1、 i原子吸收光譜法在油脂類食品檢測(cè)中的應(yīng)用（一）基本概念1油脂一般在液態(tài)下稱為油，固態(tài)下稱為脂。其主要功能是提供熱量，植物油脂還能提供人體自身無(wú)法合成的亞油酸、亞麻酸和各種脂溶性維生素。缺乏這些物質(zhì)，人體就會(huì)產(chǎn)生多種綜合疾病。油脂的分類有多種方法：市場(chǎng)上常見(jiàn)的有以下幾種：毛油、一級(jí)油、二級(jí)油、調(diào)和油、色拉油、大豆油和菜籽油。2、植物原油：從花生、棕櫚、椰子、棉籽、葡萄、玉米、芥籽、棕櫚仁、棕櫚油、油菜籽、紅花種子、芝麻、大豆、葵花籽和棕櫚汁、硬脂酸甘油和軟棕油中提煉。3、食用植物油：花生油、棕櫚樹(shù)、椰子、棉籽、葡萄、玉米、芥籽、棕櫚仁、棕櫚油、油菜籽、紅花種子、芝麻、豆油、葵花籽、硬脂和軟棕油

2、及其他油。（二）世界各國(guó)對(duì)油脂類食品的重金屬要求在衛(wèi)生檢測(cè)項(xiàng)目方面上，世界各國(guó)對(duì)油脂類食品的重金屬要求不盡相同，綜合概述有鉛、砷、銅、鉻、鎳、鐵等幾項(xiàng)元素指標(biāo)，其限量的要求也因國(guó)家、因油脂類別、甚至因其包裝材質(zhì)的不同而異。（特定植物油紡從花生，粽用繭甜玉米，芥籽.黑制油油菜籽紅花種子.2和葵花籽和棕幗汁硬 5.希騎食品中化學(xué)汚染物限童規(guī)定1食品名稱1污染物名稱限眥tfl!清煉仗用油脂fEdiblefatsandoils(refined)鐵FeL5mgkII粗榨食丙油脂1Ediblefatsandoils(virgin)_銅Cu0.4mgV|T7T粗榨食用油脂Ediblefarsandoilsv

3、irgin)鐵11”I5mgkg籽油竺空匕處2中化卄険翰他*書oilsFifJind()HSFatsandOils油脂類F/nwand(油脂類FatsandOils油脂類RawandOils人造敢油,g：r屛”門mXaMitrMu紹社ri葉人遺瞰油Mjirgarinv斯煤的(食用揶f油、RefinedtediblecoconutgH精煉的(食用揶f油)Refined(ediblecoconutoil)仃.mi*kiI(uIFv*r1Fb一1l銅1CuIre（三）與油脂類食品相關(guān)的我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法表1與油脂類食品相關(guān)的我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法序號(hào)元素GB前處理分析仗器彷法1鉛B5009.12-2010濕

4、法坪法石墨爐I火焰2神GBJT5009lk2003千灰化3銅0B/T500913-2003有機(jī)濬劑萃職石墨爐J火焰4諮OB/T5009.123-2003髙壓罐，干法石塞爐5GBJT5009.77-2003火焰法6鐵GBfT5009.90-2003濕法干法火焰法從表1可以看出，油脂類食品在原子吸收光譜法中重金屬元素的測(cè)定，其前處理技術(shù)涉及濕法、干法、有機(jī)溶齊U萃取、微波消解、高壓罐消解等方法，其中砷元素的測(cè)定采用經(jīng)典的銀鹽法。傳統(tǒng)的分析方法，樣品前處理工作繁瑣、費(fèi)時(shí)耗力，為日常批量的檢測(cè)工作帶來(lái)不便。同時(shí)，濕法前處理通常使用硝酸一高氯酸混酸體系對(duì)油脂類樣品進(jìn)行消化，操作過(guò)程須十分小心謹(jǐn)慎。然，爆

5、炸事故仍偶有發(fā)生，是油脂類樣品分析工作中存在的一項(xiàng)安全隱患。綜合（二）和（三）,筆者采用一次性樣品前處理，應(yīng)用原子吸收光譜法測(cè)定油脂類食品中鉛、砷、銅、鉻、鎳、鐵的含量，為日常樣品分析工作提供了快速、簡(jiǎn)便、安全的測(cè)定方法。一、試劑、設(shè)備與材料測(cè)定和分析用水均為去離子水。鉛、砷、銅、鉻、鎳、鐵混標(biāo)溶液為10.00ug/mL;鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液為1000ug/mL;磷酸二氫銨：分析純；4硝酸鎂：分析純；基體改進(jìn)劑1:1%NH4H2PO4+0.1%Mg（NO3）2；基體改進(jìn)劑2:0.1%Pd+0.1%Mg（NO3）2；石油醚：沸程30C60C,分析純；PE800原子吸收光譜儀，石墨爐部分，附原裝石墨管;日立

6、Z-5000原子吸收光譜儀，火焰部分；10恒溫震蕩器（使用溫度60C,250轉(zhuǎn)/分）；全玻蒸餾裝置（包括蒸餾瓶、直形冷凝管、接收瓶）電熱板；250ml錐形瓶；250ml分液漏斗。二、前處理與測(cè)定（一）樣品前處理1、重蒸石油醚二次：采用全玻蒸餾裝置純化石油醚，以降低萃取溶劑之試劑本底。2-樣品萃取油糞：稱取2,0g5Pg混勻樣品，宜于250mL具塞錐形瓶中，加入10%20mL,置恒潟靈蕩器振揺（2刃轉(zhuǎn)/分，述）20minT加入10-20mL石油舔再冒恒溫履蕩器振揺（250轉(zhuǎn)F分，60）30mini趁熱轉(zhuǎn)入25DmL分液漏斗中,靜置分層，將水層轉(zhuǎn)入另一分液漏斗中，註層傾回原錐形瓶，加入10%-20

7、%硝酸lOmL,如此萃取兩次，合芥水層.電熱扳趕酸，定容備用.同時(shí)作試劑空白試驗(yàn).脂類固體油脂先加熱融曉液體，稱取2.pg-50g.勻樣品，直于250mL具塞錐形瓶中，加入10%20%20mL,S沸水浴中加熱lOmin.萱恒&震蕩器振揺同.（二）原子吸收光譜法測(cè)定在油脂類食品檢測(cè)中，石墨爐原子吸收光譜法用于微量元素鉛、砷的測(cè)定，儀器參數(shù)見(jiàn)表2;火焰原子吸收光譜法用于銅、鉻、鎳、鐵四元素的測(cè)定，儀器參數(shù)見(jiàn)表3。表2石墨爐法測(cè)試條件測(cè)定燈電疣干垛灰化原子化除殘?jiān)?run)(nm)(mA)(弋)mFbC.77.5100-1319001SOO2450As193.70?.5100-1301200200

8、02200表3火焰法測(cè)試條件測(cè)定波廉燈電流空氣磴量乙快詢量元素(nm)(on)(mA)(Umin)(L/miii)Cu2483139152.2Or359313g15Ni232.00212152.2Fe243.30.215152.0三、結(jié)果與討論石墨爐原子吸收光譜法用于微量元素鉛、砷的測(cè)定，實(shí)驗(yàn)中分別加入基體改進(jìn)劑5uL,鉛為基體改進(jìn)劑1,砷為基體改進(jìn)劑2。鉛、砷、銅、鉻、鎳、鐵各元素的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度范圍和一元線性回歸方程見(jiàn)表4，回收率試驗(yàn)見(jiàn)表56。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，該方法中各個(gè)元素的回收率、RSD指標(biāo)符合相關(guān)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制要求。表4標(biāo)堆系列儂廣和?；辞€元素標(biāo)唯濬液濃度范圉（唧L）回歸方程式相關(guān)系數(shù)

9、iPb00鉞Dy=0,00161-0,000230.99?As0.040.0y=0W233H).O017109381Cu0.0500y=D.003104x-0.000311.000Cr0.0-500y=0003653.000630P99NiODEy=0.005)rt).OD0050.W5Fe00-503y=0.04737iH.(0011OWE表5油類擇品加標(biāo)回收率冥驗(yàn)C）元索原含量嶼加入量測(cè)得量回收率%RSD%Fb100103103525As10094943.3Cu1003?871.2Cr100919109Ni-100SO801.1FeJ89200465E82.4表6脂類樣品加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)仆亠存）元素原含量嶼回收率齊R5D%Fb-10010210262As一100939391Cn100890EOr10092921.3Ni10085852Fe320200501913.3綜上所述，采用溶劑萃取法提取油脂類食品中重金屬