1、精館實驗實驗報告一、實驗?zāi)康? .學(xué)會識別精鐳塔內(nèi)出現(xiàn)的幾種操作狀態(tài)，并分析這些操作狀態(tài)對塔性能的影響；2 .學(xué)會精鐳塔性能參數(shù)的測量方法，并掌握其影響因素；3 .測定精餌過程的動態(tài)特性，提高學(xué)生對精饋過程的認(rèn)識。二、實驗原理1.理論塔板數(shù)的圖解求解法對于二元物系，如已知其汽液平衡數(shù)據(jù)，則根據(jù)精國塔的操作回流比、塔頂鐳出液組成及 塔底釜液組成計算得到操作線，從而使用圖解求解法，繪圖得到精鐳操作的理論塔板數(shù)。精鐳段操作線方程：%+】=金十自彳a -r 1 n -r 1提鐳段操作線方程：ym+1 = 害% - 修%K + 1t r L用圖解法求算理論塔板的理論依據(jù)為:(1)根據(jù)理論塔板定義，離開任

2、一塔板上氣液兩相的濃度X。和正必在平衡線上；(2 )根據(jù)姐分物料衡算，位于任兩塔板間兩相濃度.和 ye必落在相應(yīng)塔段的操作線上。本實驗采用全回流的操作方式，即R= 1。此時，精鐳段操作線和提鐳段操作線簡化為： y = x2 .總板效率精鐳操作的總板效率的計算公式為：NtEr = X 100%式中，Nt為理論塔板數(shù)，Np為實際塔板數(shù)。3 .折光率與液相組成本實驗通過測量塔頂儲出液與塔底釜液的折光率，計算得到餡出液與釜液的組成。對30下質(zhì)量分率與阿貝折光儀讀數(shù)之間關(guān)系可按下列回歸式計算：w = 58.84 42.61n3o式中，W為質(zhì)量分率，n30為30下的折光指數(shù)。測量溫度下的折光指數(shù)與30下的

3、折光指數(shù)之間關(guān)系可由下式計算：n30 = nt + 0.00038（t - 30）式中，nt為測量溫度下的折光指數(shù)，t為測量溫度。測量溫度可從阿貝折光儀上讀出。飾出液與釜液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)與摩爾分?jǐn)?shù)之間的關(guān)系可由下式表示：WD/MDD %/+（1-Wd）/Md 十/M'三、實驗步驟1 .實驗前檢查實驗裝置上的各個旋塞、閥門均應(yīng)處于關(guān)閉狀態(tài)；電流電壓表及電位器位置 均為零；2 .打開塔頂冷凝器的冷卻水，冷卻水的水量約為8升/分鐘；3 .接上電源閘，按下裝置上總電源開關(guān)，調(diào)節(jié)回流比控制器至全回流狀態(tài)；4 .調(diào)節(jié)電位器使加熱電壓為70V,開始計時并測量塔頂溫度。剛開始時每隔5分鐘記錄一 次塔頂溫度

4、，待溫度變化明顯后，每隔0.5分鐘記錄一次數(shù)據(jù)，至塔頂溫度不再隨時間 發(fā)生明顯變化；5 .測量每一塊塔板上的溫度，并收集塔頂鐳出液與塔底釜液，使用阿貝折光儀測量兩液體 的溫度與折光率；6 .'調(diào)節(jié)電位器使加痣電壓分別為90V和110V,待精鐳塔穩(wěn)定后，重復(fù)步驟（5 ）;7 .檢查數(shù)據(jù)合理后，關(guān)閉電源及加熱開關(guān)，并在停止加熱10分鐘后，關(guān)閉冷卻水，一切 復(fù)原。四、實驗數(shù)據(jù)及實驗結(jié)果1 .在全回流條件下，塔頂溫度隨時間的變化情況調(diào)節(jié)電位器使加熱電壓為70V ,調(diào)節(jié)回流控制器至全回流狀態(tài)，記錄在不同時刻下的塔頂 溫度。并以開車時間為橫坐標(biāo)，以塔頂溫度為縱坐標(biāo)繪圖，如下圖所示。100.0(u。

5、- HH80.060.040.020.00.001020304050時間t ( min )從圖中我們可以得到，在精儲塔開始工作的前35分鐘里,由于沒有蒸汽經(jīng)過塔頂,因此 塔頂溫度與室溫接近，并保持不變。從30分鐘至40分鐘，蒸汽上升至塔頂，使塔頂溫度 在短時間內(nèi)快速升高。從40分鐘至42分鐘，精儲塔內(nèi)趨于穩(wěn)定，塔頂蒸汽中較組分(乙 醇)的組成比例逐漸提高，塔頂溫度有小幅地下降。42分鐘之后，精鐳塔達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)， 塔頂溫度保持不變。2 .在全回流、穩(wěn)定操作的條件下，塔體內(nèi)溫度隨塔高的分布分別測量在加熱電壓為70V、90V和110V時，全回流、穩(wěn)定操作的條件下，精鐳塔各塔 板的溫度，并得到在不同加

6、熱電壓下塔體內(nèi)溫度隨塔高的分布，數(shù)據(jù)如下表所示。塔板數(shù)13456789高度(m )0.80.60.50.40.30.20.10.0塔體70V79.984.782.583.785.487.388.693.8溫度。90V80.185.685.788.290.391.892.594.7C )110V80.287.586.989.291.592.493.295.4以高度為橫坐標(biāo)，以塔體高度為縱坐標(biāo)繪圖，如下圖所示。從圖中可以觀察得到，在同一加熱電壓下，塔體溫度沿塔從下到上逐步降低。這是由于沿 塔從下到上重組分的摩爾分?jǐn)?shù)在逸漸減小，輕組分的摩爾分?jǐn)?shù)在透漸增大，氣液兩相達(dá)平衡 口寸的溫度在逐漸降低。在不同

7、加熱電壓下，加熱電壓越高，相同高度處塔體的溫度越高，而 塔頂溫度基本保持不變。-A-70V-B-90V+110V3 .在全回流和穩(wěn)定操作的條件下的理論塔板數(shù)和總板效率(1 )繪出平衡線與操作線根據(jù)已有的乙醇-正丙醇?xì)庖浩胶鈹?shù)據(jù)，可以繪出精鐳的平衡線。乙爵-正丙醇?xì)庖浩胶鈹?shù) 據(jù)如下表所示。X0.0000.1260.1880.2100.3580.461y0.0000.2400.3180.3490.5500.650X0.5460.6000.6630.8841.000y0.7110.7600.7990.9141.000在全回流狀態(tài)下的操作線方程為：y = x。(2)測量塔頂鐳出液與塔底釜液的組成測量在

8、不同加然電壓下塔頂鐳出液與塔底釜液的折光率，并計算出液體的組成。實驗與計 算數(shù)據(jù)如下表所示。加熱電壓(V )7090110塔頂鐳出液測量溫度()24.024.024.0塔頂折射率1.36181.36171.3617標(biāo)準(zhǔn)折射率1.35951.35941.3594質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.91090.91510.9151摩爾分?jǐn)?shù)0.93020.93360.9336塔底釜液測量溫度()24.724.824.7塔底折射率1.38051.38061.3815標(biāo)準(zhǔn)折射率1.37851.37861.3795質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.10270.09680.0601摩爾分?jǐn)?shù)0.12990.12270.0770(3)用圖解法求算理論塔板數(shù)

9、根據(jù)已經(jīng)計算出的塔頂儲出液與塔底釜液的組成，用圖解法分別求算在各加熱電壓下精憎 塔的理論塔板數(shù)。當(dāng)加熱電壓為70V時,計算過程如下圖所示。1.0000.9000.8000.7000.600A 0.5000.4000.3000.2000.1000.0000.000 0.100 0.200 0300 0.400 0.500 0.600 0.700 0.800 0.9001.000從圖中可以看出，當(dāng)加熱電壓為70V時，精耀塔的理論塔板數(shù)為7o0.90.80.70.6A 0.50.4030.20.1000.10.20.30.4 0.50.60.70.80.91X從圖中可以看出，當(dāng)加熱電壓為90V時，精

10、耀塔的理論塔板數(shù)為8o當(dāng)加熱電壓為110V時，計算過程如下圖所示。從圖中可以看出，當(dāng)加熱電壓為110V時，精譙塔的理論塔板數(shù)為8o(4)就算總板效率根據(jù)計算得到的理論塔板數(shù)可以求算在不同加熱電壓下，精鐳塔的總半效率。計算數(shù)據(jù)如 下表所示。加熱電壓(V )7090110理論塔板數(shù)788實際塔板數(shù)999總板效率77.78%88.89%88.89%觀察表中數(shù)據(jù)可以看出，隨著加熱電壓的提高理論塔板數(shù)逐漸增加，總板效率逐漸提高。五、思考題1 .在精饋操作過程中，回流溫度發(fā)生波動，對操作會產(chǎn)生什么影響？答：當(dāng)回流溫度升高時，塔頂和塔釜的重組分的摩爾分?jǐn)?shù)都會提高。這可能會導(dǎo)致塔頂儲 出液重組分含量超標(biāo)，而塔

11、底釜液產(chǎn)品質(zhì)量得到提高。反之，當(dāng)回流溫度下降時，塔頂和塔 釜的輕組分的摩爾分?jǐn)?shù)都會提高。這會導(dǎo)致塔頂饋出液產(chǎn)品質(zhì)量提高，而塔釜液較組分含量 超標(biāo)。2 .在板式塔中，氣體、液體在塔內(nèi)流動中，可能會出現(xiàn)幾種操作現(xiàn)象？ 答：操作現(xiàn)象主要有三種：鼓泡狀態(tài)、泡沫狀態(tài)和噴射狀態(tài)。3 .如何判斷精鐳塔內(nèi)的操作是否正常合理？如何判斷塔內(nèi)的操作是否處于穩(wěn)定狀態(tài)？答:(1 )判斷精福塔內(nèi)操作合理的方法：測量塔I頁壓力，塔頂與塔底溫度及回流比是否 符合設(shè)計要求，并測量塔頂鐳出液與塔底釜液的組成是否符合分離要求；(2 )判斷塔內(nèi)操作穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)：一、塔頂壓力與溫度維持穩(wěn)定，不發(fā)生波動；二、塔頂 鐳出液與塔底釜液的組成保持不變，不發(fā)生波動。六、實驗中應(yīng)注意的