1、土壤 總砷的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀光度法日照職業(yè)技術(shù)學(xué)院環(huán)境工程技術(shù)專業(yè) 王小花資料資訊土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（GB15618-1995）土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范 （HJ/T166 -2004）土壤質(zhì)量 總砷的測定 二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法（GB/T 17134-1997）土壤質(zhì)量 總砷的測定 硼氫化鉀-硝酸銀分光光度法（GB/T 17135-1997）土壤和沉積物 汞、砷、硒、銻、鉍的測定 微波消解/原子熒光法 （HJ 680-2013）環(huán)保部網(wǎng)站、中國標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)敬崗愛業(yè)、吃苦耐勞的精神團結(jié)協(xié)作、分工互助、嚴(yán)謹(jǐn)精細的工作作風(fēng)保護環(huán)境的職業(yè)素養(yǎng)和社會責(zé)任感能夠進行土壤樣品的消解預(yù)處理；能夠獨立進

2、行砷化氫發(fā)生裝置的安裝； 強化數(shù)據(jù)處理、評價能力及監(jiān)測報告的編制能力；強化全過程質(zhì)量控制能力；學(xué)會二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法測定土壤中總砷的方法原理；學(xué)會測定過程中干擾的去除方法及原理；掌握原始記錄的規(guī)范填寫要求；素質(zhì)目標(biāo)能力目標(biāo)知識目標(biāo)訓(xùn)練目標(biāo)砷在自然界中主要以硫化物的形式存在，如雌黃（As2S3）、雄黃（As4S4）和砷鐵礦（FeAsS）等。最常見的化合物為砷的氫化物AsH3（胂）、As2O3（砒霜）和As2O5。砷以三價和五價有機化合物的狀態(tài)存在于生物體中。砷的的污染主要來源于采礦、冶金、化工、化學(xué)制藥、農(nóng)藥生產(chǎn)、紡織、玻璃和制革等部門的工業(yè)廢水。砷的來源砷化合物的毒性有如下順序：

3、AsH3As3+As5+As。AsH3與As3+為劇毒性物質(zhì)，單質(zhì)砷因不溶于水，所以無毒。通過尿砷檢測可確定是否中毒，檢測發(fā)砷也可以了解砷中毒情況。砷侵入人體后，除由尿液、消化道、唾液、乳腺中排泄外，蓄積于骨質(zhì)疏松部、肝、腎、脾、肌肉、頭發(fā)、指甲等部位。砷作用于神經(jīng)系統(tǒng)、刺激造血器官，長時期的少量侵入人體，對紅血球生成有刺激影響，長期接觸砷會引發(fā)細胞中毒和毛細管中毒，還有可能誘發(fā)惡性腫瘤。 砷的危害土壤中砷的測定方法常壓消解分光光度法常壓消解原子熒光法常壓消解電感耦合等離子體發(fā)射光譜法微波消解電感耦合等離子體發(fā)射光譜法土壤質(zhì)量 總砷的測定 二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法（GB/T 17134

4、-1997）簡單易行，不需精密儀器 二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法測定原理濕法消解As5+還原成為As3+吸收顯色再次還原H3As 土壤樣品經(jīng)濕法消解后，砷被氧化成正五價，在酸性條件下，經(jīng)KI、SnCl2的還原作用，被還原成三價狀態(tài)。 加入無砷鋅粒，在酸性溶液中生成新生態(tài)氫，立即與三價砷生成H3As氣體。 以含二乙基二硫代氨基甲酸銀的吸收液吸收所生成的砷化氫氣體，生成棕紅色膠體銀，可在510nm處比色測定。儀器設(shè)備 砷化氫發(fā)生裝置： （1）砷化氫發(fā)生瓶：150ml帶有磨口接頭的錐形瓶；（2）導(dǎo)氣管：一端帶有磨口接頭，并有一球形泡，內(nèi)裝乙酸鉛棉花，一端被拉成毛細管，管口直徑不大于1mm；（3）

5、吸收管：內(nèi)徑8mm的試管，帶有5.0ml刻度；想一想：乙酸鉛棉花作用是什么？儀器設(shè)備 砷化氫發(fā)生裝置： （1）砷化氫發(fā)生瓶：150ml帶有磨口接頭的錐形瓶；（2）導(dǎo)氣管：一端帶有磨口接頭，并有一球形泡，內(nèi)裝乙酸鉛棉花，一端被拉成毛細管，管口直徑不大于1mm；（3）吸收管：內(nèi)徑8mm的試管，帶有5.0ml刻度；可見光分光光度計；10mm比色皿。其他實驗室通用玻璃儀器、器皿。想一想：乙酸鉛棉花作用是什么？試劑、耗材還原劑： KI、SnCl2、無砷鋅粒吸收液、顯色劑：二乙基二硫代氨基甲酸銀砷標(biāo)準(zhǔn)溶液采樣樣品預(yù)處理顯色比色樣品加工制備土壤 總砷的測定過程（1）微波消解（2）濕法消解：硝酸+硫酸+高氯酸

6、實驗田人工采樣，20cm表層樣，注意避免金屬采樣工具與土壤樣品的接觸風(fēng)干、磨細、過篩、縮分、保存分光光度計， 510nm數(shù)據(jù)處理精密度檢驗、土壤質(zhì)量評價土壤樣品的預(yù)處理土壤樣品的預(yù)處理方法：主要有分解法和提取法；前者用于元素的測定，后者用于有機污染物和不穩(wěn)定組分的測定。預(yù)處理目的：將土壤樣品處理成液態(tài)，并將欲測組分轉(zhuǎn)變?yōu)檫m合測定方法要求的形態(tài)、濃度，以及消除共存組分的干擾。硝酸分解產(chǎn)生二氧化氮紅褐色氣體，刺激、有毒硝酸高氯酸消解法硝酸高氯酸消解法 消解時，先加硝酸待大部分有機物分解，稍冷后再加高氯酸與可燃物炭、紙、木屑等接觸時會引起爆炸濃白煙操作關(guān)鍵點及質(zhì)量控制操作關(guān)鍵點及質(zhì)量控制 硝酸會干擾

7、砷的測定，因此在預(yù)處理過程中，應(yīng)注意驅(qū)盡硝酸。 H3As為劇毒氣體，故砷化氫發(fā)生系統(tǒng)應(yīng)嚴(yán)防漏氣，應(yīng)在通風(fēng)良好的條件下操作。加入鋅粒后要立即接好導(dǎo)氣管，以免砷化氫中毒且影響測定結(jié)果。 As2O3為劇毒藥品，建議購買砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，避免中毒。 硫化氫、磷化氫、銻化氫對砷的測定有干擾； 其中硫、磷在處理樣品時被氧化為硫酸鹽、磷酸鹽，并且有導(dǎo)氣管前部的醋酸鉛脫脂棉將微量硫化氫吸收；銻化氫在碘化鉀和氯化亞錫存在時被抑制不能形成。乙酸鉛棉花若有變灰黑應(yīng)及時更換。 故在砷化氫發(fā)生前，需要嚴(yán)格按順序加入各種試劑。每加入一種試劑都需要搖勻。操作關(guān)鍵點及質(zhì)量控制 吸收液以吡啶為溶劑時，生成物的最大吸收波長為530nm

8、，以三氯甲烷為溶劑時，生成物的最大吸收波長則為510nm。 吸收管和導(dǎo)氣管使用前應(yīng)保證清潔干燥，使用后用洗潔精浸泡數(shù)小時后，按常規(guī)方法沖洗干凈，烘干備用。 吸收液柱高度應(yīng)保持810cm，導(dǎo)氣管出口直徑不大于1mm為宜。 吸收液中的三氯甲烷沸點較低，在吸收過程中可揮發(fā)損失，影響吸收。當(dāng)室溫較高時，建議將吸收管降溫（冰?。┎⒉粩嘌a加三氯甲烷于吸收管中，使之盡可能保持一定高度的液層。數(shù)據(jù)應(yīng)用評價數(shù)據(jù)精密度檢驗；根據(jù)土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（GB15618-95）評價該土壤屬于幾類土壤；應(yīng)采取什么樣的治理措施；編寫土壤質(zhì)量監(jiān)測報告。實訓(xùn)任務(wù)以模擬監(jiān)測站為單位完成：監(jiān)測方案的討論論證全站人員監(jiān)測方案的實施（做好原始記錄） 準(zhǔn)備工作條件保障員 樣品的采集采樣員 樣品預(yù)處理、分析測定、繪制校準(zhǔn)曲線化驗員 全過程質(zhì)量控制質(zhì)控員、站長 數(shù)據(jù)應(yīng)用