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1、本文由gxtdingx貢獻(xiàn)ppt文檔可能在WAP端瀏覽體驗(yàn)不佳。建議您優(yōu)先選擇TXT,或下載源文件到本機(jī)查看。蔬菜質(zhì)量安全快速檢測(cè)技術(shù)和使用無(wú)公害蔬菜基地的認(rèn)證過(guò)程蔬菜質(zhì)量安全快速檢測(cè)技術(shù)的檢測(cè)指標(biāo)農(nóng)藥殘留量有機(jī)磷類農(nóng)藥、氨基甲酸酯類農(nóng)藥)(有機(jī)磷類農(nóng)藥、氨基甲酸酯類農(nóng)藥)?硝酸鹽?亞硝酸鹽?吊白塊:目前主要在我國(guó)北方已經(jīng)發(fā)吊白塊:現(xiàn)有一些不法商販?zhǔn)褂闷追燮滓恍┦卟?,但情況尚不嚴(yán)重,些蔬菜,但情況尚不嚴(yán)重,其主要污染物為甲醛。染物為甲醛。我國(guó)現(xiàn)行的主流檢測(cè)技術(shù)體系檢測(cè)技術(shù)體系的要求:滿足有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)檢測(cè)方法及設(shè)備的要求;操作簡(jiǎn)便,穩(wěn)定度高;檢測(cè)結(jié)果能夠和其它分析機(jī)構(gòu)比對(duì)。?目前全國(guó)最大的檢測(cè)
2、體系:由農(nóng)業(yè)部蔬菜品質(zhì)監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心(北京)和農(nóng)業(yè)部藥檢所創(chuàng)建,并常年進(jìn)行檢測(cè),具有技術(shù)成熟以及結(jié)果可靠等特點(diǎn)。?設(shè)備:電子天平、電熱恒溫水浴鍋、調(diào)速多用振蕩器、TU1800/1810紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)?要求:同時(shí)對(duì)蔬菜中的硝酸鹽、亞硝酸鹽和農(nóng)藥殘留量進(jìn)行檢測(cè),需要時(shí)檢驗(yàn)吊白塊。農(nóng)藥殘留量快速檢測(cè)方法傳統(tǒng)的農(nóng)藥殘留量分析技術(shù)的一般過(guò)程分析步驟1、采集樣品2、稱取樣品3、搗碎樣品4、樣品的提取5、樣品的凈化6、樣品的濃縮7、樣品的定性、定量檢測(cè)所需設(shè)備分析天平高速組織搗碎機(jī)分液漏斗等SPE、SPME等氮吹儀、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器等GCHPLCGC-MSHPLC-MS等傳統(tǒng)的農(nóng)藥殘留量分析技術(shù)的優(yōu)缺點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)
3、能夠?qū)γ恳环N農(nóng)藥進(jìn)行準(zhǔn)確的定性和定量缺點(diǎn)檢驗(yàn)分析周期長(zhǎng)檢驗(yàn)費(fèi)用高需要消耗大量的有機(jī)溶劑,容易造成環(huán)境污染需要使用GC、HPLC等昂貴的大型儀器設(shè)備對(duì)檢驗(yàn)分析人員的化學(xué)分析水平有較高的要求檢驗(yàn)分析過(guò)程繁瑣,影響因子復(fù)雜,不易掌握傳統(tǒng)的農(nóng)藥殘留量分析技術(shù)存在的問(wèn)題?能對(duì)農(nóng)產(chǎn)品的生產(chǎn)、運(yùn)輸、批發(fā)、零售環(huán)節(jié)農(nóng)藥殘留量分析作出快速響應(yīng),無(wú)法滿足農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)、流通環(huán)節(jié)的需要?檢測(cè)費(fèi)用太高,如果在農(nóng)產(chǎn)品的生產(chǎn)、運(yùn)輸、批發(fā)、零售各個(gè)環(huán)節(jié)普遍使用,社會(huì)可能無(wú)法承擔(dān)?檢驗(yàn)缺乏針對(duì)性,在農(nóng)產(chǎn)品的生產(chǎn)、運(yùn)輸、批發(fā)、零售各個(gè)環(huán)節(jié)普遍使用傳統(tǒng)的農(nóng)藥殘留量分析技術(shù),可能會(huì)帶來(lái)一定程度的浪費(fèi)?檢驗(yàn)需要專業(yè)的檢測(cè)機(jī)構(gòu)來(lái)完成,現(xiàn)有
4、的社會(huì)檢測(cè)機(jī)構(gòu)及檢驗(yàn)?zāi)芰o(wú)法承擔(dān)社會(huì)各個(gè)環(huán)節(jié)的所有檢測(cè)任務(wù)?檢驗(yàn)需要配置大量的儀器設(shè)備,造成了傳統(tǒng)的農(nóng)藥殘留量分析技術(shù)無(wú)法在商場(chǎng)、農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)基地等場(chǎng)所進(jìn)行推廣使用國(guó)內(nèi)外現(xiàn)行的農(nóng)藥殘留量快速檢測(cè)方法生化檢測(cè)法(膽堿酯酶/酶抑制法)生化檢測(cè)法(膽堿酯酶/酶抑制法)?免疫分析法是將抗體抗原反應(yīng)和現(xiàn)代測(cè)試手段相結(jié)合的微量分析法。具有高靈敏度和高效能等優(yōu)點(diǎn),僅需要很少的儀器設(shè)備和專業(yè)培訓(xùn),是農(nóng)藥殘留量快速檢測(cè)及測(cè)定致癌物的好方法。但該方法開(kāi)發(fā)費(fèi)用高,開(kāi)發(fā)時(shí)間長(zhǎng)約1年,而且只適用于分析一種農(nóng)藥或一類農(nóng)藥。?活體生測(cè)法安達(dá)市植保植檢站利用敏感家蠅對(duì)蔬菜低殘毒生產(chǎn)區(qū)的蔬菜進(jìn)行大面積多點(diǎn)次檢測(cè),查出嚴(yán)重超標(biāo)的蔬
5、菜比率為0.15%。該法測(cè)定時(shí)間需3小時(shí),但必須具有專用養(yǎng)蟲(chóng)室并常年飼養(yǎng)昆蟲(chóng)。我國(guó)現(xiàn)行的農(nóng)藥殘留量分析的總體解決方案檢測(cè)方法速測(cè)卡法酶抑制法傳統(tǒng)法使用范圍快速篩選快速篩選并提供總量抑制率指標(biāo)農(nóng)藥殘留量的準(zhǔn)確定性、定量方法精度低中高檢測(cè)速度快中很慢農(nóng)藥殘留量快速檢測(cè)技術(shù)的優(yōu)缺點(diǎn)缺點(diǎn)無(wú)法對(duì)每一種農(nóng)藥進(jìn)行準(zhǔn)確的定性無(wú)法定量或定量準(zhǔn)確度不高能夠檢驗(yàn)的農(nóng)藥種類范圍較窄缺點(diǎn)檢驗(yàn)分析周期短檢驗(yàn)費(fèi)用低無(wú)需要消耗大量的有機(jī)溶劑,不會(huì)造成環(huán)境污染不需要使用GC、HPLC等昂貴的大型儀器設(shè)備對(duì)檢驗(yàn)分析人員的化學(xué)分析水平要求較低檢驗(yàn)分析過(guò)程簡(jiǎn)便,容易掌握我國(guó)現(xiàn)行的農(nóng)藥殘留量快速檢測(cè)技術(shù)方法速測(cè)卡法(紙片法)酶抑制法標(biāo)
6、準(zhǔn)編號(hào)GB/T5009.1992002NY/T4482001GB/T5009.1992002GB/T186252002GB/T186262002:GB/T186302002適用范圍蔬菜蔬菜蔬菜茶肉:蔬菜(最新有關(guān)標(biāo)準(zhǔn))GB/T5009.199-2002,由衛(wèi)生部制訂,是目前使用最廣泛的標(biāo)準(zhǔn)。農(nóng)藥的分類農(nóng)藥殘留量快速檢測(cè)技術(shù)的檢測(cè)對(duì)象有機(jī)磷類農(nóng)藥?氨基甲酸酯類農(nóng)藥?以上兩類農(nóng)藥的有毒代謝產(chǎn)物蔬菜農(nóng)藥殘留量危害程度評(píng)估及取樣方法評(píng)估原則:危害性(Hazard)=毒性x接觸程度(Exposure)?評(píng)估方法:危害性越大,采樣頻次越高,樣本數(shù)量越大,監(jiān)管等級(jí)越高?蔬菜中農(nóng)藥殘留量樣品采集原則:蔬菜品種
7、數(shù)量越大,采樣頻次越高,樣本數(shù)量越大。蔬菜抽樣數(shù)量在生產(chǎn)基地和流通環(huán)節(jié)(如:市場(chǎng))均使用貨物“貨批”數(shù)來(lái)衡量。產(chǎn)地檢驗(yàn)原則:以同一品種、同一田塊、同期采收的蔬菜,以1hm2為一抽樣批次,不足1hm2也視為一個(gè)貨批。市場(chǎng)檢驗(yàn)原則:以同一產(chǎn)區(qū)、同一品種、同一銷售單位為一個(gè)貨批。產(chǎn)地蔬菜樣品采集方法原則:對(duì)每一貨批按5點(diǎn)抽樣法取樣,將樣品縮分后抽取2kg,取1kg樣品作為備樣,備樣應(yīng)低溫保存。產(chǎn)地蔬菜樣品采集方法原則:從每一貨批中隨機(jī)抽取2kg樣品,取1kg樣品作為備樣,備樣應(yīng)低溫保存。?注意:隨機(jī)工隨機(jī)工隨意常見(jiàn)蔬菜農(nóng)藥殘留量的采集對(duì)象及檢測(cè)部位采集對(duì)象:蔬菜基地:上市前的蔬菜市場(chǎng):正在售賣的蔬菜
8、檢測(cè)部位樣品名稱番茄、茄子黃瓜蘿卜、胡蘿卜大白菜、小白菜檢測(cè)部位去蒂供測(cè)去果柄供測(cè)葉、根(用水輕輕洗去根泥、稍晾干)分別供測(cè)去根、去外測(cè)腐葉、供測(cè)蔬菜農(nóng)藥殘留量快速檢測(cè)結(jié)果判定基本原則農(nóng)藥殘留量按簡(jiǎn)易測(cè)定方法進(jìn)行測(cè)定時(shí),從每一貨批中隨機(jī)抽取3個(gè)樣品進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定。對(duì)于一次檢驗(yàn)出現(xiàn)陽(yáng)性時(shí)允許復(fù)測(cè)。若復(fù)測(cè)仍呈陽(yáng)性者,應(yīng)進(jìn)行色譜測(cè)定,以色譜測(cè)定法測(cè)定的結(jié)果為判定依據(jù)。速測(cè)卡法(紙片法,GB/T5009.1992002)原理速測(cè)卡法(紙片法,GB/T5009.1992002)1、試劑?速測(cè)卡:固化有膽堿酯酶和靛酚乙酸酯試劑的紙片。?洗脫液(pH7.5緩沖溶液):取15.0g磷酸氫二鈉Na2HPO412H
9、2O和1.59g無(wú)水磷酸二氫鉀KH2PO4,用500mL蒸餾水溶解。2、儀器?常量天平?37C±2C恒溫裝置(選配)速測(cè)卡法(紙片法,GB/T5009.1992002)整體測(cè)定法1、選取有代表性的蔬菜樣品,檫去表面泥土,剪成1cm左右見(jiàn)方碎片,取5g放入帶蓋瓶中,加入10mL緩沖溶液,振搖50次,靜置2min以上。2、取一片速測(cè)卡,用白色藥片沾取提取液,放置10min以上進(jìn)行預(yù)反應(yīng),有條件時(shí)在37C恒溫裝置中放置10min。預(yù)反應(yīng)后的藥片表面必須保持濕潤(rùn)。3、將速測(cè)卡對(duì)折,用手捏3min或用恒溫裝置恒溫3min,使紅色藥片和白色藥片迭合發(fā)生反應(yīng)。4、每批測(cè)定應(yīng)設(shè)一個(gè)緩沖液的空白對(duì)照卡
10、。速測(cè)卡法(紙片法,GB/T5009.1992002)表面測(cè)定法(粗篩法)1、檫去蔬菜表面泥土,滴23滴緩沖溶液在蔬菜表面,用另一片蔬菜在滴液處輕輕摩擦。2、取一片速測(cè)卡,將蔬菜上的液滴滴在白色藥片上。3、放置10min以上進(jìn)行預(yù)反應(yīng),有條件時(shí)在37C恒溫裝置中放置10min。預(yù)反應(yīng)后的藥片表面必須保持濕潤(rùn)。4、將速測(cè)卡對(duì)折,用手捏3min或用恒溫裝置恒溫3min,使紅色藥片和白色藥片迭合發(fā)生反應(yīng)。5、每批測(cè)定應(yīng)設(shè)一個(gè)緩沖液的空白對(duì)照卡。速測(cè)卡法(紙片法,GB/T5009.1992002)結(jié)果判定:檢測(cè)結(jié)果以酶被有機(jī)磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥抑制(陽(yáng)性)、未抑制(陰性)表示,具體見(jiàn)下表:判定結(jié)論強(qiáng)陽(yáng)
11、性結(jié)果弱陽(yáng)性結(jié)果陰性結(jié)果判定依據(jù)速測(cè)卡白色藥片不變色,說(shuō)明農(nóng)藥殘留量較高速測(cè)卡白色藥片顯淺藍(lán)色,說(shuō)明農(nóng)藥殘留量相對(duì)較低速測(cè)卡白色藥片顯天藍(lán)色或和空白對(duì)照卡相同速測(cè)卡法測(cè)定結(jié)果陽(yáng)性結(jié)果陰性結(jié)果速測(cè)卡法(紙片法,GB/T5009.1992002)部分常見(jiàn)農(nóng)藥的檢出限及最大殘留限量(單位:mg/kg)農(nóng)藥名稱甲胺磷對(duì)硫磷水胺硫磷馬拉硫磷久效磷乙酰甲胺磷檢出限殘留限量不得檢出不得檢出不得檢出不得檢出不得檢出0.2農(nóng)藥名稱敵敵畏敵百蟲(chóng)樂(lè)果西維因好年冬呋喃丹檢出限殘留限量0.2不得檢出不得檢出速測(cè)卡法(紙片法,GB/T5009.1992002)速測(cè)卡法的使用注意事項(xiàng)蔥、蒜、蘿卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑
12、菇及番茄汁液中含有對(duì)酶有影響的植物次生物質(zhì),容易產(chǎn)生假陽(yáng)性。處理這類樣品時(shí),可采取整株(體)蔬菜浸提或采用表面測(cè)定法。對(duì)一些含葉綠素較高的蔬菜,也可采取整株(體)蔬菜浸提的方法,減少色素的干擾。?當(dāng)溫度條件低于37C,酶反應(yīng)的速度隨之放慢,藥片加液后放置反應(yīng)的時(shí)間應(yīng)相對(duì)延長(zhǎng),延長(zhǎng)時(shí)間的確定,應(yīng)以空白對(duì)照卡用(體溫)手指捏3min時(shí)可以變藍(lán),即可往下操作。注意樣品放置的時(shí)間應(yīng)和空白對(duì)照卡放置的時(shí)間一致才有可比性??瞻讓?duì)照卡不變色的原因:一是藥片表面緩沖溶液加得過(guò)少、預(yù)反應(yīng)后的藥片表面不夠濕潤(rùn),二是溫度太低。?速測(cè)卡對(duì)農(nóng)藥非常敏感,測(cè)定時(shí)如果附近噴灑農(nóng)藥或使用衛(wèi)生殺蟲(chóng)劑,以及操作者和器具沾有微量農(nóng)
13、藥,都會(huì)造成對(duì)照和測(cè)定藥片不變藍(lán)。?紅色藥片和白色藥片疊合反應(yīng)時(shí)間以3min為準(zhǔn),3min后的藍(lán)色會(huì)逐漸加深,24h后顏色會(huì)逐漸褪去。酶抑制法(GB/T5009.199-2002、NY/T448-2001)原理酶抑制法(GB/T5009.199-2002、NY/T448-2001)1、試劑?pH8.0緩沖溶液:取11.9mg無(wú)水磷酸氫二鉀和3.2mg磷酸二氫鉀,用1000mL蒸餾水溶解。?顯色劑:取160mg二硫代二硝基苯甲酸(DTNB和15.6mg碳酸氫鈉,用20mL緩沖溶液溶解,在4C冰箱中保存。?底物:取25.0mg硫代乙酰膽堿加8.0mL蒸餾水溶解,搖勻后置于4C冰箱中保存,保存期不超
14、過(guò)一周。?乙酰膽堿酯酶:根據(jù)酶的活性情況,用緩沖溶液溶解,但吸光度值應(yīng)控制在0.3以上。2、儀器?常量天平?37C±2C恒溫水浴或恒溫箱?分光光度計(jì)或快速測(cè)定儀酶抑制法(GB/T5009.199-2002、NY/T448-2001)?分析步驟樣品處理:選取有代表性的蔬菜樣品,檫去表面泥土,剪成1cm左右見(jiàn)方碎片,取1g放入燒杯或提取瓶中,加入5mL緩沖溶液浸沒(méi)菜葉,每3min搖動(dòng)一下燒杯,于10min后吸取2.5mL提取液于試管,待測(cè)。測(cè)定:對(duì)照溶液測(cè)試:于試管中加入2.5mL緩沖溶液,再加入0.1mL酶液、0.1mL底物搖勻,此時(shí)檢液開(kāi)始顯色反應(yīng),應(yīng)立即放入儀器比色池中,于410n
15、m波長(zhǎng)下比色,記錄反應(yīng)3min的吸光度變化值或儀器記錄值A(chǔ)0。樣品測(cè)試:于試管中加入2.5mL樣品提取液,其它操作和對(duì)照溶液測(cè)試相同,記錄反應(yīng)3min的吸光度變化值或儀器記錄值A(chǔ)t。結(jié)果的表述計(jì)算:注意:使用速測(cè)儀可以直接讀出抑制率值,而無(wú)須手工計(jì)算。注意酶抑制法(GB/T5009.199-2002、NY/T448-2001)結(jié)果判定判定依據(jù)抑制率w50抑制率50注意:注意抑制率和農(nóng)藥殘留量正相關(guān),測(cè)定值越高,說(shuō)明農(nóng)藥殘留量越高。說(shuō)明合格超標(biāo),說(shuō)明蔬菜中含有有機(jī)磷或氨基甲酸酯農(nóng)藥酶抑制法(GB/T5009.199-2002、NY/T448-2001)CL-1型農(nóng)藥殘留速測(cè)儀的操作步驟將阻斷光路
16、黑塊放入速測(cè)儀的比色池內(nèi),接通儀器電源,此時(shí)儀器自動(dòng)進(jìn)入預(yù)熱階段,顯示屏顯示數(shù)值為1200;儀器顯示數(shù)值由1200減少為0,并發(fā)出“嘀”蜂鳴聲時(shí),表示儀器預(yù)熱完成(整個(gè)過(guò)程約需時(shí)15min);按下“0”按鈕,進(jìn)行調(diào)“0”操作,此時(shí)儀器顯示數(shù)值為0或其左右的數(shù)值;取出阻斷光路黑塊,按下“100”按鈕,進(jìn)行調(diào)滿度操作,此時(shí)儀器顯示數(shù)值為100或其左右的數(shù)值;放入對(duì)照溶液,按下“對(duì)照”按鈕,儀器將自動(dòng)進(jìn)行對(duì)照樣品的測(cè)試,3min后,儀器發(fā)出“嘀”蜂鳴聲時(shí),表示對(duì)照溶液測(cè)試完成;取出對(duì)照溶液,放入待測(cè)樣品,按下“樣品”按鈕,儀器將自動(dòng)進(jìn)行待測(cè)樣品的測(cè)試,3min后,儀器發(fā)出“嘀”蜂鳴聲時(shí),表示樣品溶液
17、測(cè)試完成,此時(shí)按下再次“樣品”按鈕,儀器即可顯示樣品抑制率;其余樣品的測(cè)定重復(fù)步驟的操作即可。酶抑制法(GB/T5009.199-2002、NY/T448-2001)部分農(nóng)藥濃度和抑制率對(duì)照(實(shí)驗(yàn)條件:37C,乙酰膽堿酯酶)甲胺磷濃度(ug/mL)抑制率(%)濃度(ug/mL)抑制率(%)濃度(ug/mL)抑制率(%)濃度(ug/mL)抑制率(%)氧樂(lè)果敵百蟲(chóng)呋喃丹酶抑制法(GB/T5009.199-2002、NY/T448-2001)酶抑制法的使用注意事項(xiàng)蔥、蒜、胡蘿卜、生姜、韭菜等蔬菜中含有破壞酶活性或使藍(lán)色產(chǎn)物褪色的物質(zhì),處理這類樣品時(shí),不要剪得太碎,浸提時(shí)間不要太長(zhǎng),必要時(shí)可采取整株(
18、體)蔬菜浸提法。如室溫低于20C,建議使用30C水浴,即提取液要在水浴中預(yù)熱,并且加入酶液后的試管也需要放置于水浴中,同時(shí)室溫也應(yīng)控制在20C以上。?速測(cè)試劑對(duì)農(nóng)藥非常敏感,測(cè)定時(shí)如果附近噴灑農(nóng)藥或使用衛(wèi)生殺蟲(chóng)劑,以及操作者和器具沾有微量農(nóng)藥,都會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果帶來(lái)影響。?速測(cè)儀長(zhǎng)期處于開(kāi)機(jī)等待狀態(tài)時(shí),應(yīng)將阻斷光路黑塊放入速測(cè)儀的比色池內(nèi),避免儀器感光元件因過(guò)度疲勞而損壞。?標(biāo)準(zhǔn)NY/T4482001使用的丁酰膽堿酯酶對(duì)甲基對(duì)硫磷、樂(lè)果、毒死蜱、二嗪磷等農(nóng)藥不太靈敏,檢出濃度均在10mg/kg以上。GB/T186XX2002系列標(biāo)準(zhǔn)方法的使用方法特點(diǎn)該方法是和國(guó)際接軌的一個(gè)農(nóng)藥殘留量快速檢測(cè)方法,
19、它等同于美國(guó)公職分析化學(xué)師協(xié)會(huì)AOAC12th食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留測(cè)定膽堿酯酶抑制法方法,在國(guó)外已得到普遍的使用,檢測(cè)結(jié)果更具可比性。方法檢測(cè)對(duì)象廣泛(有機(jī)磷農(nóng)藥和氨基甲酸酯類農(nóng)藥),而且適用于一些基質(zhì)復(fù)雜的樣品,例如:蔬菜、水果、茶葉和肉等。具有較高的靈敏度。適用的溫度范圍廣,在1535C下可直接測(cè)定,無(wú)需其它溫控設(shè)施。比色波長(zhǎng)為600nm。樣品測(cè)定時(shí),無(wú)需設(shè)置對(duì)照。測(cè)定結(jié)果表示簡(jiǎn)單,無(wú)需計(jì)算抑制率,由吸光度值直接作出判定。GB/T186XX2002系列標(biāo)準(zhǔn)方法的使用GB/T186XX2002系列標(biāo)準(zhǔn)方法和GB/T5009.1992002等標(biāo)準(zhǔn)方法的比較比較項(xiàng)目適用樣品檢測(cè)對(duì)象可直接測(cè)定的溫
20、度范圍比色波長(zhǎng)是否需要設(shè)置對(duì)照使用的主要設(shè)備操作過(guò)程結(jié)果的表示GB/T186XX2002蔬菜、水果、茶葉和肉等多種類型有機(jī)磷農(nóng)藥和氨基甲酸酯類農(nóng)藥1535C600nm否分光光度計(jì)較為復(fù)雜吸光度值GB/T5009.1992002蔬菜有機(jī)磷農(nóng)藥和氨基甲酸酯類農(nóng)藥2035C410nm是分光光度計(jì)或速測(cè)儀簡(jiǎn)單抑制率GB/T186XX2002系列標(biāo)準(zhǔn)方法的使用原理GB/T186XX2002系列標(biāo)準(zhǔn)方法的使用1、試劑?緩沖液:pH7.71磷酸鹽緩沖液(適用于蔬菜等的檢測(cè)):A液一1/15mol/L磷酸氫二鈉溶液:取磷酸氫二鈉(Na2HPO412H2Q2.3876g,加水定容至100mLoB液一1/15mo
21、l/L磷酸二氫鉀溶液:取磷酸二氫鉀0.9078g,加水定容至100mL取A液90mLB液10mL混合,即得pH7.71磷酸鹽緩沖液。pH8的三羥甲基氨基甲烷(Tris)鹽酸緩沖液(適用于茶葉、肉等的檢測(cè)):取50mL0.1mol/LTris、鹽酸加水定容至100mL即可。?底物溶液(2%碘化硫代乙酰膽堿水溶液):?1g碘化硫代乙酰膽堿,加緩沖液溶解并定容至50mL即可。?顯色劑:0.04%2,6-二氯靛酚水溶液。?氧化劑:0.5%次氯酸鈣水溶液。?還原劑:10%亞硝酸鈉水溶液。?膽堿酯酶液:0.2g膽堿酯酶酶粉溶于10mL緩沖液中。?脫色劑:活性炭。?丙酮:分析純。?碳酸鈣:分析純。2、儀器?
22、常量天平?分光光度計(jì)GB/T186XX2002系列標(biāo)準(zhǔn)方法的使用幾種代表性農(nóng)產(chǎn)品的測(cè)定步驟GB/T186XX2002系列標(biāo)準(zhǔn)方法的使用結(jié)果判定吸光度值蔬菜<0.9>0.9茶葉、肉<1.3>1.3未檢出可能檢出,但殘留量較低檢出說(shuō)明注意:吸光度值和農(nóng)藥殘留量正相關(guān),測(cè)定值越高,說(shuō)明農(nóng)藥殘留量越高。GB/T186XX2002系列標(biāo)準(zhǔn)方法的使用GB/T186XX2002系列標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)部分農(nóng)藥的最低檢出濃度(單位:mg/kg)農(nóng)藥番茄敵百蟲(chóng)樂(lè)果甲基對(duì)硫磷呋喃丹甲胺磷蔬菜黃瓜生菜茶葉肉GB/T186XX2002系列標(biāo)準(zhǔn)方法的使用GB/T186XX2002系列標(biāo)準(zhǔn)方法的使用注意事項(xiàng)
23、如室溫低于15C,建議使用30C水浴,即提取液要在水浴中預(yù)熱,并且加入酶液后的試管也需要放置于水浴中,同時(shí)室溫也應(yīng)控制在20C以上。?速測(cè)試劑對(duì)農(nóng)藥非常敏感,測(cè)定時(shí)如果附近噴灑農(nóng)藥或使用衛(wèi)生殺蟲(chóng)劑,以及操作者和器具沾有微量農(nóng)藥,都會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果帶來(lái)影響。?分光光度計(jì)長(zhǎng)期處于開(kāi)機(jī)等待狀態(tài)時(shí),應(yīng)將比色室蓋打開(kāi),避免儀器感光元件因過(guò)度疲勞而損壞。GB/T186XX2002系列標(biāo)準(zhǔn)方法的使用農(nóng)藥殘留量快速檢測(cè)中比色皿使用的注意事項(xiàng)?使用的比色皿均須用待測(cè)液潤(rùn)洗三遍后方可裝樣,如外部被浸濕可用擦鏡紙擦干。?比色皿的清洗,可將比色皿浸泡在陰離子表面活性劑的碳酸鈉溶液中(2%,W/V),必要時(shí)應(yīng)在40-50C加熱約10min,取出.然后在1+5過(guò)氧化氫的硝酸溶液中浸泡30min,用水沖洗后用蒸餾水洗凈,倒立在清潔的紗布上控干。放入干燥器保存。若急用時(shí)可在水洗后用乙醇、乙醚洗滌吹干。經(jīng)常使用時(shí),洗后將比色皿浸泡在蒸餾水中保存。酶
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