1、 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作 2006.06.26在實(shí)驗(yàn)過程中，為了提高反應(yīng)速度，經(jīng)常要對(duì)反應(yīng)體系進(jìn)行加熱。另外，在分離、提純化合物以及測定化合物的一些物理常數(shù)時(shí)，也常常需要加熱。 實(shí)驗(yàn)室常用的熱源有：煤氣燈、酒精燈、電爐、電熱套、紅外燈等。 加熱方式有： 1.明火加熱 2.水浴加熱 3.油浴加熱 4.沙浴加熱 5.電熱套加熱一、加熱操作1.明火加熱 （1）燒瓶、燒杯等不能直接放到明火上加熱，受熱不均，容易炸裂。試管？ （2）用電爐、酒精燈加熱，要通過石棉網(wǎng)。 （3）不能用此方式加熱低沸點(diǎn)化合物。2.水浴加熱所加熱的物料溫度在80以下時(shí)，可選用水浴加熱。（1）勿將容器觸及水浴底部。（2）在水浴中放一

2、溫度計(jì)，可以通過控制熱源來控制水浴溫度。3.油浴加熱所加熱的物料溫度在80300之間時(shí)，可選用油浴加熱。實(shí)驗(yàn)室中常用的浴油有甘油、硅油、真空泵油等，甘油可以安全加熱到150，且較便宜；硅油和真空泵油可以安全加熱到250，甚至可以加熱到300。操作時(shí)要注意：（1）勿將容器觸及水浴底部。（2）在油浴中放一溫度計(jì)，通過控制熱源來控制溫度。（3）用明火加熱油浴時(shí)要十分小心，避免火災(zāi)。 4.沙浴加熱所加熱的物料溫度在300以上時(shí)，可選用沙浴加熱。 所選用的沙子要清潔、干燥而且越細(xì)越好。 為加強(qiáng)沙子的傳熱能力和減少沙子的散熱速度， 容器底部的沙子要薄一些，容器周圍的沙層要厚一些。 5.電熱套加熱 加熱熱敏

3、性強(qiáng)的有機(jī)物時(shí)，要保持燒瓶與電熱套間留有空隙，以避免局部過熱。 選用電熱套和燒瓶大小要合適，否則會(huì)影響加熱效果。 實(shí)驗(yàn)操作時(shí)防止有機(jī)物灑入電熱套而引起火災(zāi)。在實(shí)驗(yàn)室中，有些反應(yīng)的中間體在室溫下是不穩(wěn)定的，必須在低溫下進(jìn)行；有的為放熱反應(yīng)，常產(chǎn)生大量的熱，使反應(yīng)難以控制；有些化合物的分離、提純要求在低溫下進(jìn)行等等。通常根據(jù)不同的要求，選用合適的制冷技術(shù)： 1.自然冷卻 2.冷風(fēng)冷卻和流水冷卻 3.冷凍劑冷卻 實(shí)驗(yàn)室最常用的冷凍劑是冰水混合物。 如果要求制冷溫度冷卻到0以下、20（100克碎冰和30克氯化鈉的混合物）以上，可用冰鹽水溶液。二、冷卻操作另外，實(shí)驗(yàn)室中還常用的冷卻劑有：液氨冷卻劑，溫度

4、可達(dá)33；干冰（固體二氧化碳）和乙醇混合物冷凍劑，溫度可達(dá)72；干冰和乙醚、丙酮或氯仿混合物冷凍劑，溫度可達(dá)78；液氮冷凍劑，溫度可達(dá)118。操作時(shí)要注意：溫度低于38時(shí)，不能用水銀溫度計(jì)，應(yīng)改為內(nèi)裝有有機(jī)液體的低溫溫度計(jì)。除去固體、液體或氣體中所含的少量水份和有機(jī)溶劑的操作過程叫干燥。許多化學(xué)實(shí)驗(yàn)必須在無水條件下進(jìn)行，這就要求所用的原料、溶劑和儀器都要干燥，實(shí)驗(yàn)過程中還要防止空氣中的水汽進(jìn)入反應(yīng)器；否則會(huì)影響產(chǎn)品的質(zhì)量和產(chǎn)率；有機(jī)化合物在蒸餾前必須進(jìn)行干燥，以防加熱使某些化合物發(fā)生水解或與水形成共沸混合物、定性定量分析、結(jié)構(gòu)分析等等。三、干燥操作物理干燥方法： 自然晾干、烘干、真空干燥、分餾

5、、共沸蒸餾和吸附等化學(xué)干燥方法： 氯化鈣、氯化鎂、硫酸鎂、硫酸鈉等（生成水合物） 金屬鈉、五氧化磷等（和水反應(yīng)）干燥劑選擇的原則： 不能與被干燥的物質(zhì)反應(yīng)（干燥液體）；不能溶解于被干燥物質(zhì)中（干燥液體）；干燥劑的吸水容量要大；干燥劑的吸水效能要高。分子篩和氯化鈣？1.液體的干燥.利用蒸餾、分餾或共沸混合物去水操作溫度要低于液體物質(zhì)的分解點(diǎn)。.使用干燥劑脫水 （1）加入干燥劑后液體由渾濁變澄清并不說明該液體已經(jīng)干燥。透明與否與水在化合物中的溶解度有關(guān)。通常每10ml液體約需0.5g-1.0g干燥劑。（2）塊狀干燥劑如氯化鈣，使用時(shí)應(yīng)破碎成黃豆大小的顆粒，但不要太細(xì)。 （3）在常溫下干燥，一般不可

6、在高溫下干燥（干燥劑吸水形成水合物的過程是個(gè)可逆過程，高溫是水合物會(huì)失水，降低干燥性能。）2. 固體物質(zhì)的干燥固體物質(zhì)的干燥，主要是除去殘留在固體上的少量低沸點(diǎn)溶劑，如水、乙醇、乙醚、丙酮和苯等。.自然晾干自然干燥適用于在空氣中穩(wěn)定、不分解、不吸潮的固體。.高溫干燥對(duì)熱穩(wěn)定、不易升華、熔點(diǎn)較高的化合物可以用恒溫烘箱、真空恒溫烘箱（適用于在高溫下易分解的固體物質(zhì)的干燥）或紅外干燥箱烘干?？刂坪眉訜釡囟?常溫干燥器干燥對(duì)于易分解或易升華的固體不能加熱干燥，可在干燥器內(nèi)干燥（普通干燥器 、真空干燥器干燥 ）。 3.氣體的干燥實(shí)驗(yàn)室中發(fā)生的氣體常常有酸霧、水氣和其它有毒氣體，通常用干燥管、洗氣瓶和干燥

7、塔對(duì)氣體進(jìn)行凈化，即為氣體的干燥。用洗氣瓶干燥時(shí)注意：根據(jù)氣體的性質(zhì)來選擇吸收劑，如酸液可吸收堿，堿液可吸收酸，濃硫酸可吸收水等。用干燥管和干燥塔干燥時(shí)注意： （1）根據(jù)物料的性質(zhì)選擇好干燥劑，如顆?；钚蕴?、氫氧化鈉、無水氯化鈣、離子交換樹脂、分子篩等干燥等。 （2）干燥管和干燥塔中要用脫脂棉和玻璃毛等將干燥劑隔離固定。熔點(diǎn)是固體物質(zhì)的固液兩態(tài)在一個(gè)大氣壓下達(dá)到平衡時(shí)的溫度。純凈的固體化合物熔程0.51.0。實(shí)驗(yàn)室常用的熔點(diǎn)測定法有： 毛細(xì)管熔點(diǎn)測定法 顯微熔點(diǎn)測定儀法四、熔點(diǎn)的測定操作毛細(xì)管熔點(diǎn)測定法注意事項(xiàng)：毛細(xì)管直徑11.5mm、長7cm左右填充樣品高度23mm。操作時(shí)要注意：（1）固定

8、溫度計(jì)的軟木塞要有一小的開口。（2）溫度計(jì)插入的位置，要控制水銀球在提勒管上下兩叉管之間。（3）毛細(xì)管固定于溫度計(jì)上的位置，要控制毛細(xì)管底部在水銀球中間。 （4）控制加熱速度，開始加熱快些為23/分鐘，離熔點(diǎn)1015時(shí)為1/分鐘。 （5）用提勒管第二次測定熔點(diǎn)時(shí)，要使加熱介質(zhì)冷卻至比粗測出的熔點(diǎn)低20要用裝有樣品的新的毛細(xì)管。 （6）每支毛細(xì)管只可用于一次測定。（7）利用毛細(xì)管準(zhǔn)確測定一未知樣品的熔點(diǎn)，可以快速升溫先粗測一熔點(diǎn)。重結(jié)晶是提純固體化合物常用的方法之一。操作步驟一般分為：溶劑選擇、溶解、脫色、熱過濾、結(jié)晶、冷過濾及固體的干燥。選擇溶劑根據(jù)“相似相溶”原理。溶劑選擇的原則：不與被提純

9、物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng)在高溫時(shí)能溶解多量的被提純物質(zhì)，在低溫時(shí)能溶解少量的被提純物質(zhì)。對(duì)雜質(zhì)的溶解度非常大或非常小。容易揮發(fā)，易結(jié)晶分離出去。能給出較好的結(jié)晶。無毒或毒性較小，便于操作。五、重結(jié)晶和過濾操作樣品的溶解：（1）對(duì)于用熱敏性物質(zhì)的重結(jié)晶，不能將容器放在石棉網(wǎng)上加熱。（2）控制熱源溫度，盡量防止水份揮發(fā)。（3）圓底燒瓶配回流冷凝管重結(jié)晶操作補(bǔ)加溶劑時(shí)，要從冷凝管的上口加溶劑。 活性炭脫色：（1）活性炭的用量一般為樣品質(zhì)量分?jǐn)?shù)的11.5（2）加入活性炭時(shí)要在溶液稍冷后加入，以免爆沸。（3）控制熱源溫度，盡量防止水份揮發(fā)。熱過濾有兩種方式：采用頸短而粗的普通漏斗（1）保溫套中保溫介質(zhì)的預(yù)熱要提前

10、進(jìn)行，溫度為不低于溶劑的沸點(diǎn)5，但不允許高于溶劑的沸點(diǎn)，且在熱過濾過程中一直處于保溫狀態(tài)。 （2）采用普通漏斗進(jìn)行熱過濾前不需要用溶劑潤濕。 （3）若濾紙上析出較多結(jié)晶時(shí)，必須用刮刀刮回到原來的容器中，再加少量的溶劑加熱溶解、過濾，濾液合并。 對(duì)不易揮發(fā)溶劑的溶液進(jìn)行熱過濾，可以采用 布氏漏斗或砂芯漏斗進(jìn)行減壓熱過濾。 （1）吸濾瓶和布氏漏斗要事先預(yù)熱，預(yù)熱溫度應(yīng)高于 溶劑沸點(diǎn)溫度510左右。預(yù)熱時(shí)要梯度升溫。 （2）布氏漏斗的下端斜口對(duì)準(zhǔn)抽濾口的側(cè)口。 （3）濾紙要比布氏漏斗的內(nèi)徑略小，但必須將布氏漏 斗 的小孔完全蓋住。 （4）用一表面皿蓋住漏斗，防止溶劑揮發(fā)。 （5）注意濾餅的洗滌操作。

11、析出結(jié)晶（1）將熱過濾溶液冷卻（自然冷卻、冷水浴冷卻、冰水浴冷卻、冰鹽水浴冷卻等）。（2）冷卻完畢如仍沒有結(jié)晶析出，可用玻棒在液面下摩擦器壁，或加該化合物作為晶種、用玻棒蘸出溶液于空氣中揮發(fā)掉溶劑后放于溶液中攪拌都可加速結(jié)晶析出。（3）冷卻至溫度后的結(jié)晶時(shí)間不少于0.5小時(shí)。蒸餾是提純液體物質(zhì)和分離混合物的一種常用的方法,兩種不共沸的化合物其沸點(diǎn)相差30以上時(shí)，可以通過常壓蒸餾將它們分開。通過蒸餾還可以測出化合物的沸點(diǎn)。常壓蒸餾裝置主要由圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)、直型冷凝管、接引管和接收器組成。六、常壓蒸餾操作 操作時(shí)要注意：（1）所蒸餾的液體體積應(yīng)占蒸餾燒瓶容量的1/32/3。（2）溫度計(jì)水

12、銀球的上限應(yīng)和蒸餾頭側(cè)管的下限在同一水平線上。（3）如果被蒸餾液體的沸點(diǎn)在140以上，則改用空氣冷凝管。 （4）接引管的支管與大氣相通。如果蒸餾出物質(zhì)易受潮分解，可以在接收器上連接一個(gè)氧化鈣或其它干燥管。如果蒸餾出的物質(zhì)有毒，則可以裝配一個(gè)氣體吸收裝置或通入室外。（5）最后蒸餾瓶中液體絕對(duì)不能蒸干。 沸點(diǎn)的測定分為常量法和微量法。常量法的裝置和操作與蒸餾相同。微量法測沸點(diǎn)裝置由沸點(diǎn)管、提勒管（或b形管）或燒杯、溫度計(jì)組成。 沸點(diǎn)管有內(nèi)外兩管組成，內(nèi)管是長約5cm、一端封閉、內(nèi)徑為1mm的毛細(xì)管；外管是長78cm、一端封閉、內(nèi)徑為45mm的小玻璃管。 （1）若用提勒管（或b形管）加熱，則應(yīng)調(diào)節(jié)溫

13、度計(jì)的位置使水銀球位于上下兩叉管中間。 （2）若用燒杯加熱，則為了加熱均勻，需要不斷攪拌。（3）沸點(diǎn)管使裝樣品的部分位于溫度計(jì)水銀球的中部。 七、沸點(diǎn)的測定操作 液體混合物中的各組分，若其沸點(diǎn)相差不太大，則用普通蒸餾法就難以精確分離，而應(yīng)當(dāng)用分餾。最精密的分餾設(shè)備已能將沸點(diǎn)相差僅12的混合物分開,實(shí)際上分餾相當(dāng)于多次蒸餾。實(shí)驗(yàn)室中簡單的分餾裝置包括熱源、蒸餾燒瓶、分餾柱、溫度計(jì)、冷凝管和接收器等八、分餾操作實(shí)驗(yàn)室常用的分餾柱有填充式分餾柱和刺形分餾柱（或稱維氏分餾柱）：填充式分餾柱是在柱內(nèi)填充一些制成各種形狀的惰性材料，目的是增加表面積，如各種形狀的金屬片、陶瓷環(huán)、玻璃珠、玻璃管等。填充式分餾

14、柱分餾效率較高。刺形分餾柱結(jié)構(gòu)簡單，較填充式分餾柱粘附的液體少，但分餾效率較低。簡單分餾操作時(shí)要注意：（1）所分餾的液體體積不應(yīng)超過分餾燒瓶容量的1/2（2）為減少柱內(nèi)熱量的散發(fā)，宜將分餾柱用石棉繩等 包纏起來。 （3）根據(jù)待分液體的沸點(diǎn)范圍，選擇合適的熱浴加熱?？刂屏锍鲆核俣龋绻逐s速度太快，餾出物純度將下降但也不宜太慢，否則上升的蒸氣時(shí)斷時(shí)續(xù)，餾出溫度有所波動(dòng)。 精密分餾：當(dāng)液體混合物各組分的沸點(diǎn)相差很近時(shí)，常采用具有高效率的分餾柱（稱精餾柱）來達(dá)到分離的目的。柱身裝有保溫套，保證柱身溫度與待分餾的物質(zhì)的沸點(diǎn)相近，以利于建立汽液平衡；控制一定的回流比。（1）所分餾的液體體積不應(yīng)超過分餾燒

15、瓶容量的1/2 （2）根據(jù)待分餾液體的沸點(diǎn)范圍，選擇合適的熱浴加熱。不要在石棉網(wǎng)上直接用火加熱。（3）控制好溫度使蒸餾液進(jìn)行液泛2次以上。（4）控制好合適的回流比。 減壓蒸餾適用于在常壓下沸點(diǎn)較高及常壓蒸餾時(shí)易發(fā)生分解、氧化、聚合等反應(yīng)的熱敏性有機(jī)化合物的分離提純。減壓蒸餾也稱為真空蒸餾。 常用的減壓蒸餾系統(tǒng)可分為蒸餾系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、安全系統(tǒng)和測壓系統(tǒng)四部分。蒸餾部分由圓底燒瓶、克氏蒸餾頭、冷凝管、多頭接引管和接收器組成。 九、減壓蒸餾操作 真空系統(tǒng)：實(shí)驗(yàn)室常用的有水環(huán)式真空泵和油泵。水泵所能達(dá)到的最低壓力為當(dāng)時(shí)室溫下的水蒸氣壓；油泵的效能決定于油泵的機(jī)械結(jié)構(gòu)以及真空泵油的好壞（油的蒸氣壓必須

16、很低），好的油泵能抽至絕壓13.3Pa。 安全系統(tǒng)：是由安全瓶和分別裝有無水氯化鈣、氫氧化鈉、石蠟片等的吸收塔構(gòu)成。安全瓶的作用不僅是防止壓力下降或停泵時(shí)油（或水）倒吸流入接收瓶中造成產(chǎn)品污染，而且還可以防止物料進(jìn)入減壓系統(tǒng)。吸收塔的作用是保護(hù)油泵。 測壓系統(tǒng)一般用水銀壓力計(jì)或壓力表，也可用帶有壓力表的水環(huán)式真空泵直接測得。 減壓蒸餾操作時(shí)要注意：（1）所蒸餾的液體體積不應(yīng)超過蒸餾燒瓶容量的1/2（2）蒸餾瓶和接收瓶均不能使用不耐壓的平底儀器（如錐形瓶、平底燒瓶等）和薄壁或有破損的儀器。（3）整套儀器必須裝配緊密，所有接頭密封。（4）若蒸餾對(duì)空氣敏感的物質(zhì)，要用氮?dú)夤呐輸嚢琛＃?）減壓蒸餾待壓

17、力穩(wěn)定后，蒸餾瓶內(nèi)液體中有連續(xù)平穩(wěn)的小氣泡通過。如果氣泡太大可能有兩種情況：一是進(jìn)氣量太大，二是真空度太低。（6）蒸餾速度控制在每秒12滴。在壓力穩(wěn)定及化合物較純時(shí)，沸程應(yīng)控制在12范圍內(nèi)。（7）停止蒸餾時(shí)，應(yīng)先撤走熱源，打開毛細(xì)管上的螺旋夾，待稍冷卻后，慢慢地打開安全瓶上的放空閥，使壓力計(jì)（表）恢復(fù)到零的位置，再關(guān)泵。（8）減壓蒸餾前，應(yīng)將低沸點(diǎn)的物質(zhì)先用簡單蒸餾或水泵減壓蒸餾的方法除去。加熱溫度以產(chǎn)品不分解為準(zhǔn)。水蒸氣蒸餾主要用于蒸餾與水不混容、不反應(yīng)，并且具有一定揮發(fā)性（一般在近100時(shí)，蒸氣壓不小于1.33kPa）的有機(jī)化合物。水蒸氣蒸餾廣泛用于在常壓蒸餾時(shí)達(dá)到沸點(diǎn)后易分解物質(zhì)的提純和

18、從天然原料中分離出液體產(chǎn)物和固體產(chǎn)物。水蒸汽蒸餾有直接水蒸氣蒸餾和間接水蒸氣蒸餾 。直接水蒸氣蒸餾操作注意事項(xiàng)：（1）蒸餾瓶內(nèi)液體不宜超過其容積1/3。（2）蒸出液速度和補(bǔ)加水速度控制基本一致。十、水蒸氣蒸餾操作 間接水蒸氣蒸餾操作時(shí)要注意：（1）水蒸汽發(fā)生器中水量要足夠多，水位控制1/32/3。（2）蒸餾瓶可選用圓底燒瓶，也可用三口瓶。（3）瓶內(nèi)液體不宜超過其容積1/3。（4）蒸餾開始前可對(duì)蒸餾瓶中的物料預(yù)熱至80左右。（5）在蒸餾過程中，若在插入水蒸氣發(fā)生器中的玻璃管內(nèi)，蒸氣突然上升至幾乎噴出時(shí)，說明蒸餾系統(tǒng)內(nèi)壓增高，可能系統(tǒng)內(nèi)發(fā)生堵塞。應(yīng)立刻打開螺旋夾，移走熱源，停止蒸餾，待故障排除后方

19、可繼續(xù)蒸餾。（6）在蒸餾過程中，要保持水蒸氣平穩(wěn)，否則會(huì)發(fā)生液體倒吸現(xiàn)象。若發(fā)生液體倒吸時(shí)，應(yīng)打開螺旋夾。（7）蒸餾完畢，一定先打開冷阱上的螺旋夾，再移走水蒸汽發(fā)生氣熱源。 很多物質(zhì)彼此間能形成共沸混合物，可以利用該性質(zhì)，從混合物中將某中物質(zhì)帶出或除掉，起到純化或提高反應(yīng)收率的目的。 如乙酸正丁酯合成操作時(shí)要注意：（1）選用合適的共沸溶劑。（2）安裝裝置要正，圓底燒瓶事先干燥！ （3）分水時(shí)要一滴一滴的分，保持水層液面原來的高度 十一、共沸蒸餾操作 升華是固體化合物提純的又一種手段。有常壓升華裝置和減壓升華裝置?？梢杂蒙A來提純的化合物要具有的性質(zhì)：被提純的固體化合物在低于熔點(diǎn)時(shí)，就可以產(chǎn)生足

20、夠大的蒸氣壓（一般不低于2.67kPa）。固體化合物中雜質(zhì)的蒸氣壓較低，有利于分離。十二、升華操作。常壓升華操作時(shí)要注意：（1）升華溫度一定要控制在固體化合物熔點(diǎn)以下。（2）被升華的固體化合物一定要干燥，如有溶劑將會(huì)影響升華后固體的凝結(jié)。（3）濾紙上的孔應(yīng)盡量大一些，以便蒸氣上升時(shí)順利通過濾紙，在濾紙的上面和漏斗中結(jié)晶，否則將會(huì)影響晶體的析出。 1.固體物質(zhì)的抽提固體物質(zhì)的萃取，通常是用長期浸出法或采用索氏提取器（又叫脂肪抽出器）。前者是靠溶劑長期的浸潤溶解而將固體物質(zhì)中需要的物質(zhì)浸出來。這種方法不需要任何特殊容器，但效率不高，而且溶劑的需要量較大。索氏提取器是利用溶劑回流及虹吸原理，在不增加

21、溶劑用量的情況下，使固體物質(zhì)連續(xù)不斷地與新鮮的萃取劑接觸，被純的溶劑所萃取，從而提高了效率。十三、萃取分離操作索氏提取器操作時(shí)注意事項(xiàng)：（1）萃取前應(yīng)先將固體物質(zhì)研細(xì)，以增加溶劑浸潤的面積。濾紙筒的直徑略小于索氏提取器的內(nèi)徑，一端用棉線扎緊，被提取物亦不能漏出濾紙筒，以免堵塞虹吸管。（2）裝樣時(shí)被提取物高度不能超過虹吸管，否則被提取物不能被溶劑充分浸泡，影響提取效果。（3）加溶劑量：在索氏提取器中加入溶劑，加到虹吸管剛好溢流時(shí)再多加入20-30ml。注意在圓底燒瓶中加沸石。2. 液體物質(zhì)的萃取實(shí)驗(yàn)室中常用分液漏斗進(jìn)行液體萃取，操作時(shí)注意：（1）萃取溶劑一般為溶液體積的1/3，萃取次數(shù)35次。（

22、2）指向斜上方，打開考克放氣（3）分液時(shí)要打開玻塞、下層液旋開活塞從下層放，上層液從上口倒出。（4）萃取時(shí)可以利用“鹽析效應(yīng)”（5）破乳（特別是堿性溶液）的方法：長時(shí)間靜置；加入少量電解質(zhì)；加少量酸、過濾等。 柱層析（也稱柱色譜）是分離、純化和鑒定有機(jī)化合物的重要方法之一。柱層析的基本原理是利用混合物中各組分在某一物質(zhì)中的吸附或溶解性能（即分配）的不同，或其他親和作用性能的差異，使混合物的溶液流經(jīng)該種物質(zhì)，進(jìn)行反復(fù)的吸附或分配等作用，從而將各組分分開。流動(dòng)的混合物溶液成為流動(dòng)相，固定的物質(zhì)稱為固定相（可以是固體或液體）。十四、柱層析操作柱色譜（柱上層析）一般分：吸附柱色譜和分配柱色譜。 在分配柱色譜中以硅膠、硅藻土和纖維素為支持劑，以吸收較大量的液體作為固定相，而支持劑本身不起支持作用。紙色譜？實(shí)驗(yàn)室中最常用的是吸附柱色譜。吸附劑（固定相）為表面積大，經(jīng)過活化的多孔性或粉狀固體。如氧化鋁和硅膠合適的吸附劑所具有的條件：（1）吸附劑與被吸附物及展開劑均無化學(xué)反應(yīng)。（2）顆粒大小均勻。通常使用的吸附劑顆粒大小以100目至150目為宜。實(shí)驗(yàn)室一般用氧化鋁和硅膠。其中，氧化鋁的極性更大一些，它是一種高活性和強(qiáng)吸附的極性物質(zhì)，對(duì)極性較強(qiáng)的物質(zhì)吸附力強(qiáng)