1、材料的制備技術(shù)與實踐實驗報告反相微乳法合成CdS納米顆粒王浩任1433032一、實驗?zāi)康牧私夥垠w的合成，學(xué)習(xí)用反相微乳液法制備CdS納米顆粒；掌握實驗技巧，熟悉實驗操作；學(xué)習(xí)反相微乳液法的實驗原理，了解各部分液體在反應(yīng)中的作用。了解紫外分光光度計的測試原理。二、實驗原理微乳液法是粉體合成中的一種常用方法。微乳液是將兩種互不相溶的液體在表面活性劑作用下形成的熱力學(xué)穩(wěn)定、各向同性、外觀透明或半透明、粒徑在1100nm的分散體系。微乳液法是利用兩種互不相溶的溶劑在表面活性劑的作用下形成均勻的乳液，從乳液中析出固相從而制備出一定粒徑的納米粉體。微乳液常由四部分構(gòu)成：表面活性劑,助表面活性劑（通常C4C

2、8脂肪醇）、油（通常為碳?xì)浠衔铮┖退ɑ螂娊赓|(zhì)水溶液）。表面活性劑（Surfactant,即SurfaceActiveAgent）是一類具有“兩親”性質(zhì)的分子組成的物質(zhì)，在表面和界面有吸附的趨勢。表面活性劑的特是能夠自發(fā)地在界面定向地形成單分子層,更重要的是能夠在溶液中形成自組裝結(jié)構(gòu)（膠束,囊泡）。具有乳化、擴(kuò)散、潤濕、發(fā)泡或者去污等性質(zhì)。當(dāng)表面活性劑的水溶液濃度超過40%時,就會有序聚集形成液晶相。膠束：表面活性劑在溶液中的濃度超過某一臨界值后,其分子或離子自動締合成的膠體大小的聚集體微粒,這種膠體質(zhì)點與離子之間處于平衡狀態(tài)。表面活性劑分子在界面形成單分子層吸附后,若達(dá)到飽和后,如果表面活

3、性劑的濃度繼續(xù)增加,則分子中的長鏈親油基團(tuán)通過分子間吸引力相互締合,自身相互抱成團(tuán),而親水基團(tuán)則伸向水中,與水分子結(jié)合,形成聚集體,即膠束。親油端在內(nèi)、親水端在外的“水包油型（0/W）”膠束，叫“正相膠束（團(tuán)）親水端在內(nèi)、親油端在外的“油包水型（W/0）”膠束，叫“反相膠束”。Shah法：將油、表面活性劑、助劑按一定比例混合均勻后，向其中滴入水或水溶液，當(dāng)水相含量達(dá)到一定值時便會瞬間形成透明的w0型微乳液。外分光光度計基本工作原理和紅外光譜儀相似，利用一定頻率的紫外可見光照射被分析的有機(jī)物質(zhì)，引起分子中價電子的躍遷，它將有選擇地被吸收。一組吸收隨波長而變化的光譜，反映了試樣的特征。在紫外可見光

4、的范圍內(nèi)，對于一個特定的波長，吸收的程度正比于試樣中該成分的濃度。三、實驗設(shè)備和藥品紫外分光光度計，磁力攪拌臺兩個，100ml燒杯2只，移液管四根，CdCI2,NaS,環(huán)己烷，正戊醇，曲拉通（TritonX-100）四、實驗步驟制備微乳液A：將30ml環(huán)己烷，3mlTritonX-100放入燒杯中，將燒杯放在磁力攪拌臺上攪拌五分鐘，然后在攪拌狀態(tài)下依次加入1ml正戊醇，0.5mlCdS溶液。攪拌十分鐘。制備微乳液B：將30ml環(huán)己烷，3mlTritonX-100放入燒杯中，將燒杯放在磁力攪拌臺上攪拌五分鐘，然后在攪拌狀態(tài)下依次加入1ml正戊醇,0.5mlNa2S溶液。攪拌十分鐘。將微乳液B緩緩

5、倒入在攪拌狀態(tài)下的A乳液?；旌衔宸昼姡旌暇鶆蚝髮⑸蠈忧逡喝コ?。下層沉淀離心。離心后加酒精稀釋，進(jìn)行紫外分光光度計的測試。五、實驗現(xiàn)象當(dāng)向燒杯中加入依次30ml環(huán)己烷，3mlTritonX-100,1ml正戊醇過程中，溶液一直保持無色透明狀；此后，一經(jīng)加入CdCl2溶液或Na2S溶液，溶液立即呈變白；攪拌10min,溶液呈均勻的白色；微乳液A和微乳液B一旦混合后，溶液慢慢變黃，這說明CdS已經(jīng)形成；緩慢攪拌溶液保持10min并靜置后，可觀察溶液分為兩層，上層為無色的液體下層為黃色乳液。因為環(huán)己烷的密度小于水，所以上層液體應(yīng)為環(huán)己烷，下層為含有CdS納米顆粒的水相;并且,很容易觀察到水相的體積大

6、于之前加入的CdCl2溶液和Na2S溶液的體積之和，說明水相中還包含有TritonX-100和正戊醇。離心后，固相被分離出來，呈橙紅色；液相分為兩層，上層為油相，下層為水相。六、實驗結(jié)果與分析ou(uqosqePQZ=eluON圖1為不同CdCl2溶液或Na2S溶液的體積條件下合成的CdS膠體粒子分散在無水乙醇中的紫外可見吸收光譜CdS是直接帶隙半導(dǎo)體，其體相帶隙寬度為2.5ev。當(dāng)CdS的尺寸接近或小于它的激子半徑5060mm時，其吸收光譜會隨粒徑的減小而發(fā)生藍(lán)移。因此紫外可見吸收光譜反映了CdS膠體粒子的尺寸信息。圖為不同w值條件下合成的CdS膠體粒子在環(huán)己烷/TrionX-100/正戊醇

7、/水體系中的紫外可見吸收光譜。從圖中可以看出隨著w值的逐漸減小CdS吸收光譜有顯著的藍(lán)移現(xiàn)象。體現(xiàn)了量子尺寸效應(yīng)，說明產(chǎn)物粒徑已接近或小于CdS激子半徑，且隨著w值的減小而減小。即隨之w（H2O與TrionX-100的比例）的變小，CdS的最大吸收波長越來越小。即在環(huán)己烷/TritonX-100/正戊醇冰的四元微乳體系中合成的CdS膠體粒子的直徑隨著CdCl2溶液或Na2S溶液的體積的變小而變小。七、實驗總結(jié)本實驗在環(huán)己烷/TritonX-100/正戊醇冰的反相微乳體系中合成了CdS納米晶，通過對紫外可見吸收光譜的分析，確定產(chǎn)物的帶隙寬度，進(jìn)而估算了產(chǎn)物的粒徑，發(fā)現(xiàn)CdS納米晶的尺寸隨CdCl2溶液或Na2S溶液的體積的變小而變小，即隨著H2O:TritonX-100比例的變小而變小。最后得到的CdS納米晶分散在乙醇溶液中，由于合成的CdS納米晶尺寸非常小，