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1、第二節(jié) 一般雜質(zhì)的檢查方法 硫酸鹽1.原理2.操作方法3.注意事項(xiàng)第二節(jié) 一般雜質(zhì)的檢查方法 硫酸鹽 Ba2+ + SO4 2- BaSO4(白色) 藥物中微量硫酸鹽與氯化鋇在稀鹽藥物中微量硫酸鹽與氯化鋇在稀鹽酸酸性溶液中生成硫酸鋇的白色渾濁,酸酸性溶液中生成硫酸鋇的白色渾濁,與一定量的標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液在相同條件與一定量的標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液在相同條件下生成的渾濁下生成的渾濁相相比較,比較,即可判斷試品中即可判斷試品中的硫酸鹽是否過量。的硫酸鹽是否過量。原理原理H+第二節(jié) 一般雜質(zhì)的檢查方法硫酸鹽操作方法(標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照法比濁法)試樣管對(duì)照管供試品 水稀鹽酸2ml供試溶液 標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液 水稀鹽酸2ml25
2、%氯化鋇溶液5ml靜置10min40ml40ml對(duì)照溶液加水稀釋至50 ml 比較濁度第二節(jié) 一般雜質(zhì)的檢查方法硫酸鹽具 體 方 法 在黑色背景下從上往下觀察第二節(jié) 一般雜質(zhì)的檢查方法硫酸鹽 注注 意意 事事 項(xiàng)項(xiàng) 及及 討討 論論1)平行試驗(yàn)原則平行試驗(yàn)原則 2)加加稀鹽酸稀鹽酸的目的的目的避免產(chǎn)生碳酸鋇或磷酸鋇沉淀避免產(chǎn)生碳酸鋇或磷酸鋇沉淀,影響比濁。50ml供試液含2ml為宜,過多會(huì)增大硫酸鋇的溶解度,使?jié)岫冉档汀?第二節(jié) 一般雜質(zhì)的檢查方法硫酸鹽 注注 意意 事事 項(xiàng)項(xiàng) 及及 討討 論論3)最適檢出濃度最適檢出濃度 最適檢出濃度0.10.5mgSO42-/50ml 標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液0.1
3、mg/ml 4)氯化鋇的濃度在10%25%之間,所呈硫酸鋇的渾 濁差異不大。 中國(guó)藥典規(guī)定采用25%氯化鋇溶液。 若存放時(shí)間過長(zhǎng),有沉淀析出,應(yīng)重新配置。6)供試品溶液不澄清不澄清的處理方法 過濾,用鹽酸的水溶液洗凈濾紙可能帶來的硫酸鹽5)供試品溶液顯堿性顯堿性的處理方法 可滴加鹽酸使呈中性 注注 意意 事事 項(xiàng)項(xiàng) 及及 討討 論論第二節(jié) 一般雜質(zhì)的檢查方法硫酸鹽7)供試品溶液有色有色時(shí)的處理方法 內(nèi)消色法第二節(jié) 一般雜質(zhì)的檢查方法硫酸鹽注注 意意 事事 項(xiàng)項(xiàng) 及及 討討 論論8)加水至加水至40毫升毫升的目的的目的 稀釋,使渾濁均勻,防止局部濃度過大, 產(chǎn)生沉淀,而影響濁度。 Thank you主講人:羅琳達(dá)
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