1、ICP光譜儀分析試題單位： . 姓名： （90分鐘）題號(hào)一二三四五總分得分評(píng)卷人一、填空題（共計(jì)20分）得分1、根據(jù)原子的特征發(fā)射光譜來(lái)研究物質(zhì)的結(jié)構(gòu)和測(cè)定物質(zhì)的化學(xué)成分的方法稱為 原子發(fā)射光譜分析 。2、原子發(fā)射光譜分析過(guò)程主要分三步： 激發(fā) 、 分光 、 檢測(cè) 。3、ICP發(fā)射光譜技術(shù)具有 靈敏度高 、 精確度高 、 基體干擾少 、 線性范圍寬 、 可以多元素同時(shí)分析 。4、ICP光譜儀中采用的分光系統(tǒng)主要有 平面光柵 、 凹面光柵 、 中階梯光柵 5、ICP焰炬通常分成三區(qū)：即  預(yù)熱區(qū) 、 初始輻射區(qū) 、 正常分析區(qū) 6、ICP光譜儀的進(jìn)樣裝置通常是由  

2、霧化器 、 霧室 和 相應(yīng)的供氣管路  組成。7、CP-AES法存在的主要干擾有  物理干擾 、光譜干擾 、 化學(xué)干擾 、 電離干擾 、 去溶干擾 。8、ICP光譜儀常用的檢測(cè)器有 光電倍增管 、 電荷轉(zhuǎn)移器件 兩種。9、影響ICP-AES法分析特性的三個(gè)重要因素 高頻功率 、觀測(cè)高度 、 載氣流量、 。10、形成穩(wěn)定的ICP放電所必須具備的三個(gè)條件 高頻電磁場(chǎng) 、 工作氣體 、 等離子體炬管 。二、選擇題：（共計(jì)20分）評(píng)卷人得分1、ICP炬管是由石英制成的 （ C )       層同心管組

3、成。A、1 B、2 C、3 D、42、ICP儀炬管的外管進(jìn)（ ） ，中管進(jìn)（ ） ，內(nèi)管進(jìn)（ C ） 。A、等離子氣，冷卻氣，載氣    B、冷卻氣，載氣，等離子氣    C、冷卻氣，等離子氣，載氣 3、通入ICP炬管的( )起冷卻保護(hù)炬管的作用( )用于輸送樣品，( )提供電離氣體（等離子體）。  ( B )A、 等離子氣，冷卻氣，載氣     B、冷卻氣，載氣，等離子氣    C、冷卻氣，等離子氣，載氣

4、 4、ICP焰炬的( C )具有適宜的激發(fā)溫度及較充分的原子化，背景發(fā)射光譜強(qiáng)度又較低，一般情況下多用此區(qū)進(jìn)行光譜分析。A、預(yù)熱區(qū)     B、初始輻射區(qū)     C、正常分析區(qū) 5、ICP光源所用的工作氣體是 （ B ）。  A、氮?dú)?#160;    B、氬氣     C、氫氣6、王水的溶解能力強(qiáng)，主要是在于( D )。A、反應(yīng)中產(chǎn)生了初生態(tài)的氧 B、酸的強(qiáng)度增大C、提高了溶樣時(shí)的溫度 D、生成的初生態(tài)氯具有強(qiáng)的

5、氧化性和絡(luò)合能力7、ICP-AES法測(cè)定時(shí)，連續(xù)背景和譜線干擾屬于（  A  ）。A、光譜干擾    B、化學(xué)干擾    C、電離干擾8、用HCl不能分解的金屬是（ A ）。A、Cu B、Fe C、Al D、Zn9、ICP-AES法測(cè)定時(shí)，消除（ A  ）最簡(jiǎn)單的方法是將樣品稀釋。 A、物理干擾    B、化學(xué)干擾    C、電離干擾10、ICP-AES法測(cè)定時(shí)，在標(biāo)準(zhǔn)和分析試

6、樣中加入過(guò)量的易電離元素，可抑制或消除 （ C   ）。A、物理干擾    B、化學(xué)干擾    C、電離干擾 11、為防止波長(zhǎng)漂移，ICP-AES光譜儀在測(cè)定前至少要開(kāi)機(jī)預(yù)熱  （ A ）。 A、1小時(shí)    B、10分鐘    C、5小時(shí) 12、洗滌鉑器皿不可使用( A )。A、王水 B、鹽酸 C、硝酸 D、醋酸13、容量瓶進(jìn)行密合性檢定時(shí)，以水充滿至刻度

7、，擦干瓶口和瓶塞，塞上瓶塞，不涂油脂，然后用手輕輕壓塞，將量瓶顛倒（ C ）次，停留在倒置狀態(tài)10秒，然后用濾紙擦拭瓶塞周?chē)?，不?yīng)有水滲出。A、3 B、 5 C、10 D、15評(píng)卷人三、判斷題：（共計(jì)20分）得分1、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（簡(jiǎn)稱ICPAES），是以電感耦合等離子炬為激發(fā)光源的一類光譜分析方法。（ ）  2、電感耦合等離子體焰炬自下而上溫度逐漸升高。（ ×   ）  3、ICP進(jìn)樣裝置的性能對(duì)光譜儀的分析性能影響不大。（×） 4、ICP光譜儀進(jìn)樣系統(tǒng)的作

8、用是把試樣霧化成氣溶膠導(dǎo)入ICP光源。（ ）  5、ICP光譜儀分光裝置的作用是把復(fù)合光按照不同波長(zhǎng)展開(kāi)而獲得光譜。（ ）6、ICP-AES法一般把元素檢出限的3倍作為方法定量濃度的下限。（  ×  ） 7、ICP-AES法測(cè)定時(shí)，混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的酸度不必與待測(cè)樣品溶液的酸度一致。（ ×） 8、用ICP-AES法測(cè)定時(shí)，測(cè)定之前如果對(duì)試樣進(jìn)行了富集或稀釋，應(yīng)將測(cè)定結(jié)果乘以或除以一個(gè)相應(yīng)的倍數(shù)。（  ×  ） 

9、9、鈹和砷為劇毒致癌物質(zhì)，對(duì)其水樣進(jìn)行監(jiān)測(cè)和配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)防止與皮膚直接接觸，并保持室內(nèi)有良好的排風(fēng)系統(tǒng)。（    )10、用ICP-AES法測(cè)定中，如果質(zhì)控樣品的測(cè)定值超出允許范圍，需要用標(biāo)準(zhǔn)溶液重新調(diào)整儀器，然后再繼續(xù)測(cè)定。（ ） 11、用ICP-AES法測(cè)定時(shí)，點(diǎn)燃炬管之前應(yīng)先以氬氣將進(jìn)樣系統(tǒng)中的空氣趕盡，否則ICP不易點(diǎn)燃，或點(diǎn)燃后很快熄滅。（     ）12、用ICP-AES法測(cè)定中，在不同觀測(cè)高度進(jìn)行測(cè)定時(shí)，其靈敏度沒(méi)有差異。（× ） 13

10、、用ICP-AES法測(cè)定時(shí)，化學(xué)富集分離法用于校正元素間干擾，效果明顯并可提高元素的檢出能力，但操作手續(xù)繁冗，且易引入試劑空白。（     ）14、用ICP-AES法測(cè)定時(shí)，基體匹配法對(duì)于基體成分固定樣品的測(cè)定，是理想的消除干擾的方法，但存在高純?cè)噭╇y于解決的問(wèn)題，且廢水的基體成分變化莫測(cè)，標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制十分麻煩。（     ）15、用ICP-AES法測(cè)定時(shí)，背景扣除法是憑經(jīng)驗(yàn)確定扣除背景的位置及方式。（×  ） 16、用ICP-AES法測(cè)定時(shí)，干擾系數(shù)是

11、指干擾元素所造成分析元素濃度升高與干擾元素濃度的比值。（      17、用ICP-AES法測(cè)定時(shí)，干擾系數(shù)與光譜儀的分辨能力無(wú)關(guān)，可直接使用文獻(xiàn)資料中的干擾系數(shù)。（ ×    ） 18、用ICP-AES法測(cè)定時(shí)，分析過(guò)程中沾污造成的空白值，可作為干擾進(jìn)行校正。（×     19、ICP-AES分析中，如存在連續(xù)背景干擾，必須要扣除光譜背景，否則標(biāo)準(zhǔn)曲線不通過(guò)原點(diǎn)。（  ） 2

12、0、用ICP-AES法進(jìn)行測(cè)定時(shí)，配制分析用的單元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液和中間標(biāo)準(zhǔn)溶液的酸度應(yīng)保持在0.1mol/L以上。（  ）評(píng)卷人四、簡(jiǎn)答題：（共計(jì)25分）得分1、 什么是等離子體？答：等離子體是物質(zhì)在高溫條件下，處于高度電離的一種狀態(tài)。由原子、離子、電子和激發(fā)態(tài)原子、離子組成，總體呈電學(xué)中性和化學(xué)中性。為物質(zhì)在常溫下的固體、液體、氣體狀態(tài)之外的第四狀態(tài)。 2、簡(jiǎn)述ICP光譜儀的組成。 答案：ICP光譜儀主要由兩大部分組成,即ICP發(fā)生器和光譜儀。 ICP發(fā)生器包括高頻電源、進(jìn)樣裝置及等離子體炬管，光譜儀包括分光器、檢測(cè)器及相關(guān)的電子數(shù)據(jù)

13、系統(tǒng)，它的輔助裝置是穩(wěn)壓電源及供氣統(tǒng)3、ICP在性能優(yōu)化時(shí)主要從哪幾個(gè)方面考慮答：1、進(jìn)入霧化器的氣體流速；2、RF功率；3、樣品進(jìn)入霧化器的流速（蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速）；4、積分時(shí)間。評(píng)卷人五、計(jì)算題：（共計(jì)15分）得分1、長(zhǎng)碘量法測(cè)定銅精礦中的銅量，稱取0.2500克樣品分析，滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mL，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0.04000mol/L，濾液進(jìn)100mL容量瓶用原子吸收光譜儀測(cè)定，測(cè)定濃度為1.0µg/mL，計(jì)算樣品中銅含量 （已知M（Cu）=63.55g/mol）解：樣品中銅含量：Cu(%)=20.38答：該樣品中含銅量為20.38%。2、用c1(NaOH) =2 mol/L的溶液稀釋配制c2(NaOH) =0.5 mol/L的溶液1L, 需原溶液多少?解: 根據(jù)c1V1=c