1、增材制造用鑰及包合金粉編制說明（預(yù)審稿）一、工作簡況1 .任務(wù)來源根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)管理委員會關(guān)于下達(dá)2018年第三批國家標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃的通知（國標(biāo)委發(fā)201860號）的要求，由西安賽隆金屬材料有限責(zé)任公司主持起草增材制造用鑰及包合金粉國家標(biāo)準(zhǔn)。項(xiàng)目計(jì)劃編號：20182015-T-610,按計(jì)劃要求，本標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)在2020年完成。2 .產(chǎn)品概況鑰及鑰合金屬于難熔金屬，它具有特殊的介電性質(zhì)，低的塑脆轉(zhuǎn)變溫度，異常優(yōu)異的耐蝕性能，同時(shí)還是公認(rèn)的生物相容性最佳的金屬材料。鑰及鑰合金在電子技術(shù)領(lǐng)域、航空航天、高溫超導(dǎo)領(lǐng)域，原子能工業(yè)領(lǐng)域應(yīng)用廣泛，且國外由包金屬制作的高端生物植入體已在醫(yī)療植入領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。高品質(zhì)

2、的鑰及鑰合金粉末是增材制造鑰及鋰合金的重要原料，采用增材制造技術(shù)可開展小批量、復(fù)雜形狀的鑰及鑰合金零件的開發(fā)與制備，采用鑰及鑰合金粉末以增材制造工藝制備的目標(biāo)包金屬零件，具晶粒細(xì)小，組織成分均勻，可有效解決傳統(tǒng)鑄造鑰及鑰合金材料結(jié)晶組織粗大，內(nèi)部易形成疏松和成分偏析的弊端。此外增材制造工藝可快速制備出預(yù)研或設(shè)計(jì)目標(biāo)零件，從而大幅降低新品開發(fā)速度和響應(yīng)時(shí)間，促進(jìn)包及鑰合金在各個(gè)領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。止匕外，采用包粉末原料，可以增材制造技術(shù)進(jìn)行高生物相容性骨植入體的定制與生產(chǎn)，滿足未來醫(yī)療骨植入個(gè)性化需求，其在人體骨科修復(fù)領(lǐng)域具有巨大的發(fā)展前景。目前國內(nèi)外市場上，尚無增材制造用鑰及鑰合金粉末的國際標(biāo)準(zhǔn)、國

3、家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)可依，沒有相應(yīng)統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)要求和檢驗(yàn)驗(yàn)收規(guī)范，對粉末的化學(xué)成分、形貌、流動性等物理化學(xué)性能通常根據(jù)生產(chǎn)單位和用戶的要求進(jìn)行，產(chǎn)品的使用工況不清晰，用戶無選型和檢驗(yàn)依據(jù)，各企業(yè)性能參數(shù)不在同一基準(zhǔn)上，阻礙了包及鑰合金增材制造技術(shù)的發(fā)展和產(chǎn)業(yè)化進(jìn)程，也進(jìn)一步限制了增材制造包植入體的臨床上的推廣應(yīng)用。3 .起草單位簡況西安賽隆金屬材料有限責(zé)任公司（后簡稱“公司”）成立于2013年，是由西北有色金屬研究院（后簡稱“研究院”）發(fā)起并控股，依托金屬多孔材料國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室創(chuàng)新平臺，以重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室在高品質(zhì)金屬粉末和電子束選區(qū)熔化成形增材制造相關(guān)領(lǐng)域十余年的研發(fā)成果為基礎(chǔ)成立的科技型企業(yè)。公司專業(yè)從

4、事商業(yè)化粉末床電子束3D打?。⊿EBM）技術(shù)與裝備、等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化制粉（PREP）技術(shù)與裝備的研發(fā)、生產(chǎn)、銷售和技術(shù)服務(wù)。公司成立以來，在國內(nèi)首次推出了滿足科研的S型和滿足醫(yī)療產(chǎn)品制造的Y型國產(chǎn)商業(yè)化粉床電子束3D打印設(shè)備；研制并銷售了多套商業(yè)化等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化制粉設(shè)備，最高轉(zhuǎn)速可達(dá)到20000r/min；在高品質(zhì)球形粉末的生產(chǎn)制備方面，公司研發(fā)生產(chǎn)了鈦及鈦合金、高溫合金、難熔金屬等不同體系的20余種特殊牌號的粉末材料以滿足增材制造技術(shù)應(yīng)用需求。目前公司已經(jīng)具備年產(chǎn)100噸金屬粉末、20臺套設(shè)備、上萬件3D打印件的生產(chǎn)能力。公司依托金屬多孔材料國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室的平臺優(yōu)勢，建立了金屬3D打印

5、聯(lián)合創(chuàng)新中心，是中國增材制造產(chǎn)業(yè)聯(lián)盟理事單位、全國增材制造標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會委員單位和中國機(jī)械工程學(xué)會增材制造分會委員單位。4 .主要工作過程根據(jù)任務(wù)落實(shí)會議精神，西安賽隆金屬材料有限責(zé)任公司接到項(xiàng)目下達(dá)的任務(wù)后，立即組織成立了標(biāo)準(zhǔn)編制工作組，對目標(biāo)任務(wù)進(jìn)行了分解，明確了成員的任務(wù)要求，制定了工作計(jì)劃和進(jìn)度安排。項(xiàng)目運(yùn)行以來，工作組對公司內(nèi)部生產(chǎn)、檢測分析報(bào)告、用戶使用狀況等進(jìn)行了相關(guān)資料的收集整理；對國內(nèi)從事鑰及鑰合金粉材料制造研發(fā)以及生產(chǎn)單位進(jìn)行了調(diào)研，了解其工藝、產(chǎn)能、規(guī)格及質(zhì)量控制水平等基本情況，對相關(guān)結(jié)果進(jìn)行匯總、分析。結(jié)合調(diào)研情況和公司近年來在鑰及鑰合金粉的制造生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)，以公司現(xiàn)有相

6、關(guān)質(zhì)量文件和鑰及鑰合金粉企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)為基礎(chǔ)，于2019年2月編制并形成了標(biāo)準(zhǔn)草稿，經(jīng)過多次內(nèi)部討論分析，對草稿進(jìn)行了修改和完善，于2019年3月形成標(biāo)準(zhǔn)討論稿。20194月10日，在安徽省淮北市進(jìn)行了標(biāo)準(zhǔn)討論會，來自有色金屬技術(shù)經(jīng)濟(jì)研究院、西北有色金屬研究院、上海交通大學(xué)，安徽相邦復(fù)合材料有限公司、安徽陶鋁新材料研究院有限公司、西北工業(yè)大學(xué)材料學(xué)院、珠海天威飛馬打印耗材有限公司、廣東省材料與加工研究所、飛而康快速制造科技有限責(zé)任公司、清遠(yuǎn)佳致新材料研究院、北京康普錫威科技有限公司、國合通用測試評價(jià)認(rèn)證股份公司、北礦新材科技有限公司、寧夏東方鈕業(yè)股份有限公司、廣東致遠(yuǎn)新材料有限公司、西安歐中科技有限

7、公司、廣東省材料與加工研究所、廣東廣晨稀有金屬材料有限公司、株洲普林特增材制造有限公司等20家單位共22位代表對本標(biāo)準(zhǔn)的討論稿進(jìn)行了認(rèn)真討論，編制小組根據(jù)參會專家意見對標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了修改，并按照討論意見形成了本標(biāo)準(zhǔn)的征求意見匯總處理表和預(yù)審稿。匯總意見及意見處理情況見卜表1:序號對應(yīng)章意見內(nèi)容提出單位處理意見備注1.2“GB/T1479.1”更改為“GB/T1479”。有色金屬技術(shù)經(jīng)濟(jì)研究院采納2.2標(biāo)準(zhǔn)YS/T751鋰及鋁合金牌號和化學(xué)成分去掉。西北有色金屬研究院采納3.3.1產(chǎn)品化學(xué)成分中氧含量可進(jìn)一步細(xì)分低氧局氧小同級別。株洲普林特增材制造有限公司采納4.3.2“產(chǎn)品按用途分為出類”更改為“

8、產(chǎn)品按用途分為三類”。有色金屬技術(shù)經(jīng)濟(jì)研究院采納5.3.2分類產(chǎn)品的用途描述需采用GB/T35351-2017中對增材制造工藝分類的具體術(shù)語。增材制造標(biāo)準(zhǔn)化委員會采納6.3.2適用于定向能量沉積增材制造領(lǐng)域的粉末粒度范圍建議為30-250岬。西北工業(yè)大學(xué)材料學(xué)院采納7.3增加3.5其他需方對粉末球形率即空心粉率有特殊要求是，由供需雙方協(xié)商確定。有色金屬技術(shù)經(jīng)濟(jì)研究院采納8.6.2“產(chǎn)品應(yīng)以潔凈的金屬瓶、塑料瓶等為容器單兀”應(yīng)更改為“產(chǎn)品應(yīng)以潔凈的金屬瓶、塑料桶或鐵桶等為容器單元”。飛而康快速制造科技有限責(zé)任公司采納9.無上海交通大學(xué)10.無安徽相邦復(fù)合材料有限公司11.無安徽陶鋁新材料研究院有

9、限公司12.無珠海天威飛馬打印耗材有限公司13.無清遠(yuǎn)佳致新材料研究院14.無北京康普錫威科技有限公司15.無國合通用測試評價(jià)認(rèn)證股份公司16.無）東省材料與加，研究所17.無北礦新材科技有限公司18.無寧夏東方鋁業(yè)股份有限公司19.無廣東致遠(yuǎn)新材料有限公司20.無西安歐中科技有限公司21.無廣東廣晨稀有金屬材料有限公司二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則和確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的論據(jù)1 .標(biāo)準(zhǔn)編制原則本標(biāo)準(zhǔn)是按照GB/T1.1-2009標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫的規(guī)定進(jìn)行編寫的。本標(biāo)準(zhǔn)在編制過程中，主要以國內(nèi)增材制造用鑰及鑰合金粉的生產(chǎn)和應(yīng)用研究為基礎(chǔ)，遵循滿足市場需求、技術(shù)內(nèi)容合理、檢測方法可行的原則

10、，既能夠反映國內(nèi)各生產(chǎn)企業(yè)的技術(shù)水平，便于生產(chǎn)，又提高可操作性，便于應(yīng)用。2 .確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的論據(jù)2.1. 化學(xué)成分表1為國內(nèi)現(xiàn)有廠家生產(chǎn)的包及鑰合金粉末的化學(xué)成分結(jié)果。參照YS/T751規(guī)定的鑰及鑰合金牌號和化學(xué)成分（FTa1、FTa2）,以及YY/T0966外科植入物金屬材料純鑰規(guī)定的鑰金屬各元素化學(xué)成分要求，為了確保增材制造目標(biāo)產(chǎn)品的綜合性能達(dá)到設(shè)計(jì)要求，本標(biāo)準(zhǔn)設(shè)置增材制造用鑰合金粉末的牌號為TaNb3,同時(shí)根據(jù)氧含量的差異設(shè)置增材制造用純鑰金屬粉末牌號Ta1、Ta2,具體化學(xué)成分見表2。表1相關(guān)廠家鋁及鋁合金粉末產(chǎn)品的化學(xué)成分牌號化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%主要成分雜質(zhì)元素TaNbCN

11、HONbFeTiWMoSiNiTa1余量一0.0010.0030.0010.0052<0.0100.0030.001<0.003<0.0020.0030.0012余量一0.0020.0040.00180.0450.0010.002<0.001<0.001<0.001<0.001<0.0013余量一0.0060.0030.0020.001一0.0030.0010.00210.0090.0030.0014余量一0.00120.0030.00280.15<0.00410.0026<0.0030.0020.001<0.0020.0003

12、5余量一0.0030.0030.0020.050.0020.0020.0010.0010.0010.0020.002TaNb31余量3.120.0060.0100.00200.015一0.0120.0020.0130.0050.0050.002注：1-四安賽隆金屬材料有限責(zé)任公司，2-廣東材料與加，研究所，3-四安歐中材料科技有限公司，4-株洲普林特增材制造有限公司，5-寧夏東方鋁業(yè)股份有限公司表2產(chǎn)品化學(xué)成分要求牌號化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%主要成分雜質(zhì)元素，不大于TaNbCNHONbFeTiWMoSiNiTa1余量一0.0100.0100.00150.0300.0500.0100.0050.

13、0100.0100.0050.010Ta2余量一0.0500.0300.00500.1500.1000.0300.0100.0400.0200.0300.010TaNb3余量1.53.50.0200.0250.00500.030一0.0300.0050.0400.0300.0300.005注：產(chǎn)品的化學(xué)成分可根據(jù)用戶的特殊要求進(jìn)行調(diào)整。2.2. 物理性能和工藝性能鑰及鑰合金粉可以通過增材制造工藝實(shí)現(xiàn)致密化成形，不同的增材制造工藝對粉末的粒度有不同的要求，而且粉末的松裝密度、振實(shí)密度、流動性等工藝性能不僅會影響增材制造工藝過程，并且也會對最終成形坯體的顯微組織、力學(xué)性能、尺寸精度、表面質(zhì)量等產(chǎn)生

14、影響。因此，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了判定包及鑰合金粉的關(guān)鍵物理性能和工藝性能參數(shù)要求：粒度、松裝密度、振實(shí)密度、流動性等。2.2.1. 粒度鑰及鑰合金粉主要采用等離子旋轉(zhuǎn)電極法、等離子霧化法、等離子球化法、氫化脫氫法等工藝制備，不同工藝所制備的鑰及鑰合金粉的粒度區(qū)間有差別，但可通過篩分進(jìn)行粒度級配。根據(jù)增材制造技術(shù)領(lǐng)域不同工藝技術(shù)要求，鑰及鑰合金粉粒度可分為三類：第I類，適用于選區(qū)激光熔融增材制造領(lǐng)域的，粒度范圍為063小，粒度組成：>63pm不大于5%,D50為25pm45第II類，適用于電子束熔化增材制造領(lǐng)域的，粒度范圍為45pm150pm,粒度組成：&45pm不大于5%,>150

15、pm不大于5%,D50為63105仙m;第田類，適用于定向能量沉積增材制造領(lǐng)域，粒度范圍為30小250pm,粒度組成：<30m不大于5%,>250pm不大于5%,D50為53212卜m。2.2.2. 松裝密度松裝密度是粉末自然松裝時(shí)填充單位容積的質(zhì)量，可以反映出粉末的密度、顆粒形狀、顆粒密度和表面狀態(tài)、粉末的粒度及粒度分布等。粉末顆粒形狀越規(guī)則、顆粒表面越光滑、顆粒越致密，粉末的松裝密度會越大。通常情況，松裝密度隨顆粒尺寸的減小、顆粒非球狀系數(shù)的增大以及表面粗糙度的增加而減小。較高的粉末松裝密度有利于增材制造工藝的設(shè)置和優(yōu)化，并確保增材制造最終產(chǎn)品的致密度達(dá)到目標(biāo)產(chǎn)品要求。目前增材

16、制造工藝所用鑰及鑰合金粉末的松裝密度一般大于6.5g/cm3。因此，本標(biāo)準(zhǔn)為了確保包及鑰合金粉能夠進(jìn)行穩(wěn)定的增材制造快速成型，根據(jù)有關(guān)廠家批次產(chǎn)品松裝密度指標(biāo)統(tǒng)計(jì)，見表3。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定三類包及鑰合金粉的松裝密度均應(yīng)不小于6.5g/cm3。表3粉末松裝密度統(tǒng)計(jì)結(jié)果分類粒度范圍/牌號松裝密度/g/cm312345I類063Ta9.799.756.79>6TaNb39.74n類45150Ta9.869.67>8>6TaNb39.85m類30250Ta9.92/>8>7TaNb39.90注：1-西安賽隆金屬材料有限責(zé)任公司，2-廣東材料與加工研究所，3-西安歐中材料科技有限

17、公司，4-株洲普林特增材制造有限公司，5-寧夏東方鋁業(yè)股份有限公司2.2.3. 振實(shí)密度振實(shí)密度是粉末在容器中經(jīng)過機(jī)械振動達(dá)到較理想排列狀態(tài)的粉末集體密度，振實(shí)密度相對于松裝密度主要是粉末多種物理性能和工藝性能的綜合體現(xiàn)，如：粉末粒度及其分布、顆粒形狀及其表面粗糙度、比表面積等，振實(shí)密度越大，說明粉末的相對流動性越好。結(jié)合實(shí)際增材制造工藝要求，根據(jù)有關(guān)廠家批次產(chǎn)品振實(shí)密度指標(biāo)統(tǒng)計(jì)，見表4。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定三類包及鑰合金粉的振實(shí)密度均應(yīng)不小于9.0g/cm3。表4粉末振實(shí)密度統(tǒng)計(jì)結(jié)果分粒度范牌號3振頭號度/g/cm類圍/12345I類063Ta10.3510.809.17>9TaNb310.29

18、n類45150Ta10.4910.56>9>9TaNb310.34m類30250Ta10.62>9>9TaNb310.52注：1-西安賽隆金屬材料有限責(zé)任公司，2-廣東材料與加工研究所，3-西安歐中材料科技有限公司，4-株洲普林特增材制造有限公司，5-寧夏東方鋁業(yè)股份有限公司2.2.4. 流動性流動性是粉末通過一個(gè)限定孔的性能，通常用50g粉末通過一個(gè)限定孔所用的時(shí)間來表示，主要指粉末流動的難易程度。反映了粉末顆粒尺寸、形狀、粗糙度、干濕度等。通常球形顆粒的粉末流動性最好，而顆粒形狀不規(guī)則、尺寸小、表面粗糙的粉末，其流動性差。另外，粉末流動性受顆粒間粘附作用的影響，顆粒

19、表面如果吸附水分、氣體會降低粉末的流動性，粉末流動性直接影響粉末送料混合的均勻性。流動性太差，在送料混合時(shí)容易粘附、團(tuán)聚無法將其混合均勻，但是流動性太好，也不易混合均勻。粉末的流動性太好后容易與其他粉末分離，即使混合均勻，在鋪送料過程中，容易導(dǎo)致分層、出現(xiàn)偏析。因此，粉末的流動性是增材制造工藝中比較重要的性能指標(biāo)。本標(biāo)準(zhǔn)結(jié)合實(shí)際生產(chǎn)工藝需求，并根據(jù)有關(guān)廠家批次產(chǎn)品松裝密度指標(biāo)統(tǒng)計(jì)，見表5。此外考慮到激光選區(qū)熔化增材制造工藝的一些設(shè)備的鋪送粉方式為上送粉，其對粉末（I類）的流動性要求不高，而電子束熔化工藝和定向能量熔化工藝要求粉末必須具有較好的流動性，所以本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定鑰及鑰合金粉的流動性應(yīng)符合表6

20、的規(guī)定。表5粉末流動性統(tǒng)計(jì)結(jié)果分類粒度范圍/牌號流動性/s/50g12345I類063Ta6.505.8013.9<5TaNb36.50n45Ta6.305.40010<8類150TaNb36.40m類30250Ta6.00010<8TaNb36.20注：1-四安賽隆金屬材料有限責(zé)任公司，2-廣東材料與加，研究所，3-四安歐中材料科技有限公司，4-株洲普林特增材制造有限公司，5-寧夏東方鋁業(yè)股份有限公司表6粉末流動性要求物理性能I類口類出類流動性/s/50g/<10<102.3. 外觀質(zhì)量鑰及鑰合金粉的外觀質(zhì)量可以直觀反映出粉末品質(zhì)，以及是否因保存不當(dāng)導(dǎo)致受潮或其

21、他雜物的污染。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定鑰及鑰合金粉產(chǎn)品呈銀灰色，無目視可見夾雜物。2.4. 其他根據(jù)需方技術(shù)要求，若其對粉末的球形率及空心粉率有特殊要求時(shí)，由供需雙方協(xié)商確定。2.5. 包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸和貯存鑰及鑰合金合金粉在包裝、運(yùn)輸和貯存過程中,尤其是小于63m的細(xì)粉末會因碰撞、擠壓等原因發(fā)生起火、爆炸，且容易吸附空氣中的氧、氮、氫等氣體元素使粉末性能變差，或發(fā)生反應(yīng)使粉末無法使用。此外包及包合金粉也且易吸附水汽而受潮使粉末品質(zhì)變差。因此本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：（1）標(biāo)志在產(chǎn)品的包裝袋/桶上應(yīng)做如下標(biāo)志（或貼標(biāo)簽）：a）供方名稱；b）產(chǎn)品名稱；c）牌號；d）生產(chǎn)批號；e）粒度范圍；f）凈重、毛重；g）包裝日期；h）

22、本標(biāo)準(zhǔn)編號；i）“易燃”、“防火”、“防潮”、“向上”、“禁止翻滾”等標(biāo)識。(2)包裝產(chǎn)品應(yīng)以潔凈的金屬瓶、塑料瓶等為容器單元，采取充惰性氣體保護(hù)封裝或者真空包裝，或采用厚塑料袋抽真空塑封，包裝過程中應(yīng)嚴(yán)格控制環(huán)境避免污染。產(chǎn)品包裝重量分為1kg、2kg、5kg、10kg四種規(guī)格，也可以根據(jù)需方需要進(jìn)行包裝。包裝容器應(yīng)保證其在運(yùn)輸過程中的完整性，且不易破損、受潮或者使產(chǎn)品接觸到外來污染物質(zhì)。(3)運(yùn)輸產(chǎn)品應(yīng)在有遮蓋物的環(huán)境下進(jìn)行運(yùn)輸，運(yùn)輸過程應(yīng)防止雨淋受潮、嚴(yán)禁劇烈碰撞和機(jī)械擠壓，搬運(yùn)過程應(yīng)輕裝輕卸、切勿倒置，嚴(yán)禁接近火種及火源。(4)貯存產(chǎn)品應(yīng)貯存在通風(fēng)、干燥、陰涼、無腐蝕性侵蝕的環(huán)境中，嚴(yán)禁與氧化