1、高溫設(shè)備的管理及液相色譜儀的運用滕澤學(xué).一、馬弗爐的管理及運用.1.SXL-1200C箱式電阻爐面板闡明：丈量值顯示窗PV:在參數(shù)設(shè)定形狀下顯示參數(shù)符號；在控溫程序設(shè)定形狀下顯示程序段符號給定值顯示窗SV：在參數(shù)設(shè)定形狀下顯示參數(shù)值；在程序形狀下顯示程序值設(shè)置鍵數(shù)據(jù)移位鍵數(shù)據(jù)減少鍵Run數(shù)據(jù)添加鍵Stop10個LED指示燈.2.SXL-1200C箱式電阻爐啟動操作1、開機(jī)順序通入電源，翻開電源開關(guān)，儀表點亮。按下啟動按鈕“tun-on.輸入控溫程序曲線按下溫控儀上數(shù)據(jù)減少鍵直到SV顯示“Run投入儀表自動控制形狀2、關(guān)機(jī)順序程序運轉(zhuǎn)終了后，儀表處于“Stop的根本形狀。如中途需停頓運轉(zhuǎn)控溫程序

2、，按下溫控儀的停頓鍵使儀表處于“Stop的根本形狀。按下停頓按鈕，封鎖電源開關(guān)。.3.儀表的程序設(shè)定.序號符號設(shè)置值說明1c0125初始溫度2t0120升溫時間（速率10/min）3c02200升溫到2004t0230保持在200的時間5c03300保持在2006t0380升溫到1000的時間7c041000升溫到10008t04100保持在1000的時間9c051000保持在100010t0550降溫到500的時間11c06500降溫到500后無程序降溫12t06-121程序運行完畢，電爐自然冷卻4.控溫程序設(shè)置留意：程序設(shè)置中必需有終了語“txx-121.5.SXL-1200C型箱式電阻爐

3、操作規(guī)程1插入鑰匙，將鑰匙逆時針旋轉(zhuǎn)45，翻開電源，此時儀表點亮。2按下啟動按鈕“tun-on。3按鍵一秒，儀表進(jìn)入控溫程序設(shè)置形狀，c-01起始溫度，25，按 鍵進(jìn)入t-01升溫時間，經(jīng)過/鍵設(shè)定時間，升溫速率不易太快，普通為10/min，按 鍵進(jìn)入c-02，經(jīng)過/鍵設(shè)定溫度200，按 鍵進(jìn)入t-02，經(jīng)過/鍵設(shè)定堅持在200所需求的時間；按 鍵進(jìn)入c-03，經(jīng)過/鍵設(shè)定堅持溫度200；按 鍵進(jìn)入t-03，經(jīng)過/鍵設(shè)定升溫到目的溫度所需求的時間；按 .鍵進(jìn)入c-04，經(jīng)過/鍵設(shè)定目的溫度；按 鍵進(jìn)入t-04，經(jīng)過/鍵設(shè)定在目的溫度下所堅持的時間；按 鍵進(jìn)入c-05，經(jīng)過/鍵設(shè)定所需求堅持的目

4、的溫度；按 鍵進(jìn)入t05，經(jīng)過/鍵設(shè)定終了語“-121。4此時程序處于停頓形狀，顯示器交替顯示“Stop，那么按住鍵3秒鐘，顯示器顯示Run，此時儀表投入自動控制形狀。5程序運轉(zhuǎn)終了后，電爐停頓升溫，顯示器交替顯示“Stop，按下turn-off，箱內(nèi)溫度開場下降，當(dāng)“顯示器上的顯示數(shù)據(jù)在200以下時，將鑰匙順時針旋轉(zhuǎn)45，此時可從箱內(nèi)取出待測物。6 切斷電源，做好運用記錄。.6.SXL-1200C箱式電阻爐維護(hù)本卷須知1、爐子長時間不用后，要在120左右烘烤1小時，在300左右烘烤2小時后運用，以免呵斥爐膛開裂。2、制止向爐膛內(nèi)直接灌注各種液體及溶解金屬，堅持爐內(nèi)的清潔。3、冷爐運用時，低溫

5、段升溫速率不宜過快普通為10/min，各溫度段的升溫速率差別不易太大。4、爐子控溫程序終了后，冷卻溫度在200以下，再翻開爐門。.7.SX-4-10型箱式電阻爐溫控器.8.操作規(guī)程1調(diào)理“溫控器上的零點調(diào)理器，使“溫控器儀表盤上方的指示指示在“0的位置，將待測物置SX-4-10型箱式電阻爐箱內(nèi)。2調(diào)理“溫控器上的溫控調(diào)理旋鈕，使“溫控器儀表盤下方的指示指示在所需的溫度。3接通電源，將“溫控器上電源開關(guān)搬至“通的位置，綠色指示燈亮，表示箱內(nèi)已開場加熱。4“溫控器儀表盤上方的指針隨箱內(nèi)溫度上升而向右漂移，當(dāng)儀表盤上、下方指針重合時，“溫控器紅色指示燈亮，箱內(nèi)開場恒溫。5 恒溫至規(guī)定時間，先將“溫控

6、器上電源開關(guān)搬至“斷的位置，箱內(nèi)溫度開場下降，當(dāng)“溫控器儀表盤上方的指針指示在200以下時，可從箱內(nèi)取出待測物。6 切斷電源，做好運用記錄。.9 、SX-4-10型箱式電阻爐維修保養(yǎng)規(guī)程1 運用前，應(yīng)先檢查“溫控器上電源開關(guān)能否在“斷的位置，然后檢查“溫控器儀表盤上方的指針能否在“0的位置，假設(shè)不在“0，應(yīng)調(diào)理零點調(diào)理旋鈕。2 待測物應(yīng)在加溫前放入箱內(nèi)，溫度降至200以下后方可用坩堝鉗取出待測物，嚴(yán)禁溫度在200以上時翻開箱門，以防待測物驟冷而爆裂。3電阻爐箱內(nèi)嚴(yán)禁放入易揮發(fā)物，箱內(nèi)物品放置不應(yīng)過擠。4當(dāng)“溫控器無法控溫或指示溫度，或電阻爐無法加熱時，應(yīng)停頓運用，并聘請專業(yè)人員維修。.二、GZ

7、X-GF-MBS電熱恒溫鼓風(fēng)枯燥箱留意：可以用于活化薄層板，不能用于薄層板的加熱。.1.面板闡明1丈量值顯示窗2設(shè)定值顯示窗3報警2指示燈4報警1指示燈5設(shè)定鍵6移位鍵啟動/停頓鍵7減數(shù)鍵加數(shù)鍵9自整定指示燈10主控輸出指示燈.2.電熱恒溫鼓風(fēng)枯燥箱運用方法1把需枯燥處置的物品放入枯燥箱內(nèi)，上下周圍應(yīng)留存一定空間，堅持任務(wù)室內(nèi)氣流暢通，封鎖箱門。2根據(jù)枯燥物品的潮濕情況，把風(fēng)門調(diào)理旋鈕旋到適宜位置，普通旋至“z處；假設(shè)比較潮濕。將調(diào)理旋鈕調(diào)理至三處(留意：風(fēng)門的調(diào)理范圍約60角)3翻開電源及風(fēng)機(jī)開關(guān)。此時電源指示燈亮，電機(jī)運轉(zhuǎn)控溫儀顯示經(jīng)過自檢過程后，PV屏應(yīng)顯示任務(wù)室內(nèi)丈量溫度SV屏應(yīng)顯示運

8、用中需枯燥的設(shè)定溫度，此時枯燥箱即進(jìn)入任務(wù)形狀。4按一下 鍵此時Pv屏顯示“5P，用或改動原“SV屏顯示的溫度值，直至到達(dá)需求值為止。設(shè)置終了后，按一下 鍵，PV顯示“5T (進(jìn)入定時功能)。假設(shè)不運用定時功能那么再按一下 鍵，使PV屏顯示丈量溫度，SV屏顯示設(shè)定溫度即可。(留意：不運用定時功能時，必需使Pv屏顯示的“ST為零，即ST=O) .5假設(shè)運用定時，那么當(dāng)PV屏顯示“5T時，SV屏顯示“0；用加鍵設(shè)定所需時間(分)；設(shè)置終了，按一下 鍵，使枯燥箱進(jìn)入任務(wù)形狀即可。6枯燥終了后如需改換枯燥物品，那么在開箱門改換前先將風(fēng)機(jī)開關(guān)關(guān)掉，以防枯燥物被吹掉；改換完枯燥物品后(留意：取出枯燥物時，

9、千萬留意小心燙傷)，關(guān)好箱門，再翻開風(fēng)機(jī)開關(guān)，使枯燥箱再次進(jìn)入枯燥過程；如不立刻取出物品，應(yīng)先將風(fēng)門調(diào)理旋鈕旋轉(zhuǎn)至“Z處再把電源開關(guān)關(guān)掉，以堅持箱內(nèi)枯燥；如不再繼續(xù)枯燥物品，那么將風(fēng)門處于“三處，把電源開關(guān)關(guān)掉，待箱內(nèi)冷卻至室溫后，取出箱內(nèi)枯燥物品將任務(wù)室擦干。.3.儀器的保養(yǎng)1運用前必需留意所用電源電壓能否相符。運用時，必需將電源插座接地線按規(guī)定進(jìn)展接地。2在通電運用時，切忌用手觸及箱左側(cè)空間的電器部分或用濕布揩抹及用水沖洗，檢修時應(yīng)將電源切斷。3電源線不可纏繞在金屬物上，不可設(shè)置在高溫或潮濕的地方，防止橡膠老化以致漏電。4放置箱內(nèi)物品切勿過擠，必需留出空氣自然對流的空間，使潮濕空氣能在風(fēng)頂

10、上加速逸出。5每次用完后，須將電源全部切斷，經(jīng)常堅持箱內(nèi)外清潔。6易爆易燃易揮發(fā)物品切勿放入枯燥箱內(nèi)，以免引起爆炸。.4.電熱鼓風(fēng)枯燥箱運用范圍主要以生測室為主溫度不能高于125溫度不能高于160.三、電熱恒溫枯燥箱留意：此設(shè)備只用于薄層板的加熱。.一色譜定義色譜法：利用組分在兩相間分配系數(shù)不同而進(jìn)展分別的技術(shù)流動相：攜帶樣品流過整個系統(tǒng)的流體固定相：靜止不動的一相，色譜柱四、高效液相色譜HPLC.簡單的操作流程圖.二HPLC分類反相色譜 reversed phase chromatography離子對色譜 ion-pair chromatography正相色譜 normal phase ch

11、romatography離子交換色譜 ion exchange chromatography尺寸排阻色譜 GPC / GFC.1、反相色譜流動相的極性大于固定相的極性 C18 (ODS) TMS三甲基硅烷 C8 (octyl) 氰基C4 (butyl) 苯基.2、正相色譜流動相的極性小于固定相的極性硅 膠 柱 : 常用氰 基 柱 : 常用氨 基 柱 : 分析糖二醇基柱 : 分析蛋白質(zhì).3、反相色譜與正相色譜的對比 反相 保管時間重現(xiàn)性好 固定相耐用 正相 對立體異構(gòu)體有很好的分別 保管時間重現(xiàn)性稍差.三、溶劑前處置1、過濾過濾： 0.45 m或更小孔徑濾膜目的：除去溶劑中的微小顆粒，防止堵塞色

12、譜柱，尤其是運用無機(jī)鹽配制的緩沖液濾膜類型：聚四氟乙烯濾膜： 適用于一切溶劑，酸和鹽。醋酸纖維濾膜： 不適用于有機(jī)溶劑，特別適用于水基溶劑。尼龍66濾膜： 適用于絕大多數(shù)有機(jī)溶劑和水溶液，可以用于強酸，不適用于DMF二甲基甲酰胺， THF四氫呋喃， CHCl3 等溶劑再生纖維素濾膜： 蛋白吸收低，同樣適用于水溶性樣品和有機(jī)溶劑.2、脫氣脫氣：除去流動相中溶解或因混合而產(chǎn)生的氣泡氣泡對測定的影響：1泵中氣泡使液流動搖，改動保管時間和峰面積2柱中氣泡使流動相繞流，峰變形3檢測器中的氣泡產(chǎn)生基線動搖.3、常用脫氣方法.四、島津高效液相色譜操作流程1、開機(jī)依次翻開泵、自動進(jìn)樣器、柱溫箱、檢測器和控制臺

13、最后翻開控制臺，再翻開電腦，開啟LCsolution軟件1.1雙擊(LCsolution) 圖標(biāo)1.2單擊屏幕左側(cè)的操作標(biāo)簽.2、啟動“LC實時分析2.1單擊【分析1】圖標(biāo)2.2對于【用戶ID】，選擇【Admin】并保管【密碼】為空白。單擊【確定】.3、設(shè)置儀器參數(shù)3.1請確保在【LC實時分析】窗口的形狀顯示區(qū)域中顯示為【就緒】3.2在【儀器參數(shù)視圖】中，設(shè)置在分析中要運用的儀器參數(shù)。.單擊【正?！吭谄渲休斎敕治鰲l件，例如丈量時間、泵流速、檢測器波長和柱溫箱溫度等。單擊【高級】設(shè)置泵的壓力，MAX普通設(shè)為20.0MPa，MIN普通設(shè)為0.0MPa。點擊“下載按鈕，裝載操作方法。.4、進(jìn)樣將樣品

14、參與進(jìn)樣瓶中用 0.45m或更小孔徑濾膜濾過，放在樣品架上，記下放置的位置編號4.1單次進(jìn)樣點擊“單次運轉(zhuǎn)按鈕，出現(xiàn)單次運轉(zhuǎn)的對話框。.核實方法文件的出處和稱號，核實數(shù)據(jù)文件的出處和稱號。輸入樣品瓶和進(jìn)樣體積。樣品架輸入“1；假設(shè)是空針，樣品瓶輸入“-1。完成后，點擊“確定，開場檢測。.5、設(shè)置積分參數(shù)5.1單擊【采集】助手欄中的數(shù)據(jù)分析圖標(biāo)。導(dǎo)入采集的數(shù)據(jù)文件后，啟動“LC再解析的“LC數(shù)據(jù)分析.5.2翻開作為分析結(jié)果創(chuàng)建的另一數(shù)據(jù)文件.5.3用鼠標(biāo)右鍵在【色譜圖視圖】上單擊，從顯示的菜單中選擇【數(shù)據(jù)分析參數(shù)】.5.4單擊【積分】標(biāo)簽，輸入適當(dāng)?shù)姆e分參數(shù)值。然后單擊【運用】.5.5一旦獲取了適宜的積分結(jié)果，單擊【確定 】留意假設(shè)在此時無法獲取適宜的積分結(jié)果，那么可以運用 “積分時間程序執(zhí)行積分，這樣具有更大的靈敏性。.經(jīng)過單擊 【 積分 】標(biāo)簽上的 時間程序按鈕可以啟動 “積分時間程序.6、批處置分析6.1創(chuàng)建批處置表6.1.1單擊“LC實時分析