1、子項目2.4擬除蟲菊酯制備的操作要點11.擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的生產(chǎn)主要操作步驟及操作規(guī)程2.擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的生產(chǎn)操作注意事項3.擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的生產(chǎn)質(zhì)量控制指標(biāo)2所選農(nóng)藥的劑型粉劑可濕性粉劑乳油懸浮劑3粉劑直接粉碎法： 將原藥、填料、助劑一起初碎混合而成。 漫漬法： 利用揮發(fā)性的溶劑(如氯仿、丙酮、二甲苯、醉類等)把原藥溶解，然后與一定細(xì)度的粉狀載體混拌均勻而成。由于溶劑價格貴，該法只在實驗室內(nèi)配制少量樣品時使用。 母粉法： 先將原藥和載體混合粉碎成高濃度的母粉，運輸?shù)绞褂玫兀?再與定細(xì)度的粉狀載體混合成低濃度的粉劑出售使用。由于氣流粉碎機(jī)等先進(jìn)粉碑設(shè)備的使用和強吸附性填料的廣泛應(yīng)用，母粉法

2、成為可能而且具有明顯的優(yōu)越性，貯藏穩(wěn)定性提高，避免長途運輸大量演料而節(jié)省了運費。因dt，粉劑的加工方法趨向于母粉法。 4擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的生產(chǎn)操作注意事項1.干燥過程 干燥主要是指對粉劑的填料如粘土、陶士的干燥，有時潮濕的原藥也要光干操后再粉碎。 2.混合過程 在這個過程中，原藥、境料和其它助劑的加入順序不同有時影響粉劑的性能，如穩(wěn)定劑的加入順序不同。穩(wěn)定效果就有差別。一般穩(wěn)定劑先和填料混合然后加入原藥，則穩(wěn)定效果比原藥先和填料混合再加入穩(wěn)定劑的效果要好。有時原藥和助劑加入之前還要進(jìn)行一些預(yù)處理。 若原藥和助劑均是固體，則可先將二者混合后再和填料混合；若原藥和助劑均是粘稠狀的物質(zhì)，可先將二者熱

3、熔后噴到填抖上。若不能熱熔，則溶于揮發(fā)性的溶劑中再噴到場料中，若二者均是液體則可直接噴到填料上；有時先將填料粉碎至一定細(xì)度后再將原藥和助劑噴到境料上。 53. 粉碎過程 粉碎包括原藥和填料的粉碎。前面已經(jīng)提到場劑紉廢是粉劑性能好壞的一個重要指標(biāo)，所以粉碎過程是場劑加工的一個重要環(huán)節(jié)*續(xù)料的粉碎較簡單，通常將填料干燥后放入粉碎機(jī)內(nèi)磨碎至一定細(xì)度即可。原藥的粉碎須根據(jù)其不同理化性質(zhì)采取相應(yīng)措施。如果原藥質(zhì)地較硬，不易粉碎，必須經(jīng)過多次粉碎或?qū)⑵淙苡谌軇┲性俳伒讲皿w上；4后混合過程 混合效果的好壞直接影響到粉劑有效成分的均勻性進(jìn)而影響到藥效。為保證混合均勻、有時需進(jìn)行多次混合?；旌虾脡某撕突旌显O(shè)

4、備及操作條件有關(guān)外、還祁藥劑和填料的粒徑、粒度分布、真假密度、流動性、水分等有關(guān)。一般粒廢分布越均勻、流動性越好、粒徑越小、水分含雖越低則混合效果越好；密度的影響主要看粒徑和密度的比，若超過0.71.2則易發(fā)生分層現(xiàn)象而影響混合效果.另外，在正式加工粉劑之前，還要考慮的幾個因素是聯(lián)體的飽和吸附容量即單位重量的填料吸附有機(jī)農(nóng)藥達(dá)到飽和點之前仍能保持產(chǎn)品流動和分散性的吸附量，通過測定吸附容量，確定最大的濃度。 6擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的生產(chǎn)質(zhì)量控制指標(biāo)我國粉劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) ： 有效成分含量不低1：標(biāo)明的含量；細(xì)度不?。?95過200目篩(篩孔內(nèi)徑74”m)；水分含量小于5；pH值為59；粉劑的流動性、分散

5、性、浮游指數(shù)我國目前尚無此標(biāo)準(zhǔn)。 FAO的標(biāo)準(zhǔn) 有效成分含量要求為標(biāo)明含量在一定范圍內(nèi)的變動值，酸度以硫酸或氫氧化鈉的百分含量。般要求小于0.2；分散指數(shù)一般大于20，浮游指數(shù)一般粉劑為60，粉劑小于20，微粉劑大于85；流動仕指數(shù)在12一15。 粉劑的測量方法 水分測定方法 酚劑的流動性的測定方法 細(xì)度的測定方法 粉劑的分散性指數(shù)的測定 7可濕性粉劑可濕性粉劑加工載體和藥剖的相容性 配制可濕性粉劑之前首先要 考慮選擇合適的載體這方面的倍息可以從其它制劑配方中獲取，苦找不到這方面的信息則可配成5或10的低濃度粉劑，測定制別的穩(wěn)定性，以確定合適的載體。確定載體的吸附容量 與粉劑加工時類似，可濕件

6、粉劑加工時也耍測定載體的吸附容量?？蓾裥苑蹌┐_定載體的負(fù)載員，除考慮液體原藥外、還要考慮浸漬溶劑、液體分散劑、濕潤刑、液體減活劑等。載體的選擇 通常選擇混合載體，如高吸階性但價格較貴的載體內(nèi)炭黑祁吸附性低但價格便宜流動性好的載體，如阿塔百等混合使用。 8注意事項(一)濕潤劑和分散劑的加入必須在藥劑和載體混合后 再加入，這樣才能更好地發(fā)揮濕潤刑和分散利的作用。 (二)必須待所有配制過程都完成以后，才能測定分散性和濕潤性。因為有時對未磨細(xì)的藥劑、載體、助劑1K合物作篩選試驗效果往往不理想但經(jīng)繼續(xù)磨細(xì)之后，比表面積加大，助刑性能提高，因而試驗效果又很理想；也有時經(jīng)磨細(xì)之后，助劑效果下降，所以必須最后

7、測定助劑的性能。 (三)制劑的性能測定必須用硬水。而且最好用一系列41問硬度的水來測定。 (四)后混合和頂混合最好用不同的混合器，以免未磨細(xì)的部分混在最后制劑個影響其懸浮性9質(zhì)量指標(biāo)我國可濕性粉劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)為：有效成分的含量不 低于標(biāo)明的含量； 細(xì)度要求平均粒徑15ym左 右；濕潤性以濕潤時間計，老品種515mm新品種12min；水分含量3；懸浮串，老品種40左方，新品種70左右5PH值一般為中性，根據(jù)穩(wěn)定性的要求有時在59E熱貯 穩(wěn)定性，(54土2)C貯存14天，有效成分分解串一 股10?？蓽匦园鐒┵|(zhì)量檢測方法 水分含量測定方法 PH值的測定 紉度的測定 濕潤性的測定方法10乳油：乳油的加工

8、 調(diào)制乳油的主要設(shè)備是調(diào)制釜。它是由帶夾層的反應(yīng)釜、攪拌器和冷器等組成的。如果原藥在常溫下是流動性能較好的液體那就按照已選定的配方將原藥、乳化和溶劑依次投入調(diào)制釜攪拌進(jìn)行混合。但在冬季較冷或夏季較熱的地區(qū)，需根據(jù)氣溫變化適當(dāng)?shù)丶訜崤c降溫。如果原藥是固體或在常溫下流動性很差的液體，那么應(yīng)將原藥和大部分溶劑投入調(diào)制釜，在攪拌下使原藥溶解1：溶劑14，有時為T6n快原藥的溶解速率可以適當(dāng)加熱，但加熱溫度不應(yīng)高于溶劑的沸點。為避免過熱引起原藥分解，加熱溫度不宜過高。待原藥全部溶解后，再投入乳化劑和剩余的溶劑或其它助劑繼續(xù)混合，混勻以后將釜內(nèi)溫度調(diào)竄到20左右，取樣分析有效成分含量、水分、pH值以及乳化

9、性能等指標(biāo)，如果合格即可進(jìn)于包裝，不合格則進(jìn)行調(diào)整。11注意事項乳油經(jīng)過初選選定配方后進(jìn)行調(diào)制，一般能夠保證乳油的質(zhì)量。但有時也會因某些外界條件的變化使乳油的些性質(zhì)達(dá)不到要求，特別是自發(fā)乳化性和軋化穩(wěn)定性。遇到這種俏況應(yīng)當(dāng)及時調(diào)整，否則不能包裝出廠。在調(diào)整之前，首先要找出乳化不良的原因然后采取適當(dāng)?shù)拇胧┻M(jìn)行調(diào)整。乳油的乳化性能不良的原因很多，但在一般的情況下、可能是被乳化劑(原藥十溶劑)要求的HLB值與乳化劑的月工B值不相適應(yīng)造成的。利用乳油上不同硬度的水中或不同溫度的水中乳化性能的好壞，可以判斷乳化劑H工B值是過高還是過低。具體的方法是利用100 mB兒、500 ms兒、1000 m8兒三種

10、不同硬度的水，按照通常乳化試驗的方法，觀察乳油在三種水中的乳化情況。如果在l oo m8兒硬水中相對乳化較好，500 m8兒中次之，1000 mgI。中最差，遼就說明乳泊巾乳化劑的親水性不夠或HLiJ依偏低，應(yīng)增加乳化劑的親水性，可以dn入適量親水性較強的非離子型乳化劑進(jìn)行調(diào)整，找出在500 m8L硬水中乳化性能最好的搭配，然后計算出需要加入調(diào)節(jié)劑的量。如果乳化試驗的結(jié)果是在1000”g八硬水中相對乳化較好，500gI個次之100 m8兒中最差.12質(zhì)量指標(biāo)乳油的質(zhì)量好壞直接影響到原藥藥效的發(fā)揮和防治效果。如果乳油的乳化分散性能不好，那么配制成的乳狀液就會因粒子太粗而不穩(wěn)定，容易產(chǎn)生分層現(xiàn)象或常常析出沉淀，這樣不但不能達(dá)到預(yù)期的防治效果，而且容易證產(chǎn)品的質(zhì)量和提高產(chǎn)品的競爭能力，必須建立乳油的質(zhì)量標(biāo)難。農(nóng)藥乳油的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，因各個國家的要求不同而不完全一致，同種，也有不同的要求，概括起來主要有下列內(nèi)容： 1有效成分含量 應(yīng)不低3：規(guī)定的含量。 2外觀 應(yīng)為單相透明液體，無可見懸浮物或沉淀。 3自發(fā)乳化性