1、第二組儀器(yq)分析綜訓(xùn)實(shí)驗(yàn)組員(z yun)：王盈丹、黃敏、劉洋、彭永凱實(shí)驗(yàn)(shyn)原理：彭永凱劉洋實(shí)驗(yàn)儀器及過(guò)程：黃敏數(shù)據(jù)處理：彭永凱劉洋注意事項(xiàng)、結(jié)果與討論：王盈丹 （一）用氟離子選擇電極直接電位法測(cè)定牙膏中的氟 -直接電位法 1、摘要本實(shí)驗(yàn)借助pH/mV計(jì)，采用氟離子選擇電極直接電位分析法測(cè)定牙膏樣品中的氟元素含量。利用TISAB離子固定溶液的總離子強(qiáng)度及pH，測(cè)定系列濃度含氟離子溶液的電位，建立工作曲線，并樣品電位值代入工作曲線擬合公式，得出對(duì)應(yīng)濃度。本實(shí)驗(yàn)中測(cè)得牙膏中氟含量為0.6202mg/g，符合國(guó)家規(guī)定添加標(biāo)準(zhǔn)。 2、引言（實(shí)驗(yàn)原理） 氟為人體必需元素,若飲用水中氟含量

2、過(guò)高,會(huì)引起牙釉和骨軟癥,而適量氟對(duì)預(yù)防齲齒有利齲病是一種危害人類牙齒最常見(jiàn)的多發(fā)病,尤其以兒童更為普遍如何能及早預(yù)防兒童齲病的發(fā)生,是當(dāng)今口腔醫(yī)學(xué)上一重大課題目前最簡(jiǎn)便有效的方法是使用含氟化鈉的牙膏刷牙,其目的是使氟離子與牙齒表面鈣鹽結(jié)合形成抗酸蝕能力較強(qiáng)的氟磷灰石保護(hù)層,以增強(qiáng)牙齒的抗酸蝕能力,達(dá)到預(yù)防齲齒的目的又由于氟化鈉有毒,須嚴(yán)格控制其用量,因此測(cè)定牙膏中氟的含量具有重要的實(shí)際意義1 。 目前氟化物的測(cè)定方法主要(zhyo)有分光光度法、離子色譜法、滴定法、氣相色譜法,分光光度法測(cè)定時(shí)要將樣品中氟轉(zhuǎn)化(zhunhu)為吸光物質(zhì),受條件影響因素較多離子色譜法儀器昂貴滴定法涉及樣品預(yù)處理

3、操作,手續(xù)(shux)繁雜,特別對(duì)微量元素的測(cè)定準(zhǔn)確度和精密度不高氣相色譜法需對(duì)分析物進(jìn)行衍生本文采用一離子選擇性電極法,直接溶樣測(cè)定牙膏中游離氟,結(jié)果表明該法與其他方法相比,操作更簡(jiǎn)單,方便快速靈敏度高,準(zhǔn)確,選擇性好儀器簡(jiǎn)單,成本低,是一種實(shí)用的測(cè)定方法2 。 本實(shí)驗(yàn)采用直接電位分析法測(cè)定牙膏樣品中的氟，氟電極電位與溶液中的F-活度符合Nernst方程，由氟電極與參比電極組成原電池其電動(dòng)勢(shì)方程E池=常數(shù)+0.059lgaF-，在實(shí)際測(cè)量中要求測(cè)定F-的濃度而不是活度，因此，實(shí)驗(yàn)中要固定溶液的離子強(qiáng)度，使活度系數(shù)成為常數(shù)，從而使電極電位與F-濃度的對(duì)數(shù) lgCF-的關(guān)系成線性，可用工作曲線法

4、定量。目前，氟離子選擇電極已廣泛應(yīng)用于天然飲用水，工業(yè)氟污染水的分析中。 溶液中離子活度a是離子濃度c與活度系數(shù)(xsh)f的乘積（a=fc），Dehye與Huckel從理論上推導(dǎo)出離子活度f(wàn)與溶液的離子強(qiáng)度的關(guān)系式： lgf=-AZi(1) 其中，Zi是離子的電荷(dinh)，A是與溫度和濃度有關(guān)的常數(shù)，但次式僅適用于極稀溶液，Davies提出修正公式： lgf=A2iZ(2) 離子(lz)強(qiáng)度是溶液中的各種離子的濃度C與它的價(jià)數(shù)Z的平方乘積的一半。= 2 1 Ci2iZ為了使樣品溶液與標(biāo)準(zhǔn)溶液的離子活度系數(shù)相同，必須固定這兩種溶液的離子強(qiáng)度。氟離子選擇電極對(duì)AlF63-、FeF63- 等絡(luò)

5、離子和氟化氫締合物形式的氟無(wú)響應(yīng)或響應(yīng)甚微。因此在含氟溶液中加入TISAB(TotalIonicStrengthAdjustmentBuffer)兼?zhèn)湟韵伦饔茫捍罅康碾娊赓|(zhì)使溶液的總離子強(qiáng)度基本固定不變；（2）作為緩沖液其pH值在5.05.5，消除了OH-的干擾，并且不易形成氟化氫締合物；（3）其檸檬酸鹽能絡(luò)合Al3+ 等使原來(lái)(yunli)被它們締合的氟離子釋放出來(lái)。3、實(shí)驗(yàn)(shyn)部分 3.1儀器(yq) pH510型pH計(jì)/離子計(jì)；電磁攪拌器；氟離子選擇性電極；Ag/AgCl電極；超聲波清洗器。 3.2試劑 （1）F- 標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1000mol/L）:準(zhǔn)確稱取4.198g在120

6、干燥過(guò)后的氟化鈉（A.R），以水溶解轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中用水稀釋至刻度，混勻轉(zhuǎn)移至塑料瓶中儲(chǔ)備。 TISAB（總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液）：在500mL水中，加入57mL冰醋酸（A.R），58.5g的氯化鈉和0.3g的檸檬酸鈉（A.R），用水稀釋至1L，pH值為5.05.5之間。3.3實(shí)驗(yàn)過(guò)程 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液配制 配制1.000*10-2 1.000*10-5 的氟的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列：取一個(gè)50ml的容量瓶，準(zhǔn)確加入5ml0.1000mol/L的氟標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入25mlTISAB，用水稀釋至刻度，此溶液為1.000*10-2 mol/L的氟標(biāo)準(zhǔn)溶液；然后從中吸取5ml溶液，轉(zhuǎn)入另一個(gè)50ml容量瓶，

7、加入22.5mlTISAB，用水稀釋至刻度，即得1.000*10-3 mol/L的氟標(biāo)準(zhǔn)溶液。同理可一次稀釋得其他標(biāo)準(zhǔn)溶液。單獨(dú)配制一瓶空白溶液，不加入氟標(biāo)準(zhǔn)溶液，直接加入25mlTISAB并定容。標(biāo)準(zhǔn)(biozhn)氟工作曲線的制作洗滌電位計(jì)至讀數(shù)穩(wěn)定在+440mv以上，首先測(cè)定空白溶液，開(kāi)始攪拌，加入電極，放置5min，記下讀數(shù)。依次由稀到濃測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)(biozhn)溶液電位值，每次測(cè)定前用濾紙擦干攪拌子和電極，記下讀數(shù)。以F-濃度的對(duì)數(shù)為橫坐標(biāo)，電位（mV）為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。（3）牙膏中氟含量(hnling)測(cè)定 清洗電極至讀數(shù)為440mV以上。稱取0.9443g牙膏樣品于小燒杯中，

8、用25mlTISAB溶液將其稀釋后轉(zhuǎn)移到50ml容量瓶中，用水定容，不蓋蓋子，超聲震蕩幾分鐘。搖勻溶液，測(cè)定電位值。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后： 電極用水清洗至測(cè)得的電位值約為+400mV（復(fù)原），洗干凈鑷子并擦干，洗凈實(shí)驗(yàn)器具擺放整齊，關(guān)閉pH計(jì)和磁力攪拌器，攪拌磁子回收，通風(fēng)櫥收拾干凈。擦干參比電極，帽子蓋上。 4.課后思考(sko)與討論 為什么除第一份溶液以外(ywi)，每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液只加入22.5mLTISAB溶液？ 答：這是因?yàn)槊恳环萑芤憾际怯梢雅渲坪玫母邼舛?nngd)濃度稀釋而來(lái)，此時(shí)溶液內(nèi)本身已含有部分TISAB故配制時(shí)只需加入22.5mLTISAB。 實(shí)驗(yàn)中加入(jir)離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液

9、的作用是什么？ 答：加入緩沖溶液以后可以使溶液總離子強(qiáng)度保持不變。保持pH值變化不大，消除OH- 干擾(gnro)，防止形成氟化氫絡(luò)合物。其檸檬酸鹽能絡(luò)合Al3+等使原來(lái)被它們締合的氟離子釋放出來(lái)。采用氟離子選擇電極測(cè)定F-含量時(shí)，工作曲線(qxin)法和標(biāo)準(zhǔn)加入法各有什么優(yōu)缺點(diǎn)？ 答：在使用氟離子選擇電極測(cè)定氟含量時(shí)，可以采用工作曲線法或者標(biāo)準(zhǔn)加入法。標(biāo)準(zhǔn)加入法在加入標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)時(shí)，加入量是否合適以及曲線是否超出儀器檢測(cè)上限等因素對(duì)測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性有較大影響。當(dāng)使用用工作曲線法時(shí)，則可以通過(guò)測(cè)定空白扣除背景干擾，使測(cè)定結(jié)果更準(zhǔn)確。標(biāo)準(zhǔn)加入法可以用于檢測(cè)后的數(shù)據(jù)驗(yàn)證。氟含量過(guò)高對(duì)人體健康有什么損害？

10、 答：可能會(huì)導(dǎo)致氟中毒：主要表現(xiàn)為氟骨癥和氟斑牙。氟斑牙：牙齒畸形、軟化、牙釉質(zhì)失去光澤、變黃；氟骨癥：骨骼變厚變軟、骨質(zhì)疏松、容易骨折。氟中毒晚期往往有慢性咳嗽、腰背及下肢疼痛、骨質(zhì)硬化、肌腱、韌帶鈣化和關(guān)節(jié)(關(guān)節(jié)產(chǎn)品，關(guān)節(jié)資訊)囊肥厚、骨質(zhì)增生、關(guān)節(jié)變形等。另外，機(jī)體代謝過(guò)程中所需要的某些酵素系統(tǒng)會(huì)被破壞，導(dǎo)致多器官病變3 。我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)含氟牙膏中氟含量的允許量是多少？ 答：我國(guó)強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(u ji bio zhn)牙膏GB8372-2008中規(guī)定(gudng)，含氟牙膏的總氟含量應(yīng)在0.05%0.15%之間，即每克牙膏中氟的含量為0.5mg-1.5mg之間3 。(6)何為(h wi

11、)Nernst響應(yīng)？ 答：以離子選擇電極的電位對(duì)響應(yīng)離子活度的對(duì)數(shù)作圖，所得曲線稱為校準(zhǔn)曲線，若這種相應(yīng)變化服從Nernst方程，則稱為Nernst響應(yīng)。出現(xiàn)非Nernst反應(yīng)的原因可能是活性物質(zhì)含量較高，對(duì)低濃度的響應(yīng)不夠穩(wěn)定，響應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)，故而沒(méi)有很好的線形關(guān)系。 5、結(jié)論 本實(shí)驗(yàn)用氟離子選擇電極直接電位法測(cè)定高露潔牙膏中氟的含量，以標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)得牙膏中氟的含量為0.6202mg/g，符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：“成人牙膏總氟量在0.05%-0.15%，含氟兒童牙膏中氟含量0.05%-0.11%之間”。實(shí)驗(yàn)操作簡(jiǎn)便，成本低廉，適合用于測(cè)定牙膏中含氟量的測(cè)定。 參考文獻(xiàn) 1劉興利等，離子選擇性電極直接

12、電位法測(cè)定牙膏中游離氟，西南民族大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版），2003，29（2）：298-300.2秦巧燕等，水樣中氟化物的測(cè)定方法比較，安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)，2007，35（11）：3333-3336.3魏贊道.2000.飲用加氟和防齲問(wèn)題.貴陽(yáng):貴州人民出版社.4國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(u ji bio zhn)GB8372-2008.牙膏(ygo)5/link?url=8eKUs7_szvQNNsIyukAXRbscTuKAa6BUBjjcnsg6cw9hlenNch85Epk-bGih2LQdwkCIHUf9Khw0lFI13a3z6t2_ue436ZKVOmC5X1V2l87（二）有機(jī)物定性(dng xng)

13、定量分析（紫外-分光光度法） -工作曲線法 一、目的要求掌握紫外-分光光度法的基本原理和條件。掌握吸收曲線的測(cè)繪和測(cè)量波長(zhǎng)的選擇，了解最大吸收波長(zhǎng)的重要性。熟悉朗伯一比爾定律的應(yīng)用，掌握標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量的技術(shù)。熟練掌握紫外分光光度計(jì)和石英比色皿的使用方法。實(shí)驗(yàn)原理【名稱】 苯甲酸 Benzoic Acid 【其他名稱】 安息香酸 （carboxybenzene ）、 苯酸（phenylformic acid）、苯蟻酸【適應(yīng)】與水楊酸合用于成人皮膚真菌病，淺部真 菌感染如體癬、手癬及足癬等，用于食品和藥物制 劑的消毒防腐劑，一般濃度為0.2%，或用0.5%的 苯甲酸鈉，溶解度更好。實(shí)驗(yàn)(shyn)

14、儀器與試劑 1、儀器(yq)752型紫外-可見(jiàn)(kjin)分光光度計(jì) 石英比色皿 1cm 2只 比色管 50mL 6只 吸量管 25mL 、 l0mL 、5mL 各 1支2、試劑1mg/mL苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。 100 ug/mL苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確吸取1mg/mL苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液25.00mL，在250mL容量瓶中定容。實(shí)驗(yàn)步驟1、溶液的配置取50mL的比色管6只，蒸餾水清洗干凈， 編 號(hào) ， 用 5.00mL 吸 量 管 分 別 準(zhǔn) 確 加 入 l00?g/ml 的 苯 甲 酸 標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液 0 、 1.00mL、 2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL， 用 蒸 餾水稀釋

15、至刻度，搖勻，靜置。 準(zhǔn)確移取10.00mL苯甲酸試液，在50mL 比色管中用蒸餾水定容。2、石英比色皿配套性檢石英比色皿在波長(zhǎng)220nm處盛蒸餾水， 以在一號(hào)格的比色皿為參比，調(diào)節(jié)其透光 率T為100%，測(cè)量第二個(gè)比色皿的的透光 率，透光率的偏差小于0.5%的比色皿可 以陪套使用。記錄校正值。有機(jī)物的定性選用苯甲酸試樣溶液，以蒸餾水為參比， 用1cm的石英比色皿，在波長(zhǎng)210250nm范 圍內(nèi)，每隔5 nm測(cè)量(cling)一次。以吸光度為縱坐 標(biāo)，波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)，繪制吸收曲線。與苯甲 酸標(biāo)準(zhǔn)曲線比對(duì)定性。 選擇吸收曲線的最大吸收波長(zhǎng)max=227nm為 本實(shí)驗(yàn)的測(cè)定(cdng)波長(zhǎng)。標(biāo)準(zhǔn)曲線

16、(qxin)的繪制在選定的測(cè)量波長(zhǎng)max=227nm處，以蒸 餾水為參比，用1cm的比色皿盛溶液，準(zhǔn)確 測(cè)定以上配制好的各個(gè)苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸 光度A，每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液讀三次取其平均值。以 濃度C作橫坐標(biāo)，吸光度A作縱坐標(biāo)，繪制標(biāo) 準(zhǔn)曲線。試樣吸光度的測(cè)定在測(cè)量波長(zhǎng)max=227nm 處， 與標(biāo)準(zhǔn)曲線 同樣的條件下，測(cè)量樣液吸光度A，測(cè)三次取 其平均值。實(shí)驗(yàn)記錄測(cè)定波長(zhǎng)的確定儀器型號(hào)： 比色皿厚度：波長(zhǎng)200205210215220225227230235240245250A工作曲線的繪制及樣品測(cè)定溶液名稱苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液試液吸取體積ml1.002.003.004.005.0010.00濃度mg/m

17、lCxA分光(fn un)光度法測(cè)測(cè)定污染(wrn)水樣中磷酸鹽（標(biāo)準(zhǔn)(biozhn)曲線法）實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆浙f藍(lán)法測(cè)定磷酸鹽含量的方法和原理。掌握分光光度計(jì)的使用方法。實(shí)驗(yàn)原理 在強(qiáng)酸條件下，水樣中的活性磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，生成淡黃色的磷鉬黃。磷鉬黃被氯化亞錫（SnCl)還原成藍(lán)色的磷鉬藍(lán)。藍(lán)色深淺與活性磷酸鹽含量成正比，在690nm波長(zhǎng)處有最大吸收值。通過(guò)比色法可測(cè)出水樣中活性磷酸鹽的含量。注意事項(xiàng)（1）實(shí)驗(yàn)(shyn)用玻璃器皿應(yīng)用酸洗滌，不應(yīng)用含有磷的洗滌，以免玻璃表面吸附作用而造成磷酸鹽的污染和樣品(yngpn)中磷酸鹽的損失。（2）若水樣有明顯顏色，則應(yīng)在錐形瓶里的100ml水樣中加4

18、00mg活性炭，搖動(dòng)5min， 用23張重疊濾紙過(guò)濾后做測(cè)定(cdng)。定性濾紙和活性炭會(huì)帶進(jìn)微量磷酸鹽，應(yīng)用同樣的活性炭做空白實(shí)驗(yàn)。（3）顯色后應(yīng)在30min內(nèi)測(cè)完溶液吸光值，30min后溶液的顏色將逐漸變淺。（4）若對(duì)精確度要求較高時(shí)，應(yīng)增加平行實(shí)驗(yàn)。三、儀器和藥品儀器：分光光度計(jì)722型或其他型號(hào)、吸管25ml、10ml、2.0ml、1.0ml、 具塞比色50ml16支、燒杯250ml、小漏斗、量筒試劑：活性炭、粉末.硫酸溶液（1:1）在不斷攪拌下，將濃硫酸沿?zé)诰従彽谷胪w積的蒸餾水中。.鉬酸銨溶液（10%）稱取5g鉬酸銨溶解后稀釋至50ml，到其澄清液，貯存于聚乙烯瓶中。氯化亞錫

19、甘油溶液（25%）稱取2.5g氯化亞錫溶于甘油中，攪拌使其溶解，儲(chǔ)存于棕色試劑瓶中。鉬酸銨硫酸(li sun)混合試劑 將鉬酸銨與硫酸按1：3的體積比混合避光保存于聚乙烯瓶中，如果變藍(lán)，須重新配置。磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液KH2PO4標(biāo)準(zhǔn)貯備(zhbi)溶液：將分析純KH2PO4在115烘干1h，置于稱取1.3610g，溶于蒸餾水轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中稀釋至刻度(kd)，混勻。加2ml氯仿，混勻。避光保存。KH2PO4標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：移取KH2PO4標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液1.00ml于100ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，混勻。此溶液1.00ml含磷酸鹽態(tài)磷（PO43-P）0.10mol。使用前配置。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

20、及步驟1、水樣的預(yù)處理若水樣混濁，用離心機(jī)，取清液使用。2、配制鐵標(biāo)準(zhǔn)色列及水樣顯色:取6支50ml具塞比色管，編好序號(hào)，分別加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mlKH2PO4標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。分別加入2.0ml鉬酸銨硫酸混合試劑，搖勻。靜置3min。分別加入氯化亞錫甘油溶液4滴，搖勻。靜置10min。移取50.00m或一定量澄清水樣于50ml具塞比色管中，分別加入2.0ml鉬酸銨硫酸混合試劑，搖勻。靜置3min。分別加入氯化亞錫甘油溶液4滴，搖勻。靜置10min。3、測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度并制作吸收(xshu)曲線取上述標(biāo)準(zhǔn)比色列中濃度適當(dāng)?shù)娜芤?/p>

21、,在721型分光光度計(jì)上,用3cm比色皿,以試劑溶液為參比溶液,測(cè)定(cdng)吸光度。以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制吸收曲線,從而選擇測(cè)定磷的適宜波長(zhǎng)。測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液(rngy)吸光度并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線用3cm比色皿,以試劑溶液作參比,于690nm波長(zhǎng)（A）。以吸光度A為縱坐標(biāo)PO43-P含量(mol/L)為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測(cè)定水樣值并計(jì)算水樣中磷酸態(tài)磷（PO43-P）的含量（mol/L）。五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄與計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)溶液123456加入量溶液ml0.001.002.003.004.00磷含量吸光度A1234567波長(zhǎng)nm吸光度A（四）苯系物的HPLC分離條件(tiojin)的選擇(高效(

22、o xio)液相色譜法)一、實(shí)驗(yàn)(shyn)原理：-苯系物指苯、甲苯、二甲苯等混合物。它們可采用反相高效液相色譜進(jìn)行分析，選用C-18烷基鍵合相作固定相，甲醇和水作流動(dòng)相對(duì)樣品進(jìn)行分離。由于苯系物在紫外區(qū)有較強(qiáng)的吸收，故采用UV檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。-本實(shí)驗(yàn)采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量分析。二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模篴、了解HPLC儀器基本結(jié)構(gòu)。b、掌握實(shí)驗(yàn)儀器的一般(ybn)使用方法。C、加深對(duì)色譜分離(fnl)原理胡理解，掌握主要條件的選擇。d、掌握液相色譜定性分析(dngxngfnx)技術(shù)。三、實(shí)驗(yàn)主要儀器及試劑:儀器:高效液相色譜儀、手動(dòng)進(jìn)樣器、微量注射器、紫外可見(jiàn)分光光度儀、超聲波、有機(jī)濾膜。試劑：苯、甲苯

23、、乙苯、氯化鈉均為分析純、甲醇為色譜純，蒸餾水、超純水。色譜條件：色譜柱(4.6mm250mm,5um),流動(dòng)相：甲醇-水=65：35（體積比），流速：1.0ml/min,檢測(cè)波長(zhǎng):260nm,進(jìn)樣量：20ul。四、實(shí)驗(yàn)步驟1、標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的制備 準(zhǔn)確稱取苯、甲苯、乙苯標(biāo)準(zhǔn)溶液各50mg于10ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻后放在超聲波清洗器中超聲提取15min，配成濃度均為5mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，準(zhǔn)確吸取1ml濃度均為5mg/ml苯、甲苯、乙苯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于100ml容量瓶中，用蒸餾水定容并搖勻，超聲波提取15min,配成濃度為50ug/ml的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，將50ug/ml的混合

24、標(biāo)準(zhǔn)溶液用蒸餾水稀釋成0.01、0.05、0.10、0.50、1.0、5.0、10.0ug/ml的苯系物混合標(biāo)準(zhǔn)系列。2、樣品(yngpn)的前處理 取5.0ml水樣于10ml的離心管中，準(zhǔn)確加入(jir)2g氯化鈉（在水樣中加入氯化鈉可以提高方法的靈敏度）輕輕振蕩使其充分溶解并搖勻，放入超聲波清洗器中超聲提取15min,離心10min,取上清液過(guò)0.45um的有機(jī)濾膜后，進(jìn)行液相色譜分析。3、定性(dng xng)與定量用保留時(shí)間定性，外標(biāo)峰面積標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量，按下列計(jì)算苯系物濃度。C樣=C標(biāo)（A樣/A標(biāo)） 式中：C樣-待測(cè)水樣中苯系物濃度（ug/ml） C標(biāo)-苯系物標(biāo)準(zhǔn)水樣濃度(ug/ml

25、) A樣-待測(cè)水樣苯系物峰面積 A標(biāo)-苯系物標(biāo)四、數(shù)據(jù)記錄（五）分析(fnx)白酒中的微量成分(氣相色譜法)-內(nèi)標(biāo)法摘要 以乙酸(y sun)丁酯為溶劑對(duì)白酒中的有機(jī)物進(jìn)行富集處理,同時(shí)采用SQ-206型氣相色譜儀、氫火焰離子化檢測(cè)器和自制的DNP混合填充柱,對(duì)白酒的微量成分進(jìn)行了定性和定量分析。應(yīng)用BF-9202色譜數(shù)據(jù)工作站計(jì)算(j sun)樣品組分的百分含量,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明某廠白酒達(dá)到國(guó)家的飲用指標(biāo)。氣相色譜法操作簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確,適用于對(duì)酒廠樣品的定性和定量分析。 白酒的主要成分有乙醇和水,微量的主要成分有醇類、酯類、酸類和醛酮類物質(zhì)1。由于白酒是供人們直接引用的,微量成分的多少直接影響

26、人們的身體健康,因此我國(guó)對(duì)白酒的質(zhì)量制定了嚴(yán)格的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。本實(shí)驗(yàn)采用的方法是將酒樣先進(jìn)行預(yù)處理后,直接進(jìn)入自制的DNP混合填充柱,通過(guò)對(duì)保留時(shí)間的分析,可以定性分析樣品成分。然后采用 BF-9202色譜數(shù)據(jù)工作站得到樣品的數(shù)據(jù)(其中包括保留時(shí)間、半峰寬、面積和高度),可以進(jìn)一步定量分析樣品。本文在參考了文獻(xiàn)13的基礎(chǔ)上進(jìn)行了大量的實(shí)驗(yàn),其方法快速和準(zhǔn)確(zhnqu)均可以滿足酒廠日常檢測(cè)的需要。 1實(shí)驗(yàn)部分 1.1主要實(shí)驗(yàn)儀器與試劑 儀器：SQ-206型氣相色譜儀;BF-9202色譜數(shù)據(jù)工作站試劑：甲醇，（乙醇），正丙醇，仲丁醇，乙縮醛，異丁酸，正丁醇，丁酸乙酯，乙酸丁酯（內(nèi)標(biāo)），異戊醇；白酒

27、樣品1.3色譜(s p)條件 進(jìn)樣量：0.5ulSQ-206型氣相色譜儀,氫火焰(huyn)離子化檢測(cè)器色譜(s p)柱:不銹鋼,2m2mm;汽化室溫度:170;檢測(cè)室溫度:200;柱溫:150;載氣(N2)流量:15.8mL/min;氫氣的流速：37ml/min固定液:DNP+Tween;擔(dān)體:OV-101。 1.4操作過(guò)程移取體積各25L:甲醇，正丙醇，仲丁醇，乙縮醛，異丁酸，正丁醇，丁酸乙酯，異戊醇;乙酸丁酯（內(nèi)標(biāo)）取20L。混合，用乙醇配成5mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。根據(jù)氣相色譜儀說(shuō)明書(shū)操作，通入載氣，再啟動(dòng)儀器。待溫度升至所需值時(shí)，打開(kāi)氫氣和空氣，點(diǎn)燃FID，打開(kāi)色譜工作站，緩慢調(diào)節(jié)氮?dú)?，氫?/p>

28、，空氣流量，待基線平穩(wěn)后即可進(jìn)行分析。在上述色譜條件下進(jìn)0.5L標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行分析，記錄下樣品名對(duì)應(yīng)的文件名，打印出色譜圖和分析結(jié)果。重復(fù)兩次。 在上述(shngsh)色譜條件下進(jìn)0.5L樣品溶液，進(jìn)行分析，記錄下樣品名對(duì)應(yīng)(duyng)的文件名，打印出色譜圖和分析結(jié)果。重復(fù)兩次。 2結(jié)果(ji gu)與討論 2.1檢測(cè)器靈敏度的測(cè)定 本實(shí)驗(yàn)采用氫火焰離子化檢測(cè)器(其檢測(cè)極限 一般為10-11g/s)分析測(cè)定。其具體條件是色譜柱:不銹鋼;色譜柱內(nèi)徑:3mm;色譜柱長(zhǎng)度:0.5m;載氣(N2):30mL/min;H230mL/min。其測(cè)定結(jié)果見(jiàn)下圖1: 圖1(a)、 (b)、(c)測(cè)量氫火焰離

29、子化檢測(cè)器靈敏度譜圖 其敏感度計(jì)算公式: g/s 其中:Mt-敏感度(g/s);N-噪聲(mv);m-進(jìn)樣量(g);h-實(shí)測(cè)峰高(mv);y1/2-以時(shí)間表示的半峰寬(s);K-輸出衰減倍數(shù) 根據(jù)譜圖數(shù)據(jù)計(jì)算得: (a)2Nm=20.0052.8410-7 =2.84 10-9mVg Mt=(2.8410-9)(45.660.31732)=0.61310-11 g/sec 同理(b)Mt=(2.8410-9)(46.680.32532)=0.58510-11g/sec(c)Mt=(2.8410-9)(46.080.41832)=0.46110-11 g/sec 則敏感度的平均值為:Mt=(Mt

30、1+Mt2+Mt3)3=0.55310-11g/sec 儀器在出廠(ch chng)時(shí)測(cè)定的靈敏度理論值為:Mt=0.5710-11 g/sec。由于實(shí)際測(cè)量值與理論值比較接 近,即可認(rèn)為(rnwi)該儀器對(duì)測(cè)量樣品微量組分的靈敏度值達(dá)到了實(shí)驗(yàn)要求。2.3定性分析(dngxngfnx) 本實(shí)驗(yàn)主要利用保留值的經(jīng)驗(yàn)規(guī)律來(lái)定性:選幾種與未知物性質(zhì)接近的純物質(zhì)。在實(shí)驗(yàn)操作條件相同的情況下,分別繪制已知純物質(zhì)(其中包括甲醇、乙醛、乙醇等有機(jī)物)與未知樣品的色譜圖,并測(cè)出各峰所對(duì)應(yīng)的保留時(shí)間,當(dāng)樣品色譜圖中某個(gè)峰和已知純物質(zhì)的保留時(shí)間相同時(shí),這兩個(gè)峰即是同一種物質(zhì)。 在相同的實(shí)驗(yàn)條件下,分別進(jìn)已知純物質(zhì)

31、、某廠白酒(處理后)樣品,繪制的氣相色譜見(jiàn)圖2和圖3 2.4定量分析(dnglingfnx) 白酒中除含有乙醇和水主要成分外,其它成分性能指標(biāo)如:甲醇含量不得超過(guò)0.05%;白酒中總 酸的含量不低于0.4g/L;最高可達(dá)3.00/L;白酒中總酯含量最少不低于1.00/L最高可達(dá)5.00g/L左右。 本實(shí)驗(yàn)采用BF-9202色譜(s p)數(shù)據(jù)工作站、利用質(zhì)量百分比法對(duì)所測(cè)的某廠樣品(已處理)組成含量繪制的色譜圖進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,其結(jié)果如表2:從表2中我們(w men)可以看出,某廠白酒中的甲醇組成含量符合國(guó)家所規(guī)定指標(biāo),證明應(yīng)用CH2Cl2萃取 6次基本上達(dá)到完全萃取目的(甲醇的濃度為0.04510

32、%)。數(shù)據(jù)處理 4實(shí)驗(yàn)(shyn)結(jié)論 本實(shí)驗(yàn)是采用氣相色譜法分析白酒中的酸、酯、甲醇(ji chn)等成分,與常規(guī)的化學(xué)方法(如分光光度計(jì)法)相比較,本法具有操作簡(jiǎn)單、選擇性好、分離效率高、靈敏度高、分析速度快、結(jié)果準(zhǔn)確的特點(diǎn),所提供的 方法和測(cè)定結(jié)果有利于深入研究我國(guó)白酒的微量風(fēng)味組分特征及其與白酒質(zhì)量之間的關(guān)系,而且可以直接通過(guò)氣相色譜圖揭示白酒微量芳香組成成分,鑒別白酒的真?zhèn)?為質(zhì)量鑒定帶來(lái)了方便。 參考文獻(xiàn)1徐成勇,郭波,周蓮等.釀酒科技.2002,(12):38402沈紅林.山東食品發(fā)酵.2001,(1):4144 3劉立行.氣相色譜分析條件的選擇M,儀器分析,1999/link?

33、url=rKwnUe5ZHr2R_p2ySm19hIS_LmDUJKhDekkGEoKttT9NcqbGsTsvgMFIL3GTE5Q8ddeCHvBBy-ytH2h0uH2OqxjFX3TwgVRfof-2hhV79Qa（六）原子吸收分光光度法測(cè)定(cdng)自來(lái)水中鉛的含量標(biāo)準(zhǔn)(biozhn)曲線法一 、實(shí)驗(yàn)(shyn)目的 1 學(xué)習(xí)原于吸收分光光度法的基本原理。 2 了解原于吸收分光光度計(jì)的基本結(jié)構(gòu)及其使用方法。 3 掌握應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定水樣鉛的含量。二 、基本原理標(biāo)準(zhǔn)曲線法是原于吸收分光光度分析中一種常用的定量方法，常用于未知試液中共存的基體成分較為簡(jiǎn)單的情況，如果溶液中共存基體成分比較復(fù)雜，則應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入相同類型和濃度的基體成分，以消除或減少基體效應(yīng)帶來(lái)的干擾，必要時(shí)須采用標(biāo)準(zhǔn)加入法而不用標(biāo)準(zhǔn)曲線法。標(biāo)準(zhǔn)曲線法的標(biāo)準(zhǔn)曲線有時(shí)會(huì)發(fā)生向上或向下彎曲現(xiàn)象。造成標(biāo)準(zhǔn)曲線彎曲原因有： 1當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍時(shí)，待測(cè)元素基態(tài)原于相互之