1、第03講 掃描電子顯微鏡-2第03講 掃描電子顯微鏡-2v概述v電子束與樣品作用時產(chǎn)生的信號v掃描電子顯微鏡的構(gòu)造和工作原理v掃描電子顯微鏡的主要性能v表面形貌襯度的原理及應(yīng)用v原子序數(shù)襯度的原理及應(yīng)用4. SEM的主要性能v分辨率v放大倍數(shù)v景深4.1分辨率三大因素分辨率檢測部位原子序數(shù)檢測信號類型電子束束斑大小束斑大小對分辨率的影響vSEM的分辨率高低與檢測信號種類有關(guān)。各種信號成像分辨率各種信號成像分辨率(nm)信信 號號 俄歇電子俄歇電子 二次電子二次電子 背散射電子背散射電子 吸收電子吸收電子 特征特征X射線射線分辨率分辨率 510 510 50200 1001000 1001000

2、SEM的分辨率是指二次電子像的分辨率。 二次電子像的分辨率已優(yōu)于5nm。 Optical Microscope VS SEM4.2放大倍數(shù)Ac熒光屏上掃描幅度AS樣品上掃描幅度90年代后期生產(chǎn)的SEM的放大倍數(shù)從數(shù)倍到30萬倍。ScAAM 4.3 景深v電子束在樣品上高低不同部位同時聚焦的能力。用距離表示。景深的依賴關(guān)系景深的依賴關(guān)系 SEM景深很大。它的景深取決于分辨本領(lǐng)景深很大。它的景深取決于分辨本領(lǐng)d0和和電子束入射半角電子束入射半角 ac。由圖可知，掃描電鏡的景深。由圖可知，掃描電鏡的景深F為為因為因為 ac 很小，所以上式可寫作很小，所以上式可寫作ctgdF0cdF0三維形貌的觀察和

3、分析在多相結(jié)構(gòu)材料中，特別是在某些共晶材料和復(fù)合材料的顯微組織和分析方面，由于可以借助于掃描電鏡景深大的特點，所以完全可以采用深浸蝕的方法，把基體相溶去一定的深度，使得欲觀察和研究的相顯露出來，這樣就可以在掃描電鏡下觀察到該相的三維立體的形態(tài)，這是光學(xué)顯微鏡和透射電鏡無法做到的。像散(astigmatism)對成像的影響disc of least confusionmagnified point source由于發(fā)光物點不在光學(xué)系統(tǒng)的光軸上，它所發(fā)出的光束與光軸有一傾斜角。該光束經(jīng)透鏡折射后，光束不能聚焦于一點，成像不清晰，故產(chǎn)生像散。5. 表面形貌襯度原理及其應(yīng)用5.1 表面形貌襯度原理v掃

4、描電鏡像襯度主要是利用樣品表面微區(qū)特征的差異，在電子束作用下產(chǎn)生不同強度的物理信號，導(dǎo)致陰極管熒光屏上不同區(qū)域出現(xiàn)不同亮度，獲得具有一定襯度的像。v二次電子成像原理 v成像原理：二次電子產(chǎn)額對微區(qū)表面的幾何形狀十分敏感。v如圖所示，隨入射束與試樣表面法線夾角增大，二次電子產(chǎn)額增大。二次電子發(fā)射強度與入射角的關(guān)系二次電子發(fā)射強度與入射角的關(guān)系圖圖(a)為電子束垂直入射，為電子束垂直入射， (b)為傾斜入射。圖為傾斜入射。圖(c)為入射角與二次電為入射角與二次電子從樣品中出射距離的關(guān)系。二次電子能量低，從樣品表面逸出的子從樣品中出射距離的關(guān)系。二次電子能量低，從樣品表面逸出的深度為深度為5nm10

5、nm。如果產(chǎn)生二次電子的深度為。如果產(chǎn)生二次電子的深度為x，逸出表面的最，逸出表面的最短距離則為短距離則為x cos(圖圖c)，顯然，大，顯然，大角的角的x cos小，會有更多的二次小，會有更多的二次電子逸出表面。觀察比較平坦的樣品表面時，如果傾斜一定的角度，電子逸出表面。觀察比較平坦的樣品表面時，如果傾斜一定的角度，會得到更好的二次電子圖像襯度。會得到更好的二次電子圖像襯度。 凸凹不平的樣品表面所產(chǎn)生的二次電凸凹不平的樣品表面所產(chǎn)生的二次電子，用二次電子探測器很容易全部被收集，子，用二次電子探測器很容易全部被收集，所以二次電子圖像無陰影效應(yīng)，二次電子所以二次電子圖像無陰影效應(yīng)，二次電子易受樣

6、品電場和磁場影響。二次電子的產(chǎn)易受樣品電場和磁場影響。二次電子的產(chǎn)額額(音德爾塔音德爾塔) K/cos K為常數(shù)，為常數(shù)，為入射電子與樣品表面法為入射電子與樣品表面法線之間的夾角線之間的夾角 角越大，二次電子產(chǎn)額越高，這表明角越大，二次電子產(chǎn)額越高，這表明二次電子對樣品表面狀態(tài)非常敏感二次電子對樣品表面狀態(tài)非常敏感。v因為電子束穿入樣品激發(fā)二次電子的有效深度增加了，使表面5-10 nm作用體積內(nèi)逸出表面的二次電子數(shù)量增多。v根據(jù)上述原理畫出二次電子形貌襯度的示意圖如下：v對于實際樣品，表面形貌要比上面襯度的情況復(fù)雜得多。v(1)凸出的尖棱，小粒子以及比較陡的斜面處SE產(chǎn)額較多，在熒光屏上這部分

7、的亮度較大。v(2)平面上的SE產(chǎn)額較小，亮度較低。v(3)在深的凹槽底部盡管能產(chǎn)生較多二次電子，但是不易被獲取到，因此相應(yīng)襯度也較暗。v實際樣品中二次電子的激發(fā)過程示意圖實際樣品中二次電子的激發(fā)過程示意圖5.2 SE形貌襯度的應(yīng)用燒結(jié)體/自然表面觀察5.2.1樣品表面形貌觀察粉體形貌觀察粉體形貌觀察-AlAl2 20 03 3團聚體團聚體( (a)a)和團聚體內(nèi)部的一次粒子結(jié)構(gòu)形態(tài)和團聚體內(nèi)部的一次粒子結(jié)構(gòu)形態(tài)( (b)b)(a) 300 (b) 6000鈦酸鉍鈉粉體的六面體形貌鈦酸鉍鈉粉體的六面體形貌 20000金相表面觀察拋光面拋光面ZnO納米線的二次電子圖像 多孔氧化鋁模板制備的金納米

8、線的形貌(a)低倍像(b)高倍像納米材料形貌分析納米材料形貌分析(a)芯片導(dǎo)線的表面形貌圖， (b)CCD相機的光電二極管剖面圖。形貌的觀察和分析-1形貌的觀察和分析-2形貌的觀察和分析-3失效分析-1失效分析-2C3S水化水化1d SEM像像C3A水化水化1d的的SEM像像C3A水化水化1d的的SEM像像C4AF水化水化1d的的SEM像像高分子材料高分子材料音京 牙釉質(zhì)表面形貌牙釉質(zhì)表面形貌(酸蝕前酸蝕前) 牙釉質(zhì)表面形貌牙釉質(zhì)表面形貌(酸蝕后酸蝕后) 5.2.2 斷口分析v沿晶斷口v韌窩斷口v解理斷口v纖維增強復(fù)合材料斷口沿晶斷口v這是一張普通的沿晶斷裂斷口照片。因為靠近二次電子檢測器的斷

9、裂面亮度大，背面則暗，故斷口呈冰糖塊狀或石塊狀。v一般認(rèn)為其原因是S、P等有害雜質(zhì)元素在晶界上偏聚使晶界強度降低，從而導(dǎo)致沿晶斷裂。v沿晶斷裂屬于脆性斷裂，斷口上無塑性變形跡象。沿晶斷裂其它示例沿晶斷裂其它示例1018號鋼在不同溫度下的斷口形貌韌窩斷口v這是一張典型的韌窩斷口照片。因為韌窩的邊緣類似尖棱，故亮度較大，韌窩底部較為平坦，圖像亮度較低。v有些韌窩的中心部位有第二相小顆粒，由于小顆粒的尺寸很小，入射電子束能在其表面激發(fā)出較多的二次電子，所以這種顆粒也是比較亮的。解理斷口v解理斷裂是沿著特定的晶體學(xué)晶面產(chǎn)生的穿晶斷裂。對于bcc的-Fe來說，其解理面為(001)。從圖中可以清楚的看到，

10、由于相鄰晶粒的取向不同(二晶粒的解理面不在同一個平面上，且不平行)，因此解理裂紋從一個晶粒擴展到相鄰晶粒內(nèi)部時，在晶界處(過界時)開始形成河流花樣(解理臺階)。纖維增強復(fù)合材料斷口v圖為碳纖維增強陶瓷基復(fù)合材料的斷口照片。可以看出，斷口上有很多纖維拔出。v由于纖維的強度高于基體，因此承載時基體先開裂，但纖維沒有斷裂，仍能承受載荷，隨著載荷進一步增大，基體和纖維界面脫粘，直至載荷達(dá)到纖維斷裂強度時，纖維斷裂。v由于纖維斷裂的位置不都在基體主裂紋平面上，所以斷口上有大量露頭的拔出纖維及纖維拔出后留下的孔洞。5.2.3 材料變形與斷裂動態(tài)原位觀察v雙相鋼v復(fù)合材料雙相鋼v圖示為雙相鋼 拉伸斷裂過程

11、的動態(tài)原位觀 察結(jié)果。 裂紋萌生 裂紋擴展 可見，裂紋萌生于鐵素體中，擴展過程中遇到馬氏體受阻；加大載荷，馬氏體前方的鐵素體產(chǎn)生裂紋，而馬氏體仍未斷裂；繼續(xù)加大載荷，馬氏體才斷裂，將裂紋連接起來向前擴展。復(fù)合材料v圖為Al3Ti/(Al-Ti)復(fù)合材料斷裂過程的原位觀 察結(jié)果?？梢钥闯觯鸭y遇到Al3Ti顆粒時受阻而轉(zhuǎn)向，沿著顆粒與基體的界面擴展，有時顆粒也產(chǎn)生斷裂。 6. 原子序數(shù)襯度原理及其應(yīng)用v原子序數(shù)襯度是利用對樣品微區(qū)原子序數(shù)或化學(xué)成分變化敏感的物理信號作為調(diào)制信號得到的一種顯示微區(qū)化學(xué)成分差別的像襯度。v背散射電子襯度原理及其應(yīng)用v吸收電子的成像6.1 背散射原子序數(shù)襯度原理v原子

12、序數(shù)對背散射電子產(chǎn)額的影響非常明顯v在原子序數(shù)Z小于40的范圍內(nèi)，背散射電子的產(chǎn)額對原子序數(shù)十分敏感。v利用原子序數(shù)造成的襯度變化可以對各種金屬和合金進行定性的成分分析。樣品中重元素區(qū)域相對于圖像上是亮區(qū)，而輕元素區(qū)域則為暗區(qū)。(簡稱重亮輕暗)v利用原子序數(shù)襯度分析晶界上或晶粒內(nèi)部不同種類的析出相是十分有效的。v用背散射電子信號進行形貌分析時，其分辨率要比二次電子低。v背散射電子的能量很高，它們以直線軌跡逸出樣品表面，對于背向檢測器的樣品表面，因檢測器無法收集到背散射電子而變成一片陰影，因此在圖像上顯示出很強的襯度，以至失去細(xì)節(jié)的層次，不利于分析。v用二次電子信號作形貌分析時，可以在檢測器收集

13、柵上加一個正電壓(一般為250-500V)，來吸引能量較低的二次電子，使它們以弧形路線進入檢測器，這樣在樣品表面某些背向檢測器或凹坑等部位上逸出的二次電子也能對成像有所貢獻(xiàn)，圖像層次增加，細(xì)節(jié)清楚。二次電子和背散射電子的運動路線ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背系耐火材料的背散射電子成分像，散射電子成分像，1000ZrO2-Al2O3-SiO2系系耐火材料的背散射耐火材料的背散射電子像。由于電子像。由于ZrO2相平均原子序數(shù)遠(yuǎn)相平均原子序數(shù)遠(yuǎn)高于高于Al2O3相和相和SiO2 相，所以圖中相，所以圖中白色白色相為斜鋯石相為斜鋯石，小的，小的白色粒狀斜鋯石與白色粒狀斜鋯石與灰色莫來石混

14、合區(qū)灰色莫來石混合區(qū)為莫來石斜鋯石為莫來石斜鋯石共析體共析體，基體，基體灰色灰色相為莫來石相為莫來石。玻璃不透明區(qū)域的背散射電子像玻璃不透明區(qū)域的背散射電子像6.2 背散射電子襯度的應(yīng)用v背散射電子用于： 形貌分析來自樣品表層幾百nm范圍 成分分析產(chǎn)額與原子序數(shù)有關(guān) 晶體結(jié)構(gòu)分析基于通道花樣襯度ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背系耐火材料的背散射電子成分像，散射電子成分像，1000ZrO2-Al2O3-SiO2系系耐火材料的背散射耐火材料的背散射電子像。由于電子像。由于ZrO2相平均原子序數(shù)遠(yuǎn)相平均原子序數(shù)遠(yuǎn)高于高于Al2O3相和相和SiO2 相，所以圖中相，所以圖中白色白色相為斜鋯

15、石相為斜鋯石，小的，小的白色粒狀斜鋯石與白色粒狀斜鋯石與灰色莫來石混合區(qū)灰色莫來石混合區(qū)為莫來石斜鋯石為莫來石斜鋯石共析體共析體，基體，基體灰色灰色相為莫來石相為莫來石。形貌襯度與成分襯度的分離(略)v在二次電子像中有背反射電子的影響；在背反射電子像中有二次電子的影響。因此二次電子像的襯度，既與試樣表面形貌有關(guān)又與試樣成分有關(guān)。只有利用單純的背反射電子，才能把兩種襯度分開。v新出現(xiàn)的背散射電子檢測器，它是由對稱的裝在樣品上方的一對硅半導(dǎo)體組成。就原子序數(shù)角度而論，兩個檢測器收到的由樣品同一點產(chǎn)生的背散射電子信號強度是一樣的，而就形貌的角度而論，則是互補的。v為消除形貌的影響，采用信號加法；為消除成分的影響，采用信號減法。v適用a.試樣表面光滑，成分不均勻b.試樣表面不光滑，成分均勻c.試樣表面不光滑，