1、華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院陶瓷材料制備與性能測試陶瓷材料制備與性能測試胡一晨 姜建華 王中儉華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院陶瓷材料制備與性能測試陶瓷材料制備與性能測試1.陶瓷坯料制備陶瓷坯料制備 2.泥漿相對粘度及厚化度測定泥漿相對粘度及厚化度測定 3.陶瓷泥料可塑性測定陶瓷泥料可塑性測定 4.礦物原料失重分析礦物原料失重分析 5.膠體顆粒表面膠體顆粒表面電位測定電位測定 6.陶瓷坯料差熱分析陶瓷坯料差熱分析 7.陶瓷料漿澆注成型陶瓷料漿澆注成型8.陶瓷坯料干壓成型陶瓷坯料干壓成型9.陶瓷材料燒成陶瓷材料燒成10.陶瓷密度和氣孔率測定陶瓷密度和氣孔率測定 11.X衍射法鑒定晶體物相衍射法鑒

2、定晶體物相 華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院1.1.陶瓷坯料制備（實(shí)驗(yàn)?zāi)康模┨沾膳髁现苽洌▽?shí)驗(yàn)?zāi)康模﹍了解坯料組成四種表示方法了解坯料組成四種表示方法l了解陶瓷組成設(shè)計(jì)原則和設(shè)計(jì)方法，學(xué)會(huì)陶瓷原了解陶瓷組成設(shè)計(jì)原則和設(shè)計(jì)方法，學(xué)會(huì)陶瓷原料的選擇，并運(yùn)用料的選擇，并運(yùn)用Excel完成料方的計(jì)算完成料方的計(jì)算l掌握配合料的制備以及坯料的制備流程和方法掌握配合料的制備以及坯料的制備流程和方法l掌握料漿比重、顆粒度及含水量的測定方法掌握料漿比重、顆粒度及含水量的測定方法華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院1.陶瓷坯料制備（實(shí)驗(yàn)原理）陶瓷坯料制備（實(shí)驗(yàn)原理）陶瓷坯料由多種原料組成，配方的設(shè)計(jì)及工藝制度陶瓷坯料由

3、多種原料組成，配方的設(shè)計(jì)及工藝制度的確定是關(guān)鍵性的工作，因?yàn)樗鼈冎苯佑绊懙教沾傻拇_定是關(guān)鍵性的工作，因?yàn)樗鼈冎苯佑绊懙教沾僧a(chǎn)品的品質(zhì)產(chǎn)品的品質(zhì)在配方設(shè)計(jì)前必須對所使用原料的化學(xué)組成、礦物在配方設(shè)計(jì)前必須對所使用原料的化學(xué)組成、礦物組成、物理性質(zhì)以及工藝性能等進(jìn)行全面了解組成、物理性質(zhì)以及工藝性能等進(jìn)行全面了解 在工藝制度確定前必須完成各類工藝參數(shù)的測定在工藝制度確定前必須完成各類工藝參數(shù)的測定華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院1.陶瓷坯料制備（實(shí)驗(yàn)儀器、原料）陶瓷坯料制備（實(shí)驗(yàn)儀器、原料）l各種陶瓷原料各種陶瓷原料l臺稱和藥物天平臺稱和藥物天平l球磨機(jī)，球磨機(jī)，2L球磨罐球磨罐l烘箱，烘箱，100

4、ml容量瓶和容量瓶和325目篩目篩 華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院1.陶瓷坯料制備（實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備）陶瓷坯料制備（實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備）l根據(jù)陶瓷性能要求設(shè)計(jì)陶瓷化學(xué)組成；選擇需用原料，并根據(jù)陶瓷性能要求設(shè)計(jì)陶瓷化學(xué)組成；選擇需用原料，并計(jì)算配合料料方；精確稱量各種原料，并均勻混合計(jì)算配合料料方；精確稱量各種原料，并均勻混合l坯料的制備大體上包含如下的工藝流程：坯料的制備大體上包含如下的工藝流程： 原料稱量原料稱量 裝磨裝磨 球磨球磨 顆粒度測試顆粒度測試 出料出料 過過篩篩 除鐵除鐵 壓濾壓濾 泥餅?zāi)囡瀕根據(jù)不同的成型工藝制成粉料（干法成型），漿料（注漿根據(jù)不同的成型工藝制成粉料（干法成型），漿料（注漿成型）

5、或泥段（滾壓成型）等。由于后續(xù)實(shí)驗(yàn)將采用注漿成型）或泥段（滾壓成型）等。由于后續(xù)實(shí)驗(yàn)將采用注漿成型，原料制備僅進(jìn)行到成型，原料制備僅進(jìn)行到“出料出料”華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院1.陶瓷坯料制備（實(shí)驗(yàn)步驟）陶瓷坯料制備（實(shí)驗(yàn)步驟）l以干料為基準(zhǔn)配制以干料為基準(zhǔn)配制1.5公斤的坯料，按公斤的坯料，按料料:球球:水水=1:（1.52.0）:（0.81.2）裝磨。大小球各）裝磨。大小球各50%，水的用量應(yīng)參考原料的特性，水的用量應(yīng)參考原料的特性，粘土含量高，水分也應(yīng)相應(yīng)增加粘土含量高，水分也應(yīng)相應(yīng)增加l球磨球磨12小時(shí)后開始測定泥漿的顆粒度，以后每小時(shí)后開始測定泥漿的顆粒度，以后每2小時(shí)測一次，小

6、時(shí)測一次，直到泥漿的顆粒度達(dá)到直到泥漿的顆粒度達(dá)到47% 325目篩余，然后用粗網(wǎng)孔篩使目篩余，然后用粗網(wǎng)孔篩使球料分離球料分離l取取50%的泥漿倒入濾布中，以便調(diào)整后續(xù)實(shí)驗(yàn)中泥漿中的水份，的泥漿倒入濾布中，以便調(diào)整后續(xù)實(shí)驗(yàn)中泥漿中的水份，另取另取300ml料漿測定比重、顆粒度和含水量料漿測定比重、顆粒度和含水量l全部工作完成后，妥善保存實(shí)驗(yàn)樣品以備后續(xù)實(shí)驗(yàn)之用全部工作完成后，妥善保存實(shí)驗(yàn)樣品以備后續(xù)實(shí)驗(yàn)之用 華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院1.陶瓷坯料制備（數(shù)據(jù)處理）陶瓷坯料制備（數(shù)據(jù)處理）l測定泥漿的比重測定泥漿的比重D：取泥漿灌入取泥漿灌入100ml的容量瓶的容量瓶（瓶重（瓶重W W2 2

7、）稱得重量）稱得重量W W1 1，然后按公式計(jì)算，然后按公式計(jì)算 l測定泥漿的顆粒度測定泥漿的顆粒度F：?。喝?00ml泥漿倒入泥漿倒入325目篩目篩上，用自來水緩慢沖淋，將上，用自來水緩慢沖淋，將325目篩上物小心收目篩上物小心收集在一個(gè)表面皿上。將表面皿放入干燥箱內(nèi)干燥集在一個(gè)表面皿上。將表面皿放入干燥箱內(nèi)干燥0.5小時(shí)，然后準(zhǔn)確稱量篩上殘留物的重量小時(shí)，然后準(zhǔn)確稱量篩上殘留物的重量W325，并按公式計(jì)算顆粒度（并按公式計(jì)算顆粒度（S為樣品的固相百分含量）為樣品的固相百分含量）l水分的測定水分的測定H2O：?。喝?0克（克（W）1泥漿放入表面泥漿放入表面皿中在干燥箱內(nèi)干燥皿中在干燥箱內(nèi)干燥

8、1小時(shí)，然后稱量干料的重小時(shí)，然后稱量干料的重量量W2計(jì)算水分計(jì)算水分)/(10021mlgWWD%100100325SDWF%1001212WWWOH華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院1.陶瓷坯料制備（注意事項(xiàng)）陶瓷坯料制備（注意事項(xiàng)）l陶瓷料方設(shè)計(jì)必須以產(chǎn)品的理化性質(zhì)與使用性能要求為依據(jù)，參陶瓷料方設(shè)計(jì)必須以產(chǎn)品的理化性質(zhì)與使用性能要求為依據(jù)，參照已有的產(chǎn)品配方，并全面了解各種原料對產(chǎn)品品質(zhì)與工藝性能照已有的產(chǎn)品配方，并全面了解各種原料對產(chǎn)品品質(zhì)與工藝性能的影響的影響l在不同的應(yīng)用領(lǐng)域，陶瓷坯料組成表示方法不同，實(shí)驗(yàn)室多采用在不同的應(yīng)用領(lǐng)域，陶瓷坯料組成表示方法不同，實(shí)驗(yàn)室多采用化學(xué)組成表示方

9、法化學(xué)組成表示方法l本實(shí)驗(yàn)料方計(jì)算是以坯料的化學(xué)組成為基準(zhǔn)，用原料逐項(xiàng)去滿足本實(shí)驗(yàn)料方計(jì)算是以坯料的化學(xué)組成為基準(zhǔn)，用原料逐項(xiàng)去滿足以求得原料用量以求得原料用量l球磨坯料時(shí)應(yīng)先投入硬質(zhì)料如石英、長石等，數(shù)小時(shí)后再投入軟球磨坯料時(shí)應(yīng)先投入硬質(zhì)料如石英、長石等，數(shù)小時(shí)后再投入軟質(zhì)料如粘土，以提高球磨效率質(zhì)料如粘土，以提高球磨效率華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院1.陶瓷坯料制備（預(yù)習(xí)題目）陶瓷坯料制備（預(yù)習(xí)題目）l所謂坯料是指（所謂坯料是指（B）A多組份配合料；多組份配合料；B具有成型性能的物料；具有成型性能的物料；C經(jīng)過成經(jīng)過成型后的物料型后的物料l含水量最少的坯料是（含水量最少的坯料是（C）A塑性

10、坯料；塑性坯料；B注漿坯料；注漿坯料；C干壓坯料干壓坯料l坯料的可塑性主要取決于（坯料的可塑性主要取決于（A）的用量）的用量A粘土；粘土；B石英；石英；C長石長石華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院2.泥漿相對粘度及厚化度測定泥漿相對粘度及厚化度測定(實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康?l了解泥漿的稀釋原理，稀釋劑的選用以及了解泥漿的稀釋原理，稀釋劑的選用以及確定稀釋劑的用量確定稀釋劑的用量 l了解泥漿性能對陶瓷生產(chǎn)的影響了解泥漿性能對陶瓷生產(chǎn)的影響 l掌握泥漿相對粘度及厚化度的測試方法掌握泥漿相對粘度及厚化度的測試方法 華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院2.泥漿相對粘度及厚化度測定泥漿相對粘度及厚化度測定(實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)

11、原理)l陶瓷泥漿是陶瓷原料在水中的一種懸浮體。在實(shí)際生產(chǎn)中，泥漿應(yīng)陶瓷泥漿是陶瓷原料在水中的一種懸浮體。在實(shí)際生產(chǎn)中，泥漿應(yīng)具有一定的流動(dòng)性才能滿足生產(chǎn)的要求。某些具有流動(dòng)性的泥漿在具有一定的流動(dòng)性才能滿足生產(chǎn)的要求。某些具有流動(dòng)性的泥漿在靜止一段時(shí)間后會(huì)凝聚，這種現(xiàn)象稱為泥漿的觸變性，也稱厚化度靜止一段時(shí)間后會(huì)凝聚，這種現(xiàn)象稱為泥漿的觸變性，也稱厚化度 l泥漿的相對粘度在工藝上通常以一定體積的泥漿與水在同一溫度下，泥漿的相對粘度在工藝上通常以一定體積的泥漿與水在同一溫度下，從一定大小孔中流出所需的時(shí)間之比值來表征。泥漿的觸變性則以從一定大小孔中流出所需的時(shí)間之比值來表征。泥漿的觸變性則以泥漿

12、靜止泥漿靜止30 分鐘后的流出時(shí)間與靜止分鐘后的流出時(shí)間與靜止30秒鐘后的流出時(shí)間之比值來秒鐘后的流出時(shí)間之比值來表示。注漿泥料要求含水量少，流動(dòng)性好，常用的方法是選擇適當(dāng)表示。注漿泥料要求含水量少，流動(dòng)性好，常用的方法是選擇適當(dāng)?shù)碾娊橘|(zhì)稀釋劑和適宜的水量來達(dá)到這個(gè)目的的電介質(zhì)稀釋劑和適宜的水量來達(dá)到這個(gè)目的 華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院2.泥漿相對粘度及厚化度測定泥漿相對粘度及厚化度測定(實(shí)驗(yàn)儀器實(shí)驗(yàn)儀器)l涂涂4 4粘度計(jì)由支架和涂粘度計(jì)由支架和涂4 4杯組成。涂杯組成。涂4 4杯的底部杯的底部中心開有一個(gè)圓錐形的中心開有一個(gè)圓錐形的流出孔，下部出口孔徑流出孔，下部出口孔徑為為4mm4m

13、m，孔的下部有一，孔的下部有一開關(guān)開關(guān)l燒杯、秒表等燒杯、秒表等華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院2.泥漿相對粘度及厚化度測定泥漿相對粘度及厚化度測定(實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備)l加水調(diào)節(jié)泥漿的流動(dòng)性，使泥漿剛好能從涂加水調(diào)節(jié)泥漿的流動(dòng)性，使泥漿剛好能從涂-4杯中杯中流出流出l測定泥漿的比重測定泥漿的比重l在涂在涂-4杯中灌裝杯中灌裝100ml的水，讓水流出并記錄所需的水，讓水流出并記錄所需時(shí)間時(shí)間 水水 華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院2.泥漿相對粘度及厚化度測定泥漿相對粘度及厚化度測定(實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟)l在涂在涂4杯中裝杯中裝100ml的泥漿，停留的泥漿，停留30秒，讓泥漿流出秒，讓泥漿流出并記錄所需

14、時(shí)間并記錄所需時(shí)間 30Sl在涂在涂4杯中裝杯中裝100ml的泥漿，停留的泥漿，停留30分鐘，讓泥漿流分鐘，讓泥漿流出并記錄所需時(shí)間出并記錄所需時(shí)間 30minl在在100ml的泥漿中加入的泥漿中加入0.05g六偏磷酸鈉，測定泥漿六偏磷酸鈉，測定泥漿30秒和秒和30min后流出時(shí)間后流出時(shí)間 30S和和 30min，繼續(xù)加入六偏繼續(xù)加入六偏磷酸鈉（每次磷酸鈉（每次0.05g），直至，直至流出時(shí)間趨于恒定值流出時(shí)間趨于恒定值華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院2.泥漿相對粘度及厚化度測定泥漿相對粘度及厚化度測定(數(shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)處理)計(jì)算相對粘度（泥漿粘度計(jì)算相對粘度（泥漿粘度/ /水的粘度）及厚化度并填

15、入以下表格：水的粘度）及厚化度并填入以下表格： 試試 樣樣流空時(shí)間流空時(shí)間相對粘度相對粘度30S/水水厚化度厚化度30min/30S30S30min水水 泥漿泥漿 泥漿泥漿 (第第1 1次加入六偏磷酸鈉次加入六偏磷酸鈉) ) 泥漿泥漿 (第第2 2次加入六偏磷酸鈉次加入六偏磷酸鈉) ) 泥漿泥漿 (第第3 3次加入六偏磷酸鈉次加入六偏磷酸鈉) ) 以泥漿的相對流動(dòng)性為縱坐標(biāo)，以電介質(zhì)的不同加入量為橫坐以泥漿的相對流動(dòng)性為縱坐標(biāo)，以電介質(zhì)的不同加入量為橫坐標(biāo)，繪制電介質(zhì)用量的稀釋作用圖標(biāo)，繪制電介質(zhì)用量的稀釋作用圖 華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院2.泥漿相對粘度及厚化度測定泥漿相對粘度及厚化度測

16、定(注意事項(xiàng)注意事項(xiàng))l在每一次泥漿流動(dòng)性測定前，料漿須進(jìn)行在每一次泥漿流動(dòng)性測定前，料漿須進(jìn)行充分的攪動(dòng)，以保證其均勻避免分層充分的攪動(dòng)，以保證其均勻避免分層l料漿對電介質(zhì)非常敏感，六偏磷酸鈉用量料漿對電介質(zhì)非常敏感，六偏磷酸鈉用量須精確控制須精確控制華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院2.泥漿相對粘度及厚化度測定泥漿相對粘度及厚化度測定(預(yù)習(xí)題目預(yù)習(xí)題目)l泥漿含水量愈高，泥漿的密度（泥漿含水量愈高，泥漿的密度（A），流動(dòng)性（），流動(dòng)性（A）A（愈小，愈好）；（愈小，愈好）；B（愈大，愈差）（愈大，愈差）l均勻坯料水份和排除坯料中氣體可采用（均勻坯料水份和排除坯料中氣體可采用（A）方法）方法A陳

17、腐或練泥；陳腐或練泥；C 干燥或燒結(jié)干燥或燒結(jié)l為了提高料漿的澆注性能，改善流動(dòng)性電介質(zhì)加入量（為了提高料漿的澆注性能，改善流動(dòng)性電介質(zhì)加入量（C）A愈多愈好；愈多愈好；B愈少愈好；愈少愈好；C適量加入適量加入華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院3.陶瓷泥料可塑性測定（實(shí)驗(yàn)?zāi)康模┨沾赡嗔峡伤苄詼y定（實(shí)驗(yàn)?zāi)康模﹍了解泥料的可塑性指標(biāo)對生產(chǎn)的指導(dǎo)意義了解泥料的可塑性指標(biāo)對生產(chǎn)的指導(dǎo)意義 l熟悉影響泥料可塑料指標(biāo)的因素熟悉影響泥料可塑料指標(biāo)的因素 l掌握泥料可塑性指標(biāo)的測定原理及測定方法掌握泥料可塑性指標(biāo)的測定原理及測定方法 華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院3.陶瓷泥料可塑性測定（實(shí)驗(yàn)原理）陶瓷泥料可塑性測

18、定（實(shí)驗(yàn)原理）l可塑性是陶瓷泥料的重要工藝性能，是指泥料在外力作用可塑性是陶瓷泥料的重要工藝性能，是指泥料在外力作用下變形而不產(chǎn)生裂紋，在外力解除后不再恢復(fù)原狀的性能。下變形而不產(chǎn)生裂紋，在外力解除后不再恢復(fù)原狀的性能?？伤苄阅艿母叩椭苯佑绊懙教沾傻某尚秃透稍镞^程，可塑性能的高低直接影響到陶瓷的成型和干燥過程，泥料泥料的可塑性與構(gòu)成泥料的固體顆粒吸附水的性能、顆粒的表的可塑性與構(gòu)成泥料的固體顆粒吸附水的性能、顆粒的表面積以及水量有關(guān)。面積以及水量有關(guān)。l到目前為止，仍無一種測定可塑性的方法能完全符合生產(chǎn)到目前為止，仍無一種測定可塑性的方法能完全符合生產(chǎn)實(shí)際，目前各研究單位和工廠仍廣泛沿用可塑性

19、指數(shù)和可實(shí)際，目前各研究單位和工廠仍廣泛沿用可塑性指數(shù)和可塑性指標(biāo)的兩種方法，對粘土或坯料的可塑性進(jìn)行初步評塑性指標(biāo)的兩種方法，對粘土或坯料的可塑性進(jìn)行初步評估估 華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院3.陶瓷泥料可塑性測定（實(shí)驗(yàn)儀器）陶瓷泥料可塑性測定（實(shí)驗(yàn)儀器）1.橫梁橫梁; 2.壓力傳感器壓力傳感器; 3.上壓板上壓板; 4.試樣試樣; 5.下壓板下壓板; 6. 位移校正桿位移校正桿; 7.限位桿限位桿; 8.指示燈指示燈; 9.電源開關(guān)電源開關(guān); 10. KSB數(shù)顯式微數(shù)顯式微電腦控制面板電腦控制面板 華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院3.陶瓷泥料可塑性測定（實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備）陶瓷泥料可塑性測定（實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

20、）l將將200g通過通過0.5mm孔徑篩的樣品，加入約孔徑篩的樣品，加入約20%的的水量拌和均勻，陳腐水量拌和均勻，陳腐24小時(shí)備用。若樣品經(jīng)過真小時(shí)備用。若樣品經(jīng)過真空練泥機(jī)加工，可直接進(jìn)行測試空練泥機(jī)加工，可直接進(jìn)行測試 l在樣品模壁上涂上少量機(jī)油，將樣品填入樣品模在樣品模壁上涂上少量機(jī)油，將樣品填入樣品模中，壓實(shí)，除去余料，然后用力推出，注意保持中，壓實(shí)，除去余料，然后用力推出，注意保持樣品的形狀，使上下端面保持平行。樣品尺寸為樣品的形狀，使上下端面保持平行。樣品尺寸為2838 華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院3.陶瓷泥料可塑性測定（實(shí)驗(yàn)步驟）陶瓷泥料可塑性測定（實(shí)驗(yàn)步驟）l插上儀器電源，

21、顯示屏上插上儀器電源，顯示屏上“0”閃爍，預(yù)熱閃爍，預(yù)熱20分鐘后，分鐘后，調(diào)節(jié)數(shù)字鍵至調(diào)節(jié)數(shù)字鍵至“1”l將樣品放在樣品臺上，按將樣品放在樣品臺上，按“測試測試”鍵，再撳下鍵，再撳下“上上升升”鍵，下壓板開始上升。當(dāng)樣品高度壓縮至鍵，下壓板開始上升。當(dāng)樣品高度壓縮至19mm19mm時(shí)，下壓板停止上升時(shí)，下壓板停止上升 l從顯示屏上讀取數(shù)據(jù)：從顯示屏上讀取數(shù)據(jù)：1-1-樣品原始高度樣品原始高度38mm38mm；2-2-壓壓縮縮10%10%時(shí)的壓力；時(shí)的壓力；3-3-壓縮壓縮50%50%時(shí)的壓力；時(shí)的壓力；4-4-塑性指標(biāo)塑性指標(biāo) l每個(gè)樣品測試二次，求取平均值。按每個(gè)樣品測試二次，求取平均值。

22、按“下降下降”鍵，鍵，儀器復(fù)原，關(guān)機(jī)儀器復(fù)原，關(guān)機(jī) 華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院3.陶瓷泥料可塑性測定（數(shù)據(jù)處理）陶瓷泥料可塑性測定（數(shù)據(jù)處理）陶瓷泥料可塑性指標(biāo)實(shí)驗(yàn)結(jié)果：陶瓷泥料可塑性指標(biāo)實(shí)驗(yàn)結(jié)果： 樣品編號樣品編號R10R50可塑性指標(biāo)可塑性指標(biāo)S1# 2# 3# 平平 均均 值值 華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院3.陶瓷泥料可塑性測定（注意事項(xiàng)）陶瓷泥料可塑性測定（注意事項(xiàng)）l待測泥料與水必須拌和均勻，無結(jié)塊，無氣泡待測泥料與水必須拌和均勻，無結(jié)塊，無氣泡l制樣形狀規(guī)整，上下面平行制樣形狀規(guī)整，上下面平行l(wèi)泥料中混合水量須適中，不會(huì)應(yīng)自重發(fā)生變形泥料中混合水量須適中，不會(huì)應(yīng)自重發(fā)生變形華

23、東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院3.陶瓷泥料可塑性測定（預(yù)習(xí)題目）陶瓷泥料可塑性測定（預(yù)習(xí)題目）l坯料的可塑性指：在外力的作用下坯料（坯料的可塑性指：在外力的作用下坯料（B）A不發(fā)生變形不開裂；不發(fā)生變形不開裂；B發(fā)生變形但不開裂；發(fā)生變形但不開裂；C發(fā)生發(fā)生變形并開裂變形并開裂l坯料的可塑性指：在外力去除后塑性變形的坯料（坯料的可塑性指：在外力去除后塑性變形的坯料（C）A繼續(xù)發(fā)生變形；繼續(xù)發(fā)生變形；B恢復(fù)受力前形狀；恢復(fù)受力前形狀；C保持形狀基保持形狀基本不變本不變l粘土的可塑性與（粘土的可塑性與（A、B、C）有關(guān)）有關(guān)A水含量；水含量；B顆粒度；顆粒度；C礦物組成礦物組成華東理工大學(xué)材料科學(xué)與

24、工程學(xué)院4.礦物原料失重分析（實(shí)驗(yàn)?zāi)康模┑V物原料失重分析（實(shí)驗(yàn)?zāi)康模﹍了解礦物原料在加熱過程中重量變化的了解礦物原料在加熱過程中重量變化的原因和規(guī)律原因和規(guī)律 l通過失重曲線分析物質(zhì)的物理化學(xué)變化通過失重曲線分析物質(zhì)的物理化學(xué)變化l掌握熱失重分析原理和分析方法掌握熱失重分析原理和分析方法 華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院4.礦物原料失重分析（實(shí)驗(yàn)原理）礦物原料失重分析（實(shí)驗(yàn)原理）l許多礦物，在加熱過程中失去水分，如粘土礦物失去吸附水與結(jié)合許多礦物，在加熱過程中失去水分，如粘土礦物失去吸附水與結(jié)合水，碳酸鹽則由于分解而失去水，碳酸鹽則由于分解而失去COCO2 2而使重量減輕。大多數(shù)金屬在加而使重量

25、減輕。大多數(shù)金屬在加熱過程中由于氧化使試樣的重量增加。失重分析法就是根據(jù)試樣在熱過程中由于氧化使試樣的重量增加。失重分析法就是根據(jù)試樣在加熱過程中重量變化的特點(diǎn)，來鑒別物質(zhì)的一種方法加熱過程中重量變化的特點(diǎn)，來鑒別物質(zhì)的一種方法 l失重分析通常有兩種方法，即靜態(tài)法和動(dòng)態(tài)法。所謂靜態(tài)法，就是失重分析通常有兩種方法，即靜態(tài)法和動(dòng)態(tài)法。所謂靜態(tài)法，就是把試樣在一定的溫度下恒溫后，測量其重量，再升高溫度。這樣所把試樣在一定的溫度下恒溫后，測量其重量，再升高溫度。這樣所得到的溫度得到的溫度- -重量變化曲線稱為平衡失重曲線。動(dòng)態(tài)法則是在一定重量變化曲線稱為平衡失重曲線。動(dòng)態(tài)法則是在一定升溫速度加熱過程中

26、，連續(xù)地稱出樣品的重量變化，然后按溫度升溫速度加熱過程中，連續(xù)地稱出樣品的重量變化，然后按溫度- -重量變化作圖。本實(shí)驗(yàn)采用動(dòng)態(tài)法進(jìn)行失重分析，如此便于和差熱重量變化作圖。本實(shí)驗(yàn)采用動(dòng)態(tài)法進(jìn)行失重分析，如此便于和差熱分析配合，研究物質(zhì)在加熱過程中的變化分析配合，研究物質(zhì)在加熱過程中的變化 華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院4.礦物原料失重分析（實(shí)驗(yàn)儀器）礦物原料失重分析（實(shí)驗(yàn)儀器） 1.1.扭力天平；扭力天平；2.吊絲；吊絲；3.試樣坩鍋；試樣坩鍋；4.測溫?zé)犭娕?；測溫?zé)犭娕迹?5. UJ-36UJ-36電子電位差計(jì)；電子電位差計(jì)；6.高溫電爐；高溫電爐；7.溫度控制器溫度控制器 華東理工大學(xué)材料

27、科學(xué)與工程學(xué)院4.礦物原料失重分析（實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備）礦物原料失重分析（實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備）l將空坩堝刷干凈掛在扭力天平的吊絲下將空坩堝刷干凈掛在扭力天平的吊絲下, ,使天平平衡使天平平衡, ,讀出天平讀數(shù)讀出天平讀數(shù), ,作為坩堝重作為坩堝重量量 l取出坩堝，加約取出坩堝，加約500500毫克左右的草酸鈣毫克左右的草酸鈣樣品，再稱得其重量樣品，再稱得其重量, ,減去坩堝重量求減去坩堝重量求得樣品重量得樣品重量 華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院4.礦物原料失重分析（實(shí)驗(yàn)步驟）礦物原料失重分析（實(shí)驗(yàn)步驟）l打開電源，按打開電源，按10 10 / /分鐘設(shè)定升溫程序分鐘設(shè)定升溫程序, ,并開始升溫并開始升溫 l溫度每

28、升高溫度每升高1010同時(shí)記錄溫度以及所對同時(shí)記錄溫度以及所對應(yīng)的重量應(yīng)的重量. .在產(chǎn)生失重效應(yīng)溫度范圍內(nèi)在產(chǎn)生失重效應(yīng)溫度范圍內(nèi)5 5度記錄一次。直至度記錄一次。直至600600結(jié)束結(jié)束, ,關(guān)閉關(guān)閉電源電源 華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院4.礦物原料失重分析（數(shù)據(jù)處理）礦物原料失重分析（數(shù)據(jù)處理）l以溫度以溫度T為橫坐標(biāo)，失重為橫坐標(biāo)，失重G（%）為縱）為縱坐標(biāo)，繪制樣品的失重曲線坐標(biāo)，繪制樣品的失重曲線 l配合差熱分析，分析樣品在加熱過程中配合差熱分析，分析樣品在加熱過程中所產(chǎn)生的物理和化學(xué)變化過程所產(chǎn)生的物理和化學(xué)變化過程 華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院4.礦物原料失重分析（注意事項(xiàng)

29、）礦物原料失重分析（注意事項(xiàng)）l對于有劇烈反應(yīng)并產(chǎn)生大量氣體的樣品必須降低對于有劇烈反應(yīng)并產(chǎn)生大量氣體的樣品必須降低升溫速率，以免溢料升溫速率，以免溢料 l試樣粉末粒度大小會(huì)影響熱失重過程，粉末粒度試樣粉末粒度大小會(huì)影響熱失重過程，粉末粒度控制為：手指搓捻無顆粒感控制為：手指搓捻無顆粒感l(wèi)實(shí)驗(yàn)完成后鉑金小坩堝必須在實(shí)驗(yàn)完成后鉑金小坩堝必須在HFHF酸中浸泡，去除酸中浸泡，去除粘附料粘附料華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院4.礦物原料失重分析（預(yù)習(xí)題目）礦物原料失重分析（預(yù)習(xí)題目）l通過失重曲線可以分析礦物的（通過失重曲線可以分析礦物的（C）A顯微結(jié)構(gòu)；顯微結(jié)構(gòu)；B化學(xué)組成；化學(xué)組成；C物理化學(xué)變化

30、物理化學(xué)變化l礦物原料中吸附水脫除溫度（礦物原料中吸附水脫除溫度（B）結(jié)構(gòu)水脫除溫度）結(jié)構(gòu)水脫除溫度A大于；大于；B小于；小于；C等于等于l礦物原料中的有機(jī)物脫除經(jīng)歷（礦物原料中的有機(jī)物脫除經(jīng)歷（B）A氧化再碳化的過程；氧化再碳化的過程；B碳化再氧化的過程碳化再氧化的過程華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院5.膠體顆粒表面膠體顆粒表面電位測定（實(shí)驗(yàn)?zāi)康模╇娢粶y定（實(shí)驗(yàn)?zāi)康模﹍掌握掌握電位的測定方法，并了解其在陶瓷電位的測定方法，并了解其在陶瓷制品生產(chǎn)及陶瓷材料工藝研究中的應(yīng)用制品生產(chǎn)及陶瓷材料工藝研究中的應(yīng)用 l了解固體顆粒表面帶電原因，表面電位大了解固體顆粒表面帶電原因，表面電位大小與顆粒分散特性

31、、膠體系統(tǒng)穩(wěn)定性之間小與顆粒分散特性、膠體系統(tǒng)穩(wěn)定性之間的關(guān)系的關(guān)系 華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院5.膠體顆粒表面膠體顆粒表面電位測定（實(shí)驗(yàn)原理）電位測定（實(shí)驗(yàn)原理）l許多陶瓷制品的生產(chǎn)以及陶瓷材料的制備是從料漿開始的，它們許多陶瓷制品的生產(chǎn)以及陶瓷材料的制備是從料漿開始的，它們大都以水作為分散介質(zhì)。當(dāng)一定細(xì)度的陶瓷顆粒與水接觸時(shí)，其大都以水作為分散介質(zhì)。當(dāng)一定細(xì)度的陶瓷顆粒與水接觸時(shí)，其表面總是帶電的，在適量的電解質(zhì)作用下，料漿具有膠體溶液的表面總是帶電的，在適量的電解質(zhì)作用下，料漿具有膠體溶液的穩(wěn)定特性穩(wěn)定特性 l帶電膠粒在直流電場中會(huì)發(fā)生定向移動(dòng)，這種現(xiàn)象稱為電泳。根帶電膠粒在直流電場

32、中會(huì)發(fā)生定向移動(dòng)，這種現(xiàn)象稱為電泳。根據(jù)膠粒移動(dòng)的方向可以判斷膠粒帶電的正負(fù)。根據(jù)電泳速度的快據(jù)膠粒移動(dòng)的方向可以判斷膠粒帶電的正負(fù)。根據(jù)電泳速度的快慢，可以計(jì)算膠體物系的慢，可以計(jì)算膠體物系的電位的大小。進(jìn)而通過調(diào)整電解質(zhì)的電位的大小。進(jìn)而通過調(diào)整電解質(zhì)的種類及含量，就可以改變種類及含量，就可以改變電位的大小，從而達(dá)到控制工藝過程電位的大小，從而達(dá)到控制工藝過程的目的的目的 華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院5.膠體顆粒表面膠體顆粒表面電位測定（實(shí)驗(yàn)儀器）電位測定（實(shí)驗(yàn)儀器）BDL-BBDL-B型表面電位粒徑儀示意圖型表面電位粒徑儀示意圖 華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院5.膠體顆粒表面膠體顆粒表

33、面電位測定（實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備）電位測定（實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備）l按儀器圖接好各部件之間的連接線按儀器圖接好各部件之間的連接線1、2、3，然后連接各條，然后連接各條220V交流電源線交流電源線4、5、6、7、8；分別打開監(jiān)視器分別打開監(jiān)視器11，工作臺光源，工作臺光源12，電子控制箱，電子控制箱13，打印機(jī)，打印機(jī)14的開關(guān)；的開關(guān)；l調(diào)平儀器調(diào)平儀器9，直至水平氣泡，直至水平氣泡10指中；調(diào)節(jié)光源亮度開關(guān)指中；調(diào)節(jié)光源亮度開關(guān)15（檔次：（檔次：5V，6V，8V）；）；電泳槽電泳槽16注入蒸餾水后固定在三維工作臺上，按選用物鏡注入蒸餾水后固定在三維工作臺上，按選用物鏡17的工作距離，將電泳槽的工作距離，將電泳槽毛

34、細(xì)管中心對準(zhǔn)物鏡光軸。毛細(xì)管中心對準(zhǔn)物鏡光軸。l觀察目鏡觀察目鏡18，同時(shí)調(diào)節(jié)三維工作臺手輪，同時(shí)調(diào)節(jié)三維工作臺手輪19、20、21，直至在目鏡視場中觀察到橢圓，直至在目鏡視場中觀察到橢圓形光標(biāo)圖像形光標(biāo)圖像 “ ” 。用手輪。用手輪22將圖像調(diào)節(jié)清晰并置于視場中央將圖像調(diào)節(jié)清晰并置于視場中央l轉(zhuǎn)動(dòng)手輪轉(zhuǎn)動(dòng)手輪23，將光路轉(zhuǎn)入攝象機(jī)，將光路轉(zhuǎn)入攝象機(jī)24至監(jiān)視器至監(jiān)視器25。監(jiān)視器顯示光標(biāo)圖像，再次調(diào)節(jié)清。監(jiān)視器顯示光標(biāo)圖像，再次調(diào)節(jié)清晰并置于視場中央；轉(zhuǎn)動(dòng)手輪晰并置于視場中央；轉(zhuǎn)動(dòng)手輪26指零位，此時(shí)手輪指零位，此時(shí)手輪21不轉(zhuǎn)，否則圖像光標(biāo)模糊不轉(zhuǎn)，否則圖像光標(biāo)模糊l順時(shí)針方向轉(zhuǎn)動(dòng)手輪順時(shí)

35、針方向轉(zhuǎn)動(dòng)手輪21至給定的至給定的S值，手輪圓周分度值為值，手輪圓周分度值為0.002mm，轉(zhuǎn)動(dòng)一周位移，轉(zhuǎn)動(dòng)一周位移量為量為0.2mm，此時(shí)靜止層的坐標(biāo)位置已確定。，此時(shí)靜止層的坐標(biāo)位置已確定。 華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院5.膠體顆粒表面膠體顆粒表面電位測定（實(shí)驗(yàn)步驟）電位測定（實(shí)驗(yàn)步驟）l稱取稱取0.2g粘土或其它陶瓷粉料試樣，用瑪瑙研缽磨細(xì)，用手觸摸無粗糙粘土或其它陶瓷粉料試樣，用瑪瑙研缽磨細(xì)，用手觸摸無粗糙感，然后放入玻璃燒杯中，加入去離子水至感，然后放入玻璃燒杯中，加入去離子水至250ml，再用酸或堿溶液調(diào)，再用酸或堿溶液調(diào)節(jié)節(jié)PH值，也可以加入不同的電介質(zhì)，攪拌至均勻待測值，也

36、可以加入不同的電介質(zhì)，攪拌至均勻待測l用用50ml注射器吸取蒸餾水清洗電泳槽注射器吸取蒸餾水清洗電泳槽l用注射器緩慢注入膠體溶液，避免產(chǎn)生渦流或氣泡。若不加電場時(shí)膠粒用注射器緩慢注入膠體溶液，避免產(chǎn)生渦流或氣泡。若不加電場時(shí)膠粒在水平方向有運(yùn)動(dòng)，表明電泳池中有氣泡，通過反復(fù)抽動(dòng)可消除氣泡在水平方向有運(yùn)動(dòng)，表明電泳池中有氣泡，通過反復(fù)抽動(dòng)可消除氣泡l如將電泳槽從工作臺上取下，并從新安裝時(shí)，應(yīng)按如將電泳槽從工作臺上取下，并從新安裝時(shí)，應(yīng)按S值校驗(yàn)靜止層的位值校驗(yàn)靜止層的位置，以消除二次安裝的誤差。分別將紅黑兩電極夾頭夾在電泳槽兩端電置，以消除二次安裝的誤差。分別將紅黑兩電極夾頭夾在電泳槽兩端電極柱

37、上。黑色極柱上。黑色B在左端，紅色在左端，紅色R在右端在右端華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院l按下線路箱面板按下線路箱面板27上鍵上鍵04，此時(shí)數(shù)顯屏，此時(shí)數(shù)顯屏28上表示出電壓上表示出電壓V數(shù)。調(diào)節(jié)旋數(shù)。調(diào)節(jié)旋紐紐29（粗調(diào)和微調(diào)）至測量所需的電壓值。一般電壓選（粗調(diào)和微調(diào)）至測量所需的電壓值。一般電壓選50V，也可根，也可根據(jù)實(shí)際情況增大據(jù)實(shí)際情況增大l觀察監(jiān)視器屏幕膠粒圖像無水平漂移時(shí)，即可用左、右計(jì)時(shí)鍵觀察監(jiān)視器屏幕膠粒圖像無水平漂移時(shí)，即可用左、右計(jì)時(shí)鍵30進(jìn)行進(jìn)行定距計(jì)時(shí)測定定距計(jì)時(shí)測定l測定時(shí)，移動(dòng)手輪測定時(shí)，移動(dòng)手輪20。先將一顆粒對準(zhǔn)網(wǎng)絡(luò)垂直線上，見上圖。先將一顆粒對準(zhǔn)網(wǎng)絡(luò)垂直

38、線上，見上圖.。做正。做正反兩方向各測定一次。共選反兩方向各測定一次。共選10個(gè)膠粒，計(jì)時(shí)個(gè)膠粒，計(jì)時(shí)20次為一組。計(jì)算機(jī)會(huì)自次為一組。計(jì)算機(jī)會(huì)自動(dòng)打印出每次所測的速度，并自動(dòng)處理，將動(dòng)打印出每次所測的速度，并自動(dòng)處理，將25電位的結(jié)果計(jì)算并打電位的結(jié)果計(jì)算并打印出來印出來l若被測樣品實(shí)際溫度不是若被測樣品實(shí)際溫度不是25時(shí)，按鍵時(shí)，按鍵93，顯示溫度，再按鍵，顯示溫度，再按鍵M，即，即可得到不同溫度下的可得到不同溫度下的電位電位5.膠體顆粒表面膠體顆粒表面電位測定（實(shí)驗(yàn)步驟）電位測定（實(shí)驗(yàn)步驟）華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院5.膠體顆粒表面膠體顆粒表面電位測定（數(shù)據(jù)處理）電位測定（數(shù)據(jù)處理）

39、l以以PHPH值為橫坐標(biāo)，值為橫坐標(biāo)，電位為縱坐標(biāo)，繪制曲線電位為縱坐標(biāo)，繪制曲線 l分析不同電介質(zhì)對顆粒表面分析不同電介質(zhì)對顆粒表面電位的影響電位的影響 華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院5.膠體顆粒表面膠體顆粒表面電位測定（注意事項(xiàng)）電位測定（注意事項(xiàng)）l樣品測定結(jié)束后，應(yīng)使用蒸餾水充分清洗電泳槽樣品測定結(jié)束后，應(yīng)使用蒸餾水充分清洗電泳槽毛細(xì)管內(nèi)壁，直至在監(jiān)視器上觀察已無顆粒存在毛細(xì)管內(nèi)壁，直至在監(jiān)視器上觀察已無顆粒存在為止。洗畢，用蒸餾水注入槽內(nèi)，將外槽水倒凈為止。洗畢，用蒸餾水注入槽內(nèi)，將外槽水倒凈l膠粒所帶電荷極性的判別：按鍵膠粒所帶電荷極性的判別：按鍵“左左”，左指示，左指示燈亮，在監(jiān)

40、視器上膠粒如向左方移動(dòng)，說明帶電燈亮，在監(jiān)視器上膠粒如向左方移動(dòng)，說明帶電極性為負(fù)，反之為正極性為負(fù)，反之為正華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院5.膠體顆粒表面膠體顆粒表面電位測定（預(yù)習(xí)題目）電位測定（預(yù)習(xí)題目）l膠顆對溶液的相對運(yùn)動(dòng)稱為（膠顆對溶液的相對運(yùn)動(dòng)稱為（A）A電泳；電泳；B電滲；電滲；D電離電離l引起固體顆粒表面帶電的原因可能是（引起固體顆粒表面帶電的原因可能是（A、B、C）A摩擦；摩擦；B吸附；吸附；C電離電離l固體顆粒表面帶電多少對顆粒的（固體顆粒表面帶電多少對顆粒的（A）有影響）有影響A團(tuán)聚和分散；團(tuán)聚和分散；B溶解和化學(xué)反應(yīng)溶解和化學(xué)反應(yīng)華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院6.陶瓷坯

41、料差熱分析（實(shí)驗(yàn)?zāi)康模┨沾膳髁喜顭岱治觯▽?shí)驗(yàn)?zāi)康模﹍了解差熱分析的基本原理，掌握差熱分析的基本了解差熱分析的基本原理，掌握差熱分析的基本操作方法操作方法 l學(xué)習(xí)使用差熱分析方法鑒定未知礦物學(xué)習(xí)使用差熱分析方法鑒定未知礦物 華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院6.陶瓷坯料差熱分析（實(shí)驗(yàn)原理）陶瓷坯料差熱分析（實(shí)驗(yàn)原理）l差熱分析（差熱分析（DTADTA）是測量固體物質(zhì)在加熱或冷卻過程中熱）是測量固體物質(zhì)在加熱或冷卻過程中熱效應(yīng)的一種方法。這種熱效應(yīng)可能是由于物質(zhì)的失水、分效應(yīng)的一種方法。這種熱效應(yīng)可能是由于物質(zhì)的失水、分解、反應(yīng)、相變、氧化、還原、熔融等物理化學(xué)過程所產(chǎn)解、反應(yīng)、相變、氧化、還原、熔融

42、等物理化學(xué)過程所產(chǎn)生的。利用差熱分析可判斷物質(zhì)在加熱或冷卻過程中所發(fā)生的。利用差熱分析可判斷物質(zhì)在加熱或冷卻過程中所發(fā)生的變化情況，也可以對未知的礦物進(jìn)行鑒定生的變化情況，也可以對未知的礦物進(jìn)行鑒定 l差熱分析的基本原理是：在程序控制溫度下，將試樣與參差熱分析的基本原理是：在程序控制溫度下，將試樣與參比物質(zhì)在相同條件下加熱或冷卻，測量試樣與參比物之間比物質(zhì)在相同條件下加熱或冷卻，測量試樣與參比物之間的溫差與溫度的關(guān)系，從而給出材料結(jié)構(gòu)變化的相關(guān)信息的溫差與溫度的關(guān)系，從而給出材料結(jié)構(gòu)變化的相關(guān)信息 華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院6.陶瓷坯料差熱分析（實(shí)驗(yàn)儀器）陶瓷坯料差熱分析（實(shí)驗(yàn)儀器）1.1

43、.差熱電偶；差熱電偶；2.2.測溫?zé)犭娕?；測溫?zé)犭娕迹?.XWT-2043.XWT-204臺式自動(dòng)平衡記錄儀；臺式自動(dòng)平衡記錄儀；4.UJ-364.UJ-36電子電位差計(jì)；電子電位差計(jì)； 5.WZK5.WZK溫溫度控制器；度控制器；6.6.樣品托座；樣品托座； 7.7.高高溫電爐；溫電爐；8.8.冰瓶冰瓶 華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院6.陶瓷坯料差熱分析（實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備）陶瓷坯料差熱分析（實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備）l取粘土或坯體樣品取粘土或坯體樣品500mg，用瑪瑙研缽磨細(xì)，用，用瑪瑙研缽磨細(xì)，用手觸摸無粗糙感手觸摸無粗糙感l(wèi)接通檢流計(jì)照明電源，調(diào)好零位。用手輕輕觸摸接通檢流計(jì)照明電源，調(diào)好零位。用手輕輕觸摸差熱

44、電偶一熱端，觀察檢流計(jì)偏轉(zhuǎn)方向。向右偏差熱電偶一熱端，觀察檢流計(jì)偏轉(zhuǎn)方向。向右偏轉(zhuǎn)為放熱效應(yīng)，向左偏轉(zhuǎn)吸熱效應(yīng)轉(zhuǎn)為放熱效應(yīng)，向左偏轉(zhuǎn)吸熱效應(yīng) 華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院6.陶瓷坯料差熱分析（實(shí)驗(yàn)步驟）陶瓷坯料差熱分析（實(shí)驗(yàn)步驟）l從電爐中取出樣品托座及坩堝。將試樣裝在向右偏轉(zhuǎn)的熱端對應(yīng)的從電爐中取出樣品托座及坩堝。將試樣裝在向右偏轉(zhuǎn)的熱端對應(yīng)的樣品座內(nèi)，將惰性物質(zhì)樣品座內(nèi)，將惰性物質(zhì)Al2O3粉末放在另一個(gè)坩堝內(nèi)，樣品的裝填密粉末放在另一個(gè)坩堝內(nèi)，樣品的裝填密度要相同。將差熱電偶的兩個(gè)頭分別插入這兩個(gè)坩堝中，然后將托度要相同。將差熱電偶的兩個(gè)頭分別插入這兩個(gè)坩堝中，然后將托座及樣品置入電爐

45、中，檢查坩堝是否處于爐正中心座及樣品置入電爐中，檢查坩堝是否處于爐正中心l接通臺式自動(dòng)平衡記錄儀，調(diào)節(jié)走紙速度為接通臺式自動(dòng)平衡記錄儀，調(diào)節(jié)走紙速度為4mm/min，溫度及差熱，溫度及差熱量程均調(diào)到量程均調(diào)到10mvl接通電路電源，調(diào)節(jié)溫度控制器使電爐以接通電路電源，調(diào)節(jié)溫度控制器使電爐以10 /min的速度升溫（電的速度升溫（電壓可以壓可以100V升至升至220V）。將溫度標(biāo)記在自動(dòng)平衡記錄儀的升溫曲）。將溫度標(biāo)記在自動(dòng)平衡記錄儀的升溫曲線上，直至溫度達(dá)到線上，直至溫度達(dá)到850 華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院6.陶瓷坯料差熱分析（數(shù)據(jù)處理）陶瓷坯料差熱分析（數(shù)據(jù)處理）l取下記錄儀上的圖譜，

46、標(biāo)定產(chǎn)生熱效應(yīng)的峰的溫取下記錄儀上的圖譜，標(biāo)定產(chǎn)生熱效應(yīng)的峰的溫度，注意兩支記錄筆相差度，注意兩支記錄筆相差3mm3mm間距間距 l配合失重曲線，分析樣品在加熱過程中產(chǎn)生差熱配合失重曲線，分析樣品在加熱過程中產(chǎn)生差熱的物理化學(xué)原因的物理化學(xué)原因 華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院6.陶瓷坯料差熱分析（注意事項(xiàng)）陶瓷坯料差熱分析（注意事項(xiàng)）l對于有劇烈反應(yīng)并產(chǎn)生大量氣體的樣品必須降對于有劇烈反應(yīng)并產(chǎn)生大量氣體的樣品必須降低升溫速率，以免溢料低升溫速率，以免溢料 l試樣粉末粒度大小會(huì)影響熱失重過程，粉末粒試樣粉末粒度大小會(huì)影響熱失重過程，粉末粒度控制為：手指搓捻無顆粒感度控制為：手指搓捻無顆粒感l(wèi)實(shí)驗(yàn)

47、完成后鉑金小坩堝必須在實(shí)驗(yàn)完成后鉑金小坩堝必須在HFHF酸中浸泡，去酸中浸泡，去除粘附料除粘附料華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院6.陶瓷坯料差熱分析（預(yù)習(xí)題目）陶瓷坯料差熱分析（預(yù)習(xí)題目）l陶瓷坯料差熱分析，可為制定（陶瓷坯料差熱分析，可為制定（B）提供依據(jù)）提供依據(jù)A晶化處理制度；晶化處理制度；B燒成制度；燒成制度；C退火制度退火制度l差熱曲線中的放熱峰出現(xiàn)，不可能的是（差熱曲線中的放熱峰出現(xiàn)，不可能的是（B）A有機(jī)物氧化；有機(jī)物氧化；B晶相熔融；晶相熔融；C玻璃相析晶玻璃相析晶l差熱曲線中的吸熱峰出現(xiàn)，不可能的是（差熱曲線中的吸熱峰出現(xiàn)，不可能的是（C）A脫水；脫水；B晶型轉(zhuǎn)變；晶型轉(zhuǎn)變；C

48、重結(jié)晶重結(jié)晶華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院7.陶瓷料漿澆注成型（實(shí)驗(yàn)?zāi)康模┨沾闪蠞{澆注成型（實(shí)驗(yàn)?zāi)康模﹍了解注漿成型的過程和機(jī)理了解注漿成型的過程和機(jī)理 l學(xué)習(xí)和掌握注漿成型的基本操作方法學(xué)習(xí)和掌握注漿成型的基本操作方法l學(xué)習(xí)和掌握石膏模型的制作方法學(xué)習(xí)和掌握石膏模型的制作方法 華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院7.陶瓷料漿澆注成型（實(shí)驗(yàn)原理）陶瓷料漿澆注成型（實(shí)驗(yàn)原理）l成型就是將制備好的坯料，用各種方法制成具有一定成型就是將制備好的坯料，用各種方法制成具有一定形狀和尺寸的坯件。成型好的坯件只是半成品，其后形狀和尺寸的坯件。成型好的坯件只是半成品，其后還要進(jìn)行干燥、上釉、燒成等多道工序還要進(jìn)行干

49、燥、上釉、燒成等多道工序 l陶瓷產(chǎn)品根據(jù)其使用要求有許多種成型工藝，如日用陶瓷產(chǎn)品根據(jù)其使用要求有許多種成型工藝，如日用陶瓷比較傳統(tǒng)的是采用滾壓成型，建筑陶瓷多采用干陶瓷比較傳統(tǒng)的是采用滾壓成型，建筑陶瓷多采用干壓成型，而制作一些輪廓精細(xì)，形狀復(fù)雜或者厚度比壓成型，而制作一些輪廓精細(xì)，形狀復(fù)雜或者厚度比較薄的陶瓷產(chǎn)品，往往采用注漿成型較薄的陶瓷產(chǎn)品，往往采用注漿成型華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院7.陶瓷料漿澆注成型（實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備）陶瓷料漿澆注成型（實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備）l石膏模型準(zhǔn)備：按照水石膏模型準(zhǔn)備：按照水:石膏石膏=0.8:1的比例稱量石膏和水，將的比例稱量石膏和水，將石膏倒入水中直到大部分的石膏沉入水

50、底，攪拌石膏漿排除石膏倒入水中直到大部分的石膏沉入水底，攪拌石膏漿排除氣泡。當(dāng)石膏的粘度適當(dāng)時(shí)將石膏漿澆注在母模上，等石膏氣泡。當(dāng)石膏的粘度適當(dāng)時(shí)將石膏漿澆注在母模上，等石膏發(fā)熱稍稍硬化時(shí)取出母模，發(fā)熱稍稍硬化時(shí)取出母模，待石膏模干燥以后（也可以加溫待石膏模干燥以后（也可以加溫烘干，溫度不應(yīng)超過烘干，溫度不應(yīng)超過50）便可成型陶瓷坯件）便可成型陶瓷坯件l陶瓷漿料準(zhǔn)備：為了獲得高質(zhì)量的坯體，泥漿必須是粘度小，陶瓷漿料準(zhǔn)備：為了獲得高質(zhì)量的坯體，泥漿必須是粘度小，流動(dòng)性好，良好的懸浮穩(wěn)定性和適當(dāng)?shù)挠|變性等流動(dòng)性好，良好的懸浮穩(wěn)定性和適當(dāng)?shù)挠|變性等 華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院7.陶瓷料漿澆注成型

51、（實(shí)驗(yàn)步驟）陶瓷料漿澆注成型（實(shí)驗(yàn)步驟）l用制備的泥漿和濾去水分的泥料調(diào)制泥漿的性能，比重用制備的泥漿和濾去水分的泥料調(diào)制泥漿的性能，比重1.651.80g/cm3，顆粒度，顆粒度47%325目篩余，流動(dòng)性目篩余，流動(dòng)性1020秒，必要時(shí)可秒，必要時(shí)可以添加解凝劑或水分來達(dá)到流動(dòng)性的要求以添加解凝劑或水分來達(dá)到流動(dòng)性的要求l將調(diào)制好性能的泥漿澆注在石膏模里，觀察泥層增厚的情況，等泥將調(diào)制好性能的泥漿澆注在石膏模里，觀察泥層增厚的情況，等泥層達(dá)所需厚度，倒去多余的泥漿。應(yīng)該注意的是：不同的制品有不層達(dá)所需厚度，倒去多余的泥漿。應(yīng)該注意的是：不同的制品有不同的厚度，但太薄的制品對于初學(xué)者是很難完成

52、的同的厚度，但太薄的制品對于初學(xué)者是很難完成的l再經(jīng)過適當(dāng)?shù)臅r(shí)間，坯件開始收縮，小心地取出坯件，放在陰涼處再經(jīng)過適當(dāng)?shù)臅r(shí)間，坯件開始收縮，小心地取出坯件，放在陰涼處干燥。為了保證最終獲得合格的實(shí)驗(yàn)制品，澆注多個(gè)坯件是必要的干燥。為了保證最終獲得合格的實(shí)驗(yàn)制品，澆注多個(gè)坯件是必要的l為了確定燒結(jié)溫度，還需要澆注若干個(gè)圓柱形的小塊，供后續(xù)實(shí)驗(yàn)為了確定燒結(jié)溫度，還需要澆注若干個(gè)圓柱形的小塊，供后續(xù)實(shí)驗(yàn)所用所用 華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院7.陶瓷料漿澆注成型（注意事項(xiàng)）陶瓷料漿澆注成型（注意事項(xiàng)）l石膏粉不可受潮結(jié)塊，否則無法保證石膏模型的石膏粉不可受潮結(jié)塊，否則無法保證石膏模型的均勻性，也就無法

53、保證澆注坯體的均勻性均勻性，也就無法保證澆注坯體的均勻性l在料漿澆注前，用濕布擦拭石膏模吸漿表面，最在料漿澆注前，用濕布擦拭石膏模吸漿表面，最好再涂上脫模劑，如石墨粉或滑石粉好再涂上脫模劑，如石墨粉或滑石粉l 澆注料顆粒度不宜過細(xì)，否則細(xì)顆粒將在吸漿初澆注料顆粒度不宜過細(xì)，否則細(xì)顆粒將在吸漿初期就阻塞石膏模表面孔隙，使后續(xù)吸漿過程變得期就阻塞石膏模表面孔隙，使后續(xù)吸漿過程變得緩慢緩慢華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院7.陶瓷料漿澆注成型（預(yù)習(xí)題目）陶瓷料漿澆注成型（預(yù)習(xí)題目）l石膏模吸漿的原動(dòng)力是（石膏模吸漿的原動(dòng)力是（A）A石膏模毛細(xì)管吸力；石膏模毛細(xì)管吸力；B料漿對石膏模壁產(chǎn)生的壓力料漿對石膏

54、模壁產(chǎn)生的壓力l雛坯在石膏模中干燥時(shí)間愈長（雛坯在石膏模中干燥時(shí)間愈長（C）A愈容易脫模；愈容易脫模；B愈難脫模；愈難脫模；C脫模難易不定，與雛脫模難易不定，與雛坯形狀有關(guān)坯形狀有關(guān)l在保證料漿流動(dòng)性前提下，料漿中水份（在保證料漿流動(dòng)性前提下，料漿中水份（B）A愈多愈好；愈多愈好；B愈少愈好；愈少愈好；C應(yīng)當(dāng)適中應(yīng)當(dāng)適中華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院8.陶瓷坯料干壓成型（實(shí)驗(yàn)?zāi)康模┨沾膳髁细蓧撼尚停▽?shí)驗(yàn)?zāi)康模﹍了解壓制成型的過程和機(jī)理了解壓制成型的過程和機(jī)理 l學(xué)習(xí)和掌握壓制成型的基本操作方法學(xué)習(xí)和掌握壓制成型的基本操作方法l熟悉料性與壓力對壓制成型效果的影響熟悉料性與壓力對壓制成型效果的影響

55、華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院8.陶瓷坯料干壓成型（實(shí)驗(yàn)原理）陶瓷坯料干壓成型（實(shí)驗(yàn)原理）l干壓成型是基于較大的壓力，將粉狀坯料在模型中壓制成一定干壓成型是基于較大的壓力，將粉狀坯料在模型中壓制成一定形狀的陶瓷坯體。壓力為形狀的陶瓷坯體。壓力為3.92-9.8MPa3.92-9.8MPa或更高或更高l成型時(shí)，當(dāng)壓力加在坯料上時(shí)，顆料狀粉料受到壓力的擠壓，成型時(shí)，當(dāng)壓力加在坯料上時(shí)，顆料狀粉料受到壓力的擠壓，開始移動(dòng)，相互靠攏，坯體收縮，并將空氣驅(qū)出；當(dāng)壓力與顆開始移動(dòng)，相互靠攏，坯體收縮，并將空氣驅(qū)出；當(dāng)壓力與顆料間摩擦力平衡時(shí)，坯體便達(dá)到相應(yīng)壓力下的壓實(shí)狀態(tài)料間摩擦力平衡時(shí)，坯體便達(dá)到相應(yīng)壓

56、力下的壓實(shí)狀態(tài)l壓力愈大，坯體愈致密，均勻性逐漸改善，但過大壓力將便殘壓力愈大，坯體愈致密，均勻性逐漸改善，但過大壓力將便殘余空氣壓縮，在壓力去除時(shí)會(huì)因氣體膨脹產(chǎn)生層裂余空氣壓縮，在壓力去除時(shí)會(huì)因氣體膨脹產(chǎn)生層裂華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院8.陶瓷坯料干壓成型（實(shí)驗(yàn)儀器）陶瓷坯料干壓成型（實(shí)驗(yàn)儀器）lSBSB型手扳式液壓制樣機(jī)型手扳式液壓制樣機(jī) l各種形狀的壓制模具各種形狀的壓制模具l粒度觀察顯微鏡粒度觀察顯微鏡華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院8.陶瓷坯料干壓成型（實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備）陶瓷坯料干壓成型（實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備）l選用顆粒組成合適的陶瓷坯料，加入適量（選用顆粒組成合適的陶瓷坯料，加入適量（37%）水?dāng)嚢?/p>

57、均勻水?dāng)嚢杈鶆騦檢查與調(diào)試實(shí)驗(yàn)所用的檢查與調(diào)試實(shí)驗(yàn)所用的SB型手扳式液壓制樣機(jī)型手扳式液壓制樣機(jī)l選取合適的壓制模具，并在模具面涂潤滑油等選取合適的壓制模具，并在模具面涂潤滑油等l裝料均勻，堆料松緊一致裝料均勻，堆料松緊一致華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院8.陶瓷坯料干壓成型（實(shí)驗(yàn)步驟）陶瓷坯料干壓成型（實(shí)驗(yàn)步驟）l制訂試樣壓制壓力級別，例如可自制訂試樣壓制壓力級別，例如可自5噸至噸至18噸，共分噸，共分8個(gè)等級個(gè)等級l根據(jù)所需的壓制工藝，裝好上、下壓模板，校正好上、下模板平行度，根據(jù)所需的壓制工藝，裝好上、下壓模板，校正好上、下模板平行度，同軸度等同軸度等l旋緊主體油缸上止回閥的放油螺釘和油泵

58、上的回油螺釘，即可使用旋緊主體油缸上止回閥的放油螺釘和油泵上的回油螺釘，即可使用l上下往復(fù)旋動(dòng)壓力手柄，推動(dòng)油泵活塞下移，當(dāng)壓模與制樣物接觸就上下往復(fù)旋動(dòng)壓力手柄，推動(dòng)油泵活塞下移，當(dāng)壓模與制樣物接觸就產(chǎn)生壓力，且隨著不斷旋轉(zhuǎn)手柄，壓力不斷增加，觀察加力表，當(dāng)達(dá)產(chǎn)生壓力，且隨著不斷旋轉(zhuǎn)手柄，壓力不斷增加，觀察加力表，當(dāng)達(dá)到所需壓力時(shí)，就停止旋動(dòng)到所需壓力時(shí)，就停止旋動(dòng)l卸載時(shí)，將主體油缸上止回閥螺釘和油泵上的放油螺釘擰松，油回泵卸載時(shí)，將主體油缸上止回閥螺釘和油泵上的放油螺釘擰松，油回泵活塞就回程活塞就回程l輕輕敲擊模具，使陶瓷坯體脫模并保持完整輕輕敲擊模具，使陶瓷坯體脫模并保持完整華東理工大

59、學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院8.陶瓷坯料干壓成型（注意事項(xiàng)）陶瓷坯料干壓成型（注意事項(xiàng)）l坯料的粒度分布、顆粒顯微形貌、含水量對壓制成坯料的粒度分布、顆粒顯微形貌、含水量對壓制成型非常重要，可作相應(yīng)的檢測，以獲得最佳參數(shù)型非常重要，可作相應(yīng)的檢測，以獲得最佳參數(shù)l壓機(jī)壓力大小、加載速度等對陶瓷坯體成型質(zhì)量影壓機(jī)壓力大小、加載速度等對陶瓷坯體成型質(zhì)量影響很大，可以通過實(shí)施一組實(shí)驗(yàn)確定最佳工藝參數(shù)響很大，可以通過實(shí)施一組實(shí)驗(yàn)確定最佳工藝參數(shù)l加壓時(shí)，旋動(dòng)泵體手柄動(dòng)作要慢，要注意排氣，卸加壓時(shí)，旋動(dòng)泵體手柄動(dòng)作要慢，要注意排氣，卸壓時(shí)，放松油泵螺釘及止回閥螺釘要緩慢，脫模時(shí)壓時(shí)，放松油泵螺釘及止回閥螺釘要緩

60、慢，脫模時(shí)要小心，以免損壞生坯的邊緣要小心，以免損壞生坯的邊緣 華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院8.陶瓷坯料干壓成型（預(yù)習(xí)題目）陶瓷坯料干壓成型（預(yù)習(xí)題目）l干壓成型壓力的施加速率與坯體壓制質(zhì)量（干壓成型壓力的施加速率與坯體壓制質(zhì)量（A）A密切相關(guān)；密切相關(guān)；B毫無關(guān)系毫無關(guān)系l為了提高坯體的壓制密度，要求坯料（為了提高坯體的壓制密度，要求坯料（B）A粒度均勻一致；粒度均勻一致；B粒度分布合理；粒度分布合理；C粒度愈細(xì)愈好粒度愈細(xì)愈好l在壓制過程中，為了讓坯體中氣體充分排出，加壓速度在壓制過程中，為了讓坯體中氣體充分排出，加壓速度應(yīng)該（應(yīng)該（B） A快速施壓；快速施壓；B先輕后重多次施壓；先輕后