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文檔簡介
1、1717 AtomicAbsorptionSpectrometry(AAS)第第17章章 原子吸收光譜法原子吸收光譜法(Atomic Absorption Spectrometry,AAS) 二十世紀初利用原子吸收現(xiàn)象研究天體二十世紀初利用原子吸收現(xiàn)象研究天體,星際間化學組成,星際間化學組成 NaD2 Hg253.7 nm Woodson R.(1902) 原子吸收分析法比原子發(fā)射光譜法晚了原子吸收分析法比原子發(fā)射光譜法晚了100100年左右年左右 (A.Walsh 1955年才解決年才解決) 第第17章章 原子吸收光譜法原子吸收光譜法(Atomic Absorption Spectromet
2、ry,AAS) 二十世紀中葉二十世紀中葉 原子吸收分析法建立,并迅速發(fā)展。原子吸收分析法建立,并迅速發(fā)展。1955年年 澳大利亞澳大利亞 A.Walsh 發(fā)表發(fā)表 原子吸收光譜在化學分析中的應用原子吸收光譜在化學分析中的應用 ,展示儀器。,展示儀器。 荷蘭荷蘭 J.T.J.Alkemade 同期獨立設計儀器同期獨立設計儀器 火焰作光源。火焰作光源。1961年年 蘇聯(lián)蘇聯(lián) . 非火焰原子吸收法非火焰原子吸收法 1965年年 英國英國 J.B.Willis 氧化亞氮氧化亞氮-乙炔火焰采用乙炔火焰采用 從從30個元素個元素6070個。個。AASAAS的發(fā)展巳成為化學實驗室元素定量分析常規(guī)武器的發(fā)展巳
3、成為化學實驗室元素定量分析常規(guī)武器第第17章章 原子吸收光譜法原子吸收光譜法(Atomic Absorption Spectrometry,AAS)國內(nèi)發(fā)展國內(nèi)發(fā)展: 1963年年 化學通報介紹第一篇文章化學通報介紹第一篇文章 1964年年 蔡祖泉蔡祖泉教授造成第一個空心陰極燈教授造成第一個空心陰極燈 1965年年 冶金部有色金屬研究院組裝成功第一臺測量裝置冶金部有色金屬研究院組裝成功第一臺測量裝置 1971年年 國內(nèi)開始生產(chǎn)原子吸收光譜儀隨后廣泛使用國內(nèi)開始生產(chǎn)原子吸收光譜儀隨后廣泛使用優(yōu)點:優(yōu)點: 1 1、靈敏度、靈敏度 2 2、選擇性好、選擇性好 3 3、測量元素廣、測量元素廣 4 4、
4、操作便利、操作便利 缺點:缺點:每測一個元素要使用一個(空心陰極)燈、麻煩每測一個元素要使用一個(空心陰極)燈、麻煩第第17章章 原子吸收光譜法原子吸收光譜法(Atomic Absorption Spectrometry,AAS)17-1 原理原理17-2 儀器儀器17-3 方法的其它技術方法的其它技術17-4 干擾問題干擾問題17-5 原子熒光光譜法原子熒光光譜法(自學自學)第第17章章 原子吸收光譜法原子吸收光譜法17 - - 1 原理原理 1 1、方法概要、方法概要 物質(zhì)產(chǎn)生原子蒸氣對特定譜線的吸收作用進行定量分析物質(zhì)產(chǎn)生原子蒸氣對特定譜線的吸收作用進行定量分析裝置裝置 Mg Mg+ M
5、g0285.2 nm空氣陰極燈空氣陰極燈 單色光器單色光器 光電檢測器光電檢測器 記錄指示記錄指示 原子化器原子化器 乙炔乙炔 空氣空氣 MgMg+第第17章章 原子吸收光譜法原子吸收光譜法 17 - - 1 原理原理2 2、原子譜線的討論、原子譜線的討論 (1 1)原子譜線的描述)原子譜線的描述 激發(fā)態(tài)激發(fā)態(tài) Ei = E0 + h 吸收吸收 h h 發(fā)射發(fā)射 基態(tài)基態(tài) E E0 0 描述方法描述方法 I,KI,K K K0 0 譜線波長譜線波長0 0 譜線形狀譜線形狀 (半寬度、線寬(半寬度、線寬) ) K K0 0/2 /2 譜線強度譜線強度 I I 與分子光譜有很大差別!與分子光譜有很
6、大差別! 0 0 第第17章章 原子吸收光譜法原子吸收光譜法 17 - - 1 原理原理2.2.原子譜線的討論原子譜線的討論 (2 2)原子吸收光譜線與原子發(fā)射光譜線的比較)原子吸收光譜線與原子發(fā)射光譜線的比較 A. A. 原子吸收線的譜線數(shù)目少,光譜簡單原子吸收線的譜線數(shù)目少,光譜簡單 任何兩能級間發(fā)射譜線數(shù)任何兩能級間發(fā)射譜線數(shù) Nem= n/(n-2)2 = n(n-1)/2 n2/2 當原子能級數(shù)當原子能級數(shù) n n 很大時很大時 涉及基態(tài)有關的躍遷,即吸收譜線數(shù)涉及基態(tài)有關的躍遷,即吸收譜線數(shù) Nabs= n =(2 Nem )1/2結果結果:吸收譜線間的重疊幾率小,重疊干擾可不考慮
7、:吸收譜線間的重疊幾率小,重疊干擾可不考慮 即選擇性好即選擇性好第第17章章 原子吸收光譜法原子吸收光譜法 17 - - 1 原理原理2.2.原子譜線的討論原子譜線的討論 (2 2)原子吸收光譜線與原子發(fā)射光譜線的比較)原子吸收光譜線與原子發(fā)射光譜線的比較 從熱平衡條件下,從熱平衡條件下,Boltzman分布可見分布可見 ni/n0=(gi/g0)exp(-Ei/kT) g=2J+I 書中表達式書中表達式17-1計算,一般溫度下,原子絕大多數(shù)處基態(tài)計算,一般溫度下,原子絕大多數(shù)處基態(tài) B.B.原子吸收光譜中參與產(chǎn)生吸收光譜的基態(tài)原子數(shù)原子吸收光譜中參與產(chǎn)生吸收光譜的基態(tài)原子數(shù)原子總數(shù)原子總數(shù)測
8、量靈敏度較高測量靈敏度較高 溫度對溫度對 ni, n0為指數(shù)影響,數(shù)值大的為指數(shù)影響,數(shù)值大的 n0 影響小。影響小。 C.C.占原子總數(shù)多數(shù)的基態(tài)受濕度等外界條件影響較小,而占少占原子總數(shù)多數(shù)的基態(tài)受濕度等外界條件影響較小,而占少 激發(fā)態(tài)溫度影響較大激發(fā)態(tài)溫度影響較大原子核吸收測量具有更好的精密度原子核吸收測量具有更好的精密度準確度準確度第第17章章 原子吸收光譜法原子吸收光譜法 17 - - 1 原理原理2.2.原子譜線的討論原子譜線的討論 (3 3)關于原子譜線的寬度)關于原子譜線的寬度 要比分子吸收光譜峰(要比分子吸收光譜峰(50nm 約)小得多約)小得多 小多少?小多少? 由什么決定
9、?由什么決定?對原子吸收光譜法建立致關重要!對原子吸收光譜法建立致關重要! A. 原子譜線寬度原子譜線寬度 T= D2+(N+L)21/2 0.001 0.001 10-5 0.001 0.01 nm 0.005nm 10-6 nm 0.01 nm 多普勒變寬多普勒變寬 洛侖茨變寬洛侖茨變寬第第17章章 原子吸收光譜法原子吸收光譜法 17 - - 1 原理原理2.2.原子譜線的討論原子譜線的討論 (3 3)關于原子譜線的寬度)關于原子譜線的寬度 B. 多普勒變寬多普勒變寬D : 原子無規(guī)則熱運動結果原子無規(guī)則熱運動結果 T 1/(原子量)原子量)1/2 與與P壓壓無關無關 0 0 特點特點:
10、a. 譜線中心波長不變譜線中心波長不變 b. 譜線峰值下降面積不譜線峰值下降面積不變變 c. 變大變大第第17章章 原子吸收光譜法原子吸收光譜法 17 - - 1 原理原理2.2.原子譜線的討論原子譜線的討論 (3 3)關于原子譜線的寬度)關于原子譜線的寬度 C. 壓力變寬(碰撞變寬)壓力變寬(碰撞變寬) 洛侖茨變寬洛侖茨變寬 赫魯茲馬克變寬(共振變寬)赫魯茲馬克變寬(共振變寬) 洛侖茨變寬洛侖茨變寬L 被測原子與其它粒子碰撞被測原子與其它粒子碰撞, 使激發(fā)態(tài)原子存在時間變短使激發(fā)態(tài)原子存在時間變短, 能級能級稍微變化,譜線變寬稍微變化,譜線變寬 P壓壓 1 /(T)1/2 與原子量有關與原子
11、量有關 0 0 特點:特點:a. 變寬變寬 b. 0 位移、與外部氣體性質(zhì)有關位移、與外部氣體性質(zhì)有關 c. 不對稱不對稱第第17章章 原子吸收光譜法原子吸收光譜法 17 - - 1 原理原理2.2.原子譜線的討論原子譜線的討論 (3 3)關于原子譜線的寬度)關于原子譜線的寬度 赫魯茲馬克變寬(共振變寬)赫魯茲馬克變寬(共振變寬) 發(fā)生在同種原子之間碰撞引起變寬發(fā)生在同種原子之間碰撞引起變寬 通常通常 被測原子蒸氣壓被測原子蒸氣壓 0.01 mm-Hg 引起變寬不考慮引起變寬不考慮 0.01 mm-Hg 會使校正會使校正Ac曲線彎向濃度曲線彎向濃度c 軸軸第第17章章 原子吸收光譜法原子吸收光
12、譜法 17 - - 1 原理原理2.2.原子譜線的討論原子譜線的討論 (3)原子吸收的定量關系式)原子吸收的定量關系式 A、原子吸收譜線的積分吸收值與原子濃度關系原子吸收譜線的積分吸收值與原子濃度關系 電子電荷電子電荷 吸收振子強度吸收振子強度 k k d d= =S SN N0 0=(=(ee2 2/ /m cm c ) ) f f N N0 0 原子吸收光量子原子吸收光量子 電子質(zhì)量電子質(zhì)量 光速光速 單位體積內(nèi)單位體積內(nèi) 的有效截面的有效截面 電偶極子電偶極子 吸收的原子數(shù)吸收的原子數(shù) 電荷大小相等、符號相反的兩個點電荷電荷大小相等、符號相反的兩個點電荷 + -+ - 固定位置固定位置
13、電子電子 質(zhì)量大質(zhì)量大 在正電荷周圍振動在正電荷周圍振動第第17章章 原子吸收光譜法原子吸收光譜法 17 - - 1 原理原理2.2.原子譜線的討論原子譜線的討論 (3)原子吸收的定量關系式)原子吸收的定量關系式 B、原子吸收測量的實際方法原子吸收測量的實際方法 積分吸收測量的實際困難積分吸收測量的實際困難 需需 單單0.0010.001 0.0001 0.0001 nmnm掃描單色掃描單色器的譜線寬度器的譜線寬度寬度寬度譜線譜線/10 /10 原子譜線原子譜線 0.01 0.01 0.001 nm 0.001 nm第第17章章 原子吸收光譜法原子吸收光譜法 17 - - 1 原理原理2.2.
14、原子譜線的討論原子譜線的討論(3)原子吸收的定量關系式)原子吸收的定量關系式 B、原子吸收測量的實際方法原子吸收測量的實際方法按傳統(tǒng)方式按傳統(tǒng)方式 連續(xù)光源連續(xù)光源+ +單色器單色器 計算可能性計算可能性 例例 0 0 =500=500nmnm 單單= 0.0005= 0.0005nmnm R=500/0.0005=10R=500/0.0005=106 6如果棱鏡要達到以上分辨率、要多大如果棱鏡要達到以上分辨率、要多大若取若取 dn/d=1.5dn/d=1.51010-4 -4 則則 R=bR=b(dn/ddn/d) b= 10 b= 106 6/ / 1.51.51010-4-4 =6.7
15、=6.710109 9nmnm7m 7m 不現(xiàn)實不現(xiàn)實! ! 分子光譜分子光譜 譜線譜線= 50 = 50 nm nm 單單= = 譜線譜線/10 =5 /10 =5 nm nm R = R = 0 0 /單單 = = 500/5 =100 500/5 =100 b b = = R/R/( (dn/ddn/d) ) = 6.7 = 6.710105 5nmnm1mm1mm第第17章章 原子吸收光譜法原子吸收光譜法 17 - - 1 原理原理2.2.原子譜線的討論原子譜線的討論(3)原子吸收的定量關系式)原子吸收的定量關系式 B、原子吸收測量的實際方法原子吸收測量的實際方法 解決矛盾的思路解決矛
16、盾的思路 在一般測量條件在一般測量條件 T:10003000 0K 譜線中心受多普勒效應支配譜線中心受多普勒效應支配 P: 1 atm 譜線兩翼受洛侖茲效應支配譜線兩翼受洛侖茲效應支配 在被測原子濃度很小在被測原子濃度很小 在無火焰原子化(真空或低壓下)在無火焰原子化(真空或低壓下) 多普勒效應主要多普勒效應主要 即即 absabs=D D K0=( 2 20 0 / D D )(ln 2/ )1/2 ( (ee2 2/ /m cm c ) ) f f N N0 0 成立成立 ! ! S 理論上理論上 19551955年年 WalshWalsh提出提出 在溫度不太高的條件下(穩(wěn)定火在溫度不太高
17、的條件下(穩(wěn)定火焰)峰值吸收焰)峰值吸收K K0 0( (即原子吸收譜線中心波長處的吸收系數(shù))與火即原子吸收譜線中心波長處的吸收系數(shù))與火焰中被測原子濃度焰中被測原子濃度N N0 0也成線性關系。也成線性關系。第第17章章 原子吸收光譜法原子吸收光譜法 17 - - 1 原理原理2.2.原子譜線的討論原子譜線的討論 (3)原子吸收的定量關系式)原子吸收的定量關系式B.原子吸收測量的實際方法原子吸收測量的實際方法據(jù)朗白定律據(jù)朗白定律 I = I0 exp(-K0L) A = lg(I0/ I) = 0.4343 K0L =0.4343( 20 / D ).(ln 2/ )1/2 (e2/m c
18、) f L N0 N0 =c 溶液中組份溶液中組份c穩(wěn)定地轉(zhuǎn)化為原子濃度穩(wěn)定地轉(zhuǎn)化為原子濃度N0 A = K c 原子吸收定量關系式原子吸收定量關系式 恒定恒定 關鍵關鍵 a a 溫度溫度 b b進樣方式進樣方式 c c火焰中的光程恒定火焰中的光程恒定實踐上實踐上 解決峰值吸收測量,需要獲得極窄譜帶的輻射解決峰值吸收測量,需要獲得極窄譜帶的輻射 空心陰極燈空心陰極燈 氣體放電燈氣體放電燈17 2 原子吸收儀器原子吸收儀器第第17章章 原子吸收光譜法原子吸收光譜法 17 2 原子吸收儀器原子吸收儀器 1、總體設計、總體設計A. 類型類型單光束單光束雙光束雙光束 第第17章章 原子吸收光譜法原子吸
19、收光譜法 17 2 原子吸收儀器原子吸收儀器 1、總體設計、總體設計 B.與紫外可見分光光度計比較與紫外可見分光光度計比較 光源光源 分光系統(tǒng)分光系統(tǒng) 原子化器原子化器 試樣系統(tǒng)試樣系統(tǒng) 樣品池樣品池 檢測記錄系統(tǒng)檢測記錄系統(tǒng)第第17章章 原子吸收光譜法原子吸收光譜法 17 2 原子吸收儀器原子吸收儀器1、總體設計、總體設計 B.與紫外可見分光光度計比較與紫外可見分光光度計比較共同點:共同點:(1)測量輻射波段)測量輻射波段UV-Vis區(qū)區(qū) (2)光學總體設計相似、雙光束、單光束)光學總體設計相似、雙光束、單光束設計上的不同點:設計上的不同點: (1)獲得單色光的方式不同,形成結構上重大差異)
20、獲得單色光的方式不同,形成結構上重大差異(2)吸光質(zhì)點系統(tǒng)結構不同)吸光質(zhì)點系統(tǒng)結構不同(3)單色器的功能、性能、位置上的不同)單色器的功能、性能、位置上的不同第第17章章 原子吸收光譜法原子吸收光譜法 17 2 原子吸收儀器原子吸收儀器 2 2、對重要部件的討論、對重要部件的討論 A.光源光源 作用作用: 提供待測元素特征譜線提供待測元素特征譜線要求要求:a. a. 銳線輻射銳線輻射 b.b.輻射待測元素共振譜線輻射待測元素共振譜線 c.c.強度大、穩(wěn)定、背景小強度大、穩(wěn)定、背景小 類型類型:空心陰極燈空心陰極燈 氣體(蒸氣)放電燈氣體(蒸氣)放電燈 ( Hg Hg 燈)(燈)( Na Na
21、 燈)燈) (無極放電燈)(無極放電燈) 第第17章章 原子吸收光譜法原子吸收光譜法 17 2 原子吸收儀器原子吸收儀器 2 2、對重要部件的討論、對重要部件的討論 (1 1)光源光源 第第17章章 原子吸收光譜法原子吸收光譜法 17 2 原子吸收儀器原子吸收儀器 2 2、對重要部件的討論、對重要部件的討論 B.原子化系統(tǒng)原子化系統(tǒng) 作用:作用:提供能量、使樣品干燥、蒸發(fā)、原子化提供能量、使樣品干燥、蒸發(fā)、原子化要求:要求:a.a.原子化效率要高、并不受試樣濃度影響原子化效率要高、并不受試樣濃度影響 b.b.穩(wěn)定性能好、重現(xiàn)性好穩(wěn)定性能好、重現(xiàn)性好 c.c.背景及噪聲小背景及噪聲小 d.d.簡
22、單易行簡單易行類型:類型: 火焰原子化器火焰原子化器 非火焰原子化器非火焰原子化器第第17章章 原子吸收光譜法原子吸收光譜法 17 2 原子吸收儀器原子吸收儀器 2 2、對重要部件的討論、對重要部件的討論 C.火焰原子化火焰原子化 結構結構第第17章章 原子吸收光譜法原子吸收光譜法 17 2 原子吸收儀器原子吸收儀器 2 2、對重要部件的討論、對重要部件的討論 C.火焰原子化火焰原子化 結構結構第第17章章 原子吸收光譜法原子吸收光譜法 17 2 原子吸收儀器原子吸收儀器 2 2、對重要部件的討論、對重要部件的討論 C.火焰原子化火焰原子化 火焰基本特性火焰基本特性:a.a.燃燒速度燃燒速度
23、涉及安全性、穩(wěn)定性、類型涉及安全性、穩(wěn)定性、類型 b.b.燃燒溫度燃燒溫度 類型、組成比、位置高度有關類型、組成比、位置高度有關 c.c.氧化還原特性氧化還原特性 調(diào)節(jié)不同燃助比、類型調(diào)節(jié)不同燃助比、類型 d.d.透過光譜性能透過光譜性能 火焰類型有關火焰類型有關 火焰類型火焰類型 丙烷、煤氣丙烷、煤氣 空氣空氣 溫度低、最安全、透射性能差溫度低、最安全、透射性能差 乙炔乙炔 N N2 2O O 溫度高、還原性強溫度高、還原性強 應用最廣泛應用最廣泛 H H2 2 O O2 2 燃燒速度最快、透射性能好燃燒速度最快、透射性能好 試樣在火焰中的過程試樣在火焰中的過程 表表16163 3 第第17
24、章章 原子吸收光譜法原子吸收光譜法 17 2 原子吸收儀器原子吸收儀器 2 2、對重要部件的討論、對重要部件的討論 C.火焰原子化火焰原子化 非火焰法從提高原子化效率入手非火焰法從提高原子化效率入手 即試樣利用率即試樣利用率 10 10200200倍倍第第17章章 原子吸收光譜法原子吸收光譜法 17 2 原子吸收儀器原子吸收儀器 2 2、對重要部件的討論、對重要部件的討論D.非火焰原子化非火焰原子化 問題的提出:問題的提出:火焰原子化優(yōu)點:火焰原子化優(yōu)點:重現(xiàn)性好重現(xiàn)性好 易于操作易于操作 缺點:缺點:檢測靈敏度低檢測靈敏度低 火焰溫度不易控制火焰溫度不易控制 自由原子濃度低自由原子濃度低 原
25、子化效率低原子化效率低 火焰中金屬原子火焰中金屬原子 易被氧化為難溶物易被氧化為難溶物第第17章章 原子吸收光譜法原子吸收光譜法 17 2 原子吸收儀器原子吸收儀器 2 2、對重要部件的討論、對重要部件的討論 D.非火焰原子化非火焰原子化 電熱石墨爐原子化器電熱石墨爐原子化器 結構結構:優(yōu)點優(yōu)點 a.a.原子化效率高,檢測靈敏度高原子化效率高,檢測靈敏度高 b.b.取樣量少,不必前處理取樣量少,不必前處理 缺點:缺點:a.a.干擾大干擾大 b.b.重現(xiàn)性差重現(xiàn)性差第第17章章 原子吸收光譜法原子吸收光譜法 17 2 原子吸收儀器原子吸收儀器 2 2、對重要部件的討論、對重要部件的討論 D.非火
26、焰原子化非火焰原子化 低溫原子化法低溫原子化法化學原子化法化學原子化法 氫化物原子化裝置(氫化物原子化裝置(1) AsAs()() 用用KI, SnClKI, SnCl2 2 還原成還原成 AsAs()() 酸性中金屬酸性中金屬 Zn Zn 還原還原 AsHAsH3 3 砷化三氫(極易揮發(fā)砷化三氫(極易揮發(fā)) + +800 800 0 0C C 引入火焰引入火焰 Ar+HAr+H2 2 (空氣(空氣- -C C2 2H H2 2) (電熱石英管)電熱石英管) AsAs 原子化原子化 NaBHNaBH4 4+HCl+HCl還原還原 As.Se.Te.Sn As.Se.Te.Sn 可達可達ppbp
27、pb級級第第17章章 原子吸收光譜法原子吸收光譜法 17 2 原子吸收儀器原子吸收儀器 2、對重要部件的討論、對重要部件的討論 D.非火焰原子化非火焰原子化 低溫原子化法低溫原子化法化學原子化法化學原子化法 氫化物原子化裝置(氫化物原子化裝置(2) 第第17章章 原子吸收光譜法原子吸收光譜法 17 2 原子吸收儀器原子吸收儀器 2、對重要部件的討論、對重要部件的討論 D.非火焰原子化非火焰原子化 低溫原子化法低溫原子化法化學原子化法化學原子化法 冷原子化法冷原子化法 Hg (1) 低溫汽化后直接測量低溫汽化后直接測量 HgHg+ + + SnCl+ SnCl2 2 HgHg0 0 + Sn+
28、Sn4+ 4+ + 2Cl+ 2Cl- - 空氣流空氣流 帶石英窗的吸收管帶石英窗的吸收管 第第17章章 原子吸收光譜法原子吸收光譜法 17 2 原子吸收儀器原子吸收儀器 2、對重要部件的討論、對重要部件的討論 D.非火焰原子化非火焰原子化 低溫原子化法低溫原子化法化學原子化法化學原子化法冷原子化法冷原子化法 Hg (2) Hg+ + SnCl2帶石英窗的吸收管帶石英窗的吸收管Hg0 + 空氣空氣流流h 253.7nm泵泵0.2ppb第第17章章 原子吸收光譜法原子吸收光譜法 17 3 原子吸收分析的其它技術原子吸收分析的其它技術1 1、萃取原子吸收光譜法、萃取原子吸收光譜法 有機萃取劑直接進
29、樣有機萃取劑直接進樣 提高了測定的靈敏度提高了測定的靈敏度?富集元素,減少基體干擾富集元素,減少基體干擾 改變基體性質(zhì),提高霧化效率改變基體性質(zhì),提高霧化效率有機相易蒸發(fā)、解離,提高原子化效率有機相易蒸發(fā)、解離,提高原子化效率 溶劑火焰,還原氣氛溶劑火焰,還原氣氛 ,有利于化合物分解,有利于化合物分解第第17章章 原子吸收光譜法原子吸收光譜法 17 3 原子吸收分析的其它技術原子吸收分析的其它技術2 2、原子吸收的間接分析法、原子吸收的間接分析法A.置換法置換法 沉淀反應沉淀反應: Cl-+Ag+AgCl 絡合反應絡合反應: 如高酸度下,如高酸度下,HgHg2+2+與與I I- -形成穩(wěn)定絡合
30、物形成穩(wěn)定絡合物( (不被不被SnClSnCl還原還原) ) 測量測量HgHg,間接計算間接計算I I- -; 雜多酸反應雜多酸反應:金屬與有機化合物的反應金屬與有機化合物的反應B.增敏法增敏法 利用與待測元素反應的標識原子吸收信號的增敏作用利用與待測元素反應的標識原子吸收信號的增敏作用 第第17章章 原子吸收光譜法原子吸收光譜法 17 3 原子吸收分析的其它技術原子吸收分析的其它技術 3 3、原子捕集技術、原子捕集技術石英捕集管架于火焰上方石英捕集管架于火焰上方h h 第第17章章 原子吸收光譜法原子吸收光譜法 17 4 原子吸收法的干擾問題原子吸收法的干擾問題 干擾小,實際工作仍有干擾,干
31、擾小,實際工作仍有干擾, 不能匆視。不能匆視。1、光譜干擾(光源、原子化器)、光譜干擾(光源、原子化器) (1 1)與光源有關的光譜干擾與光源有關的光譜干擾除分析外其它譜線除分析外其它譜線 變狹縫變狹縫燈內(nèi)的連續(xù)發(fā)射燈內(nèi)的連續(xù)發(fā)射 燈內(nèi)雜質(zhì)引起燈內(nèi)雜質(zhì)引起 反接,大電流反接,大電流(2 2)光譜線重疊干擾光譜線重疊干擾 僅八對,幾率小僅八對,幾率小 第第17章章 原子吸收光譜法原子吸收光譜法 17 4 原子吸收法的干擾問題原子吸收法的干擾問題1、光譜干擾(光源、原子化器)、光譜干擾(光源、原子化器) (3)與原子化器有關的干擾)與原子化器有關的干擾 背景分子吸收背景分子吸收 消除辦法?消除辦法
32、?B、測出分子吸收后扣除、測出分子吸收后扣除 A 改變火焰性質(zhì)改變火焰性質(zhì) B 試樣空白校正試樣空白校正C 儀器技術校正儀器技術校正 C C 鄰近非共振線校正鄰近非共振線校正 A A 燈校正燈校正 B B 曼效應校正曼效應校正A、從產(chǎn)生背景根源上考慮、從產(chǎn)生背景根源上考慮 第第17章章 原子吸收光譜法原子吸收光譜法 17 4 原子吸收法的干擾問題原子吸收法的干擾問題1、光譜干擾(光源、原子化器)、光譜干擾(光源、原子化器) C C 鄰近非共振線校正鄰近非共振線校正 第第17章章 原子吸收光譜法原子吸收光譜法 17 4 原子吸收法的干擾問題原子吸收法的干擾問題1、光譜干擾(光源、原子化器)、光譜干擾(光源、原子化器) A A 燈校正燈校正 第第17章章 原子吸收光譜法原子吸收光譜法 17 4 原子吸收法的干擾問題原子吸收法的干擾問題1、光譜
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