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1、【最新整理,下載后即可編輯】氣相色譜分析法習題一、簡答題1 .簡要說明氣相色譜分析的基本原理2 .氣相色譜儀的基本設(shè)備包括哪幾部分?各有什么作用?3 .當下列參數(shù)改變時:柱長縮短,(2)冏定相改變,(3)流動相流速增加,相比 減少是否會引起分配系數(shù)的改變?為什么?4 .當下列參數(shù)改變時:柱長增加,(2)固定相量增加,(3)流動相流速減小,(4)相 比增大是否會引起分配比的變化?為什么?5 .試以塔板高度H做指標,討論氣相色譜操作條件的選擇.6 .試述速率方程中A,B,C三項的物理意義.H-u曲線有何用途? 曲線的形狀主要受那些因素的影響?7 .當下述參數(shù)改變時:增大分配比,(2)流動相速度增加

2、,(3) 減小相比,(4)提高柱溫,是否會使色譜峰變窄?為什么?8 .為什么可用分離度R作為色譜柱的總分離效能指標?9 .能否根據(jù)理論塔板數(shù)來判斷分離的可能性?為什么?1().試述色譜分離基本方程式的含義,它對色譜分離有什么指導(dǎo)意 義?11 .對擔體和冏定液的要求分別是什么?12 .試述“相似相溶”原理應(yīng)用于冏定液選擇的合理性及其存在 的問題。13 .試述熱導(dǎo)池檢測器的工作原理。有哪些因素影響熱導(dǎo)池檢測 器的靈敏度?14 .試述氫焰電離檢測器的工作原理。如何考慮其操作條件? 15.色譜定性的依據(jù)是什么?主要有那些定性方法? 16.何謂保留指數(shù)?應(yīng)用保留指數(shù)作定性指標有什么優(yōu)點? 17.有哪些常

3、用的色譜定量方法?試比較它們的優(yōu)缺點和使用范 圍?二、選擇題1.在氣相色譜分析中,用于定性分析的參數(shù)是 ( )A保留值 B峰面積 C分離度 D 半峰寬 2.在氣相色譜分析中,用于定量分析的參數(shù)是 ( )A保留時間 B保留體積C半峰寬 D峰面積 3.良好的氣-液色譜固定液為()A蒸氣壓低、穩(wěn)定性好B化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定C溶解度大,對相鄰兩組分有一定的分離能力D A、B 和 C4 .使用熱導(dǎo)池檢測器時,應(yīng)選用下列哪種氣體作載氣,其效果最 好?()AH2B HeC ArD N25 .試指出下列說法中,哪一個不正確?氣相色譜法常用的載氣 是()A氫氣 B氮氣 C氧氣 D氮氣 6.色譜體系的最小檢測量是指恰能產(chǎn)

4、生與噪聲相鑒別的信號時 ( )A進入單獨一個檢測器的最小物質(zhì)量B進入色譜柱的最小物質(zhì)量C組分在氣相中的最小物質(zhì)量D組分在液相中的最小物質(zhì)量7 .在氣-液色譜分析中,良好的載體為 ()A粒度適宜、均勻,表面積大B表面沒有吸附中心和催化中心C化學(xué)惰性、熱穩(wěn)定性好,有一定的機械強度D A、B 和 C8 .熱導(dǎo)池檢測器是一種()A濃度型檢測器B質(zhì)量型檢測器C只對含碳、氫的有機化合物有響應(yīng)的檢測器D只對含硫、磷化合物有響應(yīng)的檢測器9 .使用氫火焰離子化檢測器,選用下列哪種氣體作載氣最合 適? ()AH2B HeC Ardn2 1().下列因素中,對色譜分離效率最有影響的是 ( )A柱溫 B載氣的種類 C

5、柱壓 D固定液膜厚 度 11.氣 液色譜中,保留值實際上反映的物質(zhì)分子間的相互作用 力是:A.組分和載氣;B.載氣和冏定液;C.組分和固定液;D.組分和載體、冏定液12 .柱效率用理論塔板數(shù)a或理論塔板高度人表示,柱效率越高, 則:A.a越大,方越??; B.a越小,/?越大;C.n越大,/?越大;D.n越小,h越小13 .根據(jù)范姆特方程,色譜峰擴張、板高增加的主要原因是: A.當較小時,分子擴散項;B.當u較小時,渦流擴散項;C.當u比較小時,傳質(zhì)阻力項;D.當較大時,分子擴散項14 .如果試樣中組分的沸點范圍很寬,分離不理想,可采取的措 施為:A.選擇合適的固定相;B.采用最佳載氣線速;C.

6、程序升溫;D.降低柱溫15 .要使相對保留值增加,可以采取的措施是: A.采用最佳線速;B.采用高選擇性冏定相;C.采用細顆粒載體;D.減少柱外效應(yīng)三、填空題1 .在一定操作條件下,組分在固定相和流動相之間的分配達到 平衡時的濃度比,稱為 O2 .為了描述色譜柱效能的指標,人們采用了 理論。3 .在線速度較低時,項是引起色譜峰擴展的主要 因素,此時宜采用相對分子量 的氣體作載氣,以提高柱效。4 .不被固定相吸附或溶解的氣體(如空氣、甲烷),從進樣開始到 柱后出現(xiàn)濃度最大值所需的時間稱為5 .氣相色譜分析的基本過程是往氣化室進樣,氣化的試樣經(jīng) 分離,然后各組分依次流經(jīng),它將各組分的物理或化學(xué)性質(zhì)

7、的變化轉(zhuǎn)換成電量變化輸給記錄儀, 描繪成色譜圖。6 .在一定的溫度和壓力下,組分在固定相和流動相之間的分配 達到的平衡,隨柱溫柱壓變化,而與固定相及流動相體積無關(guān)的 是O如果既隨柱溫、柱壓變化、又隨固定相和流動相的體積而變化,則是7 .描述色譜柱效能的指標是,柱的總分離效能指標是8 .氣相色譜的儀器一般 由、 和 組成9 .分配比又叫 或,是指 O10 .氣相色譜的濃度型檢測器有, ;質(zhì)量型檢 測器有, ;其中TCD使用 氣體時靈敏度較高;FID對 的測定靈敏度較高;ECD只對有響應(yīng);之所以有濃度型和質(zhì)量型檢測器的區(qū)別,主要是由 于。四、正誤判斷1 .試樣中各組分能夠被相互分離的基礎(chǔ)是各組分具

8、有不同的熱 導(dǎo)系數(shù)。()2 .組分的分配系數(shù)越大,表示其保留時間越長。 ( )3 .熱導(dǎo)檢測器屬于質(zhì)量型檢測器,檢測靈敏度與橋電流的三次 方成正比。()4 .速率理論給出了影響柱效的因素及提高柱效的途徑。 ( )5 .在載氣流速比較高時,分子擴散成為影響柱效的主要因素。 ()6 .分離溫度提高,保留時間縮短,峰面積不變。 ( )7 .某試樣的色譜圖上出現(xiàn)三個色譜峰,該試樣中最多有三個組 分。()8 .分析混合烷燒試樣時,可選擇極性冏定相,按沸點大小順序 出峰。()9 .組分在流動相和冏定相兩相間分配系數(shù)的不同及兩相的相對 運動構(gòu)成了色譜分離的基礎(chǔ)。 ( )1().氣液色譜分離機理是基于組分在兩

9、相間反復(fù)多次的吸附與脫 附,氣固色譜分離是基于組分在兩相間反復(fù)多次的分配。( )11 .色譜柱理論塔板數(shù)A與保留時間的平方成正比,組分的保留 時間越長,色譜柱理論塔板數(shù)越大,5值越大,分離效率越高。( )12 .在色譜分離過程中,單位柱長內(nèi),組分在兩相向的分配次數(shù) 越多,分離效果越好。)13 .可作為氣固色譜冏定相的擔體必須是能耐壓的球形實心物 質(zhì)。()14 .檢測器性能好壞將對組分分離度產(chǎn)生直接影響。 ()15 .氣液色譜固定液通常是在使用溫度下具有較高熱穩(wěn)定性的大 分子有機化合物。()16 .采用相對分子質(zhì)量大的氣體作為載氣,有利于降低分子擴散, 提高柱效,但熱導(dǎo)檢測器靈敏度較低。( )1

10、7 .根據(jù)速率理論,提高柱效的途徑有降低固定相粒度、增加固 定液液膜厚度。()18 .柱效隨載氣流速的增加而增加。 ( )19 .速率理論方程式的一階導(dǎo)數(shù)等于零時的流速為最佳流速。( )20 .氫氣具有較大的熱導(dǎo)系數(shù),作為氣相色譜的載氣,具有較高 的檢測靈敏度,但其分子質(zhì)量較小也使速率理論中的分子擴散項 增大,使柱效降低。()21 .根據(jù)速率理論,毛細管色譜高柱效的原因之一是由于渦流擴 散項 A = ()°()22 .色譜的塔板理論提出了衡量色譜柱效能的指標,速率理論則 指出了影響柱效的因素。)23 .將玻墻毛細管色譜柱制作成異形柱(如梅花形)要比通常的 圓形柱具有更高的柱效。)24

11、 .色譜分離時,增加柱溫,組分的保留時間縮短,色譜峰的峰 高變低,峰寬變大,但峰面積保持不變。()25 .控制載氣流速是調(diào)節(jié)分離度的重要手段,降低載氣流速,柱 效增加,當載氣流速降到最小時,柱效最高,但分析時間較長。( )26 .有人測試色譜柱效時,發(fā)現(xiàn)增加載氣流速,柱效下降,減小 載氣流速,柱效增加,故得出結(jié)論:柱效與載氣流速成反比。()27 .當用苯測定某分離柱的柱效能時,結(jié)果表明該柱有很高的柱 效,用其分離混合醇試樣時,一定能分離完全。( )28 .當用一支極性色譜柱分離某燒類混合物時,經(jīng)多次重復(fù)分析, 所得色譜圖上均顯示只有3個色譜峰,結(jié)論是該試樣只含有3個 組分。()29 .采用色譜

12、歸一化法定量的前提條件是試樣中所有組分全部出 峰。()3().色譜內(nèi)標法對進樣量和進樣重復(fù)性沒有要求,但要求選擇合 適的內(nèi)標物和準確配制試樣。( )31 .色譜外標法的準確性較高,但前提是儀器穩(wěn)定性高和操作重 復(fù)性好。()32 . FID檢測器對所有的化合物均有響應(yīng),故屬于廣譜型檢測 器。()33 .電子俘獲檢測器對含有S,P元素的化合物具有很高的靈敏度。 ()34 .毛細管氣相色譜分離復(fù)雜試樣時,通常采用程序升溫的方法 來改善分離效果。()35 .毛細管色譜的色譜柱前需要采取分流裝置是由于毛細管色譜 柱對試樣負載量很??;柱后采用“尾吹”裝置是由于柱后流出物 的流速太慢。()氣相色譜分析法習題

13、解答一、簡答題1 .簡要說明氣相色譜分析的基本原理答:借在兩相間分配原理而使混合物中各組分分離。氣相色譜就是根據(jù)組分與固定相與流動相的親和力不同而 實現(xiàn)分離。組分在冏定相與流動相之間不斷進行溶解、揮發(fā)(氣 液色譜),或吸附、解吸過程而相互分離,然后進入檢測器進行 檢測。2 .氣相色譜儀的基本設(shè)備包括哪幾部分?各有什么作用? 答:氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)以及檢測和記錄 系統(tǒng).氣相色譜儀具有一個讓載氣連續(xù)運行的管路密閉的氣路系 統(tǒng).進樣系統(tǒng)包括進樣裝置和氣化室.其作用是將液體或固體試 樣,在進入色譜柱前瞬間氣化,然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中. 3.當下列參數(shù)改變時:柱長縮短,(2)冏

14、定相改變,流動相流速增加,相比 減少是否會引起分配系數(shù)的改變?為什么?答:冏定相改變會引起分配系數(shù)的改變,因為分配系數(shù)只于組分 的性質(zhì)及固定相與流動相的性質(zhì)有關(guān).所以:(1)柱長縮短不會引起分配系數(shù)改變(2)固定相改變會引起分配系數(shù)改變(3)流動相流速增加不會引起分配系數(shù)改變(4)相比減少不會引起分配系數(shù)改變4 .當下列參數(shù)改變時:柱長增加,冏定相量增加,(3)流動相流速減小,(4)相 比增大是否會引起分配比的變化?為什么?答:k=K/ ,而 Vy/Vs,分配比除了與組分、兩相的性質(zhì)、 柱溫、柱壓有關(guān)外,還與相比有關(guān),而與流動相流速、柱長無關(guān)。 故:不變化,增加, 不改變, 減小。5 .試以塔

15、板高度H做指標,討論氣相色譜操作條件的選擇.答:提示:主要從速率理論(van Dccmur equation)來解釋,同時考 慮流速的影響,選擇最佳載氣流速。(1)選擇流動相最佳流速。(2)當流速較小時,可以選擇相對分子質(zhì)量較大的載氣(如 2,Ar),而當流速較大時,應(yīng)該選擇相對分子質(zhì)量較小的載氣(如 出,He),同時還應(yīng)該考慮載氣對不同檢測器的適應(yīng)性。(3)柱溫不能高于冏定液的最高使用溫度,以免引起固定 液的揮發(fā)流失。在使最難分離組分能盡可能好的分離的前提下, 盡可能采用較低的溫度,但以保留時間適宜,峰形不拖尾為度。(4)固定液用量:擔體表面積越大,冏定液用量可以越高, 允許的進樣量也越多,

16、但為了改善液相傳質(zhì),應(yīng)使冏定液膜薄一 些。(5)對擔體的要求:擔體表面積要大,表面和孔徑均勻。 粒度要求均勻、細小(但不宜過小以免使傳質(zhì)阻力過大)(6)進樣速度要快,進樣量要少,一般液體試樣().15uL, 氣體試樣().110mL.(7)氣化溫度:氣化溫度要高于柱溫3()-7() o6 .試述速率方程中A,B,C三項的物理意義.H-u曲線有何用途? 曲線的形狀主要受那些因素的影響?答:A稱為渦流擴散項,B為分子擴散項,C為傳質(zhì)阻力項。 下面分別討論各項的意義:(1)渦流擴散項A氣體碰到填充物顆粒時,不斷地改變流 動方向,使試樣組分在氣相中形成類似“渦流”的流動,因而引 起色譜的擴張。由于A=

17、21dp ,表明A與填充物的平均顆粒直 徑dp的大小和填充的不均勻性人有關(guān),而與載氣性質(zhì)、線速 度和組分無關(guān),因此使用適當細粒度和顆粒均勻的擔體,并盡量 填充均勻,是減少渦流擴散,提高柱效的有效途徑。 分子擴散項B/u由于試樣組分被載氣帶入色譜柱后,是 以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空間中,在“塞子”的前 后(縱向)存在著濃差而形成濃度梯度,因此使運動著的分子 產(chǎn)生縱向擴散。而B=2rDgr是因載體填充在柱內(nèi)而引起氣體擴散路徑彎曲的因數(shù)(彎曲 因子),Dg為組分在氣相中的擴散系數(shù)。分子擴散項與Dg 的大小成正比,而Dg與組分及載氣的性質(zhì)有關(guān):相對分子質(zhì) 量大的組分,其Dg小,反比于載氣密度

18、的平方根或載氣相對 分子質(zhì)量的平方根,所以采用相對分子質(zhì)量較大的載氣(如氮 氣),可使B項降低,Dg隨柱溫增高而增加,但反比于柱 壓。彎曲因子r為與填充物有關(guān)的因素。(3)傳質(zhì)項系數(shù)CuC包括氣相傳質(zhì)阻力系數(shù)Cg和液相 傳質(zhì)阻力系數(shù)C1兩項。所謂氣相傳質(zhì)過程是指試樣組分從移動到相表面的過程,在這一 過程中試樣組分將在兩相間進行質(zhì)量交換,即進行濃度分配。這 種過程若進行緩慢,表示氣相傳質(zhì)阻力大,就引起色譜峰擴張。 對于填充柱:液相傳質(zhì)過程是指試樣組分從冏定相的氣液界面移 動到液相內(nèi)部,并發(fā)生質(zhì)量交換,達到分配平衡,然后以返回氣 液界面的傳質(zhì)過程。這個過程也需要一定時間,在此時間,組 分的其它分子

19、仍隨載氣不斷地向柱口運動,這也造成峰形的擴 張。對于填充柱,氣相傳質(zhì)項數(shù)值小,可以忽略O(shè)由上述討論可見,范弟姆特方程式對于分離條件的選擇具有 指導(dǎo)意義。它可以說明,填充均勻程度、擔體粒度、載氣種類、 載氣流速、柱溫、固定相液膜厚度等對柱效、峰擴張的影響。用在不同流速下的塔板高度H對流速U作圖,得H-U曲 線圖。在曲線的最低點,塔板高度H最?。℉最?。4藭r柱效最 高。該點所對應(yīng)的流速即為最佳流速u晟佳,即H最小可由速率 方程微分求得: 則: 所以:當流速較小時,分子擴散(B項)就成為色譜峰擴張的主要 因素,此時應(yīng)采用相對分子質(zhì)量較大的載氣IN2, Ar ),使組 分在載氣中有較小的擴散系數(shù)。而

20、當流速較大時,傳質(zhì)項(C項) 為控制因素,宜采用相對分子質(zhì)量較小的載氣(H?, He),此 時組分在載氣中有較大的擴散系數(shù),可減小氣相傳質(zhì)阻力,提高 柱效。7 .當下述參數(shù)改變時:增大分配比,(2)流動相速度增加,(3) 減小相比,(4)提高柱溫,是否會使色譜峰變窄?為什么?答:保留時間延長,峰形變寬保留時間縮短,峰形變窄保留時間延長,峰形變寬保留時間縮短,峰形變窄8 .為什么可用分離度R作為色譜柱的總分離效能指標?答:分離度同時體現(xiàn)了選擇性與柱效能,即熱力學(xué)因素和動力學(xué) 因素,將實現(xiàn)分離的可能性和現(xiàn)實性結(jié)合起來。9 .能否根據(jù)理論塔板數(shù)來判斷分離的可能性?為什么?答:不能,有效塔板數(shù)僅表示柱

21、效能的高低,柱分離能力發(fā)揮程 度的標志,而分離的可能性取決于組分在固定相和流動相之間分 配系數(shù)的差異。1().試述色譜分離基本方程式的含義,它對色譜分離有什么指導(dǎo)意 義?答:色譜分離基本方程式如下:它表明分離度隨體系的熱力學(xué)性質(zhì)(和的變化而變化洞時與色譜柱條件(n改變)有關(guān),當體系的熱力學(xué)性質(zhì)一定時(即組分和兩相性質(zhì)確定),分 離度與n的平方根成正比,對于選擇柱長有一定的指導(dǎo)意義,增加 柱長可改進分離度,但過分增加柱長會顯著增長保留時間,引起色 譜峰擴張.同時選擇性能優(yōu)良的色譜柱并對色譜條件進行優(yōu)化也 可以增加n,提高分離度.方程式說明,k值增大也對分離有利,但k值太大會延長分 離時間,增加分

22、析成本.(3)提高柱選擇性 可以提高分離度分離效果越好因 此可以通過選擇合適的固定相 增大不同組分的分配系數(shù)差異 從而實現(xiàn)分離11 .對擔體和冏定液的要求分別是什么?答:對擔體的要求;表面化學(xué)惰性,即表面沒有吸附性或吸附性很弱,更不能與 被測物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng).(2)多孔性,即表面積大,使固定液與試樣的接觸面積較大.(3)熱穩(wěn)定性高,有一定的機械強度,不易破碎.(4)對擔體粒度的要求,要均勻、細小,從而有利于提高柱效。 但粒度過小,會使柱壓降低,對操作不利。一般選擇4()-60目, 60-80 目及 80-10()目等。對冏定液的要求:揮發(fā)性小,在操作條件下有較低的蒸氣壓,以避免流失熱穩(wěn)定性好,在

23、操作條件下不發(fā)生分解,同時在操作溫度下 為液體.對試樣各組分有適當?shù)娜芙饽芰?,否則,樣品容易被載氣帶 走而起不到分配作用.(4)具有較高的選擇性,即對沸點相同或相近的不同物質(zhì)有盡 可能高的分離能力.化學(xué)穩(wěn)定性好,不與被測物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng).擔體的表面積越大,冏定液的含量可以越高.12 .試述“相似相溶”原理應(yīng)用于冏定液選擇的合理性及其存在 的問題。解:樣品混合物能否在色譜上實現(xiàn)分離,主要取決于組分與兩相 親和力的差別,及冏定液的性質(zhì)。組分與固定液性質(zhì)越相近,分 子間相互作用力越強。根據(jù)此規(guī)律:分離非極性物質(zhì)一般選用非極性固定液,這時試樣中各組 分按沸點次序先后流出色譜柱,沸點低的先出峰,沸點高的后

24、出 峰。(2)分離極性物質(zhì),選用極性固定液,這時試樣中各組分主要 按極性順序分離,極性小的先流出色譜柱,極性大的后流出色譜 柱。(3)分離非極性和極性混合物時,一般選用極性固定液,這時 非極性組分先出峰,極性組分(或易被極化的組分)后出峰。對于能形成氫鍵的試樣、如醉、酚、胺和水等的分離。一 般選擇極性的或是氫鍵型的固定液,這時試樣中各組分按與固定 液分子間形成氫鍵的能力大小先后流出,不易形成氫鍵的先流 出,最易形成氫鍵的最后流出。對于復(fù)雜的難分離的物質(zhì)可以用兩種或兩種以上的混合 固定液。以上討論的僅是對固定液的大致的選擇原則,應(yīng)用時有一定 的局限性。事實上在色譜柱中的作用是較復(fù)雜的,因此固定液

25、酌 選擇應(yīng)主要靠實踐。13 .試述熱導(dǎo)池檢測器的工作原理。有哪些因素影響熱導(dǎo)池檢測 器的靈敏度?解:熱導(dǎo)池作為檢測器是基于不同的物質(zhì)具有不同的導(dǎo)熱系數(shù)。 當電流通過鴿絲時、鴉絲被加熱到一定溫度,鴇絲的電阻值也就 增加到一定位(一般金屬絲的電阻值隨溫度升高而增加)。在未進 試樣時,通過熱導(dǎo)池兩個池孔(參比池和測量池)的都是載氣。由 于載氣的熱傳導(dǎo)作用,使鴿絲的溫度下降,電阻減小,此時熱導(dǎo) 池的兩個池孔中鴿絲溫度下降和電阻減小的數(shù)值是相同的。在進 入試樣組分以后,裁氣流經(jīng)參比池,而裁氣帶著試樣組分流經(jīng)測 量池,由于被測組分與載氣組成的混合氣體的導(dǎo)熱系數(shù)和裁氣的 導(dǎo)熱系數(shù)不同,因而測量池中斜絲的散熱

26、情況就發(fā)生變化,使兩 個池孔中的兩根鴿絲的電阻值之間有了差異。此差異可以利用電 橋測量出來。橋路工作電流、熱導(dǎo)池體溫度、載氣性質(zhì)和流速、熱敏元件 阻值及熱導(dǎo)池死體積等均對檢測器靈敏度有影響。14 .試述氫焰電離檢測器的工作原理。如何考慮其操作條件? 解:對于氫焰檢測器離子化的作用機理,至今還不十分清楚。目 前認為火焰中的電離不是熱電離而是化學(xué)電離,即有機物在火焰 中發(fā)生自由基反應(yīng)而被電離?;瘜W(xué)電離產(chǎn)生的正離子(CHQ+、 H3()+)和電子在外加15()3()()v直流電場作用下向兩極移動而 產(chǎn)生微電流。經(jīng)放大后,記錄下色譜峰。氫火焰電離檢測器對 大多數(shù)的有機化合物有很高的靈敏度,故對痕量有機

27、物的分析很 適宜。但對在氫火焰中不電離的元機化合物例如C。、C()2、S()2、 n2. NH$等則不能檢測。15 .色譜定性的依據(jù)是什么?主要有那些定性方法? 解:根據(jù)組分在色譜柱中保留值的不同進行定性。主要的定性方法主要有以下幾種:直接根據(jù)色譜保留值進行定性利用相對保留值r2I進行定性(3)混合進樣(4)多柱法保留指數(shù)法聯(lián)用技術(shù)利用選擇性檢測器16 .何謂保留指數(shù)?應(yīng)用保留指數(shù)作定性指標有什么優(yōu)點? 答:用兩個緊靠近待測物質(zhì)的標準物(一般選用兩個相鄰的正構(gòu) 烷燒)標定被測物質(zhì),并使用均一標度(即不用對數(shù)),用下式 定義:X為保留值(tj,或相應(yīng)的記錄紙距離),下腳標i為被測物質(zhì),Z,Z+1為正構(gòu)烷燒的碳原子數(shù),XzX vXz+iz=Z X 100優(yōu)點:準確度高,可根據(jù)固定相和柱溫直接與文獻值對照而不必 使用標準試樣.17 .有哪些常用的色譜定量方法?試比較它們的優(yōu)缺點和使用范 圍?(1)外標法 外標法是色譜定量分析中較簡易的方法.該 法是將欲測組份的純物質(zhì)配制成不同濃度的標準溶液。使?jié)舛扰c 待測組份相近。然后取固定量的上述溶液進行色譜分析.得到標 準樣品的對應(yīng)色譜團,以峰高或峰面積對濃度作圖.這些數(shù)據(jù)應(yīng) 是個通過原點的直線.

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