1、說 明 書一種高分子硼化冰聚異丁烯基丁二酰亞胺的合成方法技術領域本發(fā)明涉及一種高分子硼化冰聚異丁烯基丁二酰亞胺的合成方法。背景技術聚異丁烯基丁二酰亞胺（即無灰分散劑）是一種用途廣泛的潤滑油添加劑，以其優(yōu)良的油溶性，優(yōu)異的低溫分散性解決了金屬型清凈分散無法解決的低溫油泥分散問題，同明具有高溫分散性能和良好的配伍性能，與ZDDP及其他添加劑可調(diào)制出各種高檔內(nèi)燃機油，是調(diào)制高檔及世界頂級內(nèi)燃機油的主劑之一。同時也廣泛應用于民爆乳化炸藥行業(yè)。中間產(chǎn)品烯酐也是其他工產(chǎn)品的原料。高分子無灰劑是在改變原聚異丁烯分子量的基礎上，利用嵌段加合工藝在一定條件下，使聚聚異丁烯和馬來酸酐烴化加合得到高分子聚異丁烯基丁

2、二酸酐（簡稱烯酐），烯酐再與多烯多胺進行胺化反應，生成高分子聚異聚異丁烯基二酰亞胺。高分子聚異聚異丁烯基丁二酰亞胺，除保持其優(yōu)良的油溶性，優(yōu)異的低溫分散性解決了金屬型清凈分散無法解決的低溫油泥分散問題，同時具有高溫分散性能和良好的配伍性能外，以其良好的粘溫特性和油膜強度，在國內(nèi)外高檔潤滑油，特別是重負荷機油中得到廣泛應用。高分子硼化聚異聚異丁烯基丁二酰亞胺，即高分子硼化無灰是在高子聚異聚異丁烯基丁二酰亞胺的基礎上，再與硼酸進行絡合反應而得到 一種即保持原有的優(yōu)良特性外，又具有抑菌抗磨性能的清凈分散劑，數(shù)據(jù)證明硼酸可以潤滑油中的厭氧菌起到很好的抵制作用延長了潤滑油的使用壽命，同時硼分子在潤滑油中

3、以半膠球狀顆粒存在。在活塞的往復運動中，在活塞環(huán)缸壁之間形成一種半膠體球狀顆粒的粒子膜，減少了活塞在運動中對缸體的直接摩擦起到了抗磨作用。同時由于半膠體球狀顆粒滾動改變了活塞與缸壁之間的摩擦方式，由原來的現(xiàn)行摩擦變?yōu)槎帱c摩擦減少了摩擦阻力和啟動阻力，達到了節(jié)能降耗的目的，因此在高檔潤滑油中得到了廣泛引用。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種高分子硼化聚異丁烯基丁二酰亞胺的合成方法，本發(fā)明的技術解決方案是：一種高分子硼化冰聚異丁烯基丁二酰亞胺的合成方法，其具體步驟如下： 1.本裝置烴化采用熱加合工藝，在一定條件下，高分子聚異丁烯和馬來酸酐烴化加合，得到高分子聚異丁烯基丁二酸酐（簡稱烯酐)，高

4、分子烯酐再與多烯多胺進行胺化反應，生成高分子聚異丁烯基丁二酸亞胺和水。經(jīng)減壓脫水，過濾精致得到成品。 2.高分子聚異丁烯基丁二酰亞胺和硼酸進行絡合反應，過濾精致得到高分子硼化聚異丁烯基丁二酸亞胺和水，經(jīng)減壓脫水，過濾精致得到成品。操作（1）、加合在一定溫度條件下，聚異丁烯與馬來酸酐進行嵌段熱加合反應，生成聚異丁烯基丁二酸酐；1.將0.2mol的高分子聚異丁烯分子量加入帶攪拌的四口瓶中，安裝好冷卻管，再將0.1mol可以實施的范圍數(shù)據(jù)。的低分子量的聚異丁烯基分子量丁二酰酐作為引發(fā)劑加入四口瓶中，同時升溫到 220。可以實施的范圍數(shù)據(jù)攪拌30sin后，可以實施的范圍數(shù)據(jù)，單位是分鐘（min）還是秒

5、（s）開始向四口瓶中滴加少量加料速度？少量是多少？具體的量？的已融化的馬來酸酐，（馬來酸酐加入量為PIB總量的12%.摩爾比1：1.2可以實施的范圍數(shù)據(jù)）. 30sin鐘后。將剩余0.3mol的高分子聚異丁烯加入瓶中，保持溫度在220-230，陸續(xù)緩慢地將剩余的馬來酸酐滴加完，滴加時間維持在3-5小時，全部滴加結(jié)束后保持溫度，220-230？恒溫10-12小時。 嵌段熱加合反應生成聚異丁烯基丁二酸酐，主要是利用低分子量的聚異丁烯基丁二酰酐端烯分子活波作為引發(fā)劑，促進與高分子聚異丁烯與馬來酸酐的加合反應，解決了高分子聚異丁烯分子量大活性低，不易反應的現(xiàn)象。 取樣檢測游離馬來酸酐含量和酸值、粘度。

6、MA 0.6 . 單位？MA用中文表示。酸值 85KOHmg/g. 粘度 3500浬沱 全部合格后轉(zhuǎn)胺化。（2）胺化烯基丁二酸酐與多烯多胺反應，生成聚異丁烯基丁二酰亞胺與水，然后再經(jīng)減壓蒸出生成的水，再經(jīng)過濾得到產(chǎn)品； 1.胺化：高分子烯基于二酸酐導入胺化釜，加入部分基礎油進行加入量？稀釋，基礎油加入量應以保證產(chǎn)品粘度300范圍數(shù)據(jù)浬沱為準。與總重量是那幾種物質(zhì)的總重量？3.0-3.15%多烯胺上位概念，請指出具體多烯胺類型常壓反應，控制80-140反應2小時可以實施的范圍數(shù)據(jù)，生成聚異丁烯基丁二酰亞胺與水，然后再經(jīng)減壓蒸出生成的水，再經(jīng)過濾得到產(chǎn)品。與其他工藝相同 本產(chǎn)品生產(chǎn)工藝1.嵌段熱加

7、合突破了高分子烯基丁二酸酐粘度大，物料反應不完全，透明度渾濁的難題。使馬來酸酐轉(zhuǎn)化率大大提高。見表1 找到高分子烯基丁二酸酐加合的最佳反應溫度。1. 烴化溫度選擇210-240，最佳溫度為220-230。2. 胺化溫度選擇110-140，最佳溫度為120-130 與其他工藝相同。本產(chǎn)品經(jīng)3m3釜放大試生產(chǎn)，其結(jié)果如下： 高分子烯基丁二酸酐批次粘度游離馬酐顏色透明度18800.55淺棕紅透明29200.52淺棕紅透明3（放大）9100.53淺棕紅透明4（放大）9150.53淺棕紅透明（3）硼化1.將成品聚異丁烯基二酰亞胺或未經(jīng)脫水和精制的聚異丁烯基丁二酰亞胺半成品與活化后的硼酸進行硼化，然后再經(jīng)

8、減壓蒸出水，再經(jīng)精制得到產(chǎn)品； .硼化：加入已浸泡好的硼酸1-2摩爾，控制80-140反應2小時，然后再經(jīng)減壓蒸出生成的水，再經(jīng)過濾得到產(chǎn)品。2.本產(chǎn)品硼化工藝改變了，其他用溶劑或脂肪醇的生產(chǎn)方法，解決了其他用溶劑或脂肪醇的生產(chǎn)廢氣，廢水。cOD含量高的問題。 本方法采用回收水浸泡硼酸，使硼酸的極性得到活化，硼酸轉(zhuǎn)化率大提高，同時，操作簡便，胺化結(jié)束后控制80-140，緩慢加入已浸泡好的硼酸，反應2小時然后再經(jīng)減壓蒸出生成的水和浸泡用水，蒸出水經(jīng)冷卻器冷凝，部分回用下次浸泡硼酸，其余加入循環(huán)水池補充循環(huán)水池的蒸發(fā)損失，粗產(chǎn)品再經(jīng)過濾得到產(chǎn)品。高分子硼化烯基丁二酰胺是否有具體檢測證明最終產(chǎn)品就是

9、高分子硼化烯基丁二酰胺實驗結(jié)果；批次粘度N含量硼含量透明度13201.080.71透明23101.150.68透明3（放大）3101.150.72透明4（放大）3151.20.71透明1.胺化溫度選擇110-140，最佳溫度為120-130。2.硼酸加入量2：1-1.5mol。（1）原料選用的優(yōu)勢：本裝置所需原料為聚異丁烯，馬來酸酐及多烯多胺，生產(chǎn)廠家眾多，原料來源廣泛。2.1.3.2原材料質(zhì)量指標： 1.聚異丁烯（PIB） 生產(chǎn)廠家：吉化，南京 A：密度： 0.855-0.900 B：粘度（100） 500厘沱C：分子量 1000_2300 D：閃點 160 E：水分 0.03% F：外觀

10、水白色 無懸浮物2.馬來酸酐： 生產(chǎn)廠家：天津，石家莊，大慶 A：顏色 白色 B：外觀 結(jié)晶狀固體（片狀，球狀） C：純度 （%） 98 D:馬來酸含量 （%） 2.1 E：熔點 51.5 3.多烯多胺： 生產(chǎn)廠家：日本東曹，美國陶氏（1）三乙烯四胺 （2）四乙烯五胺A：密度 0.975-0.995 0.985-1.00B：色度 0.5 0.5C：直接堿值 1350-1450mgKOH/g 1250-1350mgKOH/gD：純度 (%) 97 97E：二乙烯三胺 2.0 2.0F：水份 1.50 1.50G：氮含量（%） 35-37 33-35 H：油溶性斑點 無沉淀 無沉淀4.基礎油： 生

11、產(chǎn)廠家：國內(nèi)煉廠 （1） 150SW (2)150國內(nèi)同類產(chǎn)品質(zhì)量指標；T161B粘度閃點氮含量%硼含量%水分%透明度總堿值3001701.0-1.00.350.3透明18-22.0本發(fā)明最終產(chǎn)品的性能指標 。產(chǎn)地粘度閃點氮含量%硼含量%水分%透明度總堿值試-13201701.080.710.3透明21.5試-23101721.150.680.3透明22.33（放大）3101711.150.720.3透明23.54（放大）3151721.20.710.3透明22.8國內(nèi)3101701.050.350.3透明22.0國外3121701.050.350.3透明21.8以上僅為本發(fā)明的具體實施例數(shù)據(jù)