1、藥物分析習(xí)題第一章 緒 論（藥典概況）一、填空題1中國藥典的主要內(nèi)容由 凡例 、 正文 、 附錄 和 索引 四部分組成。2目前公認(rèn)的全面控制藥品質(zhì)量的法規(guī)有 GLP 、 GMP 、 GSP 、 GCP 。3“精密稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的 千分之一 ；“稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的 百分之一 ；取用量為“約”若干時，系指取用量不得超過規(guī)定量的 +-10% 。4藥物分析主要是采用 化學(xué) 或 物理化學(xué),生物化學(xué) 等方法和技術(shù)，研究化學(xué)結(jié)構(gòu)已知的合成藥物和天然藥物及其制劑的組成、理化性質(zhì)、真?zhèn)舞b別、純度檢查以及有效成分的含量測定等。所以，藥物分析是一門 的方法性學(xué)科。5判斷一個藥物

2、質(zhì)量是否符合要求，必須全面考慮_鑒別_、_檢查_、含量測定_三者的檢驗(yàn)結(jié)果。6藥物分析的基本任務(wù)是檢驗(yàn)藥品質(zhì)量，保障人民用藥_安全_、_合理_、有效_的重要方面二、選擇題1、良好藥品生產(chǎn)規(guī)范可用（）A、USP表示 B、GLP表示 C、BP表示D、GMP表示 E、GCP表示2、藥物分析課程的內(nèi)容主要是以（）A、六類典型藥物為例進(jìn)行分析B、八類典型藥物為例進(jìn)行分析C、九類典型藥物為例進(jìn)行分析D、七類典型藥物為例進(jìn)行分析E、十類典型藥物為例進(jìn)行分析3、良好藥品實(shí)驗(yàn)研究規(guī)范可用（）A、GMP表示 B、GSP表示 C、GLP表示D、TLC表示 E、GCP表示4、美國藥典1995年版為（）A、第20版 B

3、、第23版 C、第21版D、第19版 E、第22版 5、英國藥典的縮寫符號為（）A、GMP B、BP C、GLP D、RPHPLC E、TLC6、美國國家處方集的縮寫符號為（）A、WHO B、GMP C、INN( D、NF E、USP7、GMP是指A、良好藥品實(shí)驗(yàn)研究規(guī)范B、良好藥品生產(chǎn)規(guī)范C、良好藥品供應(yīng)規(guī)范D、良好藥品臨床實(shí)驗(yàn)規(guī)范E、分析質(zhì)量管理8、根據(jù)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，評價一個藥品的質(zhì)量采用（）A、鑒別，檢查，質(zhì)量測定 B、生物利用度C、物理性質(zhì) D、藥理作用三、問答題1藥品的概念？對藥品的進(jìn)行質(zhì)量控制的意義？2藥物分析在藥品的質(zhì)量控制中擔(dān)任著主要的任務(wù)是什么？3常見的藥品標(biāo)準(zhǔn)主要有哪些

4、，各有何特點(diǎn)？4中國藥典（2005年版）是怎樣編排的？5什么叫恒重，什么叫空白試驗(yàn)，什么叫標(biāo)準(zhǔn)品、對照品？6常用的藥物分析方法有哪些？7藥品檢驗(yàn)工作的基本程序是什么?8中國藥典和國外常用藥典的現(xiàn)行版本及英文縮寫分別是什么？9藥典的內(nèi)容分哪幾部分？建國以來我國已經(jīng)出版了幾版藥典？10簡述藥物分析的性質(zhì)？四、配伍題1、A：RPHPLC B：BP C：USP D：GLP E：GMP（1）反相高效液相色譜法（2）良好藥品生產(chǎn)規(guī)范2、A：GMP B：BP C：GLP D：TLC E：RPHPLC（1）英國藥典（2）良好藥品實(shí)驗(yàn)研究規(guī)范參 考 答 案一、填空題1、凡例 正文 附錄 索引 2、GLP GMP

5、 GSP GCP 3、千分之一 百分之一 10% 4、化學(xué) 物理化學(xué) 生物化學(xué) 研究與發(fā)展藥品質(zhì)量控制5、鑒別，檢查，含量測定6、安全，合理，有效二、選擇題1、D； 2、D； 3、C； 4、B； 5、B； 6、D； 7、B； 8、A三、問答題1、用于預(yù)防治療診斷人的疾病的特殊商品。2、保證人們用藥安全、合理、有效，完成藥品質(zhì)量監(jiān)督工作。3、國家藥品標(biāo)準(zhǔn)（藥典）；臨床研究用藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；暫行或試行藥品標(biāo)準(zhǔn)；企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。4、凡例 正文 附錄 索引 5、恒重是供試品連續(xù)兩次干燥或灼燒后的重量差異在0.3mg以下的重量；空白試驗(yàn)是不加供試品或以等量溶劑代替供試液的情況下，同法操作所得的結(jié)果；標(biāo)準(zhǔn)品、對照品

6、是用于鑒別、檢查、含測、樣品的物質(zhì)。6、物理的 化學(xué)的 7、取樣 檢驗(yàn)（鑒別 檢查 含測）記錄和報告8、ChP，JP，BP，USP，PhEUP，PhInt 9、藥典內(nèi)容一般分為凡例，正文，附錄，和索引四部分。 建國以來我國已經(jīng)出版了8版藥典。（1953，1963，1977，1985，1990，1995，2000，2005）2010年是第九版10、它主要運(yùn)用化學(xué)，物理化學(xué)，或生物化學(xué)的方法和技術(shù)研究化學(xué)結(jié)構(gòu)已明確的合成藥物或天然藥物及其制劑的質(zhì)量控制方法，也研究有代表性的中藥制劑和生化藥物及其制劑的質(zhì)量控制方法。四、配伍題1.（1）A；（2）E 2.（1）B；（2）C 第二章 藥物的鑒別試驗(yàn)一、

7、選擇題1、A二、簡答題1、常用的方法有：薄層色譜鑒別法；高效液相色譜鑒別法；氣相色譜鑒別法；紙色譜鑒別法2、（1）化學(xué)鑒別法：采用干法或濕法，使產(chǎn)生色澤變化，沉淀反應(yīng)，產(chǎn)生氣體反應(yīng)。（2）光譜鑒別法：采用標(biāo)準(zhǔn)品對照或圖譜數(shù)據(jù)對照，用UV（max、min、）IR（峰位、峰寬、峰的相對強(qiáng)度）等方法鑒別。（3）色譜鑒別法：常用TLC、HPLC、GC等方法，利用不同物質(zhì)的色譜行為（Rf 、t等）進(jìn)行鑒別。3、（1）溶液的濃度；（2）溶液的溫度；（3）溶液的酸堿度；（4）干擾成分的存在；（5）實(shí)驗(yàn)時間第三章 藥物的雜質(zhì)檢查一、選擇題1藥物中的重金屬是指（ ）A、Pb2 B、影響藥物安全性和穩(wěn)定性的金屬離

8、子 C、原子量大的金屬離子D、在規(guī)定條件下與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)2古蔡氏檢砷法測砷時，砷化氫氣體與下列那種物質(zhì)作用生成砷斑（ ）A、氯化汞 B、溴化汞 C、碘化汞 D、硫化汞 3檢查某藥品雜質(zhì)限量時，稱取供試品W（g），量取標(biāo)準(zhǔn)溶液V（ml），其濃度為C（g/ml），則該藥的雜質(zhì)限量（%）是（ ）A、 B、 C、 D4用古蔡氏法測定砷鹽限量，對照管中加入標(biāo)準(zhǔn)砷溶液為（ ）A、1ml B、2ml C、依限量大小決定 D、依樣品取量及限量計算決定5藥品雜質(zhì)限量是指（ ）A、藥物中所含雜質(zhì)的最小容許量 B、藥物中所含雜質(zhì)的最大容許量C、藥物中所含雜質(zhì)的最佳容許量 D、藥物的雜質(zhì)含量6

9、氯化物檢查中加入硝酸的目的是（ ）A、加速氯化銀的形成 B、加速氧化銀的形成 C、除去COeq o(sup 6(2+),sdo 2(3)、SOeq o(sup 6(2-),sdo 2(4)、C2Oeq o(sup 6(2-),sdo 2(4)、POeq o(sup 6(3-),sdo 2(4)的干擾 D、改善氯化銀的均勻度7關(guān)于藥物中雜質(zhì)及雜質(zhì)限量的敘述正確的是（ ）A、雜質(zhì)限量指藥物中所含雜質(zhì)的最大容許量 B、雜質(zhì)限量通常只用百萬分之幾表示 C、雜質(zhì)的來源主要是由生產(chǎn)過程中引入的其它方面可不考慮D、檢查雜質(zhì)，必須用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比對8砷鹽檢查法中，在檢砷裝置導(dǎo)氣管中塞入醋酸鉛棉花的作用是（ ）

10、A、吸收砷化氫 B、吸收溴化氫 C、吸收硫化氫 D、吸收氯化氫9中國藥典規(guī)定的一般雜質(zhì)檢查中不包括的項(xiàng)目（ ）A、硫酸鹽檢查 B、氯化物檢查 C、溶出度檢查 D、重金屬檢查10重金屬檢查中，加入硫代乙酰胺時溶液控制最佳的pH值是（ ）A、1.5 B、3.5 C、7.5 D、11.511硫氰酸鹽法是檢查藥品中的（ ）A、氯化物 B、鐵鹽 C、重金屬 D、砷鹽 E、硫酸鹽12檢查藥品中的雜質(zhì)在酸性條件下加入鋅粒的目的是（ ）A、使產(chǎn)生新生態(tài)的氫 B、增加樣品的溶解度 C、將五價砷還原為三價砷(其余為碘化鉀和氯化亞錫的原因)D、擬制銻化氫的生產(chǎn) E、以上均不對13檢查藥品中的鐵鹽雜質(zhì)，所用的顯色試劑

11、是（ ）A、AgNO3 B、H2S C、硫氰酸銨 D、BaCl2 E、氯化亞錫14對于藥物中的硫酸鹽進(jìn)行檢查時，所用的顯色劑是（ ）A、AgNO3 B、H2S C、硫代乙酰胺 D、BaCl2 E、以上均不對15對藥物中的氯化物進(jìn)行檢查時，所用的顯色劑是（ ）A、BaCl2 B、H2S C、AgNO3 D、硫代乙酰胺 E、醋酸鈉16檢查藥品中的重金屬雜質(zhì)，所用的顯色劑是（ ）A、AgNO3 B、硫氰酸銨 C、氯化亞錫 D、H2S E、BaCl217在堿性條件下檢查重金屬，所用的顯色劑是（ ）A、H2S B、Na2S C、AgNO3 D、硫氰酸銨 E、BaCl218古蔡法檢查藥物中微量的砷鹽，在酸

12、性條件下加入鋅粒的目的是（ ）A、調(diào)節(jié)pH值 B、加快反應(yīng)速度 C、產(chǎn)生新生態(tài)的氫D、除去硫化物的干擾 E、使氫氣均勻而連續(xù)的發(fā)生19古蔡法是指檢查藥物中的（ ）A、重金屬 B、氯化物 C、鐵鹽 D、砷鹽 E、硫酸鹽20用TLC法檢查特殊雜質(zhì)，若無雜質(zhì)的對照品時，應(yīng)采用（ ）A、內(nèi)標(biāo)法 B、外標(biāo)法 C、峰面積歸一化法 D、高低濃度對比法 E、雜質(zhì)的對照品法21醋酸氟氫松生產(chǎn)過程中可能引入對人體劇毒的微量雜質(zhì)是（ ）A、Pb2+ B、AS3+ C、Se2+ D、Fe3+ 22取左旋多巴0.5g依法檢查硫酸鹽，如發(fā)生渾濁與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀（每1ml相當(dāng)于100ug的SO42+）2mg制成對照液比較，雜質(zhì)

13、限量為（ ）A、0.02% B、0.025% C、0.04% D、0.045% E、0.03%23為了提高重金屬檢查的靈敏度，對于含有25ug重金屬雜質(zhì)的藥品，應(yīng)選用（ ）A、微孔濾膜法依法檢查 B、硫代乙酰胺法（納氏比色管觀察）C、采用硫化鈉顯色（納氏比色管觀察）D、采用H2S顯色（納氏比色管觀察） E 采用古蔡法24干燥失重檢查法主要是控制藥物中的水分，其他揮發(fā)性物質(zhì)，對于含有結(jié)晶水的藥物其干燥溫度為（ ）A、105 B、180 C、140 D、102 E、8025有的藥物在生產(chǎn)和貯存過程中易引入有色雜質(zhì)，中國藥典采用（ ）A、與標(biāo)準(zhǔn)比色液比較的檢查法 B、用HPLC法檢查C、用TLC法檢

14、查 D、用GC法檢查 E、以上均不對26藥物的干燥失重測定法中的熱重分析是（ ）A、TGA表示 B、DTA表示 C、DSC表示D、TLC表示 E、以上均不對27少量氯化物對人體是沒有毒害作用的，藥典規(guī)定檢查氯化物雜質(zhì)主要是因?yàn)樗?）A、影響藥物的測定的準(zhǔn)確度 B、影響藥物的測定的選擇性C、影響藥物的測定的靈敏度 D、影響藥物的純度水平E、以上都不對。28、氯化物檢查是在酸性條件下與AgNO3作用，生成AgCl的混濁，所用的酸為（ ）A、稀醋酸 B、稀H2SO4 C、稀HNO3 D、稀HCl E、濃HNO329就葡萄糖的特殊雜質(zhì)而言，下列那一項(xiàng)是正確的（ ）A、重金屬 B、淀粉 C、硫酸鹽 D

15、、砷鹽 E、糊精30腎上腺素中腎上腺酮的檢查是利用（ ）A、旋光性的差異 B、對光吸收性質(zhì)的差異C、溶解行為的差異 D、顏色的差異 E、吸附或分配性質(zhì)的差異31有的藥物在生產(chǎn)和貯存過程中易引入有色雜質(zhì)，中國藥典采用（ ）A、用溴酚藍(lán)配制標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行比較法 B、用HPLC法C、用TLC法 D、用GC法 E、以上均不對32在藥物重金屬檢查法中，溶液的PH值在（ ）A、33.5 B、7 C、44.5 D、8 E、88.533藥典規(guī)定檢查砷鹽時，應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)砷鹽溶液2.0mg（每1ml相當(dāng)于1ug的As）制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑，今依法檢查溴化鈉中砷鹽，規(guī)定砷量不得超過0.000490。問應(yīng)取供試品多少克？（ ）A、0

16、.25g B、0.50g C、0.3g D、0.6g34中國藥典（2005版）重金屬的檢查法一共收戴有（ ）A、一法 B、二法 C、三法 D、四法 E、五法35用硫氰酸鹽的原理鐵鹽在酸性溶液中與硫氰酸鹽生產(chǎn)紅色可溶性配離子與一定量標(biāo)準(zhǔn)鐵鹽溶液同法處理后進(jìn)行比色，所用的酸應(yīng)為（ ）A、H2SO4 B、HAC C、HNO3 D、HCl E、H2CO336中國藥典檢查殘留有機(jī)溶劑采用的方法為（ ）A、TLC法 B、HPLC法 C、UV法 D、GC法 E、以上方法均不對37AAS是表示（ ）A、紫外分光光度法 B、紅外分光光度法C、原子吸收分光光度法 D、氣相色譜法 E、以上方法均不對38硫代乙酰胺法

17、是指檢查藥物中的（ ）A、鐵鹽檢查法 B、砷鹽檢查法 C、氯化物檢查法D、硫酸鹽檢查法 E、重金屬檢查法39藥典中一般雜質(zhì)的檢查不包括（ ）A、氯化物 B、生物利用度 C、重金屬 D、硫酸鹽 E、鐵鹽40利用藥物和雜質(zhì)在物理性質(zhì)上的差異進(jìn)行特殊雜質(zhì)的檢查，不屬于此法的檢查方法是（ ）A、顏色的差異 B、臭，味及揮發(fā)性的差異C、旋光性的差異 D、氧化還原性的差異 E、吸附或分配性質(zhì)的差異41利用藥物和雜質(zhì)在物理性質(zhì)上的差異進(jìn)行特殊雜質(zhì)的檢查，不屬于此法的檢查方法是（ ）A、旋光性的差異 B、雜質(zhì)與一定試劑反應(yīng)生產(chǎn)氣體C、吸附或分配性質(zhì)的差異 D、臭，味及揮發(fā)性的差異 E、溶解行為的差異42利用藥

18、物和雜質(zhì)在化學(xué)性質(zhì)上的差異進(jìn)行特殊雜質(zhì)的檢查，不屬于此法的檢查法是（ ）A、氧化還原性的差異 B、酸堿性的差異 C、雜質(zhì)與一定試劑生產(chǎn)沉淀 D、溶解行為的差異 E、雜質(zhì)與一定試劑生產(chǎn)顏色43利用藥物和雜質(zhì)在化學(xué)性質(zhì)上的差異進(jìn)行特殊雜質(zhì)的檢查，不屬于此法的檢查法是（ ）A 酸堿性的差異 B、氧化還原性的差異 C、雜質(zhì)與一定試劑生產(chǎn)沉淀 D、雜質(zhì)與一定試劑生產(chǎn)顏色 E、吸附或分配性質(zhì)的差異44下列那一項(xiàng)不屬于特殊雜質(zhì)檢查法（ ）A、葡萄糖中氯化物的檢查 B、腎上腺素中酮體的檢查C、ASA中SA的檢查 D、甾體類藥物的“其他甾體”的檢查E、異煙肼中游離肼的檢查45利用藥物和雜質(zhì)在物理性質(zhì)上的差異進(jìn)行

19、特殊雜質(zhì)的檢查，不屬于此法的檢查法是（ ）A、臭，味及揮發(fā)性的差異 B、顏色的差異 C、旋光性的差異D、吸附或分配性質(zhì)的差異 E、酸堿性的差異46藥物的純度是指（ ）A、藥物中不含雜質(zhì) B、藥物中所含雜質(zhì)及其最高限量的規(guī)定C、藥物對人體無害的純度要求 D、藥物對實(shí)驗(yàn)動物無害的純度要求二、多選題：1用對照法進(jìn)行藥物的一般雜質(zhì)檢查時，操作中應(yīng)注意（A. B ）A、供試管與對照管應(yīng)同步操作B、稱取1g以上供試品時，不超過規(guī)定量的1%C、儀器應(yīng)配對D、溶劑應(yīng)是去離子水E、對照品必須與待檢雜質(zhì)為同一物質(zhì)2關(guān)于藥物中氯化物的檢查，正確的是（ CE ）A、氯化物檢查在一定程度上可“指示”生產(chǎn)、儲存是否正常B

20、、氯化物檢查可反應(yīng)Ag+的多少C、氯化物檢查是在酸性條件下進(jìn)行的D、供試品的取量可任意E、標(biāo)準(zhǔn)NaCl液的取量由限量及供試品取量而定3檢查重金屬的方法有（ B,C,D ）A、古蔡氏法 B、硫代乙酰胺 C、硫化鈉法 D、微孔濾膜法 E、硫氰酸鹽法4關(guān)于古蔡氏法的敘述，錯誤的有（ CD,E ）A、反應(yīng)生成的砷化氫遇溴化汞，產(chǎn)生黃色至棕色的砷斑 B、加碘化鉀可使五價砷還原為三價砷C、金屬鋅與堿作用可生成新生態(tài)的氫D、加酸性氯化亞錫可防止碘還原為碘離子E、在反應(yīng)中氯化亞錫不會同鋅發(fā)生作用5關(guān)于硫代乙酰胺法錯誤的敘述是（ A, c,e ）A、是檢查氯化物的方法 B、是檢查重金屬的方法 C、反應(yīng)結(jié)果是以黑

21、色(white)為背景 D、在弱酸性條件下水解，產(chǎn)生硫化氫 E、反應(yīng)時pH應(yīng)為786下列不屬于一般雜質(zhì)的是（ ）A、氯化物 B、重金屬 C、氰化物 D、2甲基5硝基咪唑 E、硫酸鹽7藥品雜質(zhì)限量的基本要求包括（ abcde ）A、不影響療效和不發(fā)生毒性 B、保證藥品質(zhì)量 C、便于生產(chǎn) D、便于儲存 E、便于制劑生產(chǎn) 8藥物的雜質(zhì)來源有（ ）A、藥品的生產(chǎn)過程中 B、藥品的儲藏過程中 C、藥品的使用過程中 D、藥品的運(yùn)輸過程中 E、藥品的研制過程中9藥品的雜質(zhì)會影響（ ）A、危害健康 B、影響藥物的療效 C、影響藥物的生物利用度D、影響藥物的穩(wěn)定性 E、影響藥物的均一性三、填空題：1藥典中規(guī)定的

22、雜質(zhì)檢查項(xiàng)目，是指該藥品在_生產(chǎn)_和_儲存_可能含有并需要控制的雜質(zhì)。2古蔡氏檢砷法的原理為金屬鋅與酸作用產(chǎn)生_，與藥物中微量砷鹽反應(yīng)生成具揮發(fā)性的_，遇溴化汞試紙，產(chǎn)生黃色至棕色的_，與一定量標(biāo)準(zhǔn)砷溶液所產(chǎn)生的砷斑比較，判斷藥物中砷鹽的含量。3砷鹽檢查中若供試品中含有銻鹽，為了防止銻化氫產(chǎn)生銻斑的干擾，可改用_。4氯化物檢查是根據(jù)氯化物在_酸性_介質(zhì)中與_作用，生成_渾濁，與一定量標(biāo)準(zhǔn)_溶液在_條件和操作下生成的渾濁液比較濁度大小。5重金屬和砷鹽檢查時，常把標(biāo)準(zhǔn)鉛和標(biāo)準(zhǔn)砷先配成儲備液，這是為了_減小誤差_。6藥物的一般鑒別試驗(yàn)包括 化學(xué) 法 光譜 法和 色譜 法。7中國藥典規(guī)定檢查藥物中重金

23、屬時以_鉛_為代表。多數(shù)藥物是在酸性條件下檢查重金屬，其溶液的pH值應(yīng)在_3.5_，所用的顯色劑為_硫代乙酰胺_。8藥物中存在的雜質(zhì)，主要有兩個來源，一是_引入，二是_過程中產(chǎn)生。9葡萄糖中的特殊雜質(zhì)是_環(huán)糊精_。四、名詞解釋：1一般雜質(zhì)：自然界分布廣泛，多種藥物的生產(chǎn)儲存過程中都易產(chǎn)生2特殊雜質(zhì)：特定藥物的生產(chǎn)，儲存階段才能產(chǎn)生3恒重：供食品連續(xù)兩次干燥和熾灼后稱重的差異在0.3mg以下，干燥至恒重的而第二次和以后各次稱重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥一個小時進(jìn)行。4雜質(zhì)限量：藥物中所含雜志的最大允許量5藥物純度：指藥物的潔凈程度，藥物中雜質(zhì)是影響純度的主要原因。五、是非題：1含量測定有些要求以干

24、燥品計算，如分子中有結(jié)晶水則以含結(jié)晶水的分子式計算。 （ ）2藥物檢查項(xiàng)目中不要求檢查的雜質(zhì)，說明藥物中不含此類雜質(zhì)。 （ ）3藥典中規(guī)定，乙醇未標(biāo)明濃度者是指75乙醇。 （ ）95%的乙醇4凡溶于堿不溶于稀酸的藥物，可在堿性溶液中以硫化氫試液為顯色劑檢查重金屬 （ ）硫化鈉5藥物中的雜質(zhì)的檢查，一般要求測定其準(zhǔn)確含量。 （ ）6易炭化物檢查法是檢查藥物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有機(jī)雜質(zhì)。 （ ）7易炭化物檢查法是檢查藥物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量無機(jī)雜質(zhì)。 （ ）8藥物的干燥失重測定法是屬于藥物的特殊雜質(zhì)的檢查法。 （ ）9干燥失重檢查法是僅僅控制藥物中的水分的方法。 （ ）

25、10用藥物和雜質(zhì)的溶解行為的差異進(jìn)行雜質(zhì)檢查，是屬于特殊雜質(zhì)檢查法。（ ）11干燥失重檢查法主要控制藥物中的水分，也包括其他揮發(fā)性物質(zhì)的如乙醇等。 （ ）12藥物的雜質(zhì)檢查也可稱作純度檢查。 （ ）13重金屬檢查法常用顯色劑有硫化氫，硫代乙酰胺，硫化鈉。 （ ）14藥物必須絕對純凈。 （ ）15藥典中所規(guī)定的雜質(zhì)檢查項(xiàng)目是固定不變的。 （ ）16在堿性溶液中檢查重金屬時以硫代氫為顯色劑。 （ ）六、配伍題A、古蔡法B、硫代乙酰胺法C、硫氰酸鹽法D、重氮化偶合比色法E、酸性染料比色法1、鐵鹽檢查法2、重金屬檢查法A、溶解行為的差異B、對光吸收性的差異C、旋光性的差異D、臭，味及揮發(fā)性的差異E、吸

26、附或分配性質(zhì)的差異3、腎上腺素中腎上腺酮的檢查4、葡萄糖中糊精的檢查A、酸性染料比色法B、重氮化偶合比色法C、硫氰酸鹽法D、古蔡法E、硫代乙酰胺法5、重金屬檢查法6、砷鹽檢查法A、在Na2CO3試液中與硝酸銀作用B、在鹽酸酸性液中與硫氰酸銨作用C、在pH46溶液中與Fe3+作用D、在鹽酸酸性液中與氯化鋇作用E、在硝酸酸性試液中與硝酸銀作用7、硫酸鹽檢查法8、鐵鹽檢查法A、在硝酸酸性試液中與硝酸銀作用B、在鹽酸酸性試液中與氯化鋇作用C、在鹽酸酸性試液中與硫氰酸銨作用D、在pH3.5醋酸緩沖液中與H2S作用E、在Na2CO3試液中與硝酸銀作用9、氯化物檢查法10、重金屬檢查法A、在pH3.5醋酸緩

27、沖液中與H2S作用B、在Na2CO3試液中與硝酸銀作用C、在鹽酸酸性試液中與硫氰酸銨作用D、在pH46溶液中與Fe3+作用E、在硝酸酸性試液中與硝酸銀作用11、重金屬檢查法12、鐵鹽檢查法A、古蔡法B、白田道夫法C、兩者都是D、兩者都不是13、若供試品為硫代物，亞硝酸鹽，檢查砷鹽時采用14、含銻藥物中檢查砷鹽的時采用七、計算題：1取葡萄糖4.0g，加水30ml溶解后，加醋酸鹽緩沖溶液（pH3.5）2.6ml，依法檢查重金屬（中國藥典），含重金屬不得超過百萬分之五，問應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液多少ml？（每1ml相當(dāng)于Pb10g/ml）2檢查某藥物中的砷鹽，取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2ml（每1ml相當(dāng)于1g的As）制備

28、標(biāo)準(zhǔn)砷斑，砷鹽的限量為0.0001，應(yīng)取供試品的量為多少？3依法檢查枸櫞酸中的砷鹽，規(guī)定含砷量不得超過1ppm，問應(yīng)取檢品多少克？（標(biāo)準(zhǔn)砷溶液每1ml相當(dāng)于1g砷）4配制每1ml中10g Cl的標(biāo)準(zhǔn)溶液500ml，應(yīng)取純氯化鈉多少克？（已知Cl：35.45 Na：23）5磷酸可待因中檢查嗎啡：取本品0.1g，加鹽酸溶液（910000）使溶解成5ml，加NaNO2試液2ml，放置15min，加氨試液3ml，所顯顏色與嗎啡溶液嗎啡2.0mg加HCl溶液（910000）使溶解成100ml 5ml，用同一方法制成的對照溶液比較，不得更深。問其限量為多少？ 八、簡答題1用薄層色譜法檢查藥物中的雜質(zhì)，可采

29、用高低濃度對比法檢查，何為高低濃度對比法？2藥物重金屬檢查法中，重金屬以什么代表？有那幾種顯色劑？檢查的方法共有哪幾種？3簡述中國藥典對藥物中氯化物檢查法的原理，方法及限量計算公式？4試述藥物的雜質(zhì)檢查的內(nèi)容（包括雜質(zhì)的來源，雜質(zhì)的限量檢查，什么是一般雜質(zhì)和特殊雜質(zhì)。）5腎上腺素中的特殊雜質(zhì)是什么？藥典采用什么方法對其進(jìn)行檢查？6簡述硫代乙酰胺法檢查重金屬的原理和方法？7請舉例說明信號雜質(zhì)及此雜質(zhì)的存在對藥物有什么影響？參 考 答 案一、選擇題 1D 2B 3C 4B 5B 6C 7A 8C 9C 10B11B 12A 13C 14D 15C16D 17B 18C 19D 20D21C 22C

30、 23A 24B 25A26A 27D 28C 29E 30B31E 32A 33B 34D 35D36D 37C 38E 39B 40D41B 42D 43E 44A 45E 46B二、多選題1AB 2CE 3BCD 4CDE 5AE 6D 7ABCDE 8AB 9ABDE三、填空題1生產(chǎn) 儲藏中2新生態(tài)氫 砷化氫 砷斑 3Ag（DDC）法 4硝酸 酸性 硝酸銀 氯化銀 氯化鈉 相同 5減小誤差6化學(xué)鑒別法、光譜鑒別法、色譜鑒別法7鉛、弱酸性（pH3.5醋酸鹽緩沖液）硫代乙酰胺試液8生產(chǎn)過程中、儲存9糊精四、名詞解釋1在藥物的生產(chǎn)和儲藏中容易引入的雜質(zhì) 2在該藥物的生產(chǎn)和儲藏中可能引入的特有

31、雜質(zhì) 3供試品連續(xù)兩次干燥或灼燒后的重量差異在0.3mg以下的重量 4藥物所含雜質(zhì)的最大允許量 5藥物的純凈程度五、是非題1、T 2、F 3、F95 4、T 5、F6、T 7、F 8、F 9、F 10、T 11、T 12、T 13、T 14、F 15、F 16、F六、配伍題1C 2B 3B 4A 5E 6D 7D 8B 9A 10D 11A 12C 13C 14B七、計算1L=CV/S V=LS/C=51064.0/10106=2ml2S= CV/ L=21106/0.00001%=2g3S= CV/ L=21106/1ppm=2.0g45001010358.45/35.45=8.24mg5八

32、、簡答題1當(dāng)雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)不能確定，或無雜質(zhì)的對照品時，可采用此法。 方法：將供試品溶液限量要求稀釋至一定濃度做對照液，與供試品的溶液分別點(diǎn)加了同一薄層板上、展開、定位、觀察。雜質(zhì)斑點(diǎn)不得超過23個，其顏色不得比主斑點(diǎn)深。2（1）在藥品生產(chǎn)中遇到鉛的機(jī)會較多，鉛在體內(nèi)易積蓄中毒，檢查時以鉛為代表。（2）有H2S、硫代乙酰胺、硫化鈉（3）中國藥典（2005版）重金屬檢查法一共載有四法。 第一法 硫代乙酰胺法 第二法 將樣品熾灼破壞后檢查的方法。 第三法 難溶于酸而能溶于堿性水溶液的藥物，用Na2S作為顯色劑 第四法 微孔濾膜法3（1） 原理： （白色渾濁）（2）方法：利用氯化物在硝酸酸性溶液中與硝酸

33、銀試液作用，生成氯化銀白色渾濁液，與一定量的標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液在相同的條件下的與氯化銀渾濁液比較，判斷供試品中氯化物是否超過限量。（3）計算公式：4（1）雜質(zhì)的來源：一是生產(chǎn)過程中引入。二是在儲存過程中產(chǎn)生。（2）雜質(zhì)的限量檢查：藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量叫做雜質(zhì)限量。通常用百分之幾或百萬分之幾表示。（3）一般雜質(zhì)及特殊雜質(zhì)一般雜質(zhì)：多數(shù)藥物在生產(chǎn)和儲存 過程中易引入的雜質(zhì)如：氯化物、硫酸鹽、鐵鹽、重金屬、砷鹽、有色金屬等。特殊雜質(zhì)：是指在該藥物的生產(chǎn)和儲存過程中可能引入的特殊雜質(zhì)。如阿斯匹林中的游離水楊酸、腎上腺素中的酮體等。5（1）特殊雜質(zhì)為酮體。（2）是采用紫外分光光度法對其進(jìn)行檢查的。腎上

34、腺酮在310nm處有最大吸收。腎上腺素在310nm處無吸收來控制其限量。6原理：硫代乙酰胺在弱酸性條件下（pH3.5醋酸鹽緩沖液）水解，產(chǎn)生硫化氫，與微量重金屬生成黃色到棕色的硫化物混懸液。方法：取各藥品項(xiàng)下規(guī)定量的供試品，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水適量使成25ml，加硫代乙酰胺試液2ml，放置，與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液一定量同法制成的對照液比較，判斷供試品中重金屬是否超過限量。7藥物中存在的Cl，SO42（氯化物、硫酸鹽）等為信號雜質(zhì)。信號雜質(zhì)本身一般無害，但其含量的多少可以反映出藥物的純度水平。含量多表明藥物的純度差。第四章 藥物定量分析與分析方法驗(yàn)證一、選擇題1氧瓶燃燒法測定鹽酸胺碘酮含

35、量，其吸收液應(yīng)選（ ）A、H2O2+水的混合液 B、NaOH+水的混合液C、NaOH+ H2O2混合液 D、NaOH+HCl混合液 E、水2用氧瓶燃燒法破壞有機(jī)藥物，燃燒瓶的塞底部熔封的是（ ）A、鐵絲 B、銅絲 C、銀絲 D、鉑絲 E、以上均不對3測定血樣時，首先應(yīng)去除蛋白質(zhì)，其中不正確的是去除蛋白質(zhì)的方法是（ B, ）A、加入與水相互溶的有機(jī)溶劑 B、加入與水不相互溶的有機(jī)溶劑C、加入中性鹽 D、加入強(qiáng)酸 E、加入含鋅鹽及銅鹽的沉淀劑4氧瓶燃燒法破壞有機(jī)含溴/碘化物時，吸收液中加入（ A ）可將Br2或I2還原成離子。A、硫酸肼 B、過氧化氫 C、硫代硫酸鈉 D、硫酸氫鈉5準(zhǔn)確度表示測量值

36、與真值的差異，常用（ ）反映。A、RSD B、回收率 C、標(biāo)準(zhǔn)對照液 D、空白實(shí)驗(yàn)6常用的蛋白沉淀劑為（ A ）(甲醇，乙腈)A、三氯醋酸 B、萘酚 C、HCl D、HClO4二、填空題1破壞有機(jī)藥物進(jìn)行成分分析，可采用_干法_法，濕法_法和氧瓶燃燒_法。三、是非題1準(zhǔn)確度通常也可采用回收率來表示。 （ ）2在測定血樣中的藥物時，首先應(yīng)去除蛋白，去除蛋白的方法之一是加入與水相混溶的有機(jī)溶劑。 （ ）3提取生物樣品，pH的影響在溶劑提取中較重要，生物樣品一般在堿性條件下提取 （ ）4用氧瓶燃燒法測定鹽酸胺碘酮含量吸收液應(yīng)選水 （ ）四、簡答題1在測定血樣時，首先應(yīng)去除蛋白質(zhì)，去除蛋白有哪幾種方法

37、？2在測定血樣時，首先應(yīng)去除蛋白質(zhì)，加入水相混溶的有機(jī)溶劑可以將蛋白去除，此法的機(jī)理是什么？3常用的分析方法效能評價指標(biāo)有哪幾項(xiàng)？4簡述氧瓶燃燒法測定藥物的實(shí)驗(yàn)過程？5簡述色譜系統(tǒng)適用性試驗(yàn)？五、配伍題1請將下列氧瓶燃燒法時采用的吸收液與相應(yīng)的藥物配對1、胺碘酮 A、H2O2（30%）NaOH（0.05mol/L）14020ml2、氟烷 B、20% H2O2液20ml3、氯氮卓 C、水20ml4、磺溴酞鈉 D、NaOH（1mol/L）+水10ml+硫酸肼飽和液0.3ml5、硫噴妥 E、NaOH（1mol/L）20ml參 考 答 案一、選擇題1B 2D 3B 4A 5B 6A二、填空題1干法、濕

38、法、氧瓶燃燒法三、是非題1T 2T 3T 4F四、簡答題1（1）加入與水相混溶的有機(jī)溶劑；（2）加入中性鹽；（3）加入強(qiáng)酸；（4）加入含鋅鹽及銅鹽的沉淀劑；（5）酶解法。2答：加入與水相混溶的有機(jī)溶劑，可使蛋白質(zhì)的分子內(nèi)及分子間的氫鍵發(fā)生變化而使蛋白質(zhì)凝聚，使與蛋白質(zhì)結(jié)合的藥物釋放出來。3答：精密度、準(zhǔn)確度、檢測限、定量限、選擇性、線性與范圍、重現(xiàn)性、耐用性等。4答：（1）儀器裝置：燃燒瓶為500ml、1000ml、2000ml的磨口、硬質(zhì)玻璃錐形瓶、瓶塞底部溶封鉑絲一根。（2）稱樣：稱取樣品、置無灰濾紙中心，按要求折疊后，固定于鉑絲下端的螺旋處，使尾部漏出。（3）燃燒分解：在燃燒瓶內(nèi)加入規(guī)定

39、吸收液、小心通入氧氣約1分鐘，點(diǎn)燃濾紙尾部、迅速吸收液中、放置。（4）吸收液的選擇：使燃燒分解的待測吸收使轉(zhuǎn)變成便于測定的價態(tài)。5系統(tǒng)適用性試驗(yàn)色譜柱的理論塔板數(shù) 分離度 1.5重復(fù)性 對照液，連續(xù)進(jìn)樣5次，RSD2.0%拖尾因子 d1為極大峰至峰前沿之間的距離。T應(yīng)在0.951.05之間。五、配伍題1D 2C 3E 4B 5A第五章 巴比妥類藥物的鑒別一、選擇題1在堿性條件下加熱水解產(chǎn)生氨氣使紅色石蕊試紙變藍(lán)的藥物是（ ）A、乙酰水楊酸 B、異煙肼 C、對乙酰氨基酚 D、鹽酸氯丙嗪 E、巴比妥類2巴比妥類藥物在非水介質(zhì)中酸性增強(qiáng)，若用非水法測定含量，常用的指示劑為（ ）攝像草酚酞滴定至淡藍(lán)色

40、A、酚酞 B、甲基橙 C、結(jié)晶紫 D、甲基紅溴甲酚綠 E、以上都不對3藥典規(guī)定用銀量法測定巴比妥類藥物的含量，所采用的指示終點(diǎn)的方法為（ ）A、永停滴定法 B、內(nèi)指示劑法 C、外指示劑法 D、電位滴定法 E、觀察形成不溶性的二銀鹽4在堿性條件下與AgNO3反應(yīng)生成不溶性二銀鹽的藥物是（ ）A、咖啡因 B、尼可殺米 C、安定 D、巴比妥類 E、維生素E5非水液中滴定巴比妥類藥物，其目的是（ ）A、巴比妥類的Ka值增大，酸性增強(qiáng) B、增加巴比妥類的溶解度C、使巴比妥類的Ka值減少 D、除去干擾物的影響E、防止沉淀生成（混合溶劑中是因?yàn)槿芙舛刃?，生成的弱酸鹽易于水解，影響判斷）6藥典規(guī)定用銀量法測定

41、巴比妥類藥物的含量，所采用的指示終點(diǎn)的方法為（ ）A、永停滴定法 B、加淀粉KI指示劑法 C、外指示劑法D、加結(jié)晶紫指示終點(diǎn)法 E、以上都不對7巴比妥類藥物的酸堿滴定法的介質(zhì)為（ C ）A、水乙醚 B、水乙晴 C、水乙醇D、水丙酮 E、水甲醇8司可巴比妥與碘試液發(fā)生反應(yīng)，使碘試液顏色消失的原因是（ ）A、由于結(jié)構(gòu)中含有酰亞胺基 B、由于結(jié)構(gòu)中含有不飽和取代基C、由于結(jié)構(gòu)中含有飽和取代基 D、由于結(jié)構(gòu)中含有酚羥基E、由于結(jié)構(gòu)中含有芳伯氨基9在膠束水溶液中滴定巴比妥類藥物，其目的是（ ）A、增加巴比妥類的溶解度 B、使巴比妥類的Ka值減小C、除去干擾物的影響 D、防止沉淀生成 E、以上都不對10巴

42、比妥類藥物與銀鹽反應(yīng)是由于結(jié)構(gòu)中含有（ ）A、43酮基 B、芳香伯氨基 C、酰亞氨基D、酰腫基 E、酚羥基11與碘試液反應(yīng)發(fā)生加成反應(yīng)，使碘試液顏色消失的巴比妥類藥物是（ ）A、苯巴比妥 B、司可巴比妥 C、巴比妥 D、戊巴比妥 E、硫噴妥鈉12巴比妥類藥物與AgNO3作用下生成二銀鹽沉淀的反應(yīng)，是由于基本結(jié)構(gòu)中含有（ ）A、R取代基 B、酰肼基 C、芳香伯氨基 D、酰亞氨基 E、以上都不對13巴比妥類藥物用非水溶液滴定法時常用的有機(jī)溶劑為二甲基酰胺，滴定劑為甲醇鈉的甲醇液，常用的指示劑為（ ）A、甲基橙 B、酚酞 C、麝香草酚蘭 D、酚紅 E、以上都不對14巴比妥類藥物在非水介質(zhì)中酸性增強(qiáng)，

43、若用非水法測定含量，常用的指示劑為（ ）A、酚酞 B、甲基橙 C、麝香草酚蘭 D、結(jié)晶紫 E、甲基紅溴甲酚綠15根據(jù)巴比妥類藥物的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)可采用以下方法對其進(jìn)行定量分析，其中不對的方法（ ）A、銀量法 B、溴量法 C、紫外分光光度法D、酸堿滴定法 E、三氯化鐵比色法二、多選題1硫噴妥鈉與銅鹽的鑒別反應(yīng)生產(chǎn)物為：（ ）A、紫色 B、藍(lán)色 C、綠色 D、黃色 E、紫堇色2巴比妥類藥物的鑒別方法有：（ C,D ）A、與鋇鹽反應(yīng)生產(chǎn)白色化合物 B、與鎂鹽反應(yīng)生產(chǎn)白色化合物C、與銀鹽反應(yīng)生產(chǎn)白色化合物 D、與銅鹽反應(yīng)生產(chǎn)白色化合物E、與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生產(chǎn)白色產(chǎn)物3巴比妥類藥物具有的特性為：（ ）A、弱

44、堿性 B、弱酸性 C、易與重金屬離子絡(luò)和D、易水解 E、具有紫外吸收特征4下列哪種方法可以用來鑒別司可巴比妥：（ ）A、與溴試液反應(yīng)，溴試液退色B、與亞硝酸鈉硫酸反應(yīng)，生成桔黃色產(chǎn)物C、與銅鹽反應(yīng)，生成綠色沉淀D、與三氯化鐵反應(yīng)，生成紫色化合物5下列哪種方法能用于巴比妥類藥物的含量測定：（ ）A、非水滴定法 B、溴量法 C、兩者均可 D、兩者均不可三、填空題1巴比妥類藥物的母核為 環(huán)狀丙二酰脲 ，為環(huán)狀的 結(jié)構(gòu)。巴比妥類藥物常為 白色 結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，環(huán)狀結(jié)構(gòu) 共熱時，可發(fā)生水解開環(huán)。巴比妥類藥物本身 微 溶于水， 易 溶于乙醇等有機(jī)溶劑，其鈉鹽 易 溶于水而 難 溶于有機(jī)溶劑。2巴比妥類藥

45、物的環(huán)狀結(jié)構(gòu)中含有 ，易發(fā)生 ，在水溶液中發(fā)生 級電離，因此本類藥物的水溶液顯 。3硫噴妥鈉在氫氧化鈉溶液中與鉛離子反應(yīng)，生成 ，加熱后，沉淀轉(zhuǎn)變成為 。4苯巴比妥的酸度檢查主要是控制副產(chǎn)物 苯基丙二酰脲 。酸度檢查主要是控制 的量。（甲基橙指示劑不得顯紅色的方法）5巴比妥類藥物的含量測定主要有： 銀量法 、 溴量 、 酸堿滴定 、色譜法 四種方法。6巴比妥類藥物結(jié)構(gòu)中含有_結(jié)構(gòu)。與堿溶液共沸而水解產(chǎn)生_，可使紅色石蕊試紙變_。7巴比妥類藥物的基本結(jié)構(gòu)可分為兩部分：一部分為_結(jié)構(gòu)。另一部分為_部分。四、是非題1巴比妥類藥物與重金屬離子的反應(yīng)是由于結(jié)構(gòu)中含有丙二酰脲基團(tuán)。 （ ）2巴比妥類藥物在

46、酸性條件下發(fā)生一級電離而有紫外吸收。 （ ）3用差示紫外分光光度法測定巴比妥類藥物，其目的是消除雜質(zhì)吸收的干擾。（ ）4藥物的酸堿度檢查法采用蒸餾水為溶劑。 （錯 ）五、配伍題A在弱酸性條件下與Fe3+反應(yīng)生成紫堇色配合物B與碘化鉍鉀生成沉淀C與氨制AgNO3生成銀鏡反應(yīng)D與AgNO3生成二銀鹽的白色沉淀E在酸性條件下與亞硝酸鈉生成重氮鹽1水楊酸的鑒別2巴比妥類的鑒別A經(jīng)有機(jī)破壞后顯硫的特殊反應(yīng)B與高錳酸鉀在堿性條件下反應(yīng)使之褪色C與硝酸鉀共熱生成黃色硝基化合物D與銅鹽的吡啶溶液作用生成紫色E與鈷鹽反應(yīng)生成紫堇色的配位化合物3司可巴比妥的特殊反應(yīng)4硫噴妥鈉的特殊反應(yīng)A在堿性條件下生成白色難溶性

47、二銀鹽沉淀B在堿性條件下將高錳酸鉀還原C在HCl酸性條件下生成重氮鹽D在適宜的pH條件下與FeCl3直接呈色，生成鐵的配合物E在堿性條件下水解后用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定5司可巴比妥的反應(yīng)6水楊酸的反應(yīng)7鑒別反應(yīng)1巴比妥在堿性條件下與鈷鹽反應(yīng) A，紫色堇洛合物2硫噴妥在堿性條件下與銅鹽反應(yīng) B綠色洛合物3苯巴比妥在堿性條件下與銀鹽反應(yīng) C白色沉淀，難溶性于氨液中4巴比妥在堿性條件下與汞鹽反應(yīng) D白色沉淀，可溶性于氨液中8顯微結(jié)晶反應(yīng)1巴比妥 A長方形結(jié)晶2苯巴比妥 B球狀轉(zhuǎn)為花瓣?duì)?巴比妥加硫酸銅吡啶溶液 C十字形紫色晶體4苯巴比妥加硫酸銅吡啶溶液 D淺紫色的小不規(guī)則或菱形結(jié)晶六、問答題1請簡述銀量法用于巴

48、比妥類藥物含量測定的原理？2如何鑒別含有芳環(huán)取代基的巴比妥藥物？3如何用化學(xué)方法鑒別巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥，異戊巴比妥和含硫巴比妥？硫酸銅吡啶區(qū)別巴比妥和硫代巴比妥，甲醛-硫酸區(qū)別含苯巴比妥，溴鑒別司可巴比妥，4簡述巴比妥類藥物的性質(zhì)，哪些性質(zhì)可用于鑒別？5巴比妥類藥物的酸堿滴定為何在水乙醇混合溶劑中進(jìn)行滴定？6簡述巴比妥類藥物的紫外吸收光譜特征？7怎樣用顯微結(jié)晶法區(qū)別巴比妥與苯巴比妥？8為何在膠束溶液中對巴比妥類藥物進(jìn)行滴定？9簡述巴比妥類藥物的基本結(jié)構(gòu)可分為幾部分？10試述用銀量法測定巴比妥類藥物含量的方法？七、計算題1取苯巴比妥對照品用適量溶劑配成10g/ml的對照液。另取50mg

49、苯巴比妥鈉供試品溶于水，加酸，用氯仿提取蒸干后，殘渣用適當(dāng)溶劑配成100ml供試品溶液。在240nm波長處測定吸收度，對照液為0.431，供試液為0.392，計算苯巴比妥鈉的百分含量？2取苯巴比妥0.4045g，加入新制的碳酸鈉試液16ml使溶解，加丙酮12ml與水90ml，用硝酸銀滴定液（0.1025mol/L）滴定至終點(diǎn)，消耗硝酸銀滴定液16.88 ml，求苯巴比妥的百分含量（每1ml0.1mol/L硝酸銀相當(dāng)于23.22mg的C12H22N2O3？ 參 考 答 案一、選擇題1E 2E 3D 4D 5A 6E 7C 8B 9E 10C 11B 12D 13C 14C 15E二、多選題1C

50、2CD 3BCDE 4A 5ABC三、填空題113二酰亞胺基團(tuán)，酰脲，白色，與堿液，微，易，不213二酰亞胺基團(tuán)，互變異構(gòu)，二，弱酸性3白色沉淀，黑色PbS；4中間體（）5酸堿 溴量法 銀量法 紫外光度法6酰亞胺，氨氣，藍(lán)7巴比妥環(huán)狀結(jié)構(gòu)、取代基部分四、是非題1T 2F 3T 4F五、配伍題1A 2，D 3B 4A 5B 6D 7ABCD 8ABCD六、問答題1巴比妥類藥物在堿溶液可與銀鹽生成沉淀2甲醛硫酸反應(yīng)生成玫瑰紅色產(chǎn)物3CuSO4，甲醛硫酸，Br2，Pb4性質(zhì)：巴比妥類藥物具有環(huán)狀酰脲結(jié)構(gòu)，由于R1、R2取代基不同，則形成不同的巴比妥類的各種具體的結(jié)構(gòu)。鑒別反應(yīng)：（1）弱酸性與強(qiáng)堿成鹽

51、 （2）與強(qiáng)堿共沸水解產(chǎn)生氨氣使石蕊試紙變藍(lán)。 （3）與鈷鹽形成紫色絡(luò)合物，與銅鹽形成綠色絡(luò)合物 （4）利用取代基或硫元素的反應(yīng) （5）利用共軛不飽和雙鍵的紫外特征吸收光譜等5、基于巴比妥類藥物的弱酸性，可作為一元酸直接以標(biāo)準(zhǔn)堿溶液滴定。由于在水溶液中溶解度較小，生成的弱酸鹽易于水解影響滴定終點(diǎn)，因此多在純?nèi)芤夯蚝拇既芤褐谢蚝拇既芤哼M(jìn)行。6、巴比妥類藥物的紫外吸收光譜特征和其電離的程度有關(guān)。 在酸性溶液中，55取代和1，5，5取代巴比妥類藥物因不電離，幾乎無明顯的紫外吸收。 在堿性溶液中，因電離為具有共軛體系的結(jié)構(gòu)，故產(chǎn)生明顯的紫外吸收。其吸收光譜隨電離的級數(shù)不同而變化。如： 在pH2

52、的溶液中因不電離無吸收 在pH10的溶液中發(fā)生一級電離有明顯的紫外吸收。 在pH13的強(qiáng)堿性溶液中發(fā)生二級電離有明顯的紫外吸收7取一滴溫?zé)岬?%巴比妥類藥物的酸性水溶液，放置在載玻片上，即刻析出固定形狀的結(jié)晶，可在顯微鏡下觀察。區(qū)別：巴比妥為長方形結(jié)晶 苯巴比妥為花瓣?duì)罱Y(jié)晶8由于膠塑介質(zhì)能改變巴比妥類藥物的離解平衡，使值增大，也就使巴比妥類藥物酸性增強(qiáng)，終點(diǎn)變化明顯。9一部分：巴比妥酸的環(huán)狀結(jié)構(gòu)，可決定巴比妥類的特性。 另一部分：取代基部分，即R1和R2，R1和R2不同，則形成不同的巴比妥類藥物。10原理：巴比妥類+AgNO3+NaCO3 巴比妥類銀鹽+NaHCO3+NaNO3巴比妥類銀鹽+A

53、gNO3 巴比妥類=銀鹽+ NaNO3方法：取本品適量精密稱定，加甲醇使溶解，再加新鮮配制的無水碳酸鈉溶液，照電位滴定法，用AgNO3（0.1mol/l）滴定液滴定，即得。七、計算題1101.095C=99.6%第六章 芳酸及其酯類藥物的分析一、選擇題1亞硝酸鈉滴定法中，加入KBr的作用是：（ ）A、添加Br B、生成NOBr C 生成HBr D、生產(chǎn)Br2 E、抑制反應(yīng)進(jìn)行2雙相滴定法可適用的藥物為：（ ）A、阿司匹林 B、對乙酰氨基酚 C、水楊酸 D、苯甲酸 E、苯甲酸鈉3兩步滴定法測定阿司匹林片的含量時，每1ml氫氧化鈉溶液（0.1mol/L）相當(dāng)于阿司匹林（分子量180.16）的量是：

54、（ ）A、18.02mg B、180.2mg C、90.08mg D、45.04mg E、450.0mg4下列那種芳酸或芳胺類藥物，不能用三氯化鐵反應(yīng)鑒別（ ）A、水楊酸 B、苯甲酸鈉 C、對氨基水楊酸鈉 D、丙磺舒 E、貝諾酯5乙酰水楊酸用中和法測定時，用中性醇溶解供試品的目的是為了：（ ）A、防止供試品在水溶液中滴定時水解 B、防腐消毒C、使供試品易于溶解 D、控制pH值 E、減小溶解度6用柱分配色譜紫外分光光度法測定阿斯匹林膠囊的含量是（ ）A、中國藥典采用的方法 B、USP（23）采用的方法C、BP采用的方法 D、JP（13）采用的方法 E、以上都不對7對氨基水楊酸鈉中的特殊雜質(zhì)間氨基

55、酚的檢查是采用（ ）A、紫外分光光度法 B、TLC法 C、GC法D、雙相滴定法 E、非水滴定法8阿斯匹林制劑的含量測定方法除了兩步滴定法和HPLC法之外，USP（23）測定阿斯匹林膠囊的含量是采用（ ）A、柱分配色譜紫外分光光度法 B、GC法C、IR法 D、TLC法 E、以上均不對9阿斯匹林中特殊雜質(zhì)檢查包括溶液的澄清度和水楊酸的檢查。其中溶液的澄清度檢查是利用（ ）A、藥物與雜質(zhì)溶解行為的差異 B、藥物與雜質(zhì)旋光性的差異C、藥物與雜質(zhì)顏色的差異 D、藥物與雜質(zhì)嗅味及揮發(fā)性的差異E、藥物與雜質(zhì)對光吸收性質(zhì)的差異10藥物結(jié)構(gòu)中與FeCl3發(fā)生反應(yīng)的活性基團(tuán)是（ ）A、甲酮基 B、酚羥基 C、芳伯

56、氨基 D、乙?；?E、稀醇基11在堿性條件下與AgNO3反應(yīng)生成不溶性二銀鹽的藥物是（ ）A、尼可剎米 B、安定 C、利眠寧 D、乙酰水楊酸 E、以上都不對12阿司匹林用中性醇溶解后用NaOH滴定，用中性醇的目的是在于（ ）A、防止滴定時阿司匹林水解 B、使溶液的PH值等于7C、使反應(yīng)速度加快 D、防止在滴定時吸收CO2E、防止被氧化13藥物結(jié)構(gòu)中與FeCl3發(fā)生顯色反應(yīng)的活性基團(tuán)是（ ）A、甲酮基 B、芳伯氨基 C、乙?；?D、稀醇基 E、以上都不對14檢查阿司匹林中的水楊酸雜質(zhì)可用（ ）A、與變色酸共熱呈色 B、與HNO3顯色C、與硅鎢酸形成白色 D、重氮化偶合反應(yīng) E、以上都不對15苯甲

57、酸與三氯化鐵反應(yīng)生成的產(chǎn)物是（ ）A、紫堇色配位化合物 B、赭色沉淀C、紅色配位化合物 D、白色沉淀 E、紅色沉淀16下列那種反應(yīng)用于檢查阿司匹林中的水楊酸雜質(zhì)（ ）A、重氮化偶合反應(yīng) B、與變色酸共熱呈色C、與三價鐵顯色 D、與HNO3顯色 E、與硅鎢酸形成白色17經(jīng)HPLC法考察酚磺乙胺純度，其特殊雜質(zhì)為（ ）A、氫醌 B、苯醌 C、二乙胺 D、硫酸根離子 E、二氧化碳18經(jīng)HPLC法考察酚磺乙胺純度，其特殊雜質(zhì)為（ ）A、苯醌 B、二乙胺 C、二氧化碳D、硫酸根離子 E、以上都不對19酚磺乙胺放出二乙胺氣的條件是（ ）A、在NaOH條件下加熱 B、只加入NaOH不加熱C、加H2SO4試液

58、 D、加Na2CO3試液 E、以上均不對20下列哪個藥物不能用重氮化反應(yīng)（ ）A、鹽酸普魯卡因 B、對乙酰氨基酚C、對氨基苯甲酸 D、乙酰水楊酸 E、對氨基水楊酸鈉21不能用非水滴定法測定的藥物有（ ）A、硫酸奎寧 B、鹽酸氯丙嗪C、維生素B1 D、利眠寧 E、乙酰水楊酸 22下列哪些藥物具有重氮化反應(yīng)（ ）A、乙酰水楊酸 B、對氨基水楊酸鈉C、苯甲酸 D、利尿酸23下列方法不能于與測定乙酰水楊酸法的是（ ）A、雙相滴定法 B、堿水解后剩余滴定法C 兩步滴定法 D、標(biāo)準(zhǔn)堿液直接滴定法二、填空題1芳酸類藥物的酸性強(qiáng)度與 苯環(huán) 有關(guān)。芳酸分子中苯環(huán)上如具有 、 、 、 等電負(fù)性大的取代基，由于 能

59、使苯環(huán)電子云密度降低，進(jìn)而引起羧基中羥基氧原子上的電子云密度降低和使氧氫鍵極性增加，使質(zhì)子較易解離，故酸性 。2具有 的芳酸類藥物在中性或弱酸性條件下，與 三氯化鐵 反應(yīng)，生成 紫色 色配位化合物。反應(yīng)適宜的pH為 46 ，在強(qiáng)酸性溶液中配位化合物分解。3阿司匹林的特殊雜質(zhì)檢查主要包括 澄清度 以及 水楊酸 檢查。4對氨基水楊酸鈉在潮濕的空氣中，露置日光或遇熱受潮時，也可生成 間氨基酚 ，再被氧化成 二苯琨型化合物 ，色漸變深，其氨基容易被羥基取代而生成3，5，3，5四羥基聯(lián)苯醌，呈明顯的 紅棕色 色。中國藥典采用 雙相滴定法 法進(jìn)行檢查。5阿司匹林的含量測定方法主要有 、 、 。6ASA易水

60、解產(chǎn)生 。7兩步滴定法用于阿司匹林片劑的含量測定，第一步為 中和 ，第二步 水解后剩余滴定法 。三、是非題1水楊酸，乙酰水楊酸均易溶于。所以以水作為滴定介質(zhì)。 （ ）乙酰水楊酸微溶于水,故以乙醇為溶劑溶解.2水楊酸類藥物均可以與三氯化鐵在適當(dāng)?shù)臈l件下產(chǎn)生有色的鐵配位化合物。（ ）3乙酰水楊酸中僅含有一種特殊雜質(zhì)水楊酸。 （ ）4酚磺乙胺與氫氧化鈉試液加熱后，放出二乙胺臭氣，可使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)色。（ ）5乙酰水楊酸中水楊酸的檢查采用FeCl3比色法。 （ ）6水楊酸酸性比苯甲酸強(qiáng)，是因?yàn)樗畻钏岱肿又辛u基與配為羥基形成分子內(nèi)氫鍵。 （ ）四、配伍題A對乙酰氨基酚B乙酰水楊酸C生物堿類D巴比