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1、生命科學(xué)學(xué)院生命科學(xué)學(xué)院Contemporary Instrumental Analysis現(xiàn)代儀器分析Contemporary Instrumental Analysis李 利生命科學(xué)學(xué)院生命科學(xué)學(xué)院Contemporary Instrumental Analysis第一章 緒論第一節(jié) 儀器分析簡(jiǎn)介第二節(jié) 分析儀器的組成第三節(jié) 儀器分析中的評(píng)價(jià)指標(biāo)第四節(jié) 儀器分析方法的校正生命科學(xué)學(xué)院生命科學(xué)學(xué)院Contemporary Instrumental Analysis第一節(jié) 儀器分析簡(jiǎn)介生命科學(xué)學(xué)院生命科學(xué)學(xué)院Contemporary Instrumental Analysis一、 什么是儀器分
2、析分析化學(xué)化學(xué)分析(化學(xué)反應(yīng))儀器分析(物理性質(zhì)或物理化學(xué)性質(zhì))酸堿滴定氧化還原滴定絡(luò)合滴定沉淀滴定重量法分析化學(xué)分析化學(xué)是研究物質(zhì)的化學(xué)組成、含量和結(jié)構(gòu)的科學(xué),它包括化學(xué)分析和儀器分析兩大部分。分析化學(xué)分析化學(xué)化學(xué)分析、儀器分析化學(xué)分析、儀器分析生命科學(xué)學(xué)院生命科學(xué)學(xué)院Contemporary Instrumental Analysis化學(xué)分析是指利用化學(xué)反應(yīng)和它的計(jì)量關(guān)系來(lái)確定被測(cè)物質(zhì)的組成和含量的一類分析方法。 測(cè)定時(shí)使用化學(xué)試劑、天平以及玻璃器皿如滴定管、吸量管、燒杯、漏斗、坩堝等等。 化學(xué)分析是經(jīng)典的非儀器分析方法,主要用于物質(zhì)的常量測(cè)定。 化學(xué)分析化學(xué)分析生命科學(xué)學(xué)院生命科學(xué)學(xué)院C
3、ontemporary Instrumental Analysis儀器分析是指采用比較復(fù)雜或特殊的儀器設(shè)備,通過(guò)測(cè)量物質(zhì)的某些物理或物理化學(xué)性質(zhì)的參數(shù)及其變化來(lái)獲取物質(zhì)的化學(xué)組成、成分含量及化學(xué)結(jié)構(gòu)等信息的一類方法。 測(cè)定時(shí)使用價(jià)格較貴的特殊儀器設(shè)備 如:分光光度計(jì)、pH計(jì)、高效液相色譜儀、氣相色譜儀、質(zhì)譜儀等儀器分析儀器分析生命科學(xué)學(xué)院生命科學(xué)學(xué)院Contemporary Instrumental Analysis二、儀器分析的特點(diǎn)與化學(xué)分析相比,儀器分析有以下特點(diǎn):與化學(xué)分析相比,儀器分析有以下特點(diǎn): 操作操作簡(jiǎn)便簡(jiǎn)便,分析,分析速度快速度快,易于實(shí)現(xiàn),易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化自動(dòng)化 靈敏度高靈敏度
4、高痕量、微量痕量、微量 選擇性好選擇性好 樣品樣品用量少用量少固體數(shù)毫克,液體數(shù)微升固體數(shù)毫克,液體數(shù)微升 用途更廣用途更廣結(jié)構(gòu)分析、無(wú)損分析、在線分析等結(jié)構(gòu)分析、無(wú)損分析、在線分析等 準(zhǔn)確度低準(zhǔn)確度低相對(duì)誤差相對(duì)誤差1%5%(化學(xué)分析化學(xué)分析0.2%) 儀器設(shè)備結(jié)構(gòu)復(fù)雜、價(jià)格昂貴、使用條件苛刻儀器設(shè)備結(jié)構(gòu)復(fù)雜、價(jià)格昂貴、使用條件苛刻生命科學(xué)學(xué)院生命科學(xué)學(xué)院Contemporary Instrumental Analysis紫外可見(jiàn)光譜儀生命科學(xué)學(xué)院生命科學(xué)學(xué)院Contemporary Instrumental Analysis 原子吸收光譜儀生命科學(xué)學(xué)院生命科學(xué)學(xué)院Contemporary
5、Instrumental Analysis 高效液相色譜儀生命科學(xué)學(xué)院生命科學(xué)學(xué)院Contemporary Instrumental Analysis 氣相色譜儀生命科學(xué)學(xué)院生命科學(xué)學(xué)院Contemporary Instrumental Analysis1、發(fā)展歷程:第一階段: 20世紀(jì)40年代前 化學(xué)分析占主導(dǎo)地位,儀器分析種類少和精度低分析化學(xué)=化學(xué)分析三、儀器分析的發(fā)展歷程及發(fā)展趨勢(shì)生命科學(xué)學(xué)院生命科學(xué)學(xué)院Contemporary Instrumental Analysis第二階段:20世紀(jì)40年代后 化學(xué)分析與儀器分析并重,儀器分析自動(dòng)化程度低分析化學(xué)=化學(xué)分析+儀器分析原因:(1)社
6、會(huì)發(fā)展的迫切需要; (2)物理學(xué)、電子學(xué)的發(fā)展,為儀器分析的建立 和發(fā)展奠定基礎(chǔ)。分析化學(xué)突破了以經(jīng)典分析化學(xué)為主的局面,開創(chuàng)了儀器分析的新時(shí)代。生命科學(xué)學(xué)院生命科學(xué)學(xué)院Contemporary Instrumental Analysis階段三:階段三:2020世紀(jì)世紀(jì)7070年代后年代后 是儀器分析日新月異發(fā)展的時(shí)期,也是分析化學(xué)的第三次變革時(shí)期。 以計(jì)算機(jī)應(yīng)用為標(biāo)志。計(jì)算機(jī)對(duì)儀器發(fā)展的促進(jìn)作用: (1)促進(jìn)儀器分析自動(dòng)化 計(jì)算機(jī)成為分析儀器的重要組成部分,控制分析數(shù)據(jù)采 集與處理。自動(dòng)進(jìn)樣器、色譜工作站等 (2)促進(jìn)新分析儀器出現(xiàn) 以計(jì)算機(jī)為基礎(chǔ)的新儀器,如傅里葉變換紅外;色-質(zhì) 聯(lián)用儀,
7、生物芯片技術(shù)等。 生命科學(xué)學(xué)院生命科學(xué)學(xué)院Contemporary Instrumental Analysis2、發(fā)展趨勢(shì)智能化和小型化-計(jì)算機(jī)高靈敏度和高選擇性-超微量、超痕量應(yīng)用范圍將日以擴(kuò)大-結(jié)構(gòu)分析、價(jià)態(tài)分析儀器分析中各種方法的聯(lián)用技術(shù)與生物醫(yī)學(xué)相結(jié)合自動(dòng)檢測(cè)或遙控分析分析儀器的大眾化、個(gè)性化和日用品化,貴重儀器的網(wǎng)絡(luò)化生命科學(xué)學(xué)院生命科學(xué)學(xué)院Contemporary Instrumental Analysis三、儀器分析方法的分類三、儀器分析方法的分類1.1.光學(xué)分析法光學(xué)分析法( (光學(xué)性質(zhì):發(fā)射、吸收、散射、折射、衍射、旋轉(zhuǎn)光學(xué)性質(zhì):發(fā)射、吸收、散射、折射、衍射、旋轉(zhuǎn)) )4.4
8、.其它儀器分析方法其它儀器分析方法生命科學(xué)學(xué)院生命科學(xué)學(xué)院Contemporary Instrumental Analysis光學(xué)分析方法光學(xué)分析方法光分析法原子吸收法紅外法原子發(fā)射法核磁法熒光法紫外可見(jiàn)法分子光譜分子光譜原子光譜原子光譜生命科學(xué)學(xué)院生命科學(xué)學(xué)院Contemporary Instrumental Analysis電化學(xué)分析方法電化學(xué)分析方法電化學(xué)分析法電位分析法電解分析法電泳分析法庫(kù)侖分析法極譜與伏安分析法電導(dǎo)分析法生命科學(xué)學(xué)院生命科學(xué)學(xué)院Contemporary Instrumental Analysis色譜分析方法色譜分析方法色譜分析法氣相色譜法薄層色譜法液相色譜法激光色譜
9、法電色譜法超臨界色譜法生命科學(xué)學(xué)院生命科學(xué)學(xué)院Contemporary Instrumental Analysis其他分析方法的分類其他分析方法的分類其他分析法質(zhì)譜分析法聯(lián)用技術(shù)熱分析法生命科學(xué)學(xué)院生命科學(xué)學(xué)院Contemporary Instrumental Analysis方 法 類 型測(cè)量參數(shù)或有關(guān)性質(zhì)相應(yīng)的分析方法電化學(xué)分析法 電 導(dǎo) 電 位 電 流 電流電壓 電 量電導(dǎo)分析法電位分析法,計(jì)時(shí)電位法電流滴定法伏安法,極譜分析法庫(kù)侖分析法 色 譜 法 兩相間分配氣相色譜法,液相色譜法光學(xué)分析法 輻射的發(fā)射 輻射的吸收 輻射的散射 輻射的折射 輻射的衍射 輻射的轉(zhuǎn)動(dòng)原子發(fā)射光譜法,火焰光度
10、法等原子吸收光譜法,分光光度法(紫外、可見(jiàn)、紅外),核磁共振波譜法,熒光光譜法比濁法,拉曼光譜法,散射濁度法折射法,干涉法 X射線衍射法,電子衍射法偏振法,旋光色散法,圓二向色性法熱分析法熱 性 質(zhì)熱重法,差熱分析法生命科學(xué)學(xué)院生命科學(xué)學(xué)院Contemporary Instrumental Analysis二、儀器分析應(yīng)用領(lǐng)域二、儀器分析應(yīng)用領(lǐng)域 社會(huì):社會(huì):體育(興奮劑)、生活產(chǎn)品質(zhì)量(食品添加劑、體育(興奮劑)、生活產(chǎn)品質(zhì)量(食品添加劑、 農(nóng)藥殘留量)、法庭化學(xué)(物證)農(nóng)藥殘留量)、法庭化學(xué)(物證) 生命科學(xué):生命科學(xué):生物大分子的結(jié)構(gòu)與功能生物大分子的結(jié)構(gòu)與功能 環(huán)境科學(xué):環(huán)境科學(xué):污染
11、物分析(重金屬、有毒有機(jī)污染物污染物分析(重金屬、有毒有機(jī)污染物 ) 材料科學(xué):材料科學(xué):材料的結(jié)構(gòu)與性能材料的結(jié)構(gòu)與性能 化學(xué):化學(xué):新化合物的結(jié)構(gòu)表征新化合物的結(jié)構(gòu)表征 藥物:藥物:天然藥物的有效成分與結(jié)構(gòu),構(gòu)效關(guān)系研究;天然藥物的有效成分與結(jié)構(gòu),構(gòu)效關(guān)系研究; 外層空間探索:外層空間探索:微型、高效、自動(dòng)、智能化儀器研制。微型、高效、自動(dòng)、智能化儀器研制。生命科學(xué)學(xué)院生命科學(xué)學(xué)院Contemporary Instrumental Analysis生命科學(xué)學(xué)院生命科學(xué)學(xué)院Contemporary Instrumental Analysis生命科學(xué)學(xué)院生命科學(xué)學(xué)院Contemporary I
12、nstrumental Analysis第三節(jié)第三節(jié) 分析儀器的組成分析儀器的組成 信號(hào)發(fā)生器 檢測(cè)器 信號(hào)處理器 讀出裝置 分析信號(hào)分析信號(hào) 電或機(jī)械電或機(jī)械信號(hào)信號(hào) 表頭表頭 記錄儀記錄儀 計(jì)算機(jī)計(jì)算機(jī) 四個(gè)基本組成部分:信號(hào)發(fā)生器、檢測(cè)器、信號(hào)處理器和讀出裝置生命科學(xué)學(xué)院生命科學(xué)學(xué)院Contemporary Instrumental Analysis信號(hào)發(fā)生器:使樣品產(chǎn)生信號(hào)pH計(jì):信號(hào)就是溶液中的氫離子活度,即樣品本身紫外可見(jiàn)分光光度計(jì):信號(hào)發(fā)生器除樣品外,還有光源檢測(cè)器:將樣品產(chǎn)生的信號(hào)變換成可測(cè)定的電信號(hào)紫外可見(jiàn)分光光度計(jì):光電倍增管將光信號(hào)變換成電流電位分析法:離子選擇電極將物質(zhì)
13、的濃度變換成電極電位生命科學(xué)學(xué)院生命科學(xué)學(xué)院Contemporary Instrumental Analysis信號(hào)處理器:將微弱的電信號(hào)用電子元件組成的電路加以放大,便于讀出裝置指示或記錄信號(hào)。讀出裝置:將信號(hào)處理器放大的信號(hào)顯示出來(lái) 表頭、數(shù)字顯示器、記錄儀、打印機(jī)、熒光屏或用計(jì)算機(jī)處理等。生命科學(xué)學(xué)院生命科學(xué)學(xué)院Contemporary Instrumental Analysis儀儀 器器信號(hào)發(fā)信號(hào)發(fā)生器生器分析信號(hào)分析信號(hào)檢檢 測(cè)測(cè) 器器輸入信輸入信號(hào)號(hào)信號(hào)處信號(hào)處理器理器讀出裝置讀出裝置 pH 計(jì)計(jì)樣樣 品品氫離子活氫離子活度度pH玻璃電玻璃電極極電電 位位放放 大大 器器表頭或數(shù)字
14、表頭或數(shù)字顯示顯示 庫(kù)庫(kù) 侖侖 計(jì)計(jì)直流電直流電源,源,樣樣 品品電電 流流電電 極極電電 流流放放 大大 器器數(shù)字顯示數(shù)字顯示 氣相色譜氣相色譜儀儀樣樣 品品電阻或電電阻或電流流(熱導(dǎo)或熱導(dǎo)或氫焰氫焰)檢檢 測(cè)測(cè) 器器(熱導(dǎo)或氫熱導(dǎo)或氫焰焰)電電 阻阻放放 大大 器器記錄儀或記錄儀或打打 印印 機(jī)機(jī)比比 色色 計(jì)計(jì) 鎢燈鎢燈,樣樣品品衰減光束衰減光束光電池光電池電電 流流表表 頭頭紫外可紫外可見(jiàn)吸見(jiàn)吸收分光光收分光光度計(jì)度計(jì)鎢燈或鎢燈或氫氫燈,樣燈,樣品品衰減光束衰減光束光電倍增光電倍增管管電電 流流放放 大大 器器表頭、記錄表頭、記錄儀儀或打印機(jī)或打印機(jī)生命科學(xué)學(xué)院生命科學(xué)學(xué)院Contem
15、porary Instrumental Analysis第三節(jié) 儀器分析中的評(píng)價(jià)指標(biāo)靈敏度靈敏度(Sensitivity) 待測(cè)組分濃度或含量改變一個(gè)單位時(shí)所引起的分待測(cè)組分濃度或含量改變一個(gè)單位時(shí)所引起的分析信號(hào)的變化析信號(hào)的變化 。 靈敏度靈敏度,分析信號(hào)的改變,分析信號(hào)的改變 反映了儀器或方法反映了儀器或方法識(shí)別微小濃度或含量變的能力識(shí)別微小濃度或含量變的能力,也就是說(shuō),當(dāng)濃度或含量有微小變化時(shí),儀器或也就是說(shuō),當(dāng)濃度或含量有微小變化時(shí),儀器或方法均可以覺(jué)察出來(lái)。方法均可以覺(jué)察出來(lái)。生命科學(xué)學(xué)院生命科學(xué)學(xué)院Contemporary Instrumental Analysis0102030
16、4050600123456ScS2=k2c+a2S1=k1c+a1儀器和方法的靈敏度描述儀器和方法的靈敏度描述 k k1 1, k, k2 2分別為兩條校正曲線的斜率,即靈敏度。分別為兩條校正曲線的斜率,即靈敏度。待測(cè)物濃度待測(cè)物濃度(C)與響應(yīng)信號(hào)與響應(yīng)信號(hào)(S)的關(guān)系的關(guān)系生命科學(xué)學(xué)院生命科學(xué)學(xué)院Contemporary Instrumental Analysis準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度(Accuracy) 試樣含量的測(cè)定值與真實(shí)值相符合的程度。一般用回收率表示。空白加標(biāo)回收樣品加標(biāo)回收生命科學(xué)學(xué)院生命科學(xué)學(xué)院Contemporary Instrumental Analysis重復(fù)性重現(xiàn)性使用同一方法
17、進(jìn)行多次重復(fù)測(cè)量所得分析數(shù)據(jù)之間符合的程度。一般用偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差或相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。精密度精密度( Precision )生命科學(xué)學(xué)院生命科學(xué)學(xué)院Contemporary Instrumental Analysis 噪聲噪聲(Noise) 儀器在沒(méi)有加入被測(cè)物質(zhì)時(shí),即輸入為零時(shí),儀器在沒(méi)有加入被測(cè)物質(zhì)時(shí),即輸入為零時(shí),儀器輸出信號(hào)的波動(dòng)或變化。儀器輸出信號(hào)的波動(dòng)或變化。 短周期的波動(dòng) 長(zhǎng)期噪音也稱“起伏” 零點(diǎn)漂移 生命科學(xué)學(xué)院生命科學(xué)學(xué)院Contemporary Instrumental Analysis 信噪比信噪比(signal-to-noise ratio, S/N) 儀器輸出信號(hào)與儀器噪
18、聲的比值儀器輸出信號(hào)與儀器噪聲的比值 衡量?jī)x器的性能好壞的重要指標(biāo) 當(dāng)S/N3時(shí),分析信號(hào)將很難測(cè)定 樣品信號(hào)S噪聲N生命科學(xué)學(xué)院生命科學(xué)學(xué)院Contemporary Instrumental Analysis檢出限檢出限( Detection limit, DL )待測(cè)物可以被檢測(cè)出的最低濃度待測(cè)物可以被檢測(cè)出的最低濃度 只有當(dāng)有用的信號(hào)大于噪音信號(hào)時(shí),儀器才有只有當(dāng)有用的信號(hào)大于噪音信號(hào)時(shí),儀器才有可能識(shí)別有用信號(hào)??赡茏R(shí)別有用信號(hào)。生命科學(xué)學(xué)院生命科學(xué)學(xué)院Contemporary Instrumental Analysis分析信號(hào)( Singnal )空白信號(hào)(噪音,Noise )儀器噪
19、音及方法檢出限 最小可鑒別的分析信號(hào)最小可鑒別的分析信號(hào)SDL至少應(yīng)等于空白信號(hào)至少應(yīng)等于空白信號(hào)平均值平均值Sb加加k倍空白信號(hào)標(biāo)淮差倍空白信號(hào)標(biāo)淮差sb之和之和: bbDLskSS1檢出限如何計(jì)算呢?檢出限如何計(jì)算呢? kSSCbDLDL_ 測(cè)定空白樣品測(cè)定空白樣品20-30次,求其平均值次,求其平均值 Sb 及其標(biāo)準(zhǔn)偏差及其標(biāo)準(zhǔn)偏差 sb,則可分辨的最小信號(hào),則可分辨的最小信號(hào)kskskCbbDL31bbDLskSS1 通過(guò)校正曲線的斜率通過(guò)校正曲線的斜率k,將最小待測(cè)物信號(hào)將最小待測(cè)物信號(hào)SDL轉(zhuǎn)化轉(zhuǎn)化 為濃度值為濃度值CDL,即,即常用的檢出限的k1 = 3生命科學(xué)學(xué)院生命科學(xué)學(xué)院C
20、ontemporary Instrumental Analysis測(cè)定限測(cè)定限 (Limit of Quantitation, LOQ )待測(cè)物可以較準(zhǔn)確測(cè)定的最低濃度待測(cè)物可以較準(zhǔn)確測(cè)定的最低濃度檢出限和測(cè)定限,分別為定性和定量分析范疇定量測(cè)定的下限 SQL=Sb+k1sb常用的測(cè)定限的k1 = 10CQL= =SQL-Sbkk1sbk生命科學(xué)學(xué)院生命科學(xué)學(xué)院Contemporary Instrumental Analysis 定量測(cè)定最低濃度(LOQ)擴(kuò)展到校準(zhǔn)曲線偏離線性響應(yīng)(LOL)的濃度范圍。動(dòng)態(tài)范圍動(dòng)態(tài)范圍 (Dynamic range)動(dòng)態(tài)范圍動(dòng)態(tài)范圍CDLLOLLOQ濃度,濃度
21、,c響響應(yīng)應(yīng)信信號(hào)號(hào)SCDL=檢出限;檢出限;LOQ (limit of quantitation):定量低限,即測(cè)定限;:定量低限,即測(cè)定限;LOL(limit of linear response):): 線性響應(yīng)高限。線性響應(yīng)高限。通常的分析方法,其線性動(dòng)態(tài)范圍通常的分析方法,其線性動(dòng)態(tài)范圍LOL/LOQ至少要達(dá)到至少要達(dá)到2個(gè)數(shù)量級(jí)。個(gè)數(shù)量級(jí)。選擇性(選擇性(selectivity)復(fù)雜樣品中其他組分對(duì)待測(cè)組分測(cè)定結(jié)果的影響程度復(fù)雜樣品中其他組分對(duì)待測(cè)組分測(cè)定結(jié)果的影響程度 在分析中,沒(méi)有哪種測(cè)定不受到諸多因素的干擾,在分析中,沒(méi)有哪種測(cè)定不受到諸多因素的干擾,換句話說(shuō),分析的過(guò)程就是
22、消除或減少干擾對(duì)測(cè)定換句話說(shuō),分析的過(guò)程就是消除或減少干擾對(duì)測(cè)定影響的過(guò)程,也就是提高分析選擇性的過(guò)程。影響的過(guò)程,也就是提高分析選擇性的過(guò)程。生命科學(xué)學(xué)院生命科學(xué)學(xué)院Contemporary Instrumental Analysis小結(jié):靈敏度 (斜率k)準(zhǔn)確度 (回收率)精密度(重復(fù)性、重現(xiàn)性)噪音 (儀器本身原因)信噪比(S/N)檢出限(定性,3sb/k)測(cè)量限(定量,10sb/k )動(dòng)態(tài)范圍 (2個(gè)數(shù)量級(jí))選擇性(復(fù)雜樣品)生命科學(xué)學(xué)院生命科學(xué)學(xué)院Contemporary Instrumental Analysis校正校正(Calibration) 所謂校正,就是將儀器分析產(chǎn)生的各種
23、所謂校正,就是將儀器分析產(chǎn)生的各種信號(hào)與待測(cè)物濃度聯(lián)系起來(lái)的過(guò)程。信號(hào)與待測(cè)物濃度聯(lián)系起來(lái)的過(guò)程。 校正方法有三:校正方法有三: 標(biāo)準(zhǔn)曲線法標(biāo)準(zhǔn)曲線法標(biāo)準(zhǔn)加入法標(biāo)準(zhǔn)加入法內(nèi)標(biāo)法內(nèi)標(biāo)法第四節(jié)第四節(jié) 儀器分析方法的校正儀器分析方法的校正 生命科學(xué)學(xué)院生命科學(xué)學(xué)院Contemporary Instrumental Analysis1)標(biāo)準(zhǔn)曲線法)標(biāo)準(zhǔn)曲線法 具體做法分三步:具體做法分三步: 準(zhǔn)確配制已知濃度的待測(cè)物標(biāo)準(zhǔn)系列溶液準(zhǔn)確配制已知濃度的待測(cè)物標(biāo)準(zhǔn)系列溶液: 0(空白空白),c1,c2,c3,c4.; 通過(guò)儀器分別測(cè)量以上各溶液中待測(cè)物的響應(yīng)值通過(guò)儀器分別測(cè)量以上各溶液中待測(cè)物的響應(yīng)值S0,S
24、1,S2,S3,S4及樣品溶液中待測(cè)物的響應(yīng)值及樣品溶液中待測(cè)物的響應(yīng)值Sx; 以響應(yīng)信號(hào)以響應(yīng)信號(hào)S對(duì)濃度對(duì)濃度c作圖得到標(biāo)準(zhǔn)曲線,然后通過(guò)作圖得到標(biāo)準(zhǔn)曲線,然后通過(guò)測(cè)得的測(cè)得的Sx從下圖中求得從下圖中求得cx;或者通過(guò)線性回歸法獲得其;或者通過(guò)線性回歸法獲得其線性方程再將線性方程再將Sx代入其方程計(jì)算出代入其方程計(jì)算出cx 。生命科學(xué)學(xué)院生命科學(xué)學(xué)院Contemporary Instrumental AnalysisS440cx 0.0520濃度,濃度,c信信號(hào)號(hào)SS2S3S10.00.20.40.60.81.01.230Sx標(biāo)準(zhǔn)曲線法的準(zhǔn)確性與兩個(gè)因素有關(guān):標(biāo)準(zhǔn)曲線法的準(zhǔn)確性與兩個(gè)因素有
25、關(guān):標(biāo)準(zhǔn)物濃度配標(biāo)準(zhǔn)物濃度配制的準(zhǔn)確性制的準(zhǔn)確性;標(biāo)準(zhǔn)基體與樣品基體的一致性標(biāo)準(zhǔn)基體與樣品基體的一致性。生命科學(xué)學(xué)院生命科學(xué)學(xué)院Contemporary Instrumental Analysis2)標(biāo)準(zhǔn)加入法)標(biāo)準(zhǔn)加入法(Standard addition method) 具體做法:具體做法: 將一系列已知量待測(cè)物分別加入到幾等份的樣品中,配將一系列已知量待測(cè)物分別加入到幾等份的樣品中,配制成濃度為制成濃度為(cx+0), (cx+c1), (cx+c2), (cx+c3). 與樣品有相與樣品有相同基體的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液同基體的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液(加標(biāo),加標(biāo),spiking); 通過(guò)儀器分別測(cè)量以上系
26、列溶液的響應(yīng)值通過(guò)儀器分別測(cè)量以上系列溶液的響應(yīng)值S0,S1,S2,S3,S4;以響應(yīng)信號(hào)以響應(yīng)信號(hào)S對(duì)濃度對(duì)濃度c作圖,再將直線外推與濃度軸相交于作圖,再將直線外推與濃度軸相交于一點(diǎn),求得樣品中待測(cè)物濃度一點(diǎn),求得樣品中待測(cè)物濃度cx。 生命科學(xué)學(xué)院生命科學(xué)學(xué)院Contemporary Instrumental Analysis 優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn):基體:基體(matrix)相近,或者說(shuō)基體干擾相同;相近,或者說(shuō)基體干擾相同; 缺點(diǎn)缺點(diǎn):麻煩,適于小數(shù)量的樣品分析。:麻煩,適于小數(shù)量的樣品分析。cx0.00.20.0102030-10濃度,濃度,c信信號(hào)號(hào)SS2S3S4S10.40.60.81.01.23) 內(nèi)標(biāo)法內(nèi)標(biāo)法(Internal standard method) 該法是上述兩種校正曲線
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