1、檢測結(jié)果準(zhǔn)確度的保證與評價1檢測結(jié)果準(zhǔn)確度的保證與評價檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度是檢測者的生命保證：采取一系列措施，將誤差減少至最小水平評價：采取行之有效的方法，對結(jié)果進行評價，發(fā)現(xiàn)問題及時解決如何有效保證并正確評價結(jié)果的準(zhǔn)確度談幾點體會2一、如何保證結(jié)果的準(zhǔn)確度 、選擇正確科學(xué)的檢測方法（）按標(biāo)準(zhǔn)檢測完全正確嗎？標(biāo)準(zhǔn)本身的不足或者不準(zhǔn)確例：a.乳酸鈣含量的測定測鈣？測乳酸根？ b.磷酸氫鈣含量的測定測鈣、磷？ c.魚粉中真蛋白的測定（堿性硫酸銅沉淀法） 蛋白精、小肽及游離氨基酸的干擾31、選擇正確科學(xué)的檢測方法摻假產(chǎn)品按標(biāo)準(zhǔn)檢測將得到錯誤的結(jié)果 例：d.碘化鉀含的測定（摻Nacl） e.假氯化膽堿按標(biāo)

2、準(zhǔn)檢測只是適用于按規(guī)定工藝路線生產(chǎn)的雜質(zhì)含量較小并明確的合格產(chǎn)品（）開發(fā)新的檢測方法要有充足的科學(xué)依據(jù)及驗證實驗42、規(guī)范正確的基礎(chǔ)工作（1）計量與量值傳遞，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與容量基準(zhǔn)理解“摩爾”的概念，正確表達(dá)濃度的含義？ 摩爾？物質(zhì)的量？物質(zhì)的量濃度？基本單元？C(Hcl)=0.1000mol/L C(1/5KMn04)=0.1mol/L C(1/2H2So4)=0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（RM）是檢測數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)量值溯源例：AAS測定Cu、Fe、Zn、Mn、Pb時標(biāo)液的配制？52、規(guī)范正確的基礎(chǔ)工作（2）有效數(shù)字、計量讀數(shù)及結(jié)果的正確表達(dá)有效數(shù)字實際中能測到的數(shù)據(jù)分析天平：3.2134g 滴定管：2

3、7.32ml食鹽含量99.30%、99.3%哪個合理？ 99.30%相對誤差0.0001, 99.3%相對誤差0.001 =43.210.32有何意義？( =x ts/ n)兩次測定允許誤差： 2 2s2.83s62、規(guī)范正確的基礎(chǔ)工作偏差d平均偏差相對平均偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差s相對標(biāo)準(zhǔn)偏差=-sx72、規(guī)范正確的基礎(chǔ)工作（3）標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定 GB601 標(biāo)定與比較的含義？（4）合理選擇檢測設(shè)備，簡潔明確的原始記錄83、良好的操作習(xí)慣（1）理解檢測原理，不能照方配藥測蛋白所有含N化合物轉(zhuǎn)化成 （NH4）2SO4（消化） （NH4）2SO4 +NaOH NH3 H3B0

4、3 水蒸汽蒸餾測糊化度 糊化度的概念 淀粉與 淀粉 淀粉酶與 淀粉酶 葡萄糖的測定93、良好的操作習(xí)慣（2）規(guī)范操作什么叫規(guī)范操作？例：a.滴定管讀數(shù)0-15.00ml，讀15.00ml？5.00-20.00ml讀15.00ml？ b.飼料廠化驗室報出的結(jié)果是僅對樣品負(fù)責(zé)還是代表此批產(chǎn)品的平均質(zhì)量水平？取樣制樣檢測整個流程的規(guī)范操作103、良好的操作習(xí)慣(3)真實、有秩真實、客觀、公正檢測者最基本的道德管理者需從流程設(shè)計上確保數(shù)據(jù)的真實性檢測者工作習(xí)慣反映出此人的職業(yè)素質(zhì)11二、如何評價結(jié)果的準(zhǔn)確度 1、標(biāo)準(zhǔn)樣品法標(biāo)準(zhǔn)樣品法標(biāo)準(zhǔn)樣品的各項指標(biāo)均為已知的權(quán)威數(shù)據(jù)（真實性），實驗室按規(guī)定的方法檢測

5、標(biāo)準(zhǔn)樣品，檢查測定值與真實值偏差的程度例某飼料的CP、Ca、P、EE、CF等指標(biāo)的數(shù)據(jù)均是真實性，有權(quán)威部門證書認(rèn)可，我們檢測這樣的樣品，看看誤差多少？實際上飼料及原料的標(biāo)準(zhǔn)樣（RM）不存在，故無法提供121、標(biāo)準(zhǔn)樣品法實際上實驗室可制做一些相對的標(biāo)準(zhǔn)樣品例：a.經(jīng)同一實驗室多次反復(fù)檢測的樣品 b.不同實驗室間多次測定，并且各室間差在合理范圍內(nèi)的樣品 c.經(jīng)權(quán)威實驗室測定過，并且自己實驗室檢測結(jié)果與權(quán)威部門的檢測結(jié)果的誤差在合理范圍內(nèi)的樣品要妥善保存標(biāo)準(zhǔn)樣品（2-4冰箱內(nèi)，封閉保存）132、加標(biāo)回收法加標(biāo)回收法：將已知濃度的被測組份加入到待測樣品中，比較測定值與加入值相符的程度要求：90-11

6、0%（一般,稍差一些）95-105%（正常范圍）具體做法：以測飼料中的鈣為例：a.鈣標(biāo)液：由基準(zhǔn)碳酸鈣配制 1mg/ml142、加標(biāo)回收法b.吸取試樣分解液10.00ml，于2個三角瓶內(nèi)，向其中一個加入鈣標(biāo)液5.00ml，之后加入其它試劑（GB/T6436），用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定到終點。c.計算： 加入鈣的質(zhì)量：1.00mg/mlV(5.00)=5.00mg回收鈣的質(zhì)量(V2-V1）T=(18.12-5.40) 0.0004049=5.1510-3g=5.15mg回收率：5.15/5.00100%=103%152、加標(biāo)回收法優(yōu)點： 可以掌握待測樣品對被測組份的干擾情況，以減少或消除系統(tǒng)誤

7、差 簡單、方便、比較容易操作適用范圍 主要適用于檢測者的自檢，對于新方法的開發(fā)也很實用163、標(biāo)準(zhǔn)方法比對法（其它方法比對法）比對法的含義：用另一種檢測方法對正在使用的檢測方法進行比對。 例如：測鈣，用沉淀法與絡(luò)合滴定法進行比對。應(yīng)注意的問題 a.待測樣品中對檢測方法的干擾 b.方法本身的適用范圍17沉淀滴定法-鹽分的測定1 莫爾法 Ag+Cl- = AgCl 2 Ag+CrO42- = Ag2CrO4 應(yīng)注意的問題 酸度PH=78 (6.5-7.5) 指示劑用量18沉淀滴定法-鹽分的測定2 佛爾哈德法 硝酸介質(zhì)中 Ag+Cl- = AgCl Ag+ +SCN- = AgSCN Fe3+SCN- = FeSCN2+如何防止 AgCl +SCN- AgSCN + Cl- 過濾加有機溶劑19沉淀滴定法