1、大蒜中大蒜素的提取和測(cè)定摘要:大蒜素是大蒜中的主要活性成分，大蒜蒜素是在大蒜酶催化下的一種具有生物活性的有機(jī)硫化物，具有抗菌消炎、降血壓、降血壓、抗癌等作用，可用于多種疾病的預(yù)防和治療，臨床應(yīng)用越來(lái)越廣泛，作為藥品或保健品具有廣闊的開(kāi)發(fā)前景。大蒜素的提取方法可分為三類(lèi):水蒸氣蒸餾法、溶劑萃取法和超臨界流體萃取法，然而水蒸氣蒸餾法得到的提取物中大蒜素含量低，導(dǎo)致提取物活性低。超臨界萃取提取率高，質(zhì)量好，但生產(chǎn)成本高，設(shè)備操作復(fù)雜難綜合考慮，在有機(jī)溶劑萃取、乙醇萃取溶劑提取大蒜素的基礎(chǔ)上，研究確定最佳參數(shù)。硫酸鋇沉淀法測(cè)定大蒜素含量。關(guān)鍵詞:大蒜素；摘錄；內(nèi)容；決定大蒜素的提取含量及測(cè)定1導(dǎo)言研究

2、意義:以大蒜為原料提取大蒜素。大蒜素的提取方法可分為三大類(lèi):水蒸氣蒸餾法、溶劑萃取法和超臨界流體萃取法2-3。但水蒸氣蒸餾得到的提取物中大蒜素含量很低，導(dǎo)致提取物活性低。超臨界萃取提取率高，質(zhì)量好，但生產(chǎn)成本高，設(shè)備復(fù)雜，操作技術(shù)難度大4。在有機(jī)溶劑提取的基礎(chǔ)上，采用乙醇作為提取劑提取大蒜素，并確定了最佳工藝參數(shù)。用硫測(cè)定法測(cè)定大蒜素的含量。它是百合科蔥屬植物大蒜的鱗莖。營(yíng)養(yǎng)豐富，可預(yù)防冠心病、高血壓、動(dòng)脈粥樣硬化5。大蒜素6(蒜氨酸)又稱(chēng)大蒜油，化學(xué)名稱(chēng)為烯丙基2-烯丙基硫代亞磺酸酯。結(jié)構(gòu)式為CH2 = CH-CH2-S-S-CH2-CH = CH2，分子量為178。它是從大蒜鱗莖中分離出來(lái)

3、的一種化合物，具有強(qiáng)烈的辛辣味道。大蒜素不穩(wěn)定，特別是在高溫和堿性環(huán)境中容易分解。大蒜素微溶于水，易溶于醇、醚等有機(jī)溶劑。目前，大蒜素具有廣泛的應(yīng)用、醫(yī)療保健作用和廣譜抗菌作用7。大蒜素在食品防腐中的應(yīng)用。大蒜素能殺滅和抑制多種細(xì)菌、真菌和病毒，被稱(chēng)為“天然廣譜植物殺菌素”。大蒜素在飼料添加劑中的應(yīng)用。近年來(lái)，大蒜素在畜牧業(yè)和水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)中得到迅速開(kāi)發(fā)和利用。據(jù)估計(jì)，90%以上的加工產(chǎn)品被用作獸藥或直接用作飼料添加劑8。之前的研究進(jìn)展:蒸汽蒸餾:其原理是向不溶于水或不溶于水但有一定揮發(fā)性的有機(jī)物(大蒜油有一定揮發(fā)性)中通入水蒸氣，使有機(jī)物在100以下與水蒸氣一起蒸餾出來(lái)，然后進(jìn)一步分離得到純化的

4、物質(zhì)。該方法的一般工藝流程為:大蒜去皮清洗加水搗碎酶解水蒸氣蒸餾油水分離大蒜油9。舒艾10討論了蒸餾提取大蒜油的適宜條件。根據(jù)大蒜油的生產(chǎn)步驟和影響因素，篩選出大蒜粉碎粒度、亞鐵離子濃度、發(fā)酵溫度和蒸餾提取時(shí)間4個(gè)因素。在三個(gè)水平上比較了大蒜油的產(chǎn)量。結(jié)果表明，當(dāng)大蒜粉碎粒度為0.2 mm，亞鐵離子濃度為10 mmol/L，發(fā)酵溫度為33，蒸餾提取時(shí)間為120 min時(shí)，大蒜油的最高得率為0.49%。水蒸氣蒸餾法設(shè)備簡(jiǎn)單、成本低、穩(wěn)定性好，是最常用的方法之一。但由于發(fā)酵和蒸餾溫度相對(duì)較高，蒜氨酸酶活性下降，大蒜素?fù)p失，導(dǎo)致出油率低，得到的大蒜油有一種成熟的味道，不夠新鮮。溶劑提取法:大蒜油微溶

5、于水，易溶于乙醇、苯、乙醚等有機(jī)溶劑。利用這一特性，大蒜油可以用有機(jī)溶劑提取。用這種方法得到的大蒜油和用水蒸氣蒸餾法得到的大蒜油沒(méi)有明顯的區(qū)別。有機(jī)溶劑的選擇是關(guān)鍵。要求溶劑在大蒜油中溶解性好，萃取后易分離，沸點(diǎn)差異顯著，無(wú)其他不良?xì)馕逗腿軇埩?。溶劑法的一般流程?大蒜去皮清洗搗碎酶解溶劑萃取蒸餾分離溶劑回收大蒜油。于11以乙醇為溶劑，研究了溶劑法提取大蒜油的工藝。最佳提取條件為:酶解溫度30，酶解時(shí)間11 min，乙醇提取時(shí)間1.0 h，提取溫度24，V(乙醇):m(大蒜)=4 mL: 1 g，大蒜油提取率可達(dá)75.03%。超臨界CO2萃取:超臨界流體萃取技術(shù)是一種新型的萃取分離技術(shù)。這種

6、技術(shù)是基于流體在臨界點(diǎn)的溫度和壓力的微小變化都會(huì)引起流體溶解度的巨大變化，利用流體在高壓低溫下對(duì)大多數(shù)物質(zhì)都有很大溶解度的性質(zhì)來(lái)提取原料中的有效成分，然后在較低的壓力下進(jìn)行分離，從而實(shí)現(xiàn)混合物的分離或提純。該技術(shù)具有高效、節(jié)能、工藝簡(jiǎn)單、安全可靠等優(yōu)點(diǎn)，已應(yīng)用于化工、食品、醫(yī)藥等領(lǐng)域。在食品和醫(yī)藥加工過(guò)程中，常使用無(wú)毒、廉價(jià)的CO2作為萃取劑。超臨界CO2萃取大蒜油的一般流程為:大蒜去皮清洗搗碎填充萃取柱密封超臨界萃取減壓大蒜油。王霞12研究了大蒜油的超臨界CO2萃取技術(shù)。在對(duì)萃取壓力、溫度、時(shí)間和流量進(jìn)行單因素分析的基礎(chǔ)上，對(duì)溫度、壓力、流量和時(shí)間4個(gè)因素進(jìn)行正交試驗(yàn)，確定超臨界萃取的最佳工

7、藝參數(shù)為:萃取溫度35，萃取壓力15 Mpa，流量30 kg/h，萃取時(shí)間2.5 h材料和方法2.1實(shí)驗(yàn)原料:新鮮未損傷的大蒜2.2實(shí)驗(yàn)試劑和儀器:95%乙醇、氫氧化鈉、濃鹽酸、SHZ-CD循環(huán)水真空泵:海源儀器廠；RE-5285 A旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器:醫(yī)療器械廠；電熱鼓風(fēng)干燥爐:一種水平技術(shù)。2.3實(shí)驗(yàn)方法:2.3.1正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)在溶劑提取法的基礎(chǔ)上，為了確定最佳工藝參數(shù)，選擇了五因素四水平的正交試驗(yàn)(表1)。對(duì)影響產(chǎn)率的一些主要因素，如酶解溫度、PH值、料液比、酶解時(shí)間、離心前PH值等進(jìn)行了大量的實(shí)驗(yàn)。確定了最佳工藝方案。表1水平酶解溫度/酶水解時(shí)間/分鐘材料比克/毫升預(yù)離心PH值酶促PH一個(gè)25

8、401:22.85.5230601:33.26.0三35801:53.66.5四401001:44.07.02.4實(shí)驗(yàn)過(guò)程:將蒜瓣搗碎，均質(zhì)，調(diào)節(jié)PH值，加熱，過(guò)濾除去雜質(zhì)，再次調(diào)節(jié)PH值。離心分離，取上清液，加入95%乙醇提取，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓蒸餾，得到大蒜素濃縮液。2.5產(chǎn)品分析:采用硫測(cè)定法測(cè)定大蒜素的含量。大蒜素的研究進(jìn)展目前，人們已經(jīng)采用了各種方法提取大蒜素，但如何提高提取過(guò)程中的收率和保留有效成分，以及如何提高大蒜素的穩(wěn)定性，還需要進(jìn)一步研究。大蒜素具有多種藥理作用和生物活性，但其作用機(jī)制和是否具有新的活性仍是我們長(zhǎng)期需要研究和闡明的問(wèn)題。目前，人們對(duì)大蒜素的應(yīng)用開(kāi)發(fā)了許多方法和產(chǎn)

9、品，但存在品種過(guò)于單一、方法過(guò)于簡(jiǎn)單、開(kāi)發(fā)模糊、有效成分不明確等問(wèn)題。因此，提高大蒜素應(yīng)用的科技含量有很大的空間。要結(jié)合多學(xué)科的理論研究成果和現(xiàn)代制藥技術(shù)，開(kāi)發(fā)出一系列科技含量高、經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益顯著、造福人類(lèi)的新產(chǎn)品。參考資料:1鳳嶺，回宇人。大蒜素的保健功能及其提取2毛家璞，余，高.大蒜油提取及應(yīng)用的研究現(xiàn)狀J.保存和添加龔，2002，2(4) 123晁芳芳，森.大蒜油加工工藝的比較J.西北方糧油科技，2003(4):47-484孫李新學(xué)。提取工藝的比較研究決心 J 。肛門(mén)生物肛門(mén)化學(xué)，2003，377:74975l5馮玲，陸明丹，回宇，等.大蒜的保健功能及大蒜素的提取J.山東輕工業(yè)理工

10、學(xué)院學(xué)報(bào)。1997,11 (1): 68-706，于著。大蒜素的提取及應(yīng)用J.2009，37(6):657卡瓦利托，等.果醬化學(xué)學(xué)會(huì)J.1944, 66: 1950-1952.8吳，軍，等.功能性飼料添加劑在水產(chǎn)養(yǎng)殖中的應(yīng)用J.中國(guó)飼料材料，2007，(10)9熊，喬欣，鐘瑪麗。大蒜油提取方法的比較研究J食品工業(yè)科技，1999，20(5):16-18.10舒艾，景，王。蒸餾法提取大蒜油條件的探討J.實(shí)用醫(yī)學(xué)雜志，2004,21(4): 347-348.11余，許世英。大蒜中硫代亞磺酸鹽的提取工藝J.輕工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)，2004, 23(2): 76-81.12王霞，王金海。超臨界CO2萃取大蒜油的研究J.八一農(nóng)墾大學(xué)期刊，2004，16(4): 75-78。致:經(jīng)過(guò)一學(xué)期的努力，我終于完成了這篇論文。作為一個(gè)本科生的論文設(shè)計(jì)，因?yàn)橹皼](méi)有這方面的經(jīng)驗(yàn)，有很多先天不足。如果沒(méi)有老師的督促指導(dǎo)，有同學(xué)的支持一起努力，完成這篇論文是相當(dāng)困難的。首先，我想感受一下我的老