1、題 目芽菜中重金屬含量的測定及評價(jià)2012年5月9日宜賓學(xué)院2012 屆畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文)摘要食品安全問題日益嚴(yán)峻，其中重金屬污染尤為突出，重金屬含量超標(biāo)所導(dǎo)致的眾多污染事件已嚴(yán)重影響人們的生存健康，也已引起各級政府以及相關(guān)部門的重視。宜賓芽菜是宜賓主要的土特產(chǎn)之一，本文使用原子吸收分光光度法對宜賓芽菜中的5種重金屬元素(鎘、鉻、銅、錳、鉛)的含量進(jìn)行測定，并運(yùn)用內(nèi)梅羅指數(shù)法對宜賓芽菜重金屬含量進(jìn)行評價(jià)。結(jié)果表明：宜賓芽菜中Pb(約0.283 mg/kg)和Cr(約0.468 mg/kg)的含量，存在重金屬污染的潛在風(fēng)險(xiǎn)。關(guān)鍵詞： 宜賓芽菜；重金屬；原子吸收分光光度法I宜賓學(xué)院2012 屆畢業(yè)設(shè)

2、計(jì)（論文）AbstractFood safety issue becomes increasingly serious, heavy metal pollution, heavy metal pollution is particularly bulge with multiple source sex, concealment, long-term and pollution characteristics such as the consequences are serious, heavy metal contamination caused numerous already serio

3、usly affect the existence of people health, thus causedby governments and people are highly valued. This article through atomic absorption spectrophotometry in Yibin yacai admium, chromium, copper, manganese,lead, use the determination of Nemerow index the result shows: Yibin yacai complies with the

4、 standards and will not pose a threat to human health, but some elements has reached a critical value, so people should remain vigilant.Key words : Yibin yacai; Heavy metal; Atomic absorption spectrophotometry3摘要 IABSTRACT II第1 章緒論 11.1 引言 11.2 食品中重金屬污染的來源及危害 11.2.1 食品中重金屬污染的來源 11.2.2 重金屬污染的危害 21.3

5、食品中重金屬的檢測技術(shù)及其進(jìn)展 31.3.1 食品中重金屬的檢測方法 31.3.2 食品中重金屬的檢測技術(shù)進(jìn)展 41.4 我國對食品中重金屬污染的限量 51.5 選題依據(jù)和意義 5第2 章芽菜中五種重金屬含量的測定 72.1 引言 72.2 實(shí)驗(yàn)藥品與儀器 72.2.1 實(shí)驗(yàn)儀器 72.2.2 實(shí)驗(yàn)藥品 72.3 樣品處理 82.4 測定方法 82.5 結(jié)果與討論 92.5.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品的工作曲線與樣品的測定 92.5.2 鎘的測定 92.5.3 鉻的測定 102.5.4 銅的測定 122.5.5 錳的測定 132.5.6 鉛的測定 142.6 食品中重金屬現(xiàn)狀評價(jià) 152.6.1 數(shù)據(jù)處理方

6、法 152.6.2 評價(jià)方法 162.6.3 評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)及結(jié)果 162.7 本章小結(jié) 17第 3 章 結(jié)論與展望 193.1 結(jié)論 193.2 展望 19參考文獻(xiàn) 21致謝 23宜賓學(xué)院2012屆畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文)第1章緒論1.1 引言目前，我國的食品質(zhì)量安全問題日趨嚴(yán)重， 已引起各級政府部門的重視。關(guān)注食 品安全就是關(guān)注健康，要解決食品的安全問題，首先應(yīng)立足于控制污染源，切實(shí)執(zhí)行 有關(guān)環(huán)境保護(hù)法規(guī)，預(yù)防環(huán)境污染的發(fā)生。其次，要盡快建立健全食品污染預(yù)警機(jī)制， 擴(kuò)大和加強(qiáng)對食品污染的監(jiān)測，提高食品污染的檢測技術(shù)水平。在各種污染物中，重金屬污染因其廣泛性和嚴(yán)重性，一直是研究食品安全的重點(diǎn) 課題。重金屬

7、是指比重在5以上的金屬，如銅、鉛、鋅、鍥、鉆、鎘、銘、汞、鈿、 錫、睇、鑰、鑰等1。在通常情況下，重金屬的自然本底濃度不會達(dá)到有害的程度。 但隨著社會工業(yè)化的快速發(fā)展，人類對重金屬的開采冶煉和制造加工活動日益增多， 從而造成一些重金屬如鉛、汞、鎘、鉆等進(jìn)入大氣、水、土壤環(huán)境，這可能導(dǎo)致嚴(yán)重 的食品安全問題。重金屬主要通過污染食品、飲用水及空氣而最終威脅人類健康。 重金屬在環(huán)境中 大多不能被生物所降解，相反卻能在食物鏈的生物放大作用下成千百倍地富集，最后進(jìn)入人體。隨著人體中重金屬的蓄積量增加， 機(jī)體便出現(xiàn)各種反應(yīng)而危害健康。 有些 重金屬還有致畸、致癌或致突變作用而危及生命安全。據(jù)研究，重金屬污

8、染經(jīng)食物鏈 放大隨食品進(jìn)入人體后主要引起機(jī)體的慢性損傷，進(jìn)入人體的重金屬要經(jīng)過較長時(shí)間 的積累才會顯示出毒性，因此往往不易被早期察覺而在毒性發(fā)作前就引起足夠的重 視，從而更加重了其危害性2o1.2 食品中重金屬污染的來源及危害1.2.1 食品中重金屬污染的來源重金屬污染食品的途徑主要有以下幾種。(1)某些地區(qū)自然地質(zhì)條件特殊，環(huán)境中的高本底重金屬含量。在一些特殊地區(qū)， 如礦區(qū)、海底火山活動的地區(qū)，因?yàn)榈貙佑卸窘饘俚母吆慷箘又参镉卸窘饘俸?顯著高于一般地區(qū)。(2)人為的環(huán)境污染而造成有毒有害金屬元素對食品的污染。工業(yè)生產(chǎn)中排放的 含重金屬的廢氣、廢水和廢渣，農(nóng)用化學(xué)品，如含重金屬的農(nóng)藥和化

9、肥的使用，可造 成水體及土壤的環(huán)境污染。如污染的水體中鎘的濃度可以在 0.2-3毫克/千克，比正 常水體高1000-2000倍。污染的土壤中鎘的濃度比正常土壤中的濃度可以高出800倍。在這些土壤中種植的植物含鎘量就明顯增加。值得提出的是，重金屬污染和一般的農(nóng)藥、化肥造成的污染不同，即使它們在環(huán)境中的濃度很低，但由于環(huán)境不容易凈 化，生物從環(huán)境中攝取重金屬后通過食物鏈的生物放大作用，可以在較高級生物體內(nèi)成千上萬倍地富積起來，然后通過食物進(jìn)入人體導(dǎo)致潛在的危害。(3)在食品加工、儲存、運(yùn)輸和銷售過程中使用和接觸的機(jī)械、管道、容器以及 因工藝需要加入的添加劑中含有的有毒金屬元素導(dǎo)致食品的污染。1.2

10、.2 重金屬污染的危害(1)鎘是一種藍(lán)白色金屬，在自然界中分布廣泛但含量極小。鎘污染發(fā)生的原因 主要來自金屬冶煉，礦山開采，電鍍，油漆，顏料，陶瓷，塑料和農(nóng)藥等生產(chǎn)中排放的廢 氣、廢渣和廢水。鎘可通過植物根系的吸收進(jìn)入植物性食品，并通過飲水與飼料轉(zhuǎn)移到動物體內(nèi)，使畜禽類食品中含有鎘。在鎘污染地區(qū)，鎘在食品中的濃度可以高過正 常區(qū)域20倍左右。鎘進(jìn)入人體后主要蓄積于腎臟和肝臟中， 鎘中毒主要損害腎功能、 骨骼和消化系統(tǒng)。鎘損傷腎臟近曲小管后，可造成鈣、蛋白質(zhì)等營養(yǎng)素的流失，使骨 質(zhì)脫鈣，引起骨骼畸形、骨折等，導(dǎo)致病人骨痛難忍，并因疼痛而死亡。急性鎘中毒 常常引起嘔吐、腹瀉、頭暈、多涎、意識喪失等

11、。除了急、慢性中毒外，研究表明鎘 及其化合物還具有一定的致突變、致畸和致癌作用。(2)鉛是一種灰白色金屬。鉛進(jìn)入人體后，一部分可經(jīng)腎臟和腸道排出體外。留 在體內(nèi)的鉛可取代骨中的鈣而蓄積于骨骼。 隨著蓄積量的增加，機(jī)體可呈現(xiàn)出毒性反 應(yīng)。鉛中毒可引起造血、腎臟及神經(jīng)系統(tǒng)損傷。鉛中毒后往往表現(xiàn)為智力低下，反應(yīng)遲鈍，貧血等慢性中毒癥狀。從危害程度來說，鉛對胎兒和幼兒生長發(fā)育影響最大， 因此兒童發(fā)生鉛中毒的幾率遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于成年人，目前我國兒童金屬鉛污染較為嚴(yán)重。(3)當(dāng)人體內(nèi)殘存了大量的重金屬銅之后， 極易對身體內(nèi)的臟器造成負(fù)擔(dān)，特別 是肝和膽，當(dāng)這兩種器官出現(xiàn)問題后，維持人體內(nèi)的新陳代謝就會出現(xiàn)紊亂，

12、肝硬化， 肝腹水甚至更為嚴(yán)重。若過多攝入銅元素，人體會出現(xiàn)惡心、胃口不佳、嘔吐，甚至 腹痛腹瀉等癥狀，如果長期大量食用銅超標(biāo)的食品，可能會造成腎小管變形等中毒現(xiàn) 象，引起急性銅中毒，對身體內(nèi)的臟器造成負(fù)擔(dān)。(4)銘是一種毒性很大的重金屬，容易進(jìn)入人體細(xì)胞，對肝、腎等內(nèi)臟器官和 DNAfi成損傷，在人體內(nèi)蓄積具有致癌性并可能誘發(fā)基因突變。如果我們長期大量的 攝入三價(jià)銘，那么一方面是影響我們身體的抗氧化系統(tǒng)， 容易得一些慢性的氧化性的 這種疾病，比如說像糖尿病、高血壓這一類的疾病，那么另外一方面，由于抗氧化系 統(tǒng)受到了損傷，又容易發(fā)生腫瘤等這種異常增生的疾病。如果長期持續(xù)的接觸這些高 元素的這種銘

13、離子，一方面可能會對腎小管的功能產(chǎn)生損傷， 這是在動物研究中可以 看到，另外一方面就是月中瘤的發(fā)生，特別是像肺癌，像食管癌，這一類的惡性的月中瘤， 也是跟長期的銘離子的攝入是有關(guān)聯(lián)的。1.3 食品中重金屬的檢測技術(shù)及其進(jìn)展1.3.1 食品中重金屬的檢測方法食品中重金屬元素限量的檢測方法有光度法、比濁法、斑點(diǎn)比較法、色譜法、光 譜法、電化學(xué)分析法、中子活化分析等。有關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)均詳細(xì)規(guī)定了食品中重金屬元 素的含量測定方法。以下列出的是食品中的部分重金屬的國家標(biāo)準(zhǔn)檢測方法。其它一 3宜賓學(xué)院2012屆畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文)些重金屬的測定方法可見有關(guān)參考文獻(xiàn)。（1）食品中鉛的常用檢測方法有：石墨爐原子吸收光

14、譜法，其檢出限為5微克/千克；火焰原子吸收光譜法，檢出限為 0.1毫克/千克；單掃描極譜法，檢出限為 0.085毫克/千克；二硫腺光度法，檢出限為 0.25毫克/千克；氫化物原子熒光光譜 法，檢出限為5微克/千克。（2）食品中鎘的常用檢測方法有：石墨爐原子吸收光譜法，其檢出限為 0.1微 克/千克；火焰原子吸收光譜法，檢出限為 5微克/千克；光度法，檢出限為50微克 /千克；原子熒光法，檢出限為1.2微克/千克。1.3.2 食品中重金屬的檢測技術(shù)進(jìn)展食品中重金屬污染物的檢測方法有分光光度法、原子熒光法（AFS）、電感耦合等離子體一一原子發(fā)射光譜法（ICPAES）、原子吸收法（AAS）等。分光光

15、度法操 作簡單，易于推廣，但樣品處理步驟繁瑣；等化物發(fā)生一一原子熒光法具有靈敏度高； 分析元素多，儀器裝置簡單等特點(diǎn)，在我國使用十分普及，但在國際上尚未得到真正 推廣和應(yīng)用；電感耦合等離子體一一原子發(fā)射光譜法具有光譜性和多元素分析能力， 但價(jià)格昂貴，使用受到限制。原子吸收光譜法或原子吸收分光光度法是一種成分分析方法，主要用于低含量元素的分析，可對60多種金屬元素及某些非金屬元素進(jìn)行定量分析， 檢出限可達(dá)g/mL, 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差約為1%等一5%。AAS法分為火焰、石墨爐、氫化物發(fā)生三種類型， 具有靈敏度高，選擇性好，抗干擾能力強(qiáng)，分析速度快，儀器設(shè)備相對簡單，操作簡 便及應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)，是目前

16、各類食品國家標(biāo)準(zhǔn)中普遍使用的重金屬元素分析方 法，并且不同原子吸收方法具有不同應(yīng)用，如火焰原子吸收光譜法主要用于鉛、銅、 鎘的分析；石墨爐原子吸收光譜法主要用于鉛、鎘、銘、鍥、食品容器及包裝材料用 聚酯樹脂及其成型品中睇的測定。 對于氫化物發(fā)生原子吸收光譜法，國標(biāo)中沒有明確 的使用規(guī)定；而對于鋅、鐵、鎂、鈕、鈣、錯(cuò)的分析，國標(biāo)規(guī)定采用原子吸收方法即 可。1.4 我國對食品中重金屬污染的限量由于食品的重金屬污染問題日趨嚴(yán)峻，使世界各國政府，有關(guān)團(tuán)體和組織及眾多企業(yè)的認(rèn)識和關(guān)注也不斷提高，許多相應(yīng)的政策法規(guī)應(yīng)運(yùn)而生。我國在近幾年內(nèi)也修 訂和發(fā)布了有關(guān)的規(guī)定，以適應(yīng)國際經(jīng)濟(jì)形勢的發(fā)展。美國等其它西方

17、國家也修訂或 發(fā)布了許多相應(yīng)的法規(guī)文件。我國已于2005年10月1日起強(qiáng)制實(shí)施的對食品中鉛、 鎘、銅、銘等重金屬污染限量的國家標(biāo)準(zhǔn)(GB2762-2005) 3。需要說明的是，隨著 國內(nèi)外經(jīng)濟(jì)形勢的變化和發(fā)展，食品中各種污染物的限量指標(biāo)也會隨著變化以適應(yīng)形 勢的要求。但總的來說限量指標(biāo)有更加嚴(yán)格的趨勢。我國在 1994年制定的國家標(biāo)準(zhǔn) 對谷類、豆類、薯類和禽畜肉類中鉛的限量分別為0.4、0.8、0.4和0.5毫克/千克，而2005年的標(biāo)準(zhǔn)則已將限量指標(biāo)都降低到了 0.2毫克/千克。1.5 選題依據(jù)和意義芽菜是一種常見的具有地方特色的食品，宜賓芽菜又是四川芽菜的代表，為川南地區(qū)的著名特產(chǎn)，有甜芽

18、菜、咸芽菜兩種。咸芽菜以宜賓南溪區(qū)所產(chǎn)為佳，又稱南溪 芽菜；甜芽菜以宜賓市為代表，又稱敘府芽菜。咸芽菜腌制時(shí)，將青菜去葉后劃成細(xì) 條曬干，多次加鹽搓揉，排出水分曬至半焉時(shí)，拌八角、花椒、山奈等香料，裝壇密 封數(shù)月而成。甜芽菜是在咸芽菜基礎(chǔ)上增加紅糖用量， 凸顯回甜口味。南溪芽菜菜色 青黃、味鮮香；敘府芽菜色褐黃、潤澤發(fā)亮、氣味甜香、質(zhì)地脆嫩，代代相傳，成為 家喻戶曉的傳統(tǒng)醬腌菜40宜賓芽菜不僅營養(yǎng)豐富，含有多種氨基酸和維生素，而 且鮮美可口，深受國內(nèi)消費(fèi)者的青睞，是我市產(chǎn)品出口創(chuàng)匯的重要品種。然而，近年來隨著工農(nóng)業(yè)的快速發(fā)展，重金屬對環(huán)境的污染越來越嚴(yán)重， 再加上 受小作坊生產(chǎn)、傳統(tǒng)工藝的影響

19、，芽菜產(chǎn)業(yè)缺乏質(zhì)量監(jiān)控和處罰機(jī)制， 產(chǎn)品的品質(zhì)不5宜賓學(xué)院2012 屆畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）穩(wěn)定、 安全隱患不容忽視，宜賓芽菜作為重金屬污染的高危食品，其銷售和出口必然受到影響，從而給我市經(jīng)濟(jì)造成一定程度的損失。鑒于特產(chǎn)中重金屬的檢測對確保消費(fèi)者食用安全、促進(jìn)我市經(jīng)濟(jì)發(fā)展均具有重要現(xiàn)實(shí)應(yīng)用意義，因此， 本論文選擇宜賓芽菜作為研究對象，對選取樣品中的重金屬含量進(jìn)行測定。這對于評估宜賓芽菜的安全性具有現(xiàn)實(shí)意義，也體現(xiàn)了宜賓學(xué)院為地方經(jīng)濟(jì)發(fā)展提供支撐的辦學(xué)理念。#宜賓學(xué)院2012屆畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）第2章 芽菜中五種重金屬含量的測定2.1 引言根據(jù)論文選題，結(jié)合學(xué)校的實(shí)驗(yàn)條件，本論文選用原子吸收分光光度法對

20、于芽菜 中5種重金屬含量進(jìn)行測定。原子吸收光譜法具有靈敏度高，選擇性好，抗干擾能力 強(qiáng)，分析速度快，儀器設(shè)備相對簡單，操作簡便及應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)，是目前各類食 品國家標(biāo)準(zhǔn)中普遍使用的重金屬元素分析方法。原子吸收分光光度計(jì)的工作原理：待測樣品在原子化器中被原子化后，成為基態(tài)原子蒸汽，對空心陰極燈發(fā)射的特征輻射 進(jìn)行選擇性吸收。在一定濃度范圍內(nèi)，其吸收強(qiáng)度與試液中被的含量成正比。其定量關(guān)系可用郎伯-比耳定律，A=-lgI/I o=-lgT =KCL ,式中I為透射光強(qiáng)度；I0為發(fā)射光強(qiáng) 度；T為透射比；L為光通過原子化器光程（長度），每臺儀器的L值是固定的；C是 被測樣品濃度；所以A=KCo2.2

21、 實(shí)驗(yàn)藥品與儀器2.2.1 實(shí)驗(yàn)儀器一要實(shí)驗(yàn)儀器 一要玻璃儀器原子吸收分光光度計(jì)（TAS-990火焰原子吸收日竭、容量瓶、燒杯、玻璃棒、比色管、移液儀）、電熱爐、分析天平管等2.2.2 實(shí)驗(yàn)藥品本實(shí)驗(yàn)所用的主要儀器是原子吸收分光光度計(jì)，因?yàn)槠浜芎玫淖詣有?，所以?shí)驗(yàn)需要的藥品為數(shù)不多，主要用在樣品的消解和測量時(shí)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制上。包括：分析 純的鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸，Cu、Pb、Cd、Cr、Mn的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制所需的藥 品。2.3 樣品處理本實(shí)驗(yàn)所采集、實(shí)驗(yàn)的樣品芽菜都是是由宜賓碎米芽菜有限公司出產(chǎn)的。 其中樣 品編號X1-1至X1-5是甜芽菜的試樣，編號X2-1至X2-5是咸芽菜的試樣，兩組

22、空白對照 的試樣。將采集的樣品用可封口的塑料袋裝好，帶回學(xué)校實(shí)驗(yàn)室。回到學(xué)校后，將樣品置于磁盤內(nèi)，放在通風(fēng)處自然風(fēng)干。準(zhǔn)確稱取0.1-0.4 g （精確至0.0001 g）試卞于50 mL聚四氟乙烯培竭中，于通風(fēng) 櫥內(nèi)的電熱板上高溫加強(qiáng)熱，約 5 min,再用水潤濕后加入5 mL鹽酸，使樣品初步 分解，當(dāng)蒸發(fā)至約23 min時(shí)，取下稍冷，然后加入5 mL硝酸，4 mL氫氟酸，2 mL 高氯酸，加蓋后于電熱板上中溫加熱1小時(shí)左右，然后開蓋，繼續(xù)加熱。視消解情況， 可再加入2 mL硝酸，2 mL氫氟酸，1 mL高氯酸，重復(fù)上述消解過程。當(dāng)白煙再次 基本冒盡且內(nèi)容物呈黏稠狀時(shí)，取下稍冷，用水沖洗地竭

23、蓋和內(nèi)壁，并加入 1 mL硝 酸溶液（1體積分析純硝酸：5體積超純水）溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)Ｈ缓髮⑷芤恨D(zhuǎn)至25 mL容量瓶中，加入3 mL磷酸氫二俊溶液，冷卻后定容，搖勻備測5。2.4 測定方法將2.3預(yù)處理的樣品上原子吸收分光光度計(jì)，測量每組樣品中Cr、Cd、Cu、Pb、Mn的含量。用標(biāo)準(zhǔn)曲線法來計(jì)算其含量，每個(gè)樣品每五個(gè)平行樣，取平均值，空白 樣品用蒸儲水。測定時(shí)的儀器參數(shù)見表 1。表1儀器參數(shù)空氣一一乙煥火焰法測定元素參數(shù)70ft波長/nm介質(zhì)火焰類型乙快流量L/min工作曲線濃度范圍g/mL特征濃度g/mL檢出限Cd228.80.5% HNO31.31.40.0 0.80.010.002Cr3

24、57.90.5% HNO32.22.30.5-8.00.1070.022Pb283.30.5% HNO31.41.60-10.00.1210.029Cu324.80.5% HNO31.31.60.2-3.00.0190.006Mn279.50.5% HNO31.41.70.00.80.010.0052.5 結(jié)果與討論2.5.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品工作曲線與樣品的測定五種金屬標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度是根據(jù)實(shí)驗(yàn)室儀器的實(shí)際具體條件的工作曲線濃度范圍所配制，具濃度都是包含了國家食品污染物限量的范圍。 用分析天平所稱量的樣品 質(zhì)量如表2表2樣品的質(zhì)量質(zhì)里/ gX1-10.3402Xi-20.3486Xi-30.3466X

25、1-40.3473X1-50.3459X2-10.3454X2-20.3440X2-30.3443X2-40.3450X2-50.34572.5.2 鎘的測定用分析天平準(zhǔn)確稱取2.0311 g氯化鎘溶于少量的0.5% HNO3溶液中，移入1000mL的容量瓶中，用0.5% HNO3溶液稀釋至刻度，搖勻。此溶液 1 mL含有1 mg鎘。再根據(jù)所需的濃度對溶液進(jìn)行稀釋。將配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液通過AAS的火焰法測定，用所測得的吸光度與溶液的濃度，制作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線如圖1所示。在同樣的條件下對樣品進(jìn)行測定，所得吸光度數(shù)據(jù)見表 3。9宜賓學(xué)院2012屆畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文)圖1鎘標(biāo)準(zhǔn)樣品吸光度標(biāo)準(zhǔn)工作曲線表3樣品鎘

26、吸光度測量數(shù)據(jù)吸光度/A體積濃度mg/L質(zhì)量濃度mg/kgX1-10.0328.19450.09X1-20.0307.16420.08X1-30.0328.19450.09X1-40.0296.64910.07X1-50.0307.16420.08X2-10.03610.25500.10X2-20.04012.31560.12X2-30.0328.19450.09X2-40.03811.28530.11X2-50.03610.25500.10將上表數(shù)據(jù)代入上面公式 y=0.51514x-0.00829 (R=0.99769)計(jì)算結(jié)果錄入上表中。2.5.3 銘的測定用分析天平準(zhǔn)確稱取優(yōu)級純重銘酸

27、鉀1.4135 g溶于0.5% HNO3溶液中，用0.5%HNO3溶液定容于容量瓶至500 mL,此溶液1 mL含有1 mg銘。再根據(jù)所需的濃度 對溶液進(jìn)行稀釋。將配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液通過 AAS的火焰法測定，用所測得的吸光度 與溶液的濃度，制作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線如圖2所示。在同樣的條件下對樣品進(jìn)行測定，所 得吸光度數(shù)據(jù)見表4。0.05 r0.040.030.020.01 -0.00 -012345C ug/mL圖2銘標(biāo)準(zhǔn)樣品吸光度標(biāo)準(zhǔn)工作曲線表4樣品需吸光度測量數(shù)據(jù)廳P/Amg/Lmg/kgX1-10.0172.43770.459X1-20.0182.44640.462X1-30.0202.46380

28、.471X1-40.0182.44640.462X1-50.0172.43770.459X2-10.0232.48990.476X2-20.0222.48120.475X2-30.0222.48120.475X2-40.0182.44640.462X2-50.0202.46380.471將上表數(shù)據(jù)代入上面公式 y=0.00869x+0.00229 ( R=0.99494),將計(jì)算結(jié)果11宜賓學(xué)院2012屆畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文)錄入上表中2.5.4 銅的測定用分析天平準(zhǔn)確稱取3.9821 g五水合硫酸銅（CuSO45H2。）溶于少量的0.5% HNO3溶液中，移入1000 mL的容量瓶中，用0.5%

29、HNO3溶液稀釋至刻度，搖勻。此溶液1 mL含有1 mg銅。再根據(jù)所需的濃度對溶液進(jìn)行稀釋。將配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液通過AAS的火焰法測定，用所測得的吸光度與溶液的濃度，制作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線如圖3所示。在同樣的條件下對樣品進(jìn)行測定，所得吸光度數(shù)據(jù)見表5。圖3銅標(biāo)準(zhǔn)樣品吸光度標(biāo)準(zhǔn)工作曲線表5樣品銅吸光度測量數(shù)據(jù)記錄吸光度/A體積濃度mg/L質(zhì)量濃度mg/kgX1-10.0811.05732.50X1-20.0781.08722.45X1-30.0791.17652.48X1-40.0800.93782.49X1-50.0750.75862.43X2-10.0650.75852.39X2-20.0661.6

30、8432.40X2-30.0620.90752.37X2-40.0530.96722.30X2-50.0600.93732.38將上表數(shù)據(jù)代入上面公式 y=0.04979x-0.00854 (R=0.99455),計(jì)算結(jié)果錄 入上表中。2.5.5 鎰的測定用分析天平準(zhǔn)確稱取1.3547克二氯化鈕溶于少量的0.5% HNO3溶液中，移入1000 mL的容量瓶中，用0.5% HNO3溶液稀釋至刻度，搖勻。此溶液 1mL含有1 mg銅。 再根據(jù)所需的濃度對溶液進(jìn)行稀釋。將配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液通過AAS的火焰法測定，用所測得的吸光度與溶液的濃度，制作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線如圖4所示。在同樣的條件下對 樣品進(jìn)行測定，

31、所得吸光度數(shù)據(jù)見表 6。 Mn0.300.250.200.100.050.000.00.20.40.60.8C ug/mLA 0.15圖4鎰標(biāo)準(zhǔn)樣品吸光度標(biāo)準(zhǔn)工作曲線表6樣品鎰吸光度測量數(shù)據(jù)吸光度/A體積濃度mg/L質(zhì)量濃度mg/kgXi-i0.05819.47130.154X1-20.04916.59880.147X1-30.05618.83300.152X1-40.05016.91800.149X1-50.05317.87550.150X2-10.05518.51380.151X2-20.06020.10960.157X2-30.05217.55620.150X2-40.05919.790

32、40.155X2-50.06120.42880.159將上表數(shù)據(jù)代入上面公式 y=0.31916x+0.00096 （ R=0.99993）,計(jì)算結(jié)果錄 入上表中。2.5.6 鉛的測定用分析天平準(zhǔn)確稱取0.1598 g硝酸鉛（優(yōu)級純）溶于0.5% HNO3硝酸，全部溶解后， 移入100 ml容量瓶中，用0.5% HNO3溶液稀釋至刻度，搖勻，此溶液1 mL含有1 mg 鉛。再根據(jù)所需的濃度對溶液進(jìn)行稀釋。將配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液通過 AAS的火焰法測 定，用所測得的吸光度與溶液的濃度，制作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線如圖5所示。在同樣的條件 下對樣品進(jìn)行測定，所得吸光度數(shù)據(jù)見表 7。圖5鉛標(biāo)準(zhǔn)樣品吸光度標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

33、表7樣品鉛吸光度測量數(shù)據(jù)/A體mg/Lmg/kgX1-10.0471.73900.287X1-20.0481.75370.291X1-30.0471.73900.287X1-40.0491.76830.293X1-50.0461.72440.285X2-10.0381.60710.280X2-20.0331.53380.276X2-30.0341.54840.278X2-40.0331.53380.276X2-50.0321.51910.274將上表數(shù)據(jù)代入上面公式 y=0.01466x+0.00105 ( R=0.99963),計(jì)算結(jié)果錄 入上表中。2.6食品中重金屬現(xiàn)狀評價(jià)2.6.1 數(shù)據(jù)

34、處理方法受出廠時(shí)間等因素的波動影響，分別利用算術(shù)平均值法和能突出最高含量樣本 對本品種樣品影響的內(nèi)梅羅指數(shù)法對檢測數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，內(nèi)梅羅指數(shù)法的計(jì)算公式中含有評價(jià)參數(shù)中最大的單項(xiàng)污染分指數(shù)，其突出了污染指數(shù)最大的污染物對環(huán)境質(zhì)量 的影響和作用，克服了平均值法各個(gè)污染物分擔(dān)的缺陷60內(nèi)梅羅指數(shù)是一種兼顧極值或稱突出最大值的計(jì)權(quán)型多因子環(huán)境質(zhì)量指數(shù)，是當(dāng)前國內(nèi)外進(jìn)行綜合污染指數(shù)計(jì)算的最常用的方法之一。計(jì)算其中重金屬含量C表征值，其中nC平均Ci / ni 1-22.C maxCF均6梅羅2式中，&均和Cj梅羅分別為蔬菜中重金屬的平均含量和內(nèi)梅羅統(tǒng)計(jì)含量；Cmax為蔬菜樣中重金屬的最大測定含量

35、。2.6.2評價(jià)方法樣品中往往同時(shí)含有Cu、Cr、Mn、Pb和Cd等多種重金屬元素,當(dāng)其中的含量 超過食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，會引發(fā)食品安全問題。因此，在對芽菜品質(zhì)進(jìn)行評價(jià)時(shí)，同樣 也不能進(jìn)行簡單的加和平均。借鑒了目前國內(nèi)普遍采用于土壤樣品評價(jià)的綜合污染指 數(shù)法考慮5種重金屬對芽菜品質(zhì)影響的聯(lián)合效應(yīng)7 o222Pi maxPiP內(nèi)梅羅2其中單項(xiàng)評價(jià)指數(shù)：n c表征值Pi S式中，Pi為蔬菜中重金屬i的單項(xiàng)評價(jià)指數(shù)；C表征值分別為C平均和C內(nèi)梅羅，S為重金屬i 的評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)；P內(nèi)梅羅為內(nèi)梅羅綜合指數(shù)；Pi max為蔬菜中重金屬最大污染指數(shù)； Pi為 蔬菜中重金屬平均污染指數(shù)。2.6.3評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)及結(jié)果采用國

36、家有關(guān)的食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)限量值評價(jià)食品中重金屬污染狀況 ，評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)值S 分別為國家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量如 8表所示部分重金屬污染物限量。P內(nèi)梅羅計(jì)算 值按0.7、0.71.0、1.02.0、2.03.0和 3.0分別表示芽菜中重金屬含量屬:安 全、警戒線、輕污染、中污染和重污染幾個(gè)等級8 o表8國家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量限量(MLs ) (mg/kg )Xi中的平均值X2中的平均值Cd0.20.0820.104Cr0.50.4630.472Pb0.30.2890.277Cu102.472.37表9 P內(nèi)梅羅計(jì)算重金屬含量計(jì)算值CdCrCuMnPbX1-10.290.38-0.351.202.31X1

37、-20.07-0.11-0.310.670.55X1-30.15-0.86-0.200.961.25X1-40.20-0.86-0.530.671.97X1-50.11-0.51-0.830.960.97X2-10.110.10-0.830.960.84X2-20.15-0.110.320.961.13X2-30.150.20-0.571.201.16X2-40.130.87-0.481.201.59X2-5-0.010.61-0.530.961.25平均值0.070.03-0.380.900.94表10P內(nèi)梅羅計(jì)算重4機(jī)屬含量所屬的等級序號CdCrCuMnPbX1-111023X1-2100

38、11X1-310012X1-410012X1-510011X2-111011X2-210112X2-311022X2-411022X2-501012平均值11011由上兩表可見，宜賓芽菜重金屬中 Cu的P內(nèi)梅羅計(jì)算重金屬含量所屬的等級為 0 屬于安全范圍；Cd、Cr、Mn、Pb的P內(nèi)梅羅計(jì)算重金屬含量所屬的等級為 0.71.0, 屬于警戒線污染范疇。污染主要元素為 Pb,其次污染嚴(yán)重的是Cr。2.7本章小結(jié)(1)本實(shí)驗(yàn)用到了精密的儀器一原子吸收分光光度計(jì)，在基本條件的保證下，通17宜賓學(xué)院2012 屆畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文)過自己細(xì)心的操作，并且對每個(gè)樣品都作了五個(gè)平行樣，取其平均值。當(dāng)最終結(jié)果和圖表

39、出來后，看圖中的數(shù)據(jù)就能夠表明，其相關(guān)性達(dá)到0.99 以上，有幾組數(shù)據(jù)更是達(dá)到了0.999，無論精確度和準(zhǔn)確度都達(dá)到了實(shí)驗(yàn)的要求，符合畢業(yè)論文的標(biāo)準(zhǔn)。(2)將表的最終數(shù)據(jù)(質(zhì)量濃度mg/kg)與國家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量中的數(shù)據(jù)進(jìn)行對比，能夠保障宜賓芽菜的食品安全，維護(hù)人體健康。( 3) 總體說來，宜賓芽菜中重金屬含量符合國家標(biāo)準(zhǔn)，不能對人體健康造成威脅，但某些元素已經(jīng)達(dá)到了臨界值，所以生產(chǎn)廠商要提高警惕，生產(chǎn)出更加健康的宜賓芽菜。(4)通過對樣品編號X1-1至X1-5是甜芽菜的試樣和編號X2-1至X2-5是咸芽菜的試樣中五種重金屬含量的數(shù)據(jù)進(jìn)行對比，可以看出不同品種中重金屬的含量有差異。( 5

40、)宜賓芽菜中重金屬的地質(zhì)累積指數(shù)分級：由上P 內(nèi)梅羅 表可見，宜賓芽菜重金屬中 Cu 的 P 內(nèi)梅羅 計(jì)算重金屬含量所屬的等級為0 屬于安全范圍；Cd、 Cr、 Mn、 Pb的P內(nèi)梅羅計(jì)算重金屬含量所屬的等級為 0.71.0,屬于警戒線污染范疇。(6)污染主要元素為Pb,其次污染嚴(yán)重的是Cr。#宜賓學(xué)院2012 屆畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）第 3 章 結(jié)論與展望3.1 結(jié)論 （ 1）通過上圖比較，樣品中重金屬含量都達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn)值，不影響人們的身體健康。（ 2）結(jié)果表明，宜賓芽菜中重金屬的污染程度排序?yàn)镻b>Cr>Cd>Cu>Mn, 大部分樣品中的重金屬污染屬于無污染到中污染水平,

41、個(gè)別點(diǎn)Pb含量處于強(qiáng)污染水平,存在重金屬污染的潛在風(fēng)險(xiǎn)。3.2 展望實(shí)驗(yàn)已接近尾聲，最終的數(shù)據(jù)表明，宜賓芽菜還是適合人們食用，但同時(shí)研究也表明測量的某些元素已經(jīng)達(dá)到了臨界值，或許本實(shí)驗(yàn)中沒有涉及到的一些元素可能已經(jīng)超標(biāo)了，這就要求人們提高警惕，要求宜賓碎米芽菜有限公司要做更多的工作。應(yīng)該說本實(shí)驗(yàn)的價(jià)值取向是好的，但也有某些遺憾，主要表現(xiàn)在測量元素的單一性，樣品的貧乏，沒有統(tǒng)一的國際標(biāo)準(zhǔn)。對于宜賓芽菜的研究并不多，有的也只是從文字方面的敘述。未來在這方面的研究應(yīng)該更高深入。高端儀器的介入，更多學(xué)者的努力，還有國家政府的支持。（ 1） 本實(shí)驗(yàn)的內(nèi)容可以更深入，更廣泛。 研究的重點(diǎn)可以從一個(gè)生產(chǎn)商到

42、全部宜賓芽菜生產(chǎn)商，形成一個(gè)很好的宜賓芽菜重金屬含量的數(shù)據(jù)庫，為以后其他工作者的研究提供一定的幫助。（ 2）實(shí)驗(yàn)的方法可以作進(jìn)一步的提升，無論是樣品的采集、運(yùn)輸、保存還是預(yù)處理的方法都可以進(jìn)行改善。本實(shí)驗(yàn)中融入了太多的人為因素，即使原子吸收分光光度計(jì)達(dá)到一定的高度，運(yùn)用起來也很成熟，但是還沒有達(dá)到一個(gè)完全的自動化。在不久的將來，科技的成熟，高端實(shí)驗(yàn)儀器的產(chǎn)生，必然會帶來一場科技研究的革新，到時(shí)一個(gè)人在相同時(shí)間內(nèi)都可以完成現(xiàn)在的許多工作。對美好生活的向往，迫使人們作出更多的努力。就像對食品安全的要求一樣，在不久的將來，對食品的安全要求會更高，一切的工作又將提升到一個(gè)更高的層次，當(dāng)然那是更好的層次

43、，在此我祝愿我們的食品更加安全、可靠、放心。19宜賓學(xué)院2012 屆畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文)1 陳麗 , 杜詩劼 , 李玫 . 重金屬檢測技術(shù)的應(yīng)用及發(fā)展J. 現(xiàn)代經(jīng)濟(jì)信息, 2010(3): 181.2 李雯 , 杜秀月 . 原子吸收光譜法及其應(yīng)用J. 鹽湖研究, 2003, 11(4):67-72.3 杜曉燕 , 毋福海 , 孫成均 , 等 . 現(xiàn)代衛(wèi)生化學(xué)M. 北京 : 人民衛(wèi)生出版社, 2009: 233-253.4邱思.中國調(diào)味品J.專論綜述，2012,2(37):1-45 張英武 , 戴聰杰 , 徐田野 , 等 . 泉州灣蝦、貝類重金屬含量的檢測與評價(jià)J. 化學(xué)工程與裝備,2009(12): 151-156 胡靜