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1、第四章第四章 物理檢驗(yàn)法物理檢驗(yàn)法目的:學(xué)習(xí)物理檢驗(yàn)方法的目的:學(xué)習(xí)物理檢驗(yàn)方法的種類、特點(diǎn)和物性測定。種類、特點(diǎn)和物性測定。要求要求: :了解物理檢測法的種了解物理檢測法的種類,熟悉方法特點(diǎn)和要求,類,熟悉方法特點(diǎn)和要求,掌握不同儀器原理和特性,掌握不同儀器原理和特性,熟悉物性測定方法熟悉物性測定方法重點(diǎn):物理檢測法原理和測重點(diǎn):物理檢測法原理和測定要求以及注意事項(xiàng)。定要求以及注意事項(xiàng)。 難點(diǎn):使用原理理解難點(diǎn):使用原理理解 4.1 檢驗(yàn)方法概述檢驗(yàn)方法概述物理檢測法物理檢測法 相對密度、折射率、旋光度相對密度、折射率、旋光度物理檢測法是常用檢測方法物理檢測法是常用檢測方法 生產(chǎn)中常用工藝控
2、制指標(biāo)生產(chǎn)中常用工藝控制指標(biāo) 方便而快捷的監(jiān)測手段方便而快捷的監(jiān)測手段1 1 物理檢測的意義物理檢測的意義鑒別食品組成鑒別食品組成確定食品濃度確定食品濃度判斷食品的純凈程度及品質(zhì)判斷食品的純凈程度及品質(zhì)指導(dǎo)生產(chǎn)過程、保證產(chǎn)品質(zhì)量指導(dǎo)生產(chǎn)過程、保證產(chǎn)品質(zhì)量防止假冒偽劣食品進(jìn)入市場防止假冒偽劣食品進(jìn)入市場2 2 物理檢測的內(nèi)容與方法物理檢測的內(nèi)容與方法 相對密度相對密度 折射率折射率 旋光度旋光度 4.2 物理檢測的幾種方法物理檢測的幾種方法 4.2.1 4.2.1 相對密度法相對密度法 密度瓶法密度瓶法結(jié)果準(zhǔn)確,耗時(shí)結(jié)果準(zhǔn)確,耗時(shí)密度計(jì)法密度計(jì)法簡易迅速,結(jié)果簡易迅速,結(jié)果準(zhǔn)確度較差準(zhǔn)確度較差密
3、度天平法密度天平法1 1 密度瓶法密度瓶法測定原理測定原理 在一定溫度下,同一在一定溫度下,同一密度瓶分別稱量樣品密度瓶分別稱量樣品溶液和蒸餾水的質(zhì)量,溶液和蒸餾水的質(zhì)量,兩者之比即為該樣品兩者之比即為該樣品溶液的相對密度溶液的相對密度 規(guī)格:規(guī)格:25 50 mL 測定方法測定方法 洗滌:洗滌:依次用洗液、自來水、蒸依次用洗液、自來水、蒸餾水、乙醇洗滌餾水、乙醇洗滌 烘干烘干并冷卻并冷卻 空瓶稱量空瓶稱量 精密稱重精密稱重 樣液樣液 裝滿樣液,溫度裝滿樣液,溫度20 插入溫度計(jì)插入溫度計(jì) 調(diào)溫調(diào)溫 20保溫保溫20min稱量稱量 110000g分析天平分析天平蒸餾水稱量蒸餾水稱量 同理操作同
4、理操作要求要求 用同一容量瓶用同一容量瓶 稱前稱前20 稱時(shí)稱時(shí)=20 計(jì)算計(jì)算 瓶瓶+液液g01022020mmmmd瓶瓶g瓶瓶+水水g樣溫樣溫水溫水溫說明說明 適用范圍適用范圍 各種液體相對密度各種液體相對密度 特點(diǎn)特點(diǎn) 結(jié)果準(zhǔn)確,操作繁瑣結(jié)果準(zhǔn)確,操作繁瑣 揮發(fā)性樣液,精密密度瓶揮發(fā)性樣液,精密密度瓶(溫度計(jì))(溫度計(jì)) 較黏稠樣液,普通密度瓶較黏稠樣液,普通密度瓶(毛細(xì)管)(毛細(xì)管) 液體必須裝滿,并使液體充滿液體必須裝滿,并使液體充滿毛細(xì)管,瓶內(nèi)不得有氣泡毛細(xì)管,瓶內(nèi)不得有氣泡 拿取拿取 帶隔熱手套或用工具帶隔熱手套或用工具 天平室溫度不得高于天平室溫度不得高于20水浴中的水必須清潔
5、無油污,水浴中的水必須清潔無油污,防止污染瓶外壁。防止污染瓶外壁。2 2 密度計(jì)法密度計(jì)法 原理原理阿基米德阿基米德普通密度計(jì)、錘度計(jì)、普通密度計(jì)、錘度計(jì)、乳稠計(jì)、波美計(jì)和酒精乳稠計(jì)、波美計(jì)和酒精計(jì)計(jì) 特點(diǎn)特點(diǎn) 便捷、適用、準(zhǔn)便捷、適用、準(zhǔn)確度低確度低、可溫度校正、可溫度校正 溫度溫度 20 普通密度計(jì)普通密度計(jì) 0. .7001. .000 輕表輕表 1. .0002. .000 重表重表錘度計(jì)錘度計(jì) 糖液測定用糖液測定用 BxBx表示表示乳稠計(jì)乳稠計(jì) 測定牛乳相對密度測定牛乳相對密度 密度密度 1 1015 015 1 1045045 刻度刻度 15 15 45 45 波美計(jì):波美計(jì): B
6、e Be 液體濃度大小液體濃度大小 蒸餾水中為蒸餾水中為0 0 BeBe 15 15NaClNaCl溶液中為溶液中為1515 BeBe 純純H H2 2S0S04 4中為中為6666 Be(1.8427Be(1.8427) 其余刻度等距離劃分。其余刻度等距離劃分。測定方法測定方法 樣液倒入清潔量筒中,無泡沫樣液倒入清潔量筒中,無泡沫 密度計(jì)洗凈擦干,緩放入樣液密度計(jì)洗凈擦干,緩放入樣液中,靜止輕按下少許,自然上中,靜止輕按下少許,自然上升,靜止從水平位置讀取與液升,靜止從水平位置讀取與液面相交處的刻度值。面相交處的刻度值。 測量樣液溫度,如不是測量樣液溫度,如不是20C,加以校正加以校正 說明
7、說明 操作簡便迅速、準(zhǔn)確性較差操作簡便迅速、準(zhǔn)確性較差 樣液量多、不適于易揮發(fā)樣液樣液量多、不適于易揮發(fā)樣液 密度計(jì)不能接觸量筒壁及底部,密度計(jì)不能接觸量筒壁及底部,待測液中不得有氣泡待測液中不得有氣泡 讀數(shù)以彎月面的下緣為準(zhǔn)讀數(shù)以彎月面的下緣為準(zhǔn) 液體色深,液體色深,以彎月面上緣為準(zhǔn)以彎月面上緣為準(zhǔn) 4.2 折光法折光法折光法折光法 通過測量物質(zhì)通過測量物質(zhì)折射率折射率來鑒來鑒別物質(zhì)的組成,確定物質(zhì)的別物質(zhì)的組成,確定物質(zhì)的純度、濃度及判斷物質(zhì)的品純度、濃度及判斷物質(zhì)的品質(zhì)的質(zhì)的分析方法分析方法折光儀折光儀 光疏介質(zhì)光疏介質(zhì)光密介質(zhì)光密介質(zhì)亮亮暗暗折射率折射率 折射率折射率指光在真空中傳播指
8、光在真空中傳播速度與在某種介質(zhì)中傳播比值速度與在某種介質(zhì)中傳播比值 物質(zhì)折射率物質(zhì)折射率 金剛石金剛石2.42 二硫化碳二硫化碳1.63 玻玻璃璃1.5-1.9 水晶水晶1.55 巖鹽巖鹽1.55 酒精酒精1.36 水水1.333 空氣空氣1.00028 應(yīng)用應(yīng)用 飲料中固形物含量飲料中固形物含量 乳品中乳固體含量乳品中乳固體含量 糖液濃度糖液濃度 脂肪含量脂肪含量 氨基酸液體中氨基酸含量氨基酸液體中氨基酸含量 4.2.3 4.2.3 旋旋 光光 法法 旋光法旋光法 應(yīng)用旋光儀測應(yīng)用旋光儀測量旋光性物質(zhì)量旋光性物質(zhì)的旋光度以確的旋光度以確定其濃度、含定其濃度、含量及純度的分量及純度的分析方法析
9、方法旋光法的基本原理旋光法的基本原理 自然光自然光 光是一種電磁波,光是一種電磁波,是橫波,即光波的振動是橫波,即光波的振動方向方向與其前進(jìn)方向互相垂直與其前進(jìn)方向互相垂直 偏振光偏振光 只在一個(gè)平面上振動的光只在一個(gè)平面上振動的光叫偏振光叫偏振光 光疏介質(zhì)光疏介質(zhì)光疏介質(zhì)光疏介質(zhì)光密介質(zhì)光密介質(zhì)尋常光線尋常光線非尋常光線非尋常光線折射率是折射率是1658 折射率折射率1486 折射率是折射率是155 尼克爾棱鏡尼克爾棱鏡 光學(xué)活性物質(zhì)、旋光度、比旋光度光學(xué)活性物質(zhì)、旋光度、比旋光度 光學(xué)活性物質(zhì)光學(xué)活性物質(zhì)偏振光振動面左旋性偏振光振動面左旋性(-)(-)偏振光振動面右旋性偏振光振動面右旋性(
10、+)(+)旋光度旋光度 偏振光通過光學(xué)活性物質(zhì)的溶偏振光通過光學(xué)活性物質(zhì)的溶液時(shí),其振動平面所旋轉(zhuǎn)的角液時(shí),其振動平面所旋轉(zhuǎn)的角度叫做該物質(zhì)溶液的旋光度度叫做該物質(zhì)溶液的旋光度 比旋光度比旋光度 質(zhì)量濃度為質(zhì)量濃度為100g100mL,液,液層厚度為層厚度為ldm時(shí)所測得的旋光時(shí)所測得的旋光度稱為比旋光度度稱為比旋光度 比旋光度與光波波長及測定溫比旋光度與光波波長及測定溫度有關(guān)。度有關(guān)。 203 .589tnm常見糖類比旋光度常見糖類比旋光度 葡萄糖葡萄糖 +52.5 果糖果糖 -92.5 蔗糖蔗糖 +66.5 乳糖乳糖 +53.3 麥芽糖麥芽糖 +138.5 淀粉淀粉 +196.4旋光度計(jì)算
11、旋光度計(jì)算 100Lt密度液層厚度L變旋作用變旋作用 具有光學(xué)活性的還原糖類溶解具有光學(xué)活性的還原糖類溶解后,其旋光度達(dá)到恒定值后,其旋光度達(dá)到恒定值還原性糖類異構(gòu)體,還原性糖類異構(gòu)體,其比旋光度不同其比旋光度不同 旋光法測定旋光法測定蜂蜜或商品葡萄糖等含有還原糖蜂蜜或商品葡萄糖等含有還原糖的樣品時(shí),配成溶液后樣品放置過夜再測定的樣品時(shí),配成溶液后樣品放置過夜再測定 和4.3 食品的物性測定食品的物性測定 色度色度 水色度、啤酒色度水色度、啤酒色度 粘度粘度 毛細(xì)管粘度、旋轉(zhuǎn)粘毛細(xì)管粘度、旋轉(zhuǎn)粘度、滑球粘度度、滑球粘度 質(zhì)構(gòu)質(zhì)構(gòu) 硬度、脆性、膠黏性、回硬度、脆性、膠黏性、回復(fù)性、彈性、凝膠強(qiáng)度
12、、耐復(fù)性、彈性、凝膠強(qiáng)度、耐壓性、可延伸性及剪切性壓性、可延伸性及剪切性 4.3.1 色度測定色度測定一、飲料用水色度的測定一、飲料用水色度的測定 1 產(chǎn)生色度原因產(chǎn)生色度原因 各種溶解物質(zhì)或細(xì)小懸浮物,各種溶解物質(zhì)或細(xì)小懸浮物,使水呈現(xiàn)各種顏色使水呈現(xiàn)各種顏色 2 產(chǎn)生色度影響產(chǎn)生色度影響 有色的水往往是受污染的水有色的水往往是受污染的水 3 色度表示方法色度表示方法真色真色 除去懸浮物后的色度除去懸浮物后的色度 表色表色 溶解物顏色和懸浮物顏色溶解物顏色和懸浮物顏色分析報(bào)告分析報(bào)告 注明真色或表色注明真色或表色 潔凈天然水色度潔凈天然水色度 1525度度 自來水色度自來水色度 510度度二
13、、色度測定方法二、色度測定方法1 1 鉑鈷比色法鉑鈷比色法 原理原理 水樣與已知濃度標(biāo)準(zhǔn)比色系列水樣與已知濃度標(biāo)準(zhǔn)比色系列進(jìn)行目視比色進(jìn)行目視比色標(biāo)準(zhǔn)比色系列是用氯鉑酸鉀和標(biāo)準(zhǔn)比色系列是用氯鉑酸鉀和氯化鈷試劑配制而成,氯化鈷試劑配制而成,每升水中含每升水中含lmg鉑鉑以以(FtCl6)2-2-形形式存在式存在 1度度 鉑鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色系列:鈷標(biāo)準(zhǔn)比色系列: 鉑鉑 鈷 標(biāo) 準(zhǔn) 貯 備 液 于鈷 標(biāo) 準(zhǔn) 貯 備 液 于 11 支支50mL具塞比色管中,用蒸餾具塞比色管中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,各管色水稀釋至刻度,搖勻,各管色度依次為度依次為0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、
14、50度度此標(biāo)準(zhǔn)系列的有效期為此標(biāo)準(zhǔn)系列的有效期為6個(gè)月。個(gè)月。 測定測定水樣水樣50mL系列標(biāo)樣系列標(biāo)樣觀察觀察水水樣樣色色深深水水樣樣稀稀釋釋白色背景白色背景計(jì)算計(jì)算 C水樣的色度,度;水樣的色度,度;V1標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,mL;V2水樣的體積,水樣的體積,mL。 50021VVc2鉻鈷比色法鉻鈷比色法 原理原理 重鉻酸鉀和硫酸鈷配制成標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀和硫酸鈷配制成標(biāo)準(zhǔn)比色系列,用目視比色法測定比色系列,用目視比色法測定單位與鉑鈷比色法相同單位與鉑鈷比色法相同 鉻鉻鈷標(biāo)準(zhǔn)比色系列:鈷標(biāo)準(zhǔn)比色系列:3 說明說明鉑鈷和鉻鈷比色法適用于測定鉑鈷和鉻鈷比色法適用于測定生活飲用水及其水源水的
15、色度生活飲用水及其水源水的色度測定測定渾濁水樣需先離心后取上清液渾濁水樣需先離心后取上清液測定。測定。水樣要用清潔的玻璃瓶采集,水樣要用清潔的玻璃瓶采集,并盡快進(jìn)行測定。避免水樣在并盡快進(jìn)行測定。避免水樣在貯存過程中發(fā)生變化貯存過程中發(fā)生變化 水樣顏色隨水樣顏色隨pH升高而增加,升高而增加,測定水樣色度同時(shí)測定水樣測定水樣色度同時(shí)測定水樣pH,并在分析報(bào)告中注明。,并在分析報(bào)告中注明。 液態(tài)物質(zhì)色度的測定也可以采液態(tài)物質(zhì)色度的測定也可以采用分光光度法。該方法保留了用分光光度法。該方法保留了原 標(biāo) 準(zhǔn) 以原 標(biāo) 準(zhǔn) 以 “ 鉑鉑 鉆 標(biāo) 準(zhǔn) 溶鉆 標(biāo) 準(zhǔn) 溶液液”Hasen值為色度計(jì)量單位值為色度計(jì)量單位的基本原則的基本原則4.3.2 4.3.2 質(zhì)構(gòu)測定質(zhì)構(gòu)測定 質(zhì)構(gòu)分類質(zhì)構(gòu)分類 硬度、脆性、膠黏性、回復(fù)硬度、脆性、膠黏性、回復(fù)性、彈性、凝膠強(qiáng)度、
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