1、 火花等離子燒結制備多孔氧化鋁陶瓷 摘 要概括使用放電等離子燒結 (SPS) 制造規(guī)則球形顆粒的多孔氧化鋁，然后與通過傳統(tǒng)熱壓 (HP) 獲得的那些進行比較。還研究了加熱過程參數對孔隙率的影響。微觀結構研究表明，由于緊密的球形封裝，包含規(guī)則孔的多孔錠由規(guī)則球形氧化鋁顆粒制成。對 SPS 和 HP 產生的樣本的相對頸部進行的比較研究表明，SPS 可以增強頸部的生長。將理論值與相對頸的實驗結果進行對比表明，可以通過燒結模型建立相對頸和孔隙率之間的適當關系。多孔氧化鋁通過放電等離子燒結 (SPS) 制備成規(guī)則的球形顆粒，然后通過常規(guī)熱壓 (HP) 進行比較分析。同時，研究了加熱工藝參數對孔隙率的影響

2、。微觀結構研究表明，多孔硅錠由規(guī)則的孔隙組成，這些孔隙是由規(guī)則的球形氧化鋁顆粒制成的，因為靠近球形包。在 SPS 和 HP 生產的標本中，相對頸部比較研究顯示 SPS 的頸部生長增強。實驗結果與理論值對比表明，燒結模型可以建立相對頸對頸與孔隙率的關系。關鍵詞：放電等離子燒結（SPS）；多孔氧化鋁陶瓷；燒結頸關鍵詞：放電等離子燒結（SPS）；多孔氧化鋁瓷；燒結頸1 簡介多孔氧化鋁陶瓷兼具功能性和結構性，已廣泛應用于化工、冶金、醫(yī)療等諸多工程領域1 。多孔氧化鋁陶瓷的各種設計和性能特點主要集中在可控的孔隙率和孔徑、高強度、耐熱和耐腐蝕、耐用、抗沖擊和良好的滲透性。制備多孔氧化鋁陶瓷的技術有很多，但

3、大多數需要添加有機聚合物作為成孔材料 2 。然而，放電等離子燒結 (SPS) 被認為對多孔氧化鋁陶瓷的制造是有效的，因為它通過用電能對粉末顆粒之間的間隔充電并有效地施加瞬間產生的高溫放電等離子，可以在低溫和短時間內進行燒結和粘合。 3-5 。與熱壓（HP）燒結相比，SPS可以在較低的加熱溫度、較短的保溫時間、無任何添加劑的條件下制備多孔氧化鋁陶瓷。多孔氧化鋁瓷以其功能和結構特性，已廣泛應用于化工、冶金、醫(yī)療等諸多工程領域1 。多孔氧化鋁陶瓷的各種設計和性能特點都集中在可控的孔隙率和孔徑、高強度、耐熱和耐腐蝕、耐用、抗沖擊和良好的滲透性。制備多孔氧化鋁陶瓷的技術有很多，但大多數都需要添加有機聚合

4、物材料來形成孔2 。然而，放電等離子燒結 (SPS) 被認為是制備多孔氧化鋁陶瓷的有效方法，因為它通過充電和有效施加高溫放電等離子粉末顆粒能夠在較低溫度和較短時間間隔下進行燒結和粘合。 3-5之間。與熱壓燒結（HP）相比，SPS可以在較低的加熱溫度、較短的保溫時間和不添加任何添加劑的條件下生產多孔氧化鋁瓷。本文采用SPS制備多孔氧化鋁陶瓷，并與HP樣品進行對比；此外，還討論了SPS工藝中工藝參數對孔隙率的影響以及燒結頸的有效性。本文將 SPS 的制備與 HP 的多孔氧化鋁陶瓷樣品進行了比較；此外，還討論了SPS燒結過程中孔隙率和頸部影響的技術參數。2 實驗程序Al 2 O 3球形顆粒，其直徑為

5、0.4mm至0.5mm。將4g這些球形顆粒放入石墨模具中并使用放電等離子燒結設備(modelSPS-1050，Sumi - tomo Co. Ltd. Japan)燒結。原料是添加了ZrO的Al2O3球形顆粒，粒徑為0.4mm0.5mm。將 4 g 這些球形顆粒放入石墨模具中并使用放電等離子燒結呼吸器（SPS 1050 型號，Ohsumi I Mine Industry Japan）進行燒結圖l顯示了實驗中使用的SPS器件的示意圖圖 1 顯示了用于 SPS 設置的實驗示意圖。SPS 處理是在真空 ( 1= 6 Pa) 中以 50 K / min - 400 K/min的加熱速率加熱到所需溫度

6、(1 1 73 K - 1 1 253 K) 進行的，時間為 1 min- 30 分鐘的保持時間和 0 kPa - 80 kPa 的施加壓力。溫度由熱電偶測量。為了比較，相同的顆粒使用熱壓 (HP) 程序在相同溫度下以 60 分鐘和 481 k Pa 壓實。SPS 處理在真空 (1 = 6 Pa) 中通過以 50 K/min-400 K/min 的加熱速率加熱至所需溫度 (1173 k-11253 K) 進行，保持時間為 1 min-30 min 和 0 kpa-80 kPa 施加壓力。使用熱電偶測量溫度。相比之下，使用熱壓 (HP) 程序在相同溫度下將相同顆粒壓實 60 分鐘，481 kPa

7、。3。結果與討論結果與討論3.1 孔隙率測量孔隙率測量表觀孔隙度測量基于阿基米德原理。圖2-5顯示了燒結過程中不同工藝參數對孔隙率的影響。從圖 2-4 可以看出，隨著燒結溫度的升高和保溫時間的增加，表觀孔隙率略有下降，而由于原料顆粒的硬度高、尺寸大，施加的壓力對孔隙率的影響很小。在圖。如圖5所示，當升溫速率從 50 K / min 上升到 100 K / min 時，孔隙率略有下降，隨后升溫速率達到 400 K/min 時孔隙率大致趨于平穩(wěn)。因此，適當提高升溫速率對樣品孔隙率有積極影響，不同體系存在不同的最佳升溫速率。表觀孔隙度的測量基于阿基米德初級方法。圖 2-5 顯示了燒結過程中不同工藝參

8、數對孔隙率的影響。從圖 2-4 可以看出，隨著燒結溫度和保溫時間的增加，表觀孔隙率略有下降，而施加的壓力對孔隙率的影響較小，因為原料顆粒的硬度高且尺寸大。在圖 5 中，當加熱速率從 50 K/min 增加到 100 K/min 時，孔隙率略有下降，隨后當孔大致平坦時加熱速率達到 400 K/min。因此，適當增加加熱速率對樣品的孔隙率有積極影響，不同系統(tǒng)存在不同的最佳加熱速率。圖.2燒結溫度對多孔Al 2 O 3陶瓷孔隙率的影響（壓力：48 kPa；保持時間：10 min；升溫速率：100 K/min）圖2 燒結溫度對多孔氧化鋁陶瓷孔隙率的影響（壓力48 kPa；保持時間：10 min；升溫速

9、率：100 K/min）圖3 單軸壓力對多孔體孔隙率的影響A l 2 O 3陶瓷。（SPS溫度：1 223 K；保溫時間：15 min；升溫速率：100 K/min）圖 3 單軸壓力對多孔體孔隙率的影響氧化鋁瓷。（SPS溫度：1K 223度，保溫時間：15分鐘；升溫速率：100K/分鐘）圖4 保溫時間對多孔材料孔隙率的影響一種l2O 3 陶瓷。（SPS溫度：1 223 K；壓力：0 kPa；升溫速率：100 K/min ）圖，保溫時間對多孔 4 孔隙率的影響氧化鋁瓷。（SPS溫度：1K 223度，壓力：0kPa；升溫速率：100K/min）圖5升溫速率對多孔材料孔隙率的影響A l 2 O 3陶

10、瓷。（壓力：0 kPa；保持時間：1 min；SPS 溫度：1 223 K）圖 5 升溫速率對孔隙率的影響氧化鋁瓷。（壓力：0 kPa；保持時間：1 分鐘；SPS 溫度：1223 K）3.2 顯微鏡觀察3.2 顯微鏡觀察圖 6 為 SPS 試樣在燒結溫度 1 173 K、施加壓力 80 kPa 和保溫時間 5 min 下的 SEM 顯微照片?？梢钥闯?，在顆粒之間的接觸處形成了頸紋。毛孔形態(tài)規(guī)則。圖 6 顯示了 SPS 試樣在 1173 K、80 kPa 的施加壓力和 5 分鐘的保持時間、燒結溫度下的燒結頸部的 SEM 顯微照片。可以看出，也有在顆粒之間形成接觸的頸部。孔的形狀是規(guī)則的。（壓力：

11、80 kPa；保持時間：5 min；SPS溫度：1 173K；升溫速率：100 K/min）3.3 相對頸部的計算相對頸部計算假設所有放入石墨模具的試樣都呈現出相似的填充結構，則圓柱試樣的體積與孔隙率之間的關系可以用這些公式來描述。.式中： b為燒結前試樣的孔隙率， a為燒結后試樣的孔隙率，V b為燒結前試樣的體積， V a為燒結后試樣的體積， V s為所有固體顆粒的總體積，一個不變的常數。假設所有放入石墨模具的試樣都呈現出相似的填充結構，圓柱試樣的體積與孔隙之間的關系可以用下式來描述。式中 b為燒結前試樣的孔隙率，a為燒結后試樣的孔隙率， Vb 為燒結前試樣的體積，Va為燒結后試樣的體積，

12、Vs為所有固體的總體積粒子，一個常數。從雙球模型中可以看出（如圖 7 所示），在早期的燒結過程中，燒結頸的生長得到了加強 6 。兩個球體顆粒中心的距離隨著燒結頸的增大而減小。如用于雙球模型（如圖 7 所示），可以看出，在燒結過程中，燒結頸的生長較早6 。兩個球形顆粒的中心之間的距離隨著燒結頸的生長而減小。假設在早期燒結過程中形成的燒結頸半徑較小，并且原料顆粒的直徑幾乎沒有變化，兩個球體顆粒中心之間的線性收縮可以是雙球燒結模型由這些方程描述的圖 7 中的幾何關系計算得出。從這些方程 7 中所示的幾何關系計算得出。根據式(1)-(4)的表達式模式，可以通過式(5)計算出燒結頸的比值和顆粒半徑。根據

13、式(1)-(4)的表達式模式，可以通過式(5)計算出燒結頸粒子的值和射電半徑。將燒結前后試樣的孔隙率代入式(5)，計算出不同燒結條件下相對頸縮的理論值。同時，通過測量SEM圖中的相對頸來進行圖像分析。理論值與實驗值的比較見表 1。結果表明，相對頸部與孔隙率之間的關系如公式 1 所示。 (5) 適當。燒結置換前后。替代樣品 (5) 的孔隙率用于估計不同燒結條件下相對頸部的理論值。同時，通過測量SEM圖像中的相對頸部來分析圖像。理論值與實驗值的對比見表1。結果表明，式（5）中描述的頸縮與孔隙度的關系是合適的。SPS工藝中頸徑比(x/R)與燒結溫度的計算與ex周邊數據對比表1 SPS過程中頸徑比(X

14、/R)與燒結溫度的計算結果與實驗數據對比（壓力：48 kPa；保持時間：10 min；升溫速率：100 K/min）（壓力48 kPa；保持時間：10 min；升溫速率：100 K/min）3.4 與惠普比較3.4 與惠普相比在相同的施加壓力和燒結溫度下，對SPS工藝保溫時間為5 min，HP工藝保溫時間為60 min的樣品進行掃描電子顯微鏡（SEM）檢測。表 2 表明，與 HP 相比，通過 SPS 制造的多孔氧化鋁陶瓷表現出增強的致密性。為了獲得相似的相對頸部值，SPS 溫度低于 HP 溫度，SPS 的保持時間短于 HP。在相同的施加壓力和燒結溫度下，通過掃描電子顯微鏡 (SEM) 檢查樣品

15、，SPS 工藝的保持時間為 5 分鐘，HP 工藝的保持時間為 60 分鐘。表 2 顯示，通過 SPS 制備的多孔氧化鋁陶瓷片通過 HP 比較顯示出增強的致密性。為了使相對頸部達到相似的值，SPS 的溫度比 HP 的溫度短，SPS 的保持時間比 HP 的短。和 HP 樣品的頸徑比( /R) 與燒結溫度的比較表1 SPS和HP樣品的頸徑比（/R）和燒結溫度比較4。結論4。結論(1) 顯氣孔率隨著燒結溫度的升高和保溫時間的增加而降低，而由于原料顆粒硬度高、尺寸大，外加壓力對氣孔率的影響很小。并且對于不同的系統(tǒng)存在不同的最佳升溫速率。(1) 顯氣孔率隨著燒結溫度和保溫時間的增加而降低，而由于原料顆粒硬

16、度高、粒徑大，外加壓力對氣孔率的影響較小。并且對于不同的系統(tǒng)有不同的最佳加熱速率。(2) 理論值與實驗值的比較表明，相對頸部與孔隙度的關系是正確的。（2）的理論值和實驗值的比較表明，相對頸部和孔隙率之間的關系是合適的。(3) 為獲得相似的相對頸部值，SPS 溫度應低于 HP 溫度，SPS 的保持時間應短于 HP。(3) 為了在頸部獲得相似的值，SPS 的溫度應該比 HP 的溫度短，SPS 的保溫時間應該比 HP 的短。參考參考1 Eckert KL、Mathey M 、Mayer J 等人。用于細胞載體應用的多孔氧化鋁陶瓷的制備和體內測試 Biomaterials 2000； 21（1）：63-69。2 磯部 T、龜島 Y、中島 A 等。尼龍66纖維擠壓法制備具有定向孔的多孔氧化鋁陶瓷。歐洲陶瓷學會雜志2006； 26（12）：2213-2217。3 Tokita M. 先進 SPS 放電等離子燒結系統(tǒng)和技術的趨勢。 J Soc Powder Techaol Jpn 1993； 30：790-804 。4張大明，傅志丫郭J K. ZnA1204燒結體妙脈沖電流的顯微組織和溫度分布。材料科學與技術雜志 2003； 19（6）：526-528。5 王凱，譚泰，傅志勇，等。脈沖電流加熱處理原子擴散的研究J .材料科