1、RP-HPLC測定尿液中阿魏酸哌嗪的含量高秀蓉許小紅廖昌軍廖麗云【摘要】目的創(chuàng)立尿液中阿魏酸哌嗪含量的測定要領。要領接納RP-HPL法，色譜條件為：Allteh18柱2504.6，5；活動相甲醇-0.02l/L磷酸二氫鉀溶液35:65,pH3.8；流速1.0l/in；檢測波長310n；柱溫40。效果阿魏酸哌嗪在0.06g/l2.5g/l濃度范疇內線性干系精良r=0.9999,低、中、高三種濃度0.5、1.0、2.0g/l溶液，加樣接納率別離為98.41%、99.85、98.65%，RSD別離為1.02%、0.98%、0.87%n=5。結論該要領能敏捷、正確的測定尿液中阿魏酸哌嗪的含量?！娟P鍵詞

2、】RP-HPL；阿魏酸哌嗪；尿藥濃度Abstrat：bjetiveTestablishaethdfRP-HPLfrdeterinatinfpiperazineferulateinurine.ethdsAnRP-HPLethdasadpted:aAllteh18lun(2504.6，5asusedithabilephasefH3H-0.02l/LKH2P435:65,pH3.8;theflspeedas1.0l/in,thedetetiveavelengthas310nandtheteperatureflunas40.ResultsThelinearrangeas0.6g/l2.5g/l(r=0

3、.9999),iththeaveragereveryrate98.41%，99.85%and98.65%,andRSD1.02%，0.98%and0.87%(n=5)inrrespndenetl,ediuandhigh-nentratinslutinfPFrespetively.nlusinThenentratinfpiperazineferulateinurineanbedeterinedsensitivelyandauratelybyRP-HPL.Keyrds:RP-HPL;piperazineferulate;urinenentratin阿魏酸哌嗪片的重要有用成份阿魏酸哌嗪(pipera

4、zineferulate，PF)，系按照中國傳統的活血化瘀藥川芎素的有用身分阿魏酸的化學布局方案合成的新藥。阿魏酸哌嗪片有改進模子動物的腎成效，減輕模子動物腎臟構造損害的作用，同時還具有抗凝、抗血小板聚攏、擴張微血管、增長冠脈流量、排除血管痙攣等作用。重要用于各種伴有鏡下血尿和高凝狀態(tài)的腎小球疾病，如急性腎炎、慢性腎炎、腎病綜合征早期尿毒癥以及冠心并腦梗死、脈管炎等的幫助治療，對腎小球疾病療效確切而成為治療該病首選藥品之一1。阿魏酸哌嗪口服汲取后大部門以原型藥物從尿液中分泌，假設尿藥濃度與血藥濃度線性相干精良，那么可以用尿藥數據法取代血藥數據法斷定藥物在體內的經時歷程。本文探究運用RP-HPL

5、測定人體口服阿魏酸哌嗪片后尿液中阿魏酸哌嗪的含量，對文獻2報道的要領舉行了革新，同時對RP-HPL法舉行了要領學研究。1實行部門1.1儀器和試劑高效液相色譜儀Dinex，美國，包羅P680雙泵、ASI-100主動進樣器、T-100柱溫箱、UVD170U型紫外檢測器；pHS-3型酸度計上海細密科學儀器；FA1004型電子天平成都方舟科技開拓公司；色譜純甲醇、闡發(fā)純磷圖1空缺尿樣HPL圖譜Fig.1HPLhratgrasfblankurine(A)、ntrlslutinithblankurine(B)、urinefPF()酸二氫鉀成都化學試劑廠；雙蒸水。阿魏酸哌嗪片劑四川大學華西藥學院提供。1.2

6、色譜條件Allteh18柱2504.6，5；活動相：甲醇-0.02l/L磷酸二氫鉀溶液用磷酸調pH至3.8，3565；流速1.0l/in,檢測波長310n,柱溫40。1.3阿魏酸哌嗪比較品制備細密稱取阿魏酸哌嗪比較品25.0g，置50l棕色量瓶中，加活動相稀釋至刻度，混勻；取1l此溶液置100l棕色量瓶中，加100l活動相稀釋至刻度，混勻，制得濃度為5g/l的尺度儲藏溶液，置冰箱保存?zhèn)溆谩?.4樣品的處置懲罰取2l尿樣加1l甲醇，漩渦混淆1in，用0.22微孔濾膜過濾，取續(xù)濾液20l，待測。1.5要領學觀察效果表白，空缺尿樣對PF的測定沒有滋擾。=0.07769A+0.01069,r=0.99

7、99,可知在0.06g/l2.5g/l濃度范疇內，測定要領線性精良，可用于測定。2討論2.1阿魏酸哌嗪在尿液中的測定要擁有文獻報道，用紫外檢測、HPL法、外標法定量可以測定，但文獻要領存在一些缺點,如樣品處置懲罰簡樸,要領的正確性及樣品對儀器的污染等題目另有待觀察。本文接納甲醇，能較好的將尿液中的雜卵白沉淀，過濾后即可舉行檢測。表1樣品測定效果2.2本文曾參考李太同等文獻2的要領，但未能檢測到本品，厥后對此要領舉行革新，將活動相的pH調到4.0以下后，能檢測到本品，且峰形和保存時間均較好。2.3通過要領學觀察，本要領專屬性很好，從色譜圖可以看出，尿液中的別的雜質根本上不合錯誤本品測定造成滋擾，敏捷度、正確性也較好，是檢測尿液中阿魏酸哌嗪的好要領。2.4從HPL圖譜中，創(chuàng)造尿液樣品峰旁有一單峰，推測系阿魏酸哌嗪在人體內的代謝產物，待測