1、在ICP-AES分析中采用標(biāo)準(zhǔn)加入法和標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法相結(jié)合分析螺釘中的硅 8/1/20221摘要 、關(guān)鍵詞摘要：通過對樣品的分析試驗，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法和標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法相結(jié)合分析螺釘中的硅，其測定的準(zhǔn)確度、精密度和回收率均取得了滿意結(jié)果，本方法快速、準(zhǔn)確。關(guān)鍵詞：ICP-AES，標(biāo)準(zhǔn)加入法，標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法，硅。 2方法介紹 標(biāo)準(zhǔn)加入法是一種用于消除基體干擾的測定方法，僅適用于少量樣品的分析（1）。標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法僅適用于樣品組成簡單或共存元素?zé)o干擾的情況，可用于同類大批量樣品的分析（2）。螺釘中的硅含量很低，采用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法，因無與螺釘鋼種相同的標(biāo)樣，采用配制標(biāo)液的方法，很難基體一致，造成的誤差，

2、常使結(jié)果出現(xiàn)負(fù)值。為此，對某一個螺釘樣采用標(biāo)準(zhǔn)加入法，準(zhǔn)確得出個容量瓶中硅含量，然后用此結(jié)果，作為標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法的標(biāo)準(zhǔn)溶液，測定其它試樣,此方法既快速又準(zhǔn)確。31.試驗部分 1.1儀器及工作條件 美國LEEMAN LABS公司Prodigy全譜直讀ICP光譜儀。 工作條件： R功率為：1.1KW，輔助氣流量：0LPM，冷卻氣：18LPM，泵速：1.1ml/min，載氣：22PSI，積分時間：20。41.試驗部分 1.2分析譜線 ： Si: 251.161譜線波形完整程度最好，工作曲線的相關(guān)系數(shù)最大，同一試樣由標(biāo)準(zhǔn)加入法和工作曲線法所得結(jié)果的最接近。 1.3主要試劑 鹽酸（優(yōu)級純）、硝酸（優(yōu)級純

3、），硅元素標(biāo)準(zhǔn)儲備液：500g/ml,使用時將標(biāo)準(zhǔn)儲備液稀釋成50g/ml標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。51.試驗部分 1.4 試樣溶解及測定 準(zhǔn)確稱取0.2000克試樣，置于100ml聚氯乙烯燒杯中，加王水20ml，低溫溶解，冷卻后轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中，用超純水定容，搖勻，用25ml大肚移液管分別移到個100ml容量瓶中，第一個容量瓶先用超純水定容，搖勻，進行半定量分析，得出硅的大概含量，然后，根據(jù)第一瓶硅的大概含量，在第二，第三瓶中分別加入第一瓶的、倍硅，根據(jù)軟件程序測定第一瓶硅含量（此結(jié)果，直接影響最終結(jié)果的準(zhǔn)確性，所以，最少測定遍，取平均值），分別計算出第二，第三瓶中硅的含量，然后用此結(jié)果，作為標(biāo)

4、準(zhǔn)工作曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液，測定其它試樣中硅的含量。62.結(jié)果與討論 2.1波長的選擇 Si: 251.161譜線波形完整，線性相關(guān)好。 73.樣品分析 3.1精密度測定 用經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)加入法測出結(jié)果的螺釘試樣作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，按試驗方法平行測定樣品次，計算標(biāo)準(zhǔn)偏差（S）和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)。其結(jié)果見表。83.樣品分析 3.2樣品測定結(jié)果對照 因螺釘太小無法進行火花光譜分析，采用螺釘?shù)脑牧?，即?.0mm的SWRCH22A盤條進行火花光譜分析，與用經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)加入法得出結(jié)果的050425-3號螺釘作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，測定SWRCH22A盤條硅含量，分析對比，見表。93.樣品分析 3.3回收率試驗 用經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)加入法

5、得出結(jié)果的050425-3號螺釘作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，測定另一個螺釘樣050425-5，依次加入0.5、1.0、2.0g/ml硅標(biāo)液，其結(jié)果見表。103.樣品分析 3.4準(zhǔn)確度試驗 為驗證方法的準(zhǔn)確性，采用與螺釘相近的標(biāo)樣，選YSB C 28162-95系列比色鋼2#，含硅量0.186%及YSB C 28170-95系列比色鋼10#，含硅量0.415%。首先用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定YSB C 28162-95系列比色鋼2#的硅含量，得出個容量瓶的硅含量，用此值作工作曲線，測定YSB C 28170-95系列比色鋼10#硅含量，其結(jié)果見表。 114.對其它品種試樣的推廣 4.1對其它品種試樣的推廣 兩個燒結(jié)礦樣，編號分別為238#,239#。經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)加入法分別得出各試樣3個容量瓶的各元素含量見表：124.對其它品種試樣的推廣 用239#經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)加入法得出3個容量瓶的各元素含量作工作曲線，測定238#試樣，即238#第一瓶試液的結(jié)果見表。 134.對其它品種試樣的推廣 兩個焊絲樣，編號分別為2-7#,2-10#。經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)加入法分別得出各試樣3個容量瓶的錳含量見表。144.對其它品種試樣的推廣 用2-7#經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)加入法得出3個容量瓶的錳含量作工作曲線，測定2-10#試樣,結(jié)果見表。 155.結(jié)論 5.結(jié)論 本方法適用于2個