1、-甲醇和水的分餾-1實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?掌握分餾的基本原理二.學(xué)習(xí)實(shí)驗(yàn)室中常用的簡單分餾操作實(shí)驗(yàn)原理分餾（fraction distillation）： 用分餾柱將幾種沸點(diǎn)相近的、互溶的混合物經(jīng)多次蒸餾進(jìn)行分離的方法。2.基本原理：.拉烏爾定律（Raoults）、 式中，PA、PB分別為A、B的蒸氣分壓； PA 、PB分別為當(dāng)A和B獨(dú)立存在時(shí)在同一溫度下的蒸氣壓；XA、XB分別為A和B在該溶液中所占的摩爾分?jǐn)?shù) . 道爾頓分壓定律：氣相中每一組分的蒸氣壓和它的摩爾分?jǐn)?shù)成正比此二元體系中，XA+XB=1氣液相的組分相同，不能分離。表明沸點(diǎn)較高的B在氣相中的濃度較在液相中小。表明沸點(diǎn)較低的B在氣相中的濃度較

2、在液相中大。.影響分餾效率的因素：（1） 理論塔板數(shù)：（2）理論板層高度（HETP）：（3）回流比：（4）滯留液：（5）液泛：【防止液泛，選定合適穩(wěn)定的回流比和蒸發(fā)速率】實(shí)驗(yàn)室用的分餾柱理論塔板數(shù)一般在 2100范圍內(nèi)；塔板效率約為0.50.7HETP數(shù)值越小，分餾柱分餾效率越高通常選用的回流比為理論塔板數(shù)的 1/51/10一般不超過任一被分離組分體積的10%破壞氣液平衡，大大降低了分餾效率實(shí)驗(yàn)儀器及試劑儀 器蒸餾燒瓶（100 mL），韋氏分餾柱，溫度計(jì)，直形冷凝管，真空接液管，電熱套，量筒，圓底燒瓶試 劑甲醇（25 mL ），蒸餾水（25 mL ）實(shí)驗(yàn)裝置及操作圖：實(shí)驗(yàn)步驟1、安裝儀器2、加

3、料： 在100 mL的蒸餾燒瓶中加入25 mL甲醇和25 mL水 的混合物，加入幾粒沸石。3、加熱：用電熱套慢慢加熱，開始沸騰后，蒸氣慢慢進(jìn)入分餾柱中，此時(shí)要仔細(xì)控制加熱溫度，使溫度慢慢上升,當(dāng)冷凝管中有蒸餾液流出時(shí)，迅速記錄溫度計(jì)所示的溫度?？刂萍訜崴俣龋桂s出液慢慢地均勻地以1滴/23 s的速度出。4、分段收集餾分：量體積 65 65-70 70-80 80-90 90-95 殘留 A B C D E F5、繪分餾曲線：分別量出不同餾分的體積，以餾出液體積為橫 坐標(biāo)，各段溫度的中值為縱坐標(biāo)，繪制分餾曲線 數(shù)據(jù)處理注意事項(xiàng)1. 加熱、保溫 ，盡量減少分餾柱熱量散失和波動(dòng)2.餾速控制 1滴/2

4、-3s（控制回流比，防液泛）思考題1若加熱太快，餾出液每秒鐘的滴數(shù)超過要求量，用分餾法分離兩種液體的能力會(huì)顯著下降，為什么？1.加熱太快，會(huì)造成液泛現(xiàn)象，破壞分餾柱內(nèi)濃度梯度，導(dǎo)致分餾效率下降2用分餾法提純液體時(shí)，為了取得較好的分離效果，為什么分餾柱必須保持回流液？2.保持回流液的目的在于讓上升的蒸氣和回流液體，充分進(jìn)行熱交換，促使易揮發(fā)組分上升，難揮發(fā)組分下降，從而達(dá)到徹底分離它們的目的。3在分離兩種沸點(diǎn)相近的液體時(shí)，為什么裝有填料的分餾柱比不裝的效率高？3.填料的分餾柱相當(dāng)于分餾柱的理論塔板數(shù)增多，所以分餾效率就高4什么是共沸混合物？為什么不能用分餾法分離共沸混合物？5在分餾時(shí)通常用水浴加熱，它比直接明火加熱有何優(yōu)點(diǎn)？5. 受熱更均勻；安全，防止爆炸發(fā)生4.當(dāng)兩種或多種不同成分的均相溶液，以一個(gè)特定的比例混合時(shí)，在固定的壓力下，僅具有一個(gè)沸點(diǎn)