1、有機(jī)實驗綜合【教材實驗】1.甲烷和氯氣的取代反應(yīng)1. 利用甲烷與氯氣發(fā)生取代反應(yīng)制取副產(chǎn)品鹽酸的設(shè)想在工業(yè)上已成為現(xiàn)實。某化學(xué)興趣小組在實驗室中模擬上述過程。其設(shè)計的模擬裝置如下根據(jù)要求填空：(1)B裝置有三種功能：均勻混合氣體；                (2)設(shè)V(C12)V(CH4)=x，若理論上欲獲得最多的氯化氫，則x值應(yīng)      (3)D裝置的石棉中均勻混有K I粉末，其

2、作用是                (4)E裝置的作用是          (填編號)A收集氣體    B吸收氯氣      C防止倒吸    D吸收氯化氫(5)E裝置除生成鹽酸外，還含有有機(jī)物，從E中分離出鹽酸的最佳方法為&#

3、160;          （填分離方法名稱）該裝置還有缺陷，原因是沒有進(jìn)行尾氣處理，其尾氣主要成分為    (填編號)。ACH4    BCH3C1      CCH2C12    DCHCl3    ECCl4 2.乙烯制備、性質(zhì)、產(chǎn)物分析2. 1,2 - 二溴乙烷可作汽油抗爆劑的添加劑,常溫下它是無色液體,密度2.18 g

4、·cm-3,沸點131.4,熔點9.79,不溶于水,易溶于醇、醚、丙酮等有機(jī)溶劑.在實驗室中可以用下圖所示裝置制備1,2- 二溴乙烷.其中分液漏斗和燒瓶a中裝有乙醇和濃硫酸的混合液,試管d中裝有液溴(表面覆蓋少量水).填寫下列空白:(1)寫出本題中制備1,2-二溴乙烷的兩個化學(xué)反應(yīng)方程式._ (2)安全瓶b可以防止倒吸,并可以檢查實驗進(jìn)行時試管d是否發(fā)生堵塞請寫出發(fā)生堵塞時瓶b中的現(xiàn)象._.(3)容器c中NaOH溶液的作用是:_.(4)某學(xué)生在做此實驗時,使用一定量的液溴,當(dāng)溴全部褪色時,所消耗乙醇和濃硫酸混合液的量,比正常情況下超過許多.如果裝置的氣密性沒有問題,試分析其可能的原因

5、._答案(1) CH2=CH2+Br2CH2BrCH2Br (每式1分,共2分)(2)b中水面會下降,玻璃管中的水柱會上升,甚至溢出. (2分)(3)除去乙烯中帶出的酸性氣體.或答除去CO2、SO2. (2分)(4)原因:乙烯發(fā)生(或通過液溴)速度過快實驗過程中,乙醇和濃硫酸的混合液沒有迅速達(dá)到170(答"控溫不當(dāng)"亦可)(兩點各2分,共4分.答其它原因不給分也不扣分)3. 為探究乙烯與溴的加成反應(yīng)，甲同學(xué)設(shè)計并進(jìn)行了如下實驗：先用乙醇和濃硫酸為原料制取乙烯，將生成的氣體直接通入溴水中，發(fā)現(xiàn)溶液褪色，即證明乙烯與溴水發(fā)生了加成反應(yīng)。乙同學(xué)發(fā)現(xiàn)在甲同學(xué)的實驗中，產(chǎn)生的氣體有刺

6、激性氣味，推測在制得的乙烯中還可能含有少量有還原性的雜質(zhì)氣體，由此他提出必須先把雜質(zhì)氣體除去，再與溴水反應(yīng)。(1)甲同學(xué)設(shè)計的實驗_(填“能”或“不能”)驗證乙烯與溴水發(fā)生了加成反應(yīng)。(2)乙同學(xué)推測此乙烯中可能含有的一種雜質(zhì)氣體是_，它與溴水發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是_，在驗證過程中必須全部除去。(3)為了驗證乙烯與溴水的反應(yīng)是加成反應(yīng)而不是取代反應(yīng)，可采取哪些方法？_。3.溴苯制備、提純4. （05上?；瘜W(xué)）某化學(xué)課外小組用右圖裝置制取溴苯。先向分液漏斗中加入苯和液溴 ，再將混合液慢慢滴入反應(yīng)器A（A下端活塞關(guān)閉）中。（1） 寫出A中反應(yīng)的化學(xué)方程式 （2） 觀察到A中的現(xiàn)象是 。（3） 實驗

7、結(jié)束時，打開A下端的活塞，讓反應(yīng)液流入B中，充分振蕩，目的是 ，寫出有關(guān)的化學(xué)方程式 。（4） C中盛放CCl4的作用是 。（5） 能證明苯和液溴發(fā)生的是取代反應(yīng)，而不是加成反應(yīng)，可向試管D中加入AgNO3溶液，若產(chǎn)生淡黃色沉淀，則能證明。另一種驗證的方法是向試管D中加入 ，現(xiàn)象是 。答案（1） C6H6 + Br2 C6H5Br + HBr（2） 反應(yīng)液微沸有紅棕色氣體充滿A容器（3） 除去溶于溴苯中的溴 Br2 + 2NaOH NaBr + NaBrO + H2O或2Br2 + 6NaOH 5NaBr + NaBrO3 + 3H2O（4） 除去溴化氫氣體中的溴蒸氣（5） 石蕊試液，溶液變紅

8、色 （其他合理答案都給分）5. 溴苯是一種化工原料，實驗室合成溴苯的裝置示意圖及有關(guān)數(shù)據(jù)如下：圖0苯溴溴苯密度/g·cm30.883.101.50沸點/8059156水中溶解度微溶微溶微溶按下列合成步驟回答問題：(1)在a中加入15 mL無水苯和少量鐵屑。在b中小心加入4.0 mL液態(tài)溴。向a中滴入幾滴溴，有白色煙霧產(chǎn)生，是因為生成了_氣體。繼續(xù)滴加至液溴滴完。裝置d的作用是_；(2)液溴滴完后，經(jīng)過下列步驟分離提純：向a中加入10 mL水，然后過濾除去未反應(yīng)的鐵屑；濾液依次用10 mL水、8 mL 10%的NaOH溶液、10 mL水洗滌。NaOH溶液洗滌的作用是_；向分出的粗溴苯中

9、加入少量的無水氯化鈣，靜置、過濾。加入氯化鈣的目的是_；(3)經(jīng)以上分離操作后，粗溴苯中還含有的主要雜質(zhì)為_，要進(jìn)一步提純，下列操作中必須的是_(填入正確選項前的字母)；A重結(jié)晶B過濾C蒸餾D萃取(4)在該實驗中，a的容積最適合的是_(填入正確選項前的字母)。A25 mL B50 mL C250 mL D500 mL (1)HBr吸收HBr和Br2(2)除去HBr和未反應(yīng)的Br2干燥(3)苯C(4)B4.硝基苯制備、提純6. 用如圖所示的裝置可以在實驗室中制備少量的硝基苯，其主要步驟如下：配制一定比例的濃硫酸與濃硝酸的混和酸，加入試管中。向室溫下的混和酸中逐滴加入一定量的苯，充分振蕩，混和均勻

10、。在50-60下發(fā)生反應(yīng)，直至反應(yīng)結(jié)束。除去混和酸后，粗產(chǎn)品依次用蒸餾水和5NaOH溶液洗滌，最后再用蒸餾水洗滌。將用無水CaCl2干燥后的粗硝基苯進(jìn)行蒸餾，得到純硝基苯。填寫下列空白：（1）聯(lián)想濃硫酸的稀釋，想一想配制一定比例的濃硫酸與濃硝酸混和酸的操作注意事項是： 。（提示：濃硝酸的密度：1.50g/mL；濃硫酸：1.83g/mL）（2）步驟中，為了使反應(yīng)在5060下進(jìn)行，常用的方法是_。（3）圖示中的長玻璃管的作用是 ；其作用相當(dāng)于 （填實驗儀器名稱）。（4）分別寫出步驟、中洗滌、分離粗硝基苯的操作方法和所用到的一種實驗儀器_ 、 _。（5）步驟中粗產(chǎn)品用5NaOH溶液洗滌的目的是_。（

11、1）先將濃硝酸注入容器中，再慢慢注入濃硫酸，并及時攪拌和冷卻。（2）將反應(yīng)器放在5060（或回答60）的水浴中加熱。（3）冷凝的作用（使揮發(fā)出來的硝酸、苯等回流回試管中）；冷凝管（4）分液（分液漏斗）；蒸餾（蒸餾燒瓶）（5）除去粗產(chǎn)品中殘留的酸(或回答除去殘留的硝酸，硫酸)5.乙醇催化氧化7. 有關(guān)催化劑的催化機(jī)理問題我們可以從“乙醇催化實驗”中得到一些認(rèn)識。某教師設(shè)計了下圖裝置（夾持裝置已省略），試回答下列問題：（1） A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為： ；（2） 反應(yīng)一段時間后，若移去酒精燈反應(yīng)仍能繼續(xù)進(jìn)行，則說明該乙醇的氧化反應(yīng)是 反應(yīng)。（3） 實驗過程中D處銅絲網(wǎng)有紅色和黑色交替出現(xiàn)的現(xiàn)象，

12、請用化學(xué)方程式解釋原因?，F(xiàn)象：紅色變黑色： ；現(xiàn)象：黑色變紅色： 。從這些實驗現(xiàn)象中可以認(rèn)識到實驗過程中催化劑 （填“參加”或“不參加”）化學(xué)反應(yīng)。（1）2H2O2=2H2O+O2（2分）（2）放熱（1分）（3）2Cu+O2=2CuO；CH3CH2OH+CuO CH3CHO+Cu+H2O；參加（各2分）8. 某化學(xué)課外活動小組研究乙醇氧化的實驗并驗證其產(chǎn)物，設(shè)計了甲、乙、丙三 套裝置（圖中的夾持儀器均未畫出，“”表示酒精燈熱源），每套裝置又可劃分為、三部分。儀器中盛放的試劑為：a無水乙醇（沸點：78 ）；b銅絲；c無水硫酸銅；d新制氫氧化銅懸濁液。（1）簡述兩套方案各自的優(yōu)點：甲：_ _、_

13、_，乙：_ _（2）集中兩套方案的優(yōu)點，組成一套比較合理完善的實驗裝置，可按氣流由左至右的順序表示為_（例如甲，乙）（3）若要保證此實驗有較高的效率，還需補(bǔ)充的儀器有_。理由_ _ （4）實驗中能驗證乙醇氧化產(chǎn)物的實驗現(xiàn)象是_。（5）裝置中，若撤去第部分，其它操作不變，則無水硫酸銅無明顯變化，其余現(xiàn)象與（4）相同，推斷燃燒管中主要反應(yīng)的化學(xué)方程式_。答案 （1）甲： 中用分液漏斗可以控制液體的流量，控制反應(yīng)的進(jìn)行；中用熱水浴加熱，可形成較平穩(wěn)的乙醇?xì)饬?，使反?yīng)更充分；中的斜、長導(dǎo)管起到冷凝回流乙醇蒸汽的作用 乙：與中的干燥管可防止溶液中的水與無水硫酸銅反應(yīng)，避免干擾生成物的驗證 （2）乙；甲；

14、乙 （3）溫度計 控制水浴溫度在78 或略高于78 ，使乙醇蒸汽平穩(wěn)流出，減少揮發(fā)，提高反應(yīng)效率 （4）c處無水硫酸銅變藍(lán)；d處生成紅色沉淀 （5） 6.乙酸乙酯制備9. (06全國理綜II，有改動) 可用圖示裝置制取少量乙酸乙酯（酒精燈等在圖中均已略去）。（1）試管a中需加入濃硫酸、冰醋酸和乙醇各2mL，正確的加入順序及操作是 。（2）為防止a中的液體在實驗時發(fā)生暴沸，在加熱前應(yīng)采取的措施是 。（3）實驗中加熱試管a的目的是： ； 。（4）試管b中加有飽和Na2CO3溶液，其作用是 。（5）反應(yīng)結(jié)束后，振蕩試管b，靜置。觀察到的現(xiàn)象是 。（6）造成倒吸的原因是 。（7）濃硫酸的作用 。（8）

15、此實驗中溫度不能過低或過高，否則會生成 等副產(chǎn)品。(1)先加入乙醇，然后邊搖動試管邊慢慢加入濃硫酸，再加入冰醋酸 （3分）（如在試管a中最先加入濃硫酸，此題得0分）(2)在試管a中加入幾粒沸石（或碎瓷片） （2分） (3) 加快反應(yīng)速率 及時將產(chǎn)物乙酸乙酯蒸出，以利于平衡向生成乙酸乙酯的方向移動 （4分） （4）吸收隨乙酸乙酯蒸出的少量酸性物質(zhì)和乙醇 （3分） （5）b中的液體分層，上層是透明的油狀液體 （3分） （6）受熱不均勻 （7）吸水劑、催化劑 （8）乙醚、乙烯10. 某課外小組設(shè)計的實驗室制取乙酸乙酯的裝置如圖4-1所示，A中放有濃硫酸，B中放有乙醇、無水醋酸鈉，D中放有飽和碳酸鈉溶

16、液。已知：無水氯化鈣可與乙醇形成難溶于水的CaCl2·6C2H5OH 有關(guān)有機(jī)物的沸點：請回答：（1）濃硫酸的作用：_；若用同位素18O示蹤法確定反應(yīng)產(chǎn)物水分子中氧原子的提供者，寫出能表示18O位置的化學(xué)方程式：_。（2）球形干燥管C的作用是_。若反應(yīng)前向D中加入幾滴酚酞，溶液呈紅色，產(chǎn)生此現(xiàn)象的原因是（用離子方程式表示）_；反應(yīng)結(jié)束后D中的現(xiàn)象是_。（3）該小組同學(xué)在實驗時才取了加入過量的乙醇，目的是 ，同時慢慢滴加乙酸并加熱蒸餾，原因是 。（4）從D中分離出的乙酸乙酯中常含有一定量的乙醇、乙醚和水，應(yīng)先加入無水氯化鈣，分離出_；再加入（此空從下列選項中選擇）_；然后進(jìn)行蒸餾，收集

17、77左右的餾分，以得到較純凈的乙酸乙酯。A五氧化二磷B堿石灰C無水硫酸鈉D生石灰（1）催化劑和吸水劑(2)冷凝和防止倒吸CO+H2OHCO+OH-紅色褪去且出現(xiàn)分層現(xiàn)象（3）增加乙醇的用量提高乙酸的轉(zhuǎn)化率和提高產(chǎn)率；蒸餾出乙酸乙酯，減小生成物，反應(yīng)正向進(jìn)行，提高產(chǎn)率，同時逐滴加入乙酸是增加反應(yīng)物的量，提高轉(zhuǎn)化率。（4）乙醇和水C7.糖的水解11. 某學(xué)生取9g淀粉溶于水，為測定淀粉的水解百分率，其程序如圖：（1）各步所加試劑為：A、B、C、D。（2）只加A溶液而不加B溶液是否可以，理由。（3）當(dāng)析出2.16g沉淀時，淀粉水解率為。 （1）稀硫酸、NaOH溶液、碘水、銀氨溶液（2）不可以，硫酸會

18、破壞銀氨溶液，導(dǎo)致不能發(fā)生銀鏡反應(yīng)（3）18%解：(C6H12O6)nnC6H12O62nAg 162n g 2n×108 g m（淀粉） 2.16g m（淀粉）1.62 g8.乙炔制備、性質(zhì)12. 下圖中的實驗裝置可用于制取乙炔。請?zhí)羁眨海?）圖中，A管的作用是_制取乙炔的化學(xué)方程式是_（2）乙炔通入KMnO4酸性溶液中觀察到的現(xiàn)象是_，乙炔發(fā)生了_反應(yīng)。（3）乙炔通入溴CCl4溶液中觀察到的現(xiàn)象是_，乙炔發(fā)生了_反應(yīng)。（4）為了安全，點燃乙炔前應(yīng)_，乙炔燃燒時的實驗現(xiàn)象是_13. （90全國化學(xué)）電石中的碳化鈣和水能完全反應(yīng):CaC2+2H2O=C2H2+Ca(OH)2使反應(yīng)產(chǎn)生

19、的氣體排水,測量排出水的體積,可計算出標(biāo)準(zhǔn)狀況乙炔的體積,從而可測定電石中碳化鈣的含量.(1)若用下列儀器和導(dǎo)管組裝實驗裝置:如果所制氣體流向從左向右時,上述儀器和導(dǎo)管從左到右直接連接的順序(填各儀器、導(dǎo)管的序號)是( )接( )接( )接( )接( )接( ).(2)儀器連接好后,進(jìn)行實驗時,有下列操作(每項操作只進(jìn)行一次):稱取一定量電石,置于儀器3中,塞緊橡皮塞.檢查裝置的氣密性.在儀器6和5中注入適量水.待儀器3恢復(fù)到室溫時,量取儀器4中水的體積(導(dǎo)管2中的水忽略不計).慢慢開啟儀器6的活塞,使水逐滴滴下,至不發(fā)生氣體時,關(guān)閉活塞.正確的操作順序(用操作編號填寫)是 .(3)若實驗產(chǎn)生

20、的氣體有難聞的氣味,且測定結(jié)果偏大,這是因為電石中含有 雜質(zhì).(4)若實驗時稱取的電石1.60克,測量排出水的體積后,折算成標(biāo)準(zhǔn)狀況乙炔的體積為448毫升,此電石中碳化鈣的百分含量是 %.14. (07全國理綜II)在室溫和大氣壓強(qiáng)下，用圖示的裝置進(jìn)行實驗，測得ag含90%的樣品與水完全反應(yīng)產(chǎn)生的氣體體積為bL?，F(xiàn)欲在相同條件下，測定某電石試樣中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，請回答下列問題：（1）和水反應(yīng)的化學(xué)方程式是 。（2）若反應(yīng)剛結(jié)束時，觀察到的實驗現(xiàn)象如圖所示，這時不能立即取出導(dǎo)氣管，理由是 。（3）本實驗中測量氣體體積是應(yīng)注意的事項有 。（4）如果電石試樣質(zhì)量為cg ，測得氣體體積為dL ，則電石試樣

21、中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)即算式w（）= （雜質(zhì)所生成的氣體體積忽略不計）。 答案（1）CaC2+2H2O= Ca（OH）2+C2H2（2）因為裝置內(nèi)氣體的溫度沒有恢復(fù)到室溫，氣體壓強(qiáng)還不等于大氣壓強(qiáng)。（3）待裝置內(nèi)氣體的溫度恢復(fù)至室溫后，調(diào)節(jié)量筒使其內(nèi)外液面持平。（4） 15. （02上?；瘜W(xué)）為探究乙炔與溴的加成反應(yīng)，甲同學(xué)設(shè)計并進(jìn)行了如下實驗：先取一定量工業(yè)用電石與水反應(yīng)，將生成的氣體通入溴水中，發(fā)現(xiàn)溶液褪色，即證明乙炔與溴水發(fā)生了加成反應(yīng)。乙同學(xué)發(fā)現(xiàn)在甲同學(xué)的實驗中，褪色后的溶液里有少許淡黃色渾濁，推測在制得的乙炔中還可能含有少量還原性的雜質(zhì)氣體，由此他提出必須先除去之，再與溴水反應(yīng)。請你回答下列問

22、題：（1）寫出甲同學(xué)實驗中兩個主要的化學(xué)方程式 。（2）甲同學(xué)設(shè)計的實驗 （填能或不能）驗證乙炔與澳發(fā)生加成反應(yīng)，其理由是 （多選扣分）。（a）使溴水褪色的反應(yīng)，未必是加成反應(yīng)（b）使溴水褪色的反應(yīng)，就是加成反應(yīng)（c）使溴水褪色的物質(zhì)，未必是乙炔（d）使溴水褪色的物質(zhì)，就是乙炔（3）乙同學(xué)推測此乙炔中必定含有的一種雜質(zhì)氣體是 ，它與溴水反應(yīng)的化學(xué)方程式是 ；在驗證過程中必須全部除去。（4）請你選用下列四個裝置（可重復(fù)使用）來實現(xiàn)乙同學(xué)的實驗方案，將它們的編號填入方框，并寫出裝置內(nèi)所放的化學(xué)藥品。（a） （b） （c） （d） b d （電石、水）（ ） （ ） （溴水）（5）為驗證這一反應(yīng)是加

23、成而不是取代，丙同學(xué)提出可用pH試紙來測試反應(yīng)后溶液的酸性，理由是 。答案（1）CaC22H2OC2H2Ca(OH)2 HCCHBr2（或HCCH2Br2）（2）不能 a、c（3）H2S Br2H2SS2HBr（4） c b （CuSO4溶液）（CuSO1溶液）（5）如若發(fā)生取代反應(yīng)，必定生成HBr，溶液酸性將會明顯增強(qiáng)，故可用pH試紙驗證。9.燃燒法測定分子式16. 化學(xué)上常用燃燒法確定有機(jī)物組成，這種方法是在電爐加熱時用純氧氣氧化管內(nèi)樣品，根據(jù)產(chǎn)物的質(zhì)量確定有機(jī)物的組成。圖中所列裝置是用燃燒法確定有機(jī)物分子式常用的裝置。（每一組儀器只能使用一次） 回答下列問題： （1）產(chǎn)生的氧氣按從左到右

24、流向，所選擇的裝置各導(dǎo)管的連接順序是_ 。 （2）C裝置中濃硫酸的作用是_ 。 （3）D裝置中MnO2的作用是_ 。 （4）若準(zhǔn)確稱取7.2 g樣品（只含C、H、O三種元素中的兩種或三種），經(jīng)充分燃燒后，A管質(zhì)量增加22 g，B管質(zhì)量增加10.8 g，則該有機(jī)物的最簡式為_ 。 （5）要確定該有機(jī)物的分子式，則_ （填“是”或“不”）需要測定其他數(shù)據(jù)，若能確定其分子式，若其一氯代物只有一種，則其結(jié)構(gòu)簡式為_ 。 答案：（1）gf,eh,ic,da（2）吸收水分，得到干燥純凈的O2（3）作催化劑，加快產(chǎn)生O2的速率 （4）C5H12（5）不【拓展實驗】17. 2012·浙江卷 實驗室制

25、備苯乙酮的化學(xué)方程式為：制備過程中還有CH3COOHAlCl3CH3COOAlCl2HCl等副反應(yīng)。主要實驗裝置和步驟如下：圖0()合成：在三頸瓶中加入20 g無水AlCl3和30 mL無水苯。為避免反應(yīng)液升溫過快，邊攪拌邊慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL無水苯的混合液，控制滴加速率，使反應(yīng)液緩緩回流。滴加完畢后加熱回流1小時。()分離與提純：邊攪拌邊慢慢滴加一定量濃鹽酸與冰水混合液，分離得到有機(jī)層。水層用苯萃取，分液。將所得有機(jī)層合并，洗滌、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗產(chǎn)品。蒸餾粗產(chǎn)品得到苯乙酮?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器a的名稱：_；裝置b的作用：_。(2)合成過程中要求無水操作，理由是_。

26、(3)若將乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三頸瓶，可能導(dǎo)致_。A反應(yīng)太劇烈 B液體太多攪不動C反應(yīng)變緩慢 D副產(chǎn)物增多(4)分離與提純操作的目的是_。該操作中是否可改用乙醇萃??？_(填“是”或“否”)，原因是_。(5)分液漏斗使用前須_并洗凈備用。萃取時，先后加入待萃取液和萃取劑，經(jīng)振搖并_后，將分液漏斗置于鐵架臺的鐵圈上靜置片刻，分層。分離上下層液體時，應(yīng)先_，然后打開活塞放出下層液體，上層液體從上口倒出。(6)粗產(chǎn)品蒸餾提純時，下列裝置中溫度計位置正確的是_，可能會導(dǎo)致收集到的產(chǎn)品中混有低沸點雜質(zhì)的裝置是_。(1)干燥管吸收HCl氣體（防止倒吸）(2)防止三氯化鋁和乙酸酐水解(只答三氯化鋁水解

27、或乙酸酐水解也可)(3)AD(4)把溶解在水中的苯乙酮提取出來以減少損失否乙醇與水混溶(5)檢漏放氣打開上口玻璃塞(或使玻璃塞上的凹槽對準(zhǔn)漏斗口上的小孔)(6)CAB18. 2012·廣東卷 苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)，某同學(xué)嘗試用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸。反應(yīng)原理：實驗方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100 反應(yīng)一段時間后停止反應(yīng)，按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯。已知：苯甲酸相對分子質(zhì)量122，熔點122.4 ，在25 和95 時溶解度分別為0.3 g和6.9 g；純凈固體有機(jī)物一般都有固定熔點。(1)操作為_，操作為_。(2)無色液體A是_，定性檢驗A的試劑是_

28、，現(xiàn)象是_。(3)測定白色固體B的熔點，發(fā)現(xiàn)其在115 開始熔化，達(dá)到130 時仍有少量不熔。該同學(xué)推測白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物，設(shè)計了如下方案進(jìn)行提純和檢驗，實驗結(jié)果表明推測正確，請完成表中內(nèi)容。(4)純度測定：稱取1.220 g產(chǎn)品，配成100 mL甲醇溶液，移取25.00 mL溶液，滴定，消耗KOH的物質(zhì)的量為2.40×103 mol。產(chǎn)品中苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計算表達(dá)式為_，計算結(jié)果為_(保留二位有效數(shù)字)。(1)分液蒸餾(2)甲苯酸性KMnO4溶液溶液顏色褪去(其他合理答案也可給分)(3)冷卻結(jié)晶，過濾滴入稀HNO3和AgNO3溶液測定熔點白色晶體在122.4 左右完

29、全熔化(4)×100%96%19. （2011天津）某研究性學(xué)習(xí)小組為合成1-丁醇，查閱資料得知一條合成路線： CO的制備原理：HCOOHCO+H2O，并設(shè)計出原料氣的制備裝置（如下圖）請?zhí)顚懴铝锌瞻祝海?）實驗室現(xiàn)有鋅粒、稀硝酸、稀鹽酸、濃硫酸、2-丙醇，從中選擇合適的試劑制備氫氣、丙烯。寫出化學(xué)方程式： ， 。（2）若用以上裝置制備干燥純凈的CO，裝置中a和b的作用分別是 ， ；C和d中承裝的試劑分別是 ， 。若用以上裝置制備H2， 氣體發(fā)生裝置中必需的玻璃儀器名稱是 ；在虛線框內(nèi)畫出收集干燥H2的裝置圖。（3）制丙烯時，還產(chǎn)生少量SO2、CO2及水蒸氣，該小組用以下試劑檢驗這四

30、種氣體，混合氣體通過試劑的順序是_（填序號）飽和Na2SO3溶液 酸性KMnO4溶液 石灰水無水CuSO4 品紅溶液（4）合成正丁醛的反應(yīng)為正向放熱的可逆反應(yīng)，為增大反應(yīng)速率和提高原料氣的轉(zhuǎn)化率，你認(rèn)為應(yīng)該采用的適宜反應(yīng)條件是_。a. 低溫、高壓、催化劑 b. 適當(dāng)?shù)臏囟?、高壓、催化劑c. 常溫、常壓、催化劑 d. 適當(dāng)?shù)臏囟取⒊?、催化劑?）正丁醛經(jīng)催化劑加氫得到含少量正丁醛的1丁醇粗品，為純化1丁醇，該小組查閱文獻(xiàn)得知：RCHO+NaHSO3（飽和）RCH(OH)SO3Na；沸點：乙醚34，1丁醇118，并設(shè)計出如下提純路線：試劑1為_，操作1為_，操作2為_，操作3為_。答案：（1）Z

31、n+2HClZnCl2+H2；(CH3)2CHOHCH2CHCH3+H2O； （2）恒壓 防倒吸 NaOH溶液 濃硫酸 分液漏斗 蒸餾燒瓶 （3）（或推薦答案）； （4）b （5）飽和NaHSO3溶液 過濾 萃取 蒸餾20. （06上?；瘜W(xué)）某化學(xué)小組采用類似制乙酸乙酯的裝置（如圖），以環(huán)己醇制備環(huán)己烯（1）制備粗品  將12.5 mL環(huán)己醇加入試管A中，再加入l mL濃硫酸，搖勻后放入碎瓷片，緩慢加熱至反應(yīng)完全，在試管C內(nèi)得到環(huán)己烯粗品。A中碎瓷片的作用是_，導(dǎo)管B除了導(dǎo)氣外還具有的作用是_。試管C置于冰水浴中的目的是_。（2)制備精品環(huán)己烯粗品中含有環(huán)己醇和少量酸性雜質(zhì)等。加入飽

32、和食鹽水，振蕩、靜置、分層，環(huán)己烯在_層(填上或下)，分液后用_ (填入編號)洗滌。  aKMnO4溶液      b稀H2SO4 cNa2CO3溶液再將環(huán)己烯按下圖裝置蒸餾，冷卻水從_口進(jìn)入。蒸餾時要加入生石灰，目的是_。收集產(chǎn)品時，控制的溫度應(yīng)在_左右，實驗制得的環(huán)己烯精品質(zhì)量低于理論產(chǎn)量，可能的原因是（    ）  a蒸餾時從70 開始收集產(chǎn)品            &#

33、160;     b環(huán)己醇實際用量多了  c制備粗品時環(huán)己醇隨產(chǎn)品一起蒸出（3）以下區(qū)分環(huán)己烯精品和粗品的方法，合理的是_。  a用酸性高錳酸鉀溶液        b用金屬鈉            c測定沸點答案（1）防暴沸 冷凝 防止環(huán)己烯揮發(fā)（2）上層 C g 冷卻水與氣體形成逆流 83 oC b (3)C21. 已知：乙二酸(HOOCCOOH，可簡寫為

34、H2C2O4)俗稱草酸，157時開始分解。 (1)探究草酸的酸性 25 H2C2O4 K1=5.4×102，K2=5.4×105；H2CO3 K1=4.5×107，K2=4.7×1011 下列化學(xué)方程式可能正確的是 。AH2C2O4+CO32=HCO3+HC2O4 BHC2O4+ CO32=HCO3+C2O42C2 C2O42+CO2+H2O=2 HC2O4+CO32 DH2C2O4+ CO32+= C2O42+H2O+CO2(2)探究草酸分解產(chǎn)物 實驗中觀察到B中CuSO4粉末變藍(lán)，C中澄清石灰水變渾濁，D的作用： ，證明有CO氣體生成的現(xiàn)象是： 。 寫出H2C2O4分解的化學(xué)方程式： 。 (3)探究催化劑對化學(xué)反應(yīng)速率的影響 在甲、乙兩支試管中各加入4mL 0.0lmolLKMnO4酸性溶液和2mL0.1moLL H2C2O4溶液，再向乙試管中加入一粒黃豆大的MnSO4固體，搖勻。填寫下表： 反應(yīng)現(xiàn)象實驗結(jié)論試管中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式 (4)用酸性KmnO4溶液滴定Na2C2O4，求算Na2C2O4的純度實