1、版 本： 第A版（第0次修訂(xidng)）文件(wnjin)編號：QZ/KC- -2014控制(kngzh)狀態(tài)：受控 非受控使 用 人：發(fā)放編號： 編制：質(zhì)量技術(shù)部審核：會 審批準(zhǔn)：批準(zhǔn)日期：2013年 12月12日 實施日期：2013年12月12日 頒發(fā)QZ/KC-001-2013 第1頁 共 頁 操作規(guī)程(cozuguchng) 第A版 第0次修訂(xidng)1. 適用范圍： 1.1 設(shè)備(shbi)名稱：原子吸收儀1.2 型號規(guī)格：AA-68801.3 生產(chǎn)產(chǎn)家：島津1.4 統(tǒng)一編號：KCA402. 操作規(guī)程一、火焰法 1. 裝上火焰燃燒頭；2. 先開乙炔氣，主閥一圈半，二次壓力0

2、.09Mpa，不超過0.10Mpa；3. 再開空氣壓縮機(jī)，輸出壓力0.35Mpa， 不超過0.4Mpa；4. 打開主機(jī)電源和電腦；5. 電腦打開后，雙擊快捷方式進(jìn)入軟件工作界面，選擇測量，輸入登錄ID名，系統(tǒng)默認(rèn)（admin），根據(jù)向?qū)崾驹O(shè)置好儀器參數(shù)；6. 向?qū)н^程中有安全檢測部分，必須認(rèn)真一一檢查后再確認(rèn)，主要有以下幾個方面：A、乙炔主表不低于0.5Mpa；B、 燃?xì)獬隹趬毫?.09Mpa（不超過0.10Mpa），助燃0.35Mpa（不超過0.4Mpa）；C、每次開機(jī)時，檢查氣管、廢液管是否漏氣漏水；D、檢查廢液罐是否有水。（必需有水）；E、檢查廢液管，確保廢液管載水面之上；檢查完畢，點

3、“確定”；7. 連接主機(jī)和計算機(jī)，調(diào)節(jié)燃燒頭高度，點燈；8. 加保護(hù)蓋，點火：同時按住【PURGE】和【IGNITE】兩個按鈕幾秒鐘，直至火點著，松手放開；9. 點“空白”測空白值；10. 依次進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)樣，數(shù)據(jù)穩(wěn)定后，點開始（start）測量，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線；11. 放入待測樣品，數(shù)據(jù)穩(wěn)定后，點開始（start）測量(cling)，得到所求值；12存儲(cn ch)和打印數(shù)據(jù)；13. 結(jié)束(jish)后按【EXTINGUISH】熄火。二、石墨爐法1. 裝上石墨爐；2打開主機(jī)、石墨爐、自動進(jìn)樣器及循環(huán)水系統(tǒng)電源；3打開氬氣閥門，確認(rèn)輸出壓力0.35MPa-0.40MPa；4雙擊快捷方式進(jìn)入軟件工作界

4、面，選擇測量，輸入登錄ID名系統(tǒng)默認(rèn)（admin），根據(jù)向?qū)崾驹O(shè)置好儀器參數(shù)；5. 連接主機(jī)與計算機(jī)，進(jìn)入自檢；6. 點燈；7. 進(jìn)行石墨爐噴嘴位置和原點位置調(diào)節(jié)；8確認(rèn)參數(shù)無誤，點擊【start】，開始測量；9存儲和打印數(shù)據(jù)。三、關(guān)機(jī)步驟1. 火焰法檢測完畢應(yīng)用蒸餾水沖洗進(jìn)樣管；石墨爐法檢測完畢空燒一次去除殘留物；2. 關(guān)閉軟件；3. 在主機(jī)不關(guān)的情況下關(guān)乙炔鋼瓶。4. 火焰法關(guān)掉空壓機(jī)，給空壓機(jī)排水、放氣；石墨爐法則關(guān)閉氬氣、自動進(jìn)樣器電源、循環(huán)水及石墨爐主機(jī)電源；5. 關(guān)主機(jī)。操作注意事項火焰法用的吸樣管如需更換，要特別小心，注意對準(zhǔn)，動作輕柔，切不可用蠻力。原子吸收分光光度計是利用高

5、溫使樣品原子化，在檢測過程中應(yīng)特別小心不要輕易觸碰儀器，以免燙傷，也不可將易燃物品放在儀器上。廢液管頭不要浸在廢液中。 使用后為避免儀器損壞和引發(fā)事故，一點要關(guān)閉氣體主閥并給空氣壓縮機(jī)排氣。4、儀器設(shè)備維護(hù)辦法一、普通的儀器維護(hù)灰塵和露水會在儀器表面積累，腐蝕性液體可能會濺到儀器上。為了降低危害，可以用蘸有水或中性洗滌劑的軟布擦拭儀器。嚴(yán)禁使用有機(jī)溶劑。樣品艙的光路窗口和空心陰極(ynj)燈的石英窗會受到灰塵或指紋的污染。當(dāng)發(fā)現(xiàn)(fxin)元素?zé)舻脑肼曌兇?，分析結(jié)果的重復(fù)性變差，此時可以使用蘸有甲醇或乙醇(y chn)水溶液的軟的擦鏡紙進(jìn)行清洗。儀器的光學(xué)部分是密封的，但嚴(yán)禁將其暴露于腐蝕性氣

6、體或污染嚴(yán)重的大氣中。如果實驗室中大量的灰塵和腐蝕性氣體無法避免，可以要求售后服務(wù)工程師來做年檢，確保儀器的光路性能正常。二、火焰法氣體的維護(hù)乙炔作為燃燒氣，需要檢查鋼瓶和儀器之間的連接器以防泄漏，特別是更換鋼瓶之后需要使用肥皂水或?qū)Ｓ玫男孤z測器進(jìn)行檢測。檢查橡膠軟管和儀器之間的連接，以防磨損和開裂。另外每次更換鋼瓶之后檢查壓力表和閥門以便使用。使用壓縮空氣，就需要在儀器的輸入端前安裝過濾器和壓力表。空氣必須潔凈、干燥和無油。乙炔是一種用于金屬焊接的可燃性氣體，確保使用的乙炔的純度至少為99.6%，并且溶解在丙酮中。乙炔的輸送壓力不能超過0.01MPa。另外每日檢查乙炔鋼瓶的壓力，并確保壓力

7、大于0.5MPa，小于后及時更換乙炔氣?；鹧嫦到y(tǒng)的維護(hù)1 霧化器 必須經(jīng)常檢查吸噴溶液的塑料毛細(xì)管準(zhǔn)確的連接到霧化毛細(xì)管上。任何空氣的泄漏、過緊彎曲或是管路彎曲將會造成讀數(shù)不穩(wěn)定，重復(fù)性變差。 隨著使用次數(shù)的增加，塑料毛細(xì)管將會慢慢的被堵塞，此時需要將堵塞段剪去或者換上新的毛細(xì)管（大約15cm長）。在任何情況下請確保塑料毛細(xì)管牢固的連接到霧化毛細(xì)管上。霧化毛細(xì)管也容易堵塞。如果發(fā)生堵塞，請按下面的步驟進(jìn)行操作：熄滅火焰。從霧化器上拆下塑料毛細(xì)管。拆下霧化器。根據(jù)儀器使用手冊或儀器說明中有關(guān)霧化器的章節(jié)拆開霧化器。將霧化器置于0.5%的肥皂水中用超聲波清洗510分鐘。如果超聲波無法清除堵塞，用一

8、根光滑的金屬絲小心的疏通一下霧化器，然后再用超聲波進(jìn)行清洗。按照(nzho)結(jié)構(gòu)重新組裝霧化器。將霧化器裝回到儀器上。更換塑料毛細(xì)管。如果堵塞加劇無法清除，吸光度將會有規(guī)律(gul)的下降，直至沒有任何信號。偶爾檢查(jinch)霧化器盒、毛細(xì)管和文丘里管。在分析工作結(jié)束之后吸噴50500ml的蒸餾水將有助于防止霧化問題的發(fā)生。2 霧化室拆卸霧化器經(jīng)常察看撞擊球的狀況，檢查有無斑點腐蝕、開裂和破損，并確保玻璃撞擊球位置完全對準(zhǔn)霧化器的出口（文丘里管）。當(dāng)將霧化器和玻璃撞擊球拆下進(jìn)行檢查時，霧化室和水封槽都需要拆下并進(jìn)行清洗。將水封槽中的水倒盡，用洗滌劑和溫水清洗霧化室和水封槽，最后用蒸餾水淋洗

9、并風(fēng)干，用水重新裝滿水封槽，裝好霧化室，檢查O-型環(huán)有無變形、氣體輸入接口有無泄漏。連上廢液管。如果使用廢液罐來收集廢液，確保廢液管的出口高于液面。3 燃燒器為了減少燃燒器鹽分的沉積，可以在每個樣品分析完之后吸噴稀硝酸溶液。嚴(yán)禁使用尖銳的工具比如刀片進(jìn)行清除，因為這樣將會在狹縫上留下刻痕加速積炭和鹽分沉積。如果上述的方法無法完全清除，可以將燃燒器拆下倒置于肥皂水中，可用柔軟的刷子刷洗，也可將燃燒器浸于0.5%稀硝酸中，使用超聲波并加入濃度較低的非離子型洗滌劑也是一種較好的方法。清洗完之后先用蒸餾水清洗干凈，風(fēng)干之后再裝回儀器。嚴(yán)禁直接在儀器上清洗燃燒器。安裝不正確可能導(dǎo)致可燃性氣體泄漏，引起爆

10、炸。每天在做完分析之后，可以洗噴50100ml的蒸餾水清洗霧化器、霧化室和燃燒器。對于分析高濃度Cu、Ag和Hg元素，此清洗步驟尤為重要，因為這些元素會反應(yīng)生成爆炸性的乙炔化物。分析完這些元素之后需要將燃燒器和霧化器拆開并請洗干凈。每周需要將燃燒器拆下用實驗室專用洗滌劑進(jìn)行擦洗，并用蒸餾水淋洗干凈。四、石墨平臺系統(tǒng)的維護(hù)1 氣體和冷卻水傳輸石墨爐原子化器所使用的載氣一般為必須是干凈、干燥、高純度的，壓力一般設(shè)定為0.35MPa左右。水源主要用來冷卻石墨爐，原子吸收室使用的是循環(huán)冷卻水。水溫必須低于40。水質(zhì)必須潔凈不含腐蝕性物質(zhì)。流量一般為1.52L/min。最大允許壓力200kPa。2 石墨

11、(shm)平臺隔一段時間分析前，檢查兩側(cè)(lin c)的石英窗上有無灰塵或指紋。如果有污染，可以使用柔軟的紗布或擦鏡紙蘸取乙醇水溶液擦拭。嚴(yán)禁使用粗糙的布或是含有(hn yu)研磨料的清潔劑清洗。當(dāng)取下石英窗之后，檢查一下保護(hù)氣的輸入口。如果石墨管過度老化，石墨顆粒會掉入保護(hù)氣輸入口，堵塞并影響正常的流量。可以使用空氣進(jìn)行小心的吹掃，將顆粒吹出氣路。檢查一下石英窗的內(nèi)部，確保沒有樣品遺留，以免加熱之后沉積。定期的拆下石墨管檢查石墨管保護(hù)器的情況，確保其內(nèi)腔和進(jìn)樣孔區(qū)域沒有疏松的碳粒子和殘留的樣品。檢查石墨管保護(hù)器兩端的電極的頂錐情況，電極附近的幾個載氣入口都必須確保沒有碳粒子或殘留的樣品，保證良好的數(shù)據(jù)重復(fù)性。3 自動進(jìn)樣器洗瓶一般是拆下清洗。先用20%的硝酸裝滿洗瓶，然后用去離子水淋洗。溶液中也可以加入0.005%體積比的Triton（非離子表面活性劑），Triton能夠維持進(jìn)樣毛細(xì)管的清潔，從而獲得更好的精密度。確保進(jìn)樣器噴嘴的清潔。內(nèi)容總結(jié)（1）8. 加保