1、微波輔助萃取微波輔助萃取制作人：謝模鵬，李進(jìn)，蘇文倉(cāng)，楊威，曹靖然，沈三三，葉豆，崔鵬，孫珊 微波輔助萃取 （Microwave Aided Extraction，MAE) 微波輔助萃取又稱微波萃取(MAE)，是微波和傳統(tǒng)的溶劑萃取法相結(jié)合后形成的一種新的萃取方法，因其具有快速、高效、省溶劑、環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)，微波萃取是在有機(jī)分析中得到了廣泛的應(yīng)用。 微波萃取機(jī)理 微波萃取技術(shù)是將微波技術(shù)和萃取技術(shù)相結(jié)合，利用極性分子可以迅速吸收微波能量來(lái)加熱一些具有極性的溶劑，達(dá)到萃取樣品中目標(biāo)化合物、分離雜質(zhì)的目的。微波加熱不同于一般的常規(guī)加熱方式，常規(guī)加熱是由外部熱源通過(guò)熱輻射由表及里的傳導(dǎo)方式加熱。微波

2、加熱是材料在電磁場(chǎng)中由介質(zhì)吸收引起的內(nèi)部整體加熱。微波加熱意味著將微波電磁能轉(zhuǎn)變成熱能，其能量是通過(guò)空間或介質(zhì)以電磁波的形式來(lái)傳遞的，對(duì)物質(zhì)的加熱過(guò)程與物質(zhì)內(nèi)部分子的極化有著密切的關(guān)系。 根據(jù)參加極化的微觀粒子種類，介電分子極化大約可分成4種介電極化： 電子極化，即原子核周圍電子的重新排布； 原子極化，即分子內(nèi)原子的重新排布；轉(zhuǎn)向極化(取向極化)，即分子永久偶極的重新取向；界面極化， 即自由電荷的重新排布。在這四種極化中，與微波電磁場(chǎng)的弛豫時(shí)間(10-9-10。 s)相比，前兩種極化要快的多，其弛豫時(shí)間在(10-15_10 和lO-n10。 之間)，所以不會(huì)產(chǎn)生介電加熱。后兩種極化的弛豫時(shí)間剛

3、好與微波的頻率吻合，故可以產(chǎn)生介電加熱，即可通過(guò)微觀粒子的這種極化過(guò)程，將微波能轉(zhuǎn)變?yōu)闊崮?。不同物質(zhì)的介電常數(shù)不同，其吸收微波能的程度不同，由此產(chǎn)生的熱能及傳遞給周環(huán)境的熱能也不同。在微波場(chǎng)中，吸收微波能力的差異使得基體物質(zhì)的某些區(qū)域或萃取體系中的某些組分被選擇性加熱，從而使得被萃取物質(zhì)從基體或體系中分離，進(jìn)入到介電常數(shù)較小、微波吸收能力相對(duì)較差的萃取劑中 微波萃取步驟 將極性溶劑（如甲醇，乙醇，丙酮，水等）或極性溶劑和非極性溶劑混合物（注：純非極性溶劑不吸收微波能量，使用時(shí)可在非極性的溶劑中加入一定濃度的極性溶劑，不能使用純的非極性溶劑）與被萃樣品混合裝入微波制樣容器中，在密閉狀態(tài)下，用微波

4、制樣系統(tǒng)加熱，加熱后樣品過(guò)濾得到的濾液可進(jìn)行分析測(cè)定，或作進(jìn)一步處理。在微波萃取中要求控制溶劑溫度保持在沸點(diǎn)以下和待測(cè)物分解溫度以下。其本步驟如下: l吸挑選物料，然后進(jìn)行預(yù)處理：清洗，切片或混合，以便充分的收微波能；l將物料和合適的萃取劑混合，放置于微波設(shè)備中，接受微波輻射；l從萃取相中分離濾去殘?jiān)簂獲得目標(biāo)產(chǎn)物。 微波萃取工藝流程： 選料一清洗一粉碎一微波萃取一分離一濃縮一干燥一粉化一產(chǎn)品 設(shè)備要求 微波使用發(fā)生源有足夠的功率和穩(wěn)定的工作狀態(tài) 結(jié)構(gòu)合理，能夠根據(jù)不同的目的任意調(diào)整，拆卸運(yùn)輸方便。 一般要求有溫控附件 能連續(xù)工作，操作簡(jiǎn)單 使用安全，微波泄漏符合要求。 微波萃取系統(tǒng) 微波萃

5、取器 連續(xù)微波萃取線 封閉容器系統(tǒng) 用于消化、酸礦化和猛烈的萃取 敞開(kāi)容器系統(tǒng) 帶冷凝器 常壓操作 安全 樣品量大 在線微波萃取系統(tǒng) 通常+HPLC或GC-MS監(jiān)測(cè)系統(tǒng) 微波輔助萃取的主要影響因素 破碎度 分子極性 溶劑 濃度差 溫度 攪拌1.破碎度: 增大接觸面積，有利于萃取過(guò)程的進(jìn)行 傳統(tǒng)方法，增大后道過(guò)濾工藝的難度，同時(shí)接近100度，使提取液變得粘糊。而微波萃取時(shí)，根據(jù)物料的特性將其破碎成2-10mm的顆粒2.分子極性: 在微波場(chǎng)中，極性分子受微波的作用較強(qiáng)3.溶劑: (1). 與傳統(tǒng)提取法相比，在微波萃取中，一次提取 所需的溶劑用量可減少30%-60%，溶劑用量大反而不利 于提取, (

6、2). 微波萃取所選用的溶劑必須對(duì)微波透明或 半透 明，介電常數(shù)在8-28的范圍內(nèi)，同時(shí)，物料的含水量對(duì)微波能的吸收影響很大 提取物料中若含有不穩(wěn)定或揮發(fā)性成分，則宜選用對(duì)微波高度透明的溶劑（如正己烷）作為提取介質(zhì)； 對(duì)于水溶性成分或極性較大的成分，可用含水溶劑進(jìn)行提取4.溫度差: 是被提取組分?jǐn)U散與傳質(zhì)的前提，沒(méi)有濃度差或濃度差很小，提取過(guò)程就不能進(jìn)行5.溫度: 由于存在微波下的分子運(yùn)動(dòng)，因而溫度不需要與傳統(tǒng)提取工藝過(guò)程中的一樣高；也可能導(dǎo)致體系溫度過(guò)度上升，為減小溫度的影響，可將微波提取過(guò)程分次進(jìn)行 微波萃取在不同溫度下的提取效果是不同的，當(dāng)其他條件一樣時(shí)，熱態(tài)比冷態(tài)的提取效果要好6.攪拌

7、:提高溶質(zhì)組分由固體表面向溶劑主體擴(kuò)散的速率，且微波可加快溶質(zhì)組分在固體內(nèi)部的遷移速度，從而提高固體內(nèi)部的傳質(zhì)速度，因而提取速度更快，提取效率更高微波輔助萃取環(huán)境分析食品分析藥物分析 環(huán)境分析有機(jī)農(nóng)藥分析中的應(yīng)用持久性有機(jī)污染物分析中的應(yīng)用在有機(jī)金屬化合物分析中的應(yīng)用在其它有機(jī)污染物分析中的應(yīng)用 食品分析 食用色素的提取天然食用色素制備方法大致可分為溶劑提取法、組織培養(yǎng)法、粉碎法，壓榨法、酶反應(yīng)法、微生物，發(fā)酵法和人工化學(xué)合成天然色素法等。其中最常用的方法是溶劑提取法即浸取法, 但傳統(tǒng)的浸取方法存在著浸取時(shí)間長(zhǎng)、勞動(dòng)強(qiáng)度大、原料預(yù)處理能耗大、熱敏性組分易破壞等缺點(diǎn) 在萃取中具有選擇性作用、加熱速度快、控制方便、受熱體系溫度均勻、節(jié)約能量等優(yōu)點(diǎn)。把微波用在浸取方面, 它能強(qiáng)化浸取過(guò)程, 降低生產(chǎn)時(shí)間、能源、溶劑的消耗以及廢物的產(chǎn)生, 同時(shí)可以提高產(chǎn)率和提取物的純度, 既降低了操作費(fèi)用, 又合乎環(huán)境保護(hù)的要求, 是一種有良好發(fā)展前途的