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文檔簡介
1、王錦芝汕頭大學醫(yī)學院化學教研室電話:(Office)(Cell)電子郵件:g_實驗一 熔點的測定實驗目的1、了解熔點測定的意義。2、掌握熔點測定的操作方法。實驗原理在一定氣壓下,化合物固液兩態(tài)平衡的溫度為該化合物的熔點。純凈的固體有機化合物一般都有固定的熔點,固液兩態(tài)之間的變化是非常敏銳的,自初熔到全熔(稱為熔程)溫度不超過0.5-1C。實驗原理含雜質時物質的熔點降低,熔程變寬。根據 Raoult 定律可知,在一定的壓力和溫度條件下,在溶劑中增加溶質,導致溶劑蒸氣分壓降低(ML)。TM為含雜質時的熔點,顯然,此時的熔點較純粹者低。實驗儀器與試劑儀器:提勒管溫度計熔點毛細管長玻璃管表面皿等試劑:
2、苯甲酸 (1號)苯甲酸 + 尿素(2號)實驗步驟1、熔點管制備管底封閉。2、樣品的裝填填裝結實,不應留有空隙;填裝高度23 mm;熔點管外的樣品粉末要擦干凈以免污染熱浴液體。實驗步驟3、儀器的安裝液體石蠟高度達上叉管處,不能太高;用橡皮圈固定毛細管,勿使橡皮圈觸及浴液;樣品的部分置于水銀球側面中部;溫度計水銀球恰在兩側管中部,且不能靠壁。實驗步驟4、測定熔點升溫,先快(每分鐘10)后慢(每分鐘12),快到達熔點時每分鐘0.20.3;記下初熔溫度(晶體開始塌落并有小滴液體出現(xiàn)時的溫度)和全熔溫度(固體完全消失),即熔程。(1) 初測,找出熔點范圍,每分鐘升溫5。(2) 精確測量:如: 130.0 131.5 實驗結果10注意事項先測2號樣品,再測1號樣品。每一樣品重復23次,每次測定都必須用新的熔點管重新裝填。待浴溫降至熔點以下約30度左右,再進行測定。提勒管中的石蠟不要倒出;實驗結束后,將溫度計拿出,擦干放在臺面上。思考題1、有兩種白色粉末物質,其一熔程為130.0 131.1 ,另一物質熔程為130.0 131.5 ,試簡單確定這
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