1、目 的：建立數(shù)字熔點儀的操作規(guī)程，確保儀器的正常使用。范 圍：WRS-1B型數(shù)字熔點儀責(zé)任人：質(zhì)檢員。規(guī) 程：1操作規(guī)程：1.1 常規(guī)熔點測定1.1.1開啟電源開關(guān)，等待2-3秒后，使用“”、“”、“”、“”四個功能鍵設(shè)置預(yù)置溫度，設(shè)置完畢后按“預(yù)置”鍵。1.1.2 使用 “”、“”兩個功能鍵設(shè)置升溫速率，設(shè)置完畢后按“預(yù)置”鍵。1.1.3 等當(dāng)前溫度穩(wěn)定后，插入裝有樣品的毛細(xì)管，按“升溫”鍵，進(jìn)入測試。1.1.4 一次測試結(jié)束后，屏幕自動顯示樣品的初熔值和終熔值，記下讀數(shù)。1.1.5 使用“”、“”兩個功能鍵進(jìn)行選擇，如果選擇“Y”，按“”后重新設(shè)置預(yù)置溫度和升溫速率對樣品進(jìn)行測試，如果選擇

2、“N”，按“”后在同一預(yù)置溫度和升溫速率下對樣品進(jìn)行測試。1.2 校正當(dāng)儀器使用時間長，或由于季節(jié)溫差大造成儀器測量的誤差過大，此時可對儀器進(jìn)行校正，以保證精度要求。1.2.1 開啟電源開關(guān)，等待2-3秒后，設(shè)置預(yù)置溫度為75，按“校正”鍵后，馬上再按“預(yù)置”鍵。1.2.2 設(shè)置升溫速率為1.0/min，按“預(yù)置”鍵。1.2.3 等當(dāng)前溫度穩(wěn)定后，插入裝有終熔值為80.6的熔點標(biāo)準(zhǔn)品，按“升溫”鍵。1.2.4 測試結(jié)束后，屏幕自動顯示樣品的初熔值和終熔值，記下讀數(shù)。1.2.5 重復(fù)測兩次，再分別依次測試終熔值為152.9（預(yù)置溫度設(shè)置為145）、285.7（預(yù)置溫度設(shè)置為278）的兩種熔點標(biāo)準(zhǔn)

3、品，并保證測試三種樣品的過程中無間斷。測試完畢，如果屏幕顯示“校正失敗”，則表明儀器的硬件粗調(diào)還沒有符合要求，需重新調(diào)整后在校正。如果屏幕顯示“校正成功”，則表明儀器已經(jīng)校正完畢。2. 使用注意事項：2.1樣品必須按要求焙干，在干燥和潔凈的研缽中研碎，用自由落體法敲擊毛細(xì)管，使樣品裝填結(jié)實，樣品裝填高度應(yīng)不小于3mm。同一批號樣品高度應(yīng)一致，以確保測量結(jié)果的一致性。2.2 設(shè)定起始溫度切勿超過儀器使用范圍， 否則儀器將會損壞。2.3 某些樣品起始溫度高低對熔點測定結(jié)果是有影響的，應(yīng)有一定的操作范圍。操作時應(yīng)提前35分鐘插入毛細(xì)管，如線性升溫速率選擇1.0/min，起始溫度應(yīng)比熔點低35，速率選

4、擇3.0/min，起始溫度應(yīng)比熔點低915，一般應(yīng)以實驗確定的最佳測試條件。2.4 線性升溫速率不一致，測定的結(jié)果也不一致，要求制訂一定規(guī)范。一般速率越大，讀數(shù)值越高。各檔速率的熔點讀數(shù)值可用實驗修正值加以統(tǒng)一。未知熔點值的樣品可先用快速升溫或大的速率，得到初步熔點范圍再精測。2.5 被測樣品最好一次填裝5支毛細(xì)管，分別測定后廢棄最大最小值，取中間三個讀數(shù)的平均值作為測定的結(jié)果，以消除毛細(xì)管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差。2.6毛細(xì)管插入儀器前應(yīng)先將外面的玷污物質(zhì)清除，否則日久后插座下面會積垢，導(dǎo)致無法檢測。3. 儀器的維修及校驗3.1 儀器應(yīng)在干燥通風(fēng)的室內(nèi)使用，切忌沾水，防止受潮。儀器采用三

5、芯電源插頭，接地端應(yīng)接大地，不通用中線代替。3.2 儀器使用的毛細(xì)管應(yīng)符合規(guī)定，切忌用手工拉制的毛細(xì)管代用,以防太緊而斷裂。3.3 儀器毛細(xì)管斷裂在管座內(nèi)時，可先切斷電源，待爐子冷卻后用1mm銅絲插入斷裂的毛細(xì)管中,然后慢慢提起，即可把斷裂的毛細(xì)管取出，如果管座中還有玻璃碎屑，可將管座撥出，將玻璃碎屑倒出或敲出，然后按原來方向插入電熱爐中，插入時要注意管座的缺口與電熱爐的凸緣對齊。最后應(yīng)對儀器進(jìn)行檢查，如遇不正常情況應(yīng)及時檢修。3.4 精度試驗：選用三種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行精度試驗。（萘終熔80.6、已二酸終熔152.89、蒽醌終熔285.7校正，升溫速率選至1.0/min檔，起始溫度設(shè)定比終熔值低5，依法測定5次，刪去最大值及最小值取其余三數(shù)作為測定結(jié)果，取三數(shù)平均值，偏差應(yīng)小于規(guī)定精度。4. 常見故障及其處理方法故障現(xiàn)象原因分析排除方法打開電源開關(guān)無顯示未接電源插上電源并保證接觸良好保險絲熔斷更換同型號同規(guī)格的保險絲其他返廠維修儀器示值不準(zhǔn)確元器件參數(shù)變化參照軟件校正步驟環(huán)境溫差變化太大控制環(huán)境溫度與電腦連機(jī)不通RS232連接線壞檢查連接線電腦聯(lián)機(jī)程序有誤請與廠