒重。準確稱樣稱樣+稱量皿重稱量皿重 m2 。水分的計算：水分的計算：水分水分% = ( m1 - m2)/ (m1 - m3) 100% 2萃取法萃取法 是將是將被測成分用有機溶媒萃取被測成分用有機溶媒萃取出來，再將有機出來，再將有機溶媒揮去，稱殘留物的重量，計算出被測物質溶媒

25、揮去，稱殘留物的重量，計算出被測物質的含量。的含量。 如：索氏提取法索氏提取法（索克斯列特抽提法）（索克斯列特抽提法）（1）原理）原理 將經前處理的、分散且干燥的樣品將經前處理的、分散且干燥的樣品用乙醚或石油醚等溶劑回流提取，使樣品中的用乙醚或石油醚等溶劑回流提取，使樣品中的脂肪進入溶劑中，回收溶劑后所得到的殘留物，脂肪進入溶劑中，回收溶劑后所得到的殘留物，即為粗脂肪。即為粗脂肪。粗脂肪粗脂肪殘留物中除游離脂肪殘留物中除游離脂肪外，還含有色素、樹脂、蠟狀物、揮發(fā)油等。外，還含有色素、樹脂、蠟狀物、揮發(fā)油等。 （2） 適用范圍與特點適用范圍與特點 適用于脂類含量較高，結合態(tài)脂類含量少或經適用于脂

26、類含量較高，結合態(tài)脂類含量少或經水解處理過的，（結合態(tài)已轉變成游離態(tài)），水解處理過的，（結合態(tài)已轉變成游離態(tài)），樣品應能烘干，磨細，不易吸濕結塊。樣品應能烘干，磨細，不易吸濕結塊。 此法經典，對大多數樣品的測定結果比較可靠。此法經典，對大多數樣品的測定結果比較可靠。但費時長（但費時長（816 h）溶劑用量大，需要專門）溶劑用量大，需要專門的儀器的儀器,索氏提取器。索氏提取器。 （3） 測定方法測定方法 A.樣品處理樣品處理 固體樣品：精密稱取干燥并研細的樣品固體樣品：精密稱取干燥并研細的樣品 25g（可取測定水分后的樣品（可取測定水分后的樣品)，必要時拌以海砂，必要時拌以海砂，無損地移入濾紙筒

27、內。無損地移入濾紙筒內。b）半固體或液體樣品：稱?。┌牍腆w或液體樣品：稱取5.0一一10.0g于蒸發(fā)皿于蒸發(fā)皿中，加入海砂約中，加入海砂約20g于沸水浴上蒸干后，再于于沸水浴上蒸干后，再于95105烘干、研細，全部移入濾紙筒內，烘干、研細，全部移入濾紙筒內，蒸發(fā)皿及粘附有樣品的玻璃棒都用沾有乙醚的蒸發(fā)皿及粘附有樣品的玻璃棒都用沾有乙醚的脫脂棉擦凈，將棉花一同放進濾紙筒內。脫脂棉擦凈，將棉花一同放進濾紙筒內。B. 抽提抽提 將濾紙筒或濾紙包放入索氏抽提器內，連接將濾紙筒或濾紙包放入索氏抽提器內，連接已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加入無水乙醚或石油醚

28、（入無水乙醚或石油醚（3060沸程）沸程） ，加量，加量為接受瓶的為接受瓶的23體積體積，于水浴上，于水浴上(夏天夏天65，冬天冬天80左右左右)加熱使乙醚或石油醚不斷的回加熱使乙醚或石油醚不斷的回流提取，一般視含油量高低提取流提取，一般視含油量高低提取612小時，小時，至抽提完全為止（用濾紙試）。至抽提完全為止（用濾紙試）。 C. 稱重稱重 取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶內乙醚剩待接受瓶內乙醚剩 1 2 ml 時，在時，在水浴上蒸干，再于水浴上蒸干，再于100105干燥干燥 2小時，取出放干燥器內冷卻小時，取出放干燥器內冷卻30分鐘，分鐘，稱重，并重復操

29、作至恒重。稱重，并重復操作至恒重。(4) 結果計算結果計算 脂肪脂肪()(m2-m1) / m100 m2接受瓶和脂肪的質量，接受瓶和脂肪的質量，g； ml接受瓶的質量，接受瓶的質量，g； m樣品的質量樣品的質量(如為測定水分后的如為測定水分后的 樣品，以測定水分前的質量計樣品，以測定水分前的質量計)，g。(5) 注意及說明注意及說明 樣品應樣品應干燥后干燥后研細，樣品含水分會影響溶研細，樣品含水分會影響溶劑提取效果，而且溶劑會吸收樣品中的水分造劑提取效果，而且溶劑會吸收樣品中的水分造成非脂成分溶出。成非脂成分溶出。 裝樣品的濾紙筒一定要嚴密，不能往外漏裝樣品的濾紙筒一定要嚴密，不能往外漏樣品

30、，也但不要包得太賢影響溶劑滲透。放入樣品，也但不要包得太賢影響溶劑滲透。放入濾紙筒時高度不要超過回流彎管濾紙筒時高度不要超過回流彎管，否則超過彎，否則超過彎管的樣品中的脂肪不能提盡，造成誤差。管的樣品中的脂肪不能提盡，造成誤差。 對對含多量糖及糊精含多量糖及糊精的樣品，要先的樣品，要先以冷水使糖以冷水使糖及糊精溶解，經過濾除去及糊精溶解，經過濾除去，將殘渣連同濾紙一，將殘渣連同濾紙一起烘干，再一起放入抽提管中。起烘干，再一起放入抽提管中。 抽提用的抽提用的乙醚或石油醚要求無水、無醇、無乙醚或石油醚要求無水、無醇、無過氧化物過氧化物，揮發(fā)殘渣含量低。因水和醇可導致，揮發(fā)殘渣含量低。因水和醇可導致

31、水溶性物質溶解，如水溶性鹽類、糖類等，使水溶性物質溶解，如水溶性鹽類、糖類等，使得測定結果偏高。過氧化物會導致脂肪氧化，得測定結果偏高。過氧化物會導致脂肪氧化，在烘干時也有引起爆炸的危險。在烘干時也有引起爆炸的危險。乙醚中過氧化物的檢查方法：乙醚中過氧化物的檢查方法： 取取6ml 6ml 乙醚，加乙醚，加2ml 10%2ml 10%的碘化鉀溶液，用力的碘化鉀溶液，用力振搖，放置振搖，放置1 1分鐘，若出現黃色，則證明有過分鐘，若出現黃色，則證明有過氧化物存在。氧化物存在。 過氧化物如過氧化物如: : H H2 2O O2 2、NaNa2 2O O2 2、CaOCaO2 2、BaOBaO2 2、

32、ZnOZnO2 2、MgOMgO2 2等等 提取時水浴溫度不可過高，以提取時水浴溫度不可過高，以每分鐘從冷每分鐘從冷凝管滴下凝管滴下8080滴左右滴左右，每小時回流每小時回流612612次次為宜，為宜，提取過程應注意提取過程應注意防火防火。在抽提時，在抽提時，冷凝管上端最好連接一個氯化鈣干冷凝管上端最好連接一個氯化鈣干燥管燥管，這樣，可防止空氣中水分進入，也可避，這樣，可防止空氣中水分進入，也可避免乙醚揮發(fā)在空氣中，如免乙醚揮發(fā)在空氣中，如無此裝置可塞一團干無此裝置可塞一團干 燥的脫脂棉球燥的脫脂棉球。抽提是否完全，可憑經驗，也可用濾紙或毛玻抽提是否完全，可憑經驗，也可用濾紙或毛玻璃檢查，由璃

33、檢查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在濾紙或抽提管下口滴下的乙醚滴在濾紙或毛玻璃上毛玻璃上，揮發(fā)后不留下油跡表明已抽提完全。，揮發(fā)后不留下油跡表明已抽提完全。 在在揮發(fā)乙醚或石油醚時，切忌用直接火揮發(fā)乙醚或石油醚時，切忌用直接火加熱加熱，應該用電熱套，電水浴等。烘前，應該用電熱套，電水浴等。烘前應驅除全部殘余的乙醚，因應驅除全部殘余的乙醚，因乙醚稍有殘乙醚稍有殘留，放入烘箱時，有發(fā)生爆炸留，放入烘箱時，有發(fā)生爆炸的危險。的危險。 反復加熱會因脂類氧化而增重。反復加熱會因脂類氧化而增重。重量重量增加時，以增重前的重量作為恒重增加時，以增重前的重量作為恒重。 因為乙醚是麻醉劑，要因為乙醚是麻醉劑，要注意

34、室內通風注意室內通風。 3.沉淀法沉淀法 是在樣品溶液中，加一是在樣品溶液中，加一適當過量的沉淀劑適當過量的沉淀劑，使，使被測成分形成難溶的化合物沉淀出來，根據沉被測成分形成難溶的化合物沉淀出來，根據沉淀物的重量，計算出該成分的含量。淀物的重量，計算出該成分的含量。 (二二)容量分析容量分析 是將已知濃度的操作溶液是將已知濃度的操作溶液(即標準溶液即標準溶液)，由滴，由滴定管加到被檢溶液中，直到所用試劑與被測物定管加到被檢溶液中，直到所用試劑與被測物質的物質的量相等時為止。反應的終點，可借質的物質的量相等時為止。反應的終點，可借指示劑的變色來觀察。指示劑的變色來觀察。 根據根據標準溶液的濃度標

35、準溶液的濃度和和消耗標準溶液的體積消耗標準溶液的體積，計算出被測物質的含量。計算出被測物質的含量。 根據其反應性質不同，根據其反應性質不同，容量分析容量分析可分為下列四類?？煞譃橄铝兴念?。 1.中和法中和法 是利用已知濃度的酸溶液來測定堿溶液的濃度，或是利用已知濃度的酸溶液來測定堿溶液的濃度，或利用已知濃度的堿溶液來測定酸溶液的濃度。利用已知濃度的堿溶液來測定酸溶液的濃度。 終點的指示是借助于適當的酸、堿指示劑如甲基橙終點的指示是借助于適當的酸、堿指示劑如甲基橙和酚酞等的顏色變化來決定。和酚酞等的顏色變化來決定。 中和法中和法如：總酸度的測定（滴定法）總酸度的測定（滴定法）（1 1）原理）原理

36、 用標準堿液滴定食品中的酸，中和生成鹽，用酚酞做指示劑。用標準堿液滴定食品中的酸，中和生成鹽，用酚酞做指示劑。當滴定終點當滴定終點 (pH=8.2，指示劑顯紅色，指示劑顯紅色)時，根據耗用的標準時，根據耗用的標準堿液的體積，計算出總酸的含量。堿液的體積，計算出總酸的含量。 反應式：反應式：RCOOH+NaOHRCOONa+H2O（2） 操作方法操作方法 A. 樣液的制備樣液的制備 固體樣品、干鮮果蔬、蜜餞及罐頭樣品用粉固體樣品、干鮮果蔬、蜜餞及罐頭樣品用粉碎機或高速組織搗碎機粉碎，混合均勻。取適碎機或高速組織搗碎機粉碎，混合均勻。取適量樣品（約量樣品（約 25 g，精確至，精確至 0.01 g

37、）最后用堿量）最后用堿量 5 ml，最好在，最好在10 15 ml，用，用 150 ml 水將樣水將樣品移入品移入250 ml容量瓶中，在容量瓶中，在75 80 水浴上水浴上加熱半小時，冷卻，加水至刻度，用干燥濾紙加熱半小時，冷卻，加水至刻度，用干燥濾紙過濾，棄去初液，收集濾液備用。過濾，棄去初液，收集濾液備用。 含含CO2 的飲料、酒類，要先除的飲料、酒類，要先除CO2。(40水浴加熱水浴加熱30分鐘分鐘) 調味品及不含調味品及不含CO2 的飲料、酒類，直接的飲料、酒類，直接 取樣，必要時用水稀釋。取樣，必要時用水稀釋。 咖啡樣品：粉碎通過咖啡樣品：粉碎通過40目篩，取目篩，取10克于克于錐

38、形瓶中，加錐形瓶中，加70毫升毫升80%乙醇，加塞放乙醇，加塞放置置16h，并不時搖動，過濾。，并不時搖動，過濾。 固體飲料：固體飲料：5-10克，加水研磨糊狀，克，加水研磨糊狀，250ml定容，掁搖過濾定容，掁搖過濾。 B.測定測定 滴定用移液管吸取濾液滴定用移液管吸取濾液 50 ml，注入三角，注入三角瓶中，加入酚酞指示劑瓶中，加入酚酞指示劑35滴。用滴。用 0.1 mol/L 的的 NaOH 溶液滴定至淺（微）紅溶液滴定至淺（微）紅色且色且 30 秒不褪色。記錄消耗的秒不褪色。記錄消耗的 NaOH 標液量。標液量。注：用堿式滴定管，先用水洗凈，檢查是注：用堿式滴定管，先用水洗凈，檢查是否

39、漏液，排氣泡，再使用。否漏液，排氣泡，再使用?？偹岫瓤偹岫?% = (cVK) /m(V0/V1) 100式中：式中：c標準標準NaOH的濃度的濃度 ，molL。 V滴定時所消耗的滴定時所消耗的NaOH溶液的溶液的ml數。數。 m 樣品質量或體積，樣品質量或體積，g 或或 ml。 V0 樣品稀釋液總體積，樣品稀釋液總體積，ml。 V1 滴定時吸取的樣液體積，滴定時吸取的樣液體積，ml。 K換算為主要酸的系數，即換算為主要酸的系數，即1mmol NaOH相當于主要酸的克數。相當于主要酸的克數。 因食品中含有多種有機酸，總酸度的測因食品中含有多種有機酸，總酸度的測定結果通常以樣品中含量最多的那種酸定結果通常以樣品中含量最多的那種酸表示。要在結果中注明以哪種酸計。表示。要在結果中注明以哪種酸計。 2.氧化還原法氧化還原法 是利用是利用氧化還原反應氧化還原反應來測定被檢物質中來測定被檢物質中氧化性或還原性物質的含量。氧化性或還原性物質的含量。 碘量法：是利用碘的氧化反應來直接碘量法：是利用碘的氧化反應來直接測定還原性物質的含量或利用碘離子的測定還原性物質的含量或利用碘離子的還原反應，使與氧化劑作用，然后用已