1、總氮的方法確認(rèn)報(bào)告一、 方法概述在 60C以上水溶液中，過(guò)硫酸鉀可分解產(chǎn)生硫酸氫鉀和原子態(tài)氧，硫酸氫鉀在溶液中離解而產(chǎn)生氫離子，故在氫氧化鈉的堿性介質(zhì)中可促使分解過(guò)程趨于完全。分解出的原子態(tài)氧在 120124C條件下，可使水樣中含氮化合物的氮元素轉(zhuǎn)化為硝酸鹽。并且在此過(guò)程中有機(jī)物同時(shí)被氧化分解?？捎米贤夥止夤舛确ㄓ诓ㄩL(zhǎng)220nm 和 275nm 處，分別測(cè)出吸光度，求出校正吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得總氮（NO3-N 計(jì)）的含量。本方法適用于生活飲用水及其水源水中總氮的測(cè)定。二、 方法依據(jù)水質(zhì)總氮的測(cè)定HJ636-2012 （堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法）三、 試劑與材料1. 無(wú)氨水。2. 氫氧

2、化鈉 溶液（200g/L）。3. 氫氧化鈉溶液（20g/L）。4. 堿性過(guò)硫酸鉀溶液。5. 鹽酸溶液（1+9 ）。6. 總氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液：國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供。四、 儀器1. 具塞比色管，25mL。2. 分光光度計(jì)：EV200。3.高壓蒸氣滅菌器。精品資料五、分析步驟同水質(zhì) 總氮的測(cè)定HJ636-2012（堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法）中的要求。六、校準(zhǔn)曲線的繪制外標(biāo)法，以總氮的校正吸光度對(duì)總氮的濃度繪制校準(zhǔn)曲線。取 10mg/L 的總氮標(biāo)準(zhǔn)溶液。按表 1 配制總氮校準(zhǔn)曲線見(jiàn)圖 1，線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表2,標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度范圍從Omg/L 至 7.0mg/L，相關(guān)系數(shù)在 0.9999

3、以上。表 1 :總氮標(biāo)準(zhǔn)使用液配制表總氮標(biāo)準(zhǔn)液取樣量（mL）00.20.51.03.07.0總氮標(biāo)準(zhǔn)液濃度（mg/L）0.00.20.51.03.07.0校準(zhǔn)方法線性回歸方程相關(guān)系數(shù) R2精品資料外標(biāo)法A=0.0967 X0.02410.9999精品資料編號(hào)表 4 :總氮方法精密度的測(cè)定和計(jì)算(單位:mg/L)1#2#3#4#5#6#7#8#六、數(shù)據(jù)處理和計(jì)算水樣的濃度單位以 mg/L，公式為：C= (A-b)/aC- 樣品濃度(mg/L)；a-校正曲線斜率；A-樣品校正吸光度；b-校正曲線截距；七、方法檢出限的估算根據(jù) GB/T 5750-2006(6.3.3.1)分光光度法的檢出限為以吸光

4、度(扣除空白)為 0.01 相對(duì)應(yīng)的濃度。將純水分別裝 8 根 25mL 具塞比色皿中進(jìn)行檢測(cè)，空白平均校正吸光度見(jiàn)表 3。表 3:空白平均校正吸光度校正吸0.0280.0290.0260.0280.0270.0280.0290.028光度因此，檢出限的校正吸光度為0.038，將 0.038 代入到校正曲線中，總氮的方法檢出限為 0. 15mg/L。八、方法精密度分別吸取 1.00mL 濃度為 10mg/L 的總氮標(biāo)準(zhǔn)溶液于 8 根 25mL 具塞比色皿中進(jìn)行檢測(cè), 方法精密度見(jiàn)表 4。1#2#3#4#5#6#7#8#平均0.0280.91.02精品資料實(shí)測(cè)濃度81.001.030.960.9

5、91.01平均值1.00RSD2.3%九、方法準(zhǔn)確度分別吸取 2.00mL 濃度為 10mg/L 的總氮標(biāo)準(zhǔn)溶液于 7 根 25mL 具塞比色皿中進(jìn)行檢測(cè),方法準(zhǔn)確度見(jiàn)表 5。表 5 :總氮方法準(zhǔn)確度的測(cè)定和計(jì)算（單位：mg/L）編號(hào)1#2#3#4#5#6#7#實(shí)測(cè)濃度2.032.111.91.92.071.92.06163回收率（%）101.105.95.98.103.96.103.5550550十、總結(jié)采用紫外分光光度法測(cè)定總氮的方法檢出限為0.15mg/L，低于地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（GB3838-2002 ）中該參數(shù)的限值 1.00mg/L ;平均空白校正吸光度 0.028，低于水質(zhì)總 氮的測(cè)定HJ636-2012 方法要求的 0.030 的空白值；在質(zhì)量濃度為1.00mg/L 測(cè)定 8 次，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 2.3%，符合 HJ636-2012 分光光度法相關(guān)要求；質(zhì)量濃度為2.00mg/L的加標(biāo)回收率